JP5984937B2 - エンジン油組成物 - Google Patents
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Description
(1)パラフィン基系原油および/または混合基系原油の常圧蒸留による留出油
(2)パラフィン基系原油および/または混合基系原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留による留出油(WVGO)
(3)潤滑油脱ろう工程により得られるワックス(スラックワックス等)および/またはガストゥリキッド(GTL)プロセス等により得られる合成ワックス(フィッシャートロプシュワックス、GTLワックス等)
(4)基油(1)〜(3)から選ばれる1種または2種以上の混合油および/または当該混合油のマイルドハイドロクラッキング処理油
(5)基油(1)〜(4)から選ばれる2種以上の混合油
(6)基油(1)、(2)、(3)、(4)または(5)の脱れき油(DAO)
(7)基油(6)のマイルドハイドロクラッキング処理油(MHC)
(8)基油(1)〜(7)から選ばれる2種以上の混合油。
(9)上記基油(1)〜(8)から選ばれる基油または当該基油から回収された潤滑油留分を水素化分解し、その生成物またはその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または当該脱ろう処理をした後に蒸留することによって得られる水素化分解基油
(10)上記基油(1)〜(8)から選ばれる基油または当該基油から回収された潤滑油留分を水素化異性化し、その生成物またはその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または、当該脱ろう処理をしたあとに蒸留することによって得られる水素化異性化基油。
ATRP重合の重合体機構の論述は、Matyjaszewskiらの524ページの反応スキーム11.1、566ページの反応スキーム11.4、571ページの反応スキーム11、7、572ページの反応スキーム11.8および575ページの反応スキーム11.9で示されている。
RAFT重合の重合体機構の論述は、Matyjaszewskiらの12.4.4節の664〜665ページで示されている。
窒素酸化物媒介重合(10章、463〜522ページ)、ATRP(11章、523〜628ページ)およびRAFT(12章、629〜690ページ)の詳細な説明は、「Handbookof Radical Polymerization」(Krzysztof Matyjaszewski and Thomas P.Davis著、著作権2002、JohnWiley and Sons Inc.により出版(以下、「Matyjaszewskiら」と呼ぶ)で示されている。
<アーム(腕)分子の合成>
錨型金属製攪拌翼(真空シール付)、ジムロート冷却器、窒素導入用3方コック、およびサンプル導入口を装着した300ml 5口セパラブルフラスコに、メチルメタクリレート25.2質量部、一般式(3)中のR4が炭素数18のアルキル基であるメタクリレート36.5質量部、溶媒として炭化水素系溶剤(SAE10)120質量部を投入し、攪拌下に均一溶液とした。本溶液を氷浴にて0℃まで冷却し、ダイヤフラムポンプを用いて反応系の真空脱気/窒素パージを5回実施した。さらに窒素フロー下にサンプル導入口よりラジカル開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)を0.27質量部、1,4−シクロヘキサジエン0.013質量部およびヨウ素0.11質量部を投入した後、窒素雰囲気下にて溶液温度80℃にて12時間重合を実施し、アーム分子溶液を得た。
GPC分析(標準物質:ポリスチレン)の結果、得られたアーム分子の重量平均分子量は87400、数平均分子量(Mn)は62000、分散度(Mw/Mn)は1.41であった。
<星型高分子の合成>
上記アーム溶液にアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.07質量部、およびエチレングリコールジメタクリレート2.14質量部を添加した後、窒素雰囲気下で溶液温度80℃にて12時間重合反を実施し、目的とする星形高分子(以下、「非分散型PMA系粘度指数向上剤A−1」という。)の溶液を得た。
GPC分析(標準物質:ポリスチレン)の結果、得られた非分散型PMA系粘度指数向上剤A−1の重量平均分子量(Mw)は57万、数平均分子量(Mn)は47万、分散度(Mw/Mn)は1.23、PSSIは3.8、Mw/PSSIは1.5×105であった。また、非分散型PMA系粘度指数向上剤A−1のアーム転化率は64質量%、平均アーム数は8本、炭化水素主鎖比率は0.025であった。
ここで、アーム転化率及び平均アーム数はそれぞれ以下の式に基いて算出される値である。
アーム転化率=星形高分子のGPC面積/(星形高分子のGPC面積+残存アーム分子のGPC面積)×100
平均アーム数=星型高分子のMn/アーム分子のMn(小数点以下は四捨五入)
また、重量平均分子量及び数平均分子量は、東ソー社製HLC−8220GPC装置に東ソー社製のTSKgel Super MultiPore HZ−Mのカラム(4.6mmID×15cm)を3本直列に使用し、溶媒としてはテトラヒドロフラン、温度40℃、流速0.35mL/分、試料濃度1質量%、試料注入量5μL、検出器示差屈折率計(RI)で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量及び数平均分子量である。
合成例1のアーム分子溶液に代えて、メチルメタクリレート70モル%、一般式(4)中のR4が炭素数18のアルキル基であるメタクリレート30モル%のアーム分子(重量平均分子量49600、数平均分子量(Mn)40000、分散度(Mw/Mn)1.24)を含有するアーム分子溶液を用いたこと以外は、合成例1と同様にして、星型高分子(以下、「非分散型PMA系粘度指数向上剤A−2」という。)を合成した。
得られた非分散型PMA系粘度指数向上剤A−2のMwは37万、Mnは32万、Mw/Mnは1.15、PSSIは4.5、Mw/PSSIは8.2×104、炭化水素主鎖比率は0.025であった。
合成例1のアーム分子溶液に代えて、メチルメタクリレート70モル%、一般式(4)中のR4が炭素数18のアルキル基であるメタクリレート30モル%のアーム分子(重量平均分子量54000、数平均分子量(Mn)42000、分散度(Mw/Mn)1.29)を含有するアーム分子溶液を用いたこと以外は、合成例1と同様にして、星型高分子(以下、「非分散型PMA系粘度指数向上剤A−2」という。)を合成した。
得られた非分散型PMA系粘度指数向上剤A−2のMwは49万、Mnは41万、Mw/Mnは1.19、PSSIは2.2、Mw/PSSIは2.2×105、炭化水素主鎖比率は0.020であった。
実施例1〜5および比較例1〜5においては、それぞれ以下に示す基油および添加剤を用いて表2に示す組成を有するエンジン油組成物を調製した。基油O−1、O−2、O−3の性状を表1に示す。
(基油)
O−1(基油1):n−パラフィン含有油を水素化分解/水素化異性化した鉱油
O−2(基油2):水素化分解鉱油
O−3(基油3):水素化分解鉱油
(添加剤)
A−1:合成例1で得られた非分散型PMA系粘度指数向上剤(メチルメタアクリレート70モル%と、一般式(3)中のR4が炭素数18のアルキル基であるメタアクリレート30モル%と、少量の重合開始剤、エチレングリコールジメタクリレートを反応させて得られる共重合体。Mw=57万,Mn=47万,Mw/Mn=1.23,超音波せん断試験におけるPSSI=10.8,Mw/PSSI=5.3×104,ディーゼルインジェクター法におけるPSSI=3.8,炭化水素主鎖比率=0.025)
A−2:合成例2で得られた非分散型PMA系粘度指数向上剤(メチルメタアクリレート70モル%と、一般式(3)中のR4が炭素数18のアルキル基であるメタアクリレート30モル%と、少量の重合開始剤、エチレングリコールジメタクリレートを反応させて得られる共重合体。Mw=37万,Mn=32万,Mw/Mn=1.15,超音波せん断試験におけるPSSI=4.5,Mw/PSSI=8.2×104,ディーゼルインジェクター法におけるPSSI=2.2,炭化水素主鎖比率=0.025)
A−3:合成例3で得られた非分散型PMA系粘度指数向上剤(メチルメタアクリレート70モル%と、一般式(3)中のR4が炭素数18のアルキル基であるメタアクリレート30モル%と、少量の重合開始剤、エチレングリコールジメタクリレートを反応させて得られる共重合体。Mw=49万,Mn=41万,Mw/Mn=1.19,超音波せん断試験におけるPSSI=6.7,Mw/PSSI=7.3×104,炭化水素主鎖比率=0.020)
a−1:分散型PMA系粘度指数向上剤(メチルメタアクリレート20モル%と、一般式(3)中のR4が炭素数12〜15のアルキル基であるメタアクリレート80モル%と、少量の分散基および重合開始剤を反応させて得られる共重合体。Mw=30万,Mn=7万,Mw/Mn=4.0,超音波せん断試験におけるPSSI=43,Mw/PSSI=7.0×103,炭化水素主鎖比率=0.13)
a−2:分散型PMA系粘度指数向上剤(メチルメタアクリレート20モル%と、一般式(3)中のR4が炭素数12〜15のアルキル基であるメタアクリレート80モル%と、少量の分散基および重合開始剤を反応させて得られる共重合体。Mw=8万,Mn=3万,Mw/Mn=2.7,超音波せん断試験におけるPSSI=18,Mw/PSSI=4.4×103,炭化水素主鎖比率=0.13)
a−3:非分散型PMA系粘度指数向上剤(メチルメタアクリレート30モル%と、一般式(3)中のR4が炭素数12〜15のアルキル基であるメタアクリレート70モル%と、少量の重合開始剤を反応させて得られる共重合体。Mw=40万,Mn=11万,Mw/Mn=3.9,超音波せん断試験におけるPSSI=49,Mw/PSSI=8.2×103,炭化水素主鎖比率=0.16)
B−1:MoDTC(アルキル基鎖長C8/C13、Mo含有量10mass%、硫黄量11mass%)
B−2:グリセリンモノオレート
C−1:その他添加剤(コハク酸イミド系分散剤、ZnDTP、酸化防止剤、摩耗防止剤、流動点降下剤、消泡剤等)。
実施例1〜5および比較例1〜4の各エンジン油組成物について、40℃または100℃における動粘度、粘度指数、100℃または150℃におけるHTHS粘度、超音波せん断試験後のHTHS粘度を測定した。得られた結果を表2に示す。
(1)動粘度:ASTM D−445
(2)粘度指数:JIS K 2283−1993
(3)HTHS粘度:ASTM D−4683
(4)超音波せん断試験:JASO M347−95に準拠し、ASTMの試験法に規定されている標準油Aにて出力調整を行った後、振幅28μm、振動数10KHz、照射時間10分、試料容量を60mLによりせん断試験を実施した。なお、PSSIの算出は、せん断試験前に測定された100℃における粘度指数向上剤の添加量あたりの増粘性(V1)とせん断試験後に測定された100℃における粘度指数向上剤の添加量あたりの増粘性(V2)に基づき、((V1−V2)/V1×100)(%)により計算した。
(5)動弁系モータリング摩擦試験:直打型4気筒エンジンの動弁系のカムおよびタペット一対の摩擦トルクを測定可能とする装置を用い、油温100℃、回転数350rpmにおける摩擦トルクを測定した。比較例5を基準油としたときのモータリングフリクション改善率を算出した。
Claims (3)
- 前記粘度指数向上剤が、超音波せん断試験におけるPSSIが10以下、分子量とPSSIの比(Mw/PSSI)が1×104以上の粘度指数向上剤である、請求項1に記載のエンジン油組成物。
- 前記摩擦調整剤が有機モリブデン系摩擦調整剤である、請求項1または2に記載のエンジン油組成物。
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