JP5983381B2 - 水系コーティング剤、防カビ剤及び抗菌剤 - Google Patents
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Description
また、本発明はかかる水系コーティング剤からなる防カビ剤、抗菌剤に関し、更にかかる水系コーティング剤で処理された紙材及び繊維材に関する。
〔1〕(A)界面活性剤を含み、乳化重合体からなる皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン
固形分として100質量部、
(B)ホウ素系化合物 0.01〜5質量部、
(C)亜鉛化合物 0.01〜5質量部
を含有し、
上記(C)亜鉛化合物は、酢酸亜鉛、乳酸亜鉛、硫酸亜鉛及び塩化亜鉛の群から選ばれる物質であり、(B)ホウ素系化合物と(C)亜鉛化合物の使用比率が質量比で10:1〜0.1:1であることを特徴とする水系コーティング剤。
〔2〕(A)成分の固形分100質量部に対し(B)ホウ素系化合物が0.1〜5質量部、(C)亜鉛化合物が0.5〜5質量部である〔1〕記載の水系コーティング剤。
〔3〕(B)ホウ素系化合物と(C)亜鉛化合物の使用比率が質量比で10:1〜1:1である〔1〕又は〔2〕記載の水系コーティング剤。
〔4〕(A)成分の樹脂エマルジョンが20〜150℃で乾燥皮膜を形成する〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の水系コーティング剤。
〔5〕(A)成分の樹脂エマルジョンが、アクリル樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、塩化ビニル樹脂エマルジョン、シリコーン樹脂エマルジョン及びアクリルシリコーン共重合樹脂エマルジョンから選ばれる少なくとも1種である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の水系コーティング剤。
〔6〕(A)成分の樹脂エマルジョンを製造する際の界面活性剤が、アニオン系界面活性剤及びノニオン系界面活性剤の群から選ばれる少なくとも1種である〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の水系コーティング剤。
〔7〕(B)ホウ素系化合物が、八ホウ酸二ナトリウム四水和物、四ホウ酸ナトリウム十水和物、ホウ酸から選ばれる少なくとも1種である〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の水系コーティング剤。
〔8〕(C)亜鉛化合物が、酢酸亜鉛及び硫酸亜鉛から選ばれる少なくとも1種である〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の水系コーティング剤。
〔9〕〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の水系コーティング剤からなる防カビ剤。
〔10〕〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の水系コーティング剤からなる抗菌剤。
〔11〕〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の水系コーティング剤で処理された紙材。
〔12〕壁紙、紙管、和紙製品用として用いられる〔11〕記載の紙材。
〔13〕〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の水系コーティング剤で処理された繊維材。
〔14〕水系コーティング剤で処理される繊維が、天然ポリアミド繊維、合成ポリアミド繊維、ポリウレタン繊維、ポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリアクリロニトリル繊維、又はセルロース含有繊維である〔13〕記載の繊維材。
〔15〕(A)界面活性剤を使用して乳化重合された皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン 固形分として100質量部、
(B)ホウ素系化合物 0.01〜5質量部、
(C)亜鉛化合物 0.01〜5質量部
を使用し、上記(C)亜鉛化合物は、酢酸亜鉛、乳酸亜鉛、硫酸亜鉛及び塩化亜鉛の群から選ばれる物質であり、かつ
(B)ホウ素系化合物と(C)亜鉛化合物とを質量比で10:1〜0.1:1の割合で用いて水系コーティング剤を製造するに際し、(A)及び(B)成分を混合させた後、(C)成分を混合させることを特徴とする水系コーティング剤の製造方法。
(A)界面活性剤を使用して乳化重合された皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン、
(B)ホウ素系化合物、
(C)亜鉛化合物
を含有する。
(A)成分として好ましくは、アクリル樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、塩化ビニル樹脂エマルジョン、シリコーン樹脂エマルジョン、アクリルシリコーン共重合樹脂エマルジョンが挙げられ、これらの単独又は2種以上を混合したエマルジョンが好適に用いられる。
市販のウレタン系樹脂エマルジョンとしては、DIC(株)製のWLSシリーズ、三洋化成(株)製のユーコート、ケミチレン等が挙げられる。
市販の塩化ビニル系樹脂エマルジョンとしては、日信化学工業(株)製ビニブランが挙げられる。
市販のシリコーン系樹脂エマルジョンとしては、信越化学工業(株)製X−51−1318、X−52−8148が、アクリルシリコーン系樹脂エマルジョンとしては、日信化学工業(株)製シャリーヌR−170EMが挙げられる。
但し、本発明では、乳化重合の際に界面活性剤を用いることを必須条件としている。
これら界面活性剤の使用量は、樹脂固形分中、通常は0.5〜10質量%、好ましくは2〜10質量%である。
但し、ポリビニルアルコールやポリアクリル酸のような保護コロイドは好ましくない。
(B)ホウ素系化合物と(C)亜鉛化合物は、これらを同時に使ってはじめて優れた抗カビ、抗菌性を持続的に発揮することができる。
すなわち、(B)ホウ素系化合物と(C)亜鉛化合物が(A)界面活性剤を使用して乳化重合された皮膜形成能を有する樹脂エマルジョンと共存し、水が蒸発するときに、水に不溶なホウ酸と亜鉛の塩を樹脂内に連続層としてつくることで、防カビ活性に優れ、水に当たっても耐久性に優れた防カビ、抗菌性を発揮することが分かった。また、耐候性、耐熱性にも優れ、紫外線や熱でその活性が劣化することもなく変色もしない。
更に、本発明で得られるコーティング剤の平均粒子径は、100〜1,000nmであることが望ましく、1ヶ月以上経過変化することなく、安定的に特性を維持することができる。
次いで、乾燥温度を20〜150℃、好ましくは30〜150℃にして乾燥させ、皮膜を形成させる。
なお、基材としては特に限定されないが、紙材、繊維材が挙げられる。
(アクリル樹脂エマルジョン)
攪拌機、還流冷却器、及び滴下ロートを備えた反応容器に、初期仕込みとして、脱イオン水550gを入れ、脱酸素後窒素を封入し、76℃まで昇温した。アクリル酸ブチル484g、メタクリル酸メチル516g、N−メチロールアクリルアミド11g、アクリル酸26g、80%メタクリル酸26gを均一に混合した後、このビーカーにハイテノールNF−17(第一工業製薬社製商品名、ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸アンモニウム系)23gを脱イオン水285gで希釈したものを混合した。しばらく静置した後、ホモミキサーで均一に乳化することで、モノマー乳化液を得た。この乳化液の4%を反応容器に投入し、硫酸第二鉄・七水和物0.004gを脱イオン水10gに溶かしたものと過硫酸アンモニウム2.4gと脱イオン水20gに溶かしたものを初期投入した。10分程度の種反応終了後、このモノマー乳化液を4時間かけて等速追加を行った。また、過硫酸アンモニウム2.4gを脱イオン水70gで溶解したものは、乳化液等速追加開始1時間後に追加を開始し、4時間かけて等速追加を行った。80℃で1時間の熟成をした後、室温まで冷却し、pHを5〜7にアンモニア水で調整して、樹脂成分約50%のアクリル樹脂エマルジョンを得た。なお、このアクリル樹脂エマルジョンは、30℃で皮膜形成能を有していた。
希釈前の(A)界面活性剤を使用して乳化重合された皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン及び(A’)界面活性剤を使用していない皮膜形成能を有する樹脂エマルジョンをそれぞれ100質量部に、スターラーで撹拌しながら順番に希釈水、10%ホウ素系化合物水溶液、10%亜鉛化合物水溶液を表1,2に示す質量部で加え、実施例及び比較例のコーティング剤を得た。
(A’)界面活性剤を使用していない皮膜形成能を有する樹脂エマルジョンとして、比較例1には日信化学工業(株)製、ビニブラン2682(アクリル系樹脂エマルジョン、固形分約30%、保護コロイド)を使用した。比較例2にはアデカボンタイターHUX−380(ウレタン系樹脂エマルジョン、固形分約38%、自己乳化型エマルジョン)を使用した。
また、混合する(B)ホウ素系化合物としては下記を使用した。
(B−1)10%DOT水溶液
(B−2)10%硼砂水溶液
比較例4には、イソチアゾリン系防腐防カビ剤としてレバナックスBS−50(昌栄化学(株)製)を使用した。
混合する(C)亜鉛化合物としては10%酢酸亜鉛水溶液を使用した。
なお、混合時は、(A)樹脂エマルジョンに(B)ほう素化合物水溶液を混合させた後、(C)酢酸亜鉛水溶液を混合攪拌し、コーティング水溶液を得た。
〔混和性〕
実施例及び比較例のコーティング剤を製造する際に、10%ホウ素系化合物水溶液を加えた後、80メッシュで濾過を行い、目視により異物が無い場合を○とした。その後、10%亜鉛化合物水溶液を加えた後、同様に80メッシュで濾過を行い、異物が無い場合を○とした。
比較例1は保護コロイド、比較例2は自己乳化型エマルジョンであり、混合後に異物が発生するなど異常が見受けられた。
比較例3は、本発明の混合比率よりもホウ素系化合物、亜鉛化合物の比率が高く、混合時に異物が発生し、支障をきたした。
実施例に使用した(A)界面活性剤を使用して乳化重合された皮膜形成能を有する樹脂エマルジョンは、アニオン系もしくはノニオン系界面活性剤を含んでおり、本発明に使用する樹脂エマルジョンには界面活性剤が必要不可欠である。
試料約1gをアルミ箔製の皿に量り取り、105〜110℃に保った乾燥器に入れて1時間加熱後、乾燥器から取り出してデシケーターの中にて放冷し、試料の乾燥後の重さを量り、次式により蒸発残分を算出した。
R : 蒸発残分(%)
W : 乾燥前の試料を入れたアルミ箔皿の質量(g)
L : アルミ箔皿の質量(g)
T : 乾燥後の試料を入れたアルミ箔皿の質量(g)
アルミ箔皿の寸法:70φ×12h(mm)
試料を0.01g計量し、レーザー回折式粒度分布測定装置((株)堀場製作所製、商品名:LA−950V2)を使用して、循環流量2、撹拌速度2の条件での平均粒子径(粒度累積分布の50%に相当する粒子径の値)を測定した。
[測定条件]
測定温度:25±1℃
溶媒:イオン交換水
試料の液温を23±0.5℃に保持し、pHメーター(東亜ディケーケー(株)製HM−25R)にて測定した。
100mlガラス瓶に100gの試料を入れ、ポリエチレン製蓋でキャップ締めした。その後、キャップ部分をアルミテープで完全に密閉し、40℃の恒温槽で1ヶ月保管した。
80メッシュで濾過して異物の有無を確認し、上記の方法で平均粒子径とpHの変化の測定を行った。
本発明の水系コーティング剤は、ほぼ外観、性状にも変化は見られなく、経時安定性も良好な結果となった。
市販のスレート板にバーコーターにて試料を10μmとなるように塗膜し、30℃で24時間放置し、塗膜を作製した。
上記方法で得られた塗膜にキセノンランプを用いて下記の条件下で500時間の促進耐候試験を行った。
放射照度:180W/m2(300〜400nm)
ブラックパネル温度:63℃
湿潤サイクル:水スプレー12分、乾燥48分の繰り返し
色差は、塗膜について、JIS K5600−4−4〜K5600−4−6に従って測定して得られる数値であり、色差の測定には簡易型分光色差計:SE6000(日本電色工業社製)を用いる。色差が小さいほど、変色度合いが少ないことを示している。
2色a,b間の色差ΔE* abは、(CIE1976)L*a*b*色空間(JIS K5600−4−4)における2色間の幾何学的な距離であり、次の式によって算出する。JIS K5600−4−6参照。
ΔE* ab=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2
ここに、ΔL*=L* T−L* R
Δa*=a* T−a* R
Δb*=b* T−b* R
L*、a*、b*は2度三刺激値を用いる場合の、2度観察者用のL*、a*、b*値を示す。
壁紙については、JIS K5600−5−6におけるクロスカット法により、初期及び上記促進耐候性試験を行った後の実施例1〜6について試験を行った。実施例1〜5すべてで密着性に問題がないことが分かった。
試料を市販の壁紙(塩化ビニルクロス)の上に5μmの厚さに塗布し、30℃で数時間乾燥させた。
木材については、60℃で乾燥させた2cm×2cm×1cmの木片を使用し、綿布についてはJIS L0803にて使用される白綿布を2cm×2cmに切断し、それぞれ試料に20秒間浸漬し、30℃で数時間乾燥させた。
なお、比較例7は混合時に塩が発生し、混合安定性は×であるが、比較のために、これを80メッシュで濾過した後、防カビ性能試験を行っている。
更に上記壁紙・木材・綿布にキセノンランプを用いた下記の条件下で500時間の促進耐候試験を行った。
放射照度:180W/m2(300〜400nm)
ブラックパネル温度:63℃
湿潤サイクル:水スプレー12分、乾燥48分の繰り返し
As.niger 黒コウジカビ
Pe.funiculosum 青カビ
G.virens グリオクラディウム
Ch.globosum 毛玉カビ
Pae.variotii パエシロミセス
菌糸の発育 結果の表示
肉眼及び顕微鏡下でカビの発育は認められない 0
肉眼ではカビの発育は認められないが、顕微鏡下では確認する 1
菌糸の発育はわずかで、発育部分の面積は試料の全面積の25%を超えない 2
菌糸の発育は中程度で、発育部分の面積は試料の全面積の25〜50% 3
菌糸はよく発育し、発育部分の面積は試料の全面積の50〜100% 4
菌糸の発育は激しく、試料全面を覆っている 5
これに対し、本発明の水系コーティング剤は、促進耐候試験で溶出が見られないことから、防カビに対して非常に効果があり、耐久性と非常に高い持続性を持つものと考えられる。
綿布について、22cm×3cmにカットしたものを試料に20秒間浸漬し、数時間30℃で乾燥させ、JIS L0849に準拠した学振型の摩耗試験機で同規格の綿布を摩擦子に固定し、乾式、200gの重量で20回摩耗させた後、防カビ性能試験を実施した。膜の密着性・強度は十分に保持されており、防カビ性能の低下も確認できなかった。
JIS Z2801に準拠した方法にて行った。大腸菌群としては、Escherichia coliを使用した。市販の壁紙表面に1/500普通ブイヨンで調整した菌液を滴下し、フィルムで密着させ35℃で保存した。測定は試験片上の菌液について24時間後の生菌数を測定し、n=2の平均値を下記に示す。
本発明の水系コーティング剤は、抗菌性に優れているといえる。
壁紙について、22cm×3cmにカットしたものを20秒間浸漬し、数時間30℃で乾燥させ、JIS L0849に準拠した学振型の摩耗試験機で同規格の綿布を摩擦子に固定し、乾式、200gの重量で20回摩耗させた後、上記抗菌性試験を行ったところ、実施例における膜の密着性・強度は十分に保持されており、抗菌性能の低下も確認できなかった。
これに対し、比較例4、6、7では、抗菌性能の低下が確認された。
*2 抗菌性試験 : 試験片のみ 初期 3.0×104
単位(CFU/cm2) 35℃×24時間後 3.5×106
( )は固形分
Claims (15)
- (A)界面活性剤を含み、乳化重合体からなる皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン
固形分として100質量部、
(B)ホウ素系化合物 0.01〜5質量部、
(C)亜鉛化合物 0.01〜5質量部
を含有し、
上記(C)亜鉛化合物は、酢酸亜鉛、乳酸亜鉛、硫酸亜鉛及び塩化亜鉛の群から選ばれる物質であり、(B)ホウ素系化合物と(C)亜鉛化合物の使用比率が質量比で10:1〜0.1:1であることを特徴とする水系コーティング剤。 - (A)成分の固形分100質量部に対し、(B)ホウ素系化合物が0.1〜5質量部、(C)亜鉛化合物が0.5〜5質量部である請求項1記載の水系コーティング剤。
- (B)ホウ素系化合物と(C)亜鉛化合物の使用比率が質量比で10:1〜1:1である請求項1又は2記載の水系コーティング剤。
- (A)成分の樹脂エマルジョンが20〜150℃で乾燥皮膜を形成する請求項1〜3のいずれか1項記載の水系コーティング剤。
- (A)成分の樹脂エマルジョンが、アクリル樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、塩化ビニル樹脂エマルジョン、シリコーン樹脂エマルジョン及びアクリルシリコーン共重合樹脂エマルジョンから選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項記載の水系コーティング剤。
- (A)成分の樹脂エマルジョンを製造する際の界面活性剤が、アニオン系界面活性剤及びノニオン系界面活性剤の群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜5のいずれか1項記載の水系コーティング剤。
- (B)ホウ素系化合物が、八ホウ酸二ナトリウム四水和物、四ホウ酸ナトリウム十水和物、ホウ酸から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜6のいずれか1項記載の水系コーティング剤。
- (C)亜鉛化合物が、酢酸亜鉛及び硫酸亜鉛から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜7のいずれか1項記載の水系コーティング剤。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の水系コーティング剤からなる防カビ剤。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の水系コーティング剤からなる抗菌剤。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の水系コーティング剤で処理された紙材。
- 壁紙、紙管、和紙製品用として用いられる請求項11記載の紙材。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の水系コーティング剤で処理された繊維材。
- 水系コーティング剤で処理される繊維が、天然ポリアミド繊維、合成ポリアミド繊維、ポリウレタン繊維、ポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエチレン繊維、ポリアクリロニトリル繊維、又はセルロース含有繊維である請求項13記載の繊維材。
- (A)界面活性剤を使用して乳化重合された皮膜形成能を有する樹脂エマルジョン
固形分として100質量部、
(B)ホウ素系化合物 0.01〜5質量部、
(C)亜鉛化合物 0.01〜5質量部
を使用し、上記(C)亜鉛化合物は、酢酸亜鉛、乳酸亜鉛、硫酸亜鉛及び塩化亜鉛の群から選ばれる物質であり、かつ
(B)ホウ素系化合物と(C)亜鉛化合物とを質量比で10:1〜0.1:1の割合で用いて水系コーティング剤を製造するに際し、(A)及び(B)成分を混合させた後、(C)成分を混合させることを特徴とする水系コーティング剤の製造方法。
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