JP5954628B2 - インキ組成物およびこれを用いた加飾シート - Google Patents
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Description
前記ハードコート層形成層が、前記基材フィルム上に上記のインキ組成物を含んでなることを特徴とする加飾シートも提供される。
本明細書において、「電離放射線硬化性」とは、電磁波または荷電粒子線の中で分子を架橋、重合させ得るエネルギー量子を有するもの、すなわち、紫外線または電子線などの照射により励起して、重合反応を生じることにより架橋、硬化する性能のことである。
本発明によるインキ組成物は、後記するような、基材フィルムの片面に、少なくともハードコート層形成層および平滑化層を順に備えた加飾シートにおけるハードコート層形成層を形成するためのインキ組成物であって、多官能性ラジカル重合型プレポリマーと特定の反応性無機粒子Aと多官能イソシアネート化合物と特定の無機粒子Bとを必須成分として含み、該プレポリマーの固形分と該反応性無機粒子Aとの合計に対する該プレポリマーの固形分の含有量が15〜75質量%であるものである。以下、本発明によるインキ組成物を構成する成分について、説明する。
本発明によるインキ組成物に含まれる多官能性ラジカル重合型プレポリマーは、電離放射線硬化性官能基Aを有するプレポリマーであれば特に限定されるものではない。このような電離放射線硬化性官能基Aを有するラジカル重合型プレポリマーとしては、例えば、アクリル(メタ)アクリレート系プレポリマー、ウレタン(メタ)アクリレート系プレポリマー、ポリエステル(メタ)アクリレート系プレポリマー、エポキシ(メタ)アクリレート系プレポリマー、およびポリエーテル(メタ)アクリレート系プレポリマーなどのプレポリマーが好ましく挙げられる。これらのなかでも、アクリル(メタ)アクリレート系プレポリマーが好ましい。本発明においては、これらのプレポリマーを単独で、あるいは複数を組合せて用いてもよい。
インキ組成物に含まれる反応性無機粒子Aは、表面に電離放射線硬化性官能基Bを有する。なお、電離放射線硬化性官能基とは、上記電離放射線硬化性を発現し得る官能基のことであり、例えば、ビニル基、(メタ)アクリロイル基およびアリル基といったエチレン性不飽和結合やエポキシ基、シラノール基などの官能基のことである。本発明においては、高硬度性および耐スクラッチ性の向上の観点から、電離放射線硬化性官能基Bが、ビニル基、(メタ)アクリロイル基、およびアリル基であることが好ましい。
インキ組成物に含まれる多官能イソシアネート化合物は、イソシアネート基を2個以上有する多官能イソシアネート化合物であることが好ましい。このような多官能イソシアネートとしては、例えば、2,4−トリレンジイソシアネート(TDI)、キシレンジイソシアネート(XDI)、ナフタレンジイソシアネート、4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート等の芳香族イソシアネート、あるいは、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(HMDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、メチレンジイソシアネート(MDI)、水素添加トリレンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート等の脂肪族(ないしは脂環式)イソシアネート等のポリイソシアネートが挙げられる。また、これら各種イソシアネートの付加体または多量体、例えば、トリレンジイソシアネートの付加体、トリレンジイソシアネート3量体(trimer)等や、ブロック化されたイソシアネート化合物等も挙げられる。
本発明において、インキ組成物には上記反応性無機粒子Aに加えて、平均粒子径が0.5〜3.0μmの無機粒子Bが添加される。この無機粒子Bの存在により、加飾シートに生じる干渉縞が解消する。干渉縞の発生原因は、ハードコート層とこれに隣接する平滑化層との屈折率の差が大きくなることで、反射した光が干渉するためであると考えられており、ハードコート層にナノサイズの反応性無機粒子Aを加えるとは屈折率が大きくなると考えられている。本発明者らは、鋭意検討の結果、ナノサイズの反応性無機粒子Aに加えて、ミクロサイズの無機粒子Bをハードコート層形成組成物中に加えることで、転写後の成形品表面の干渉縞を抑制できることを知得した。理論に拘束されるものではないが、この効果はミクロサイズの無機粒子Bが、ハードコート層と平滑化層との界面を粗すことにより、達成されると考えられる。可視光の波長の下限がおよそ400nmであるため、0.5μm以上の平均粒子径を有する無機粒子を使用することにより、干渉縞の発生を効果的に抑制することができる。しかし、フィルムの強度および透過性を確保する観点から、粒子は大きすぎない方が好ましく、無機粒子Bの粒子径は0.5μm〜3.0μmの範囲がより好ましい。
本発明によるインキ組成物は、粘度を調整する目的で溶媒を含有してもよい。溶媒としては、トルエン、キシレンなどの炭化水素類;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、イソブチルアルコール、メチルグリコール、メチルグリコールアセテート、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブなどのアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコールなどのケトン類;蟻酸メチル、酢酸メチル、酢酸エチル、乳酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類;ニトロメタン、N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミドなどの含窒素化合物;プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソランなどのエーテル類;塩化メチレン、クロロホルム、トリクロロエタン、テトラクロルエタンなどのハロゲン化炭化水素;ジメチルスルホキシド、炭酸プロピレンなどのその他の物;またはこれらの混合物が好ましく挙げられる。より好ましい溶剤としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどが挙げられる。
本発明による加飾シートは、基材フィルムの片面に、少なくともハードコート層形成層および平滑化層とを順に備えた加飾シートであって、前記ハードコート層形成層が、前記基材フィルム上にインキ組成物を含んでなるものである。以下、本発明による加飾シートを、図1を参照しながら説明する。
基材フィルム10は、加飾シート1の支持体となるものであり、ハードコート層形成層14および平滑化層16を支持できるものであれば、特に限定されるものではない。例えば、基材フィルムとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・ビニルアルコール共重合体などのビニル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル系樹脂;ポリ(メタ)アクリル酸メチル、ポリ(メタ)アクリル酸エチルなどのアクリル系樹脂;ポリスチレン等のスチレン系樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、三酢酸セルロース、セロファン、ポリカーボネート、ポリウレタン系などのエラストマー系樹脂などによるものを好適に利用できる。これらのなかでも、成形性および耐熱性の観点から、ポリエステル系樹脂、特にポリエチレンテレフタレート(以下「PET」という。)が好ましい。
加飾シートを用いて成形品の表面を加飾する際、ハードコート層形成層14、平滑化層16、絵柄層18および接着層20が順に積層してなる転写層24は、基材シート11から剥離されるが、離型層12は、この剥離を容易にするために必要に応じて設けられる層であり、基材フィルム10とハードコート層形成層14との間に設けられる。離型層を設けることにより、加飾シート1から転写層24を確実かつ容易に被転写体(成形体)へ転写させ、基材フィルム10、離型層12および必要に応じて設けられる帯電防止層22からなる剥離層26を確実に剥離することができる。
基材フィルム10(必要に応じて離型層12)上に設けられるハードコート層形成層14は、剥離層26が剥離された後、後記するように、硬化させることによりハードコート層となる。このハードコート層は加飾された成形品の最外層であり、摩滅や薬品などから成形品や絵柄層を保護するための層である。このハードコート層形成層14は、インキ組成物を、基材フィルム10(必要に応じて離型層12)上に塗布することにより形成される。ハードコート層形成層14は、硬化することで、優れた高硬度性と耐スクラッチ性はもちろんのこと、耐薬品性や耐汚染性などの表面物性に優れるという性能を有する層であることを要する。
本発明においては、加飾シート1のハードコート層形成層14上に、平滑化層16が設けられる。平滑化層はハードコート層形成層に隣接する層であり、ハードコート層と接している面と対向する面を平滑にするための層である。したがって、平滑化層が樹脂成形体に対して充分な接着性を有する場合には、そのまま成形品に接着する接着層として用いられても良い。さらに、平滑化層16は、ハードコート層形成層14と、後記する接着層20、または絵柄層18がある場合は絵柄層18、との密着性を向上させるために設けられる、いわゆるアンカーコート層であってもよい。
本発明による加飾シートに、所望により設けられる絵柄層18は、加飾成形品に所望の意匠性を付与するための層である。絵柄層18の絵柄は任意であるが、例えば、木目、石目、布目、砂目、幾何学模様、文字などからなる絵柄を挙げることができる。また、絵柄層18は、上記絵柄を表現する柄パターン層および全面ベタ層を単独でまたは組み合わせて設けることができ、全面ベタ層は、通常、隠蔽層、着色層、着色隠蔽層などとして用いられる。
本発明による加飾シートに、所望により設けられる接着層20は、転写層24を接着性よく樹脂成形体に転写するために形成される層である。この接着層20には、樹脂成形体の素材に適した感熱性または感圧性の樹脂を適宜使用する。例えば、樹脂成形体の材質がアクリル系樹脂の場合は、アクリル系樹脂を用いることが好ましい。また、樹脂成形体の材質がポリフェニレンオキサイド・ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、スチレン系樹脂の場合は、これらの樹脂と親和性のあるアクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂などを使用することが好ましい。さらに、樹脂成形体の材質がポリプロピレン樹脂の場合は、塩素化ポリオレフィン樹脂、塩素化エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、環化ゴム、クマロンインデン樹脂を使用することが好ましい。
また、本発明による加飾シートは、基材シート11のハードコート層形成層14を設けた面とは反対側の面に帯電防止層22が設けられていてもよい。帯電防止層22は、加飾シートへの異物の付着を防止するために好ましく設けられる層である。
図2は、本発明による2種類の無機粒子を有する加飾成形品の好ましい一態様についての断面を示す模式図である。図2に示される加飾成形品2は、樹脂成形体30の表面に、接着層20、絵柄層18、平滑化層16およびハードコート層形成層14が硬化してなるハードコート層32が順に積層したものである。このような加飾成形品の製造方法について、以下、説明する。
工程(1)は、本発明による加飾シートを成形金型内に配し、挟み込む工程である。具体的には、加飾シートを、可動型と固定型とからなる成形用金型内に転写層24を内側にして、つまり、基材フィルム10が固定型側となるように加飾シートを送り込む。この際、枚葉の加飾シートを1枚ずつ送り込んでもよいし、長尺の加飾シートの必要部分を間欠的に送り込んでもよい。
工程(2)は、キャビティ内に溶融樹脂を射出し、冷却・固化して、樹脂成形体と加飾シートとを積層一体化させる射出工程である。射出樹脂が熱可塑性樹脂の場合は、加熱溶融によって流動状態にして、また、射出樹脂が熱硬化性樹脂の場合は、未硬化の液状組成物を適宜加熱して流動状態で射出して、冷却して固化させる。これによって、加飾シートが、形成された樹脂成形体と一体化して貼り付き、加飾成形品となる。射出樹脂の加熱温度は、射出樹脂によるが、一般に180〜280℃程度である。
工程(3)は、加飾シートと樹脂成形体とが一体化した成形体を金型から取り出す工程であり、工程(4)は、その一体化した成形体から、加飾シート1のハードコート層形成層14と基材フィルム10(離型層が設けられている場合は、離型層12)との間で剥離するように、加飾シートの基材フィルム側(即ち、基材フィルム10および離型層12)を剥離する工程である。加飾シート1が離型層12を備えている場合、離型層12とハードコート層形成層14との境界面で、基材フィルム10、離型層12および必要に応じて設けられる帯電防止層22を含む剥離層26を、加飾成形品2から容易に剥離することができる。このようにして、樹脂成形体30の表面に、接着層20、絵柄層18、平滑化層16およびハードコート層形成層14が順に積層した成形品が得られる。
工程(5)は、工程(4)において剥離層26が剥離されて、成形品の最表面に位置するハードコート層形成層14を電離放射線を用いて硬化させて、ハードコート層を形成する工程である。工程(5)の硬化は、酸素濃度2%以下の雰囲気下で電離放射線を照射して行うことができる。このように硬化を行うことで、さらに優れた高硬度性および耐スクラッチ性を得ることができる。
<プレポリマーの調製>
冷却器、滴下ロートおよび温度計付きの2L四つ口フラスコに、メチルイソブチルケトン(MIBK)120g、メチルエチルケトン(MEK)210gを仕込み、四つ口フラスコに、グリシジルメタクリレート(GMA)80g、メチルメタクリレート(MMA)20gおよびアゾ系の開始剤(アゾビスイソブチロニトリル,AIBN−1)1gからなる混合液を滴下ロートで2時間かけて滴下させながら、100〜110℃の温度下で4時間反応させた後、アゾ系の開始剤(アゾビスイソブチロニトリル,AIBN−2)1gをさらに加えて、3時間保温後、室温まで冷却した。これに、アクリル酸(AA)40.6g、トリフェニルホスフィン2g、およびメトキノン0.5gからなる混合液を加えて、付加反応を行った。水酸化カリウム溶液の中和滴定で、反応性生物の酸価の消失を確認し、反応を終了させた。
上記で得られたプレポリマーを20.0質量部(固形分6質量部)と、反応性異形シリカ粒子(「ELCOM V−8803(品番)」,日揮触媒化成株式会社製,反応性異形シリカ粒子,平均連結数:規則的に2〜10個,異形無機粒子の平均粒子径;25nm)10質量部(固形分4質量部)と、反応性多官能イソシアネート(「Laromer LR9000(品番)」,BASF社製)1質量部(固形分1質量部)と、無機粒子(「E220A(品番)」,東ソー・シリカ株式会社製,シリカ粒子,平均粒子径;1.5μm)0.1質量部(固形分0.1質量部)と、光重合開始剤(「IRGACURE 184(品番)」,チバ・ジャパン株式会社製,1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)0.4質量部と、溶媒(メチルエチルケトンとメチルイソブチルケトンの混合溶剤、配合比70:30)6.7質量部とを混合して、インキ組成物を得た。
基材フィルム(「F99(品番)」、厚さ50μm,東レ株式会社製)上に、メラミン系樹脂を主成分とする塗工液(「メラン265」(品番),日立化成工業株式会社製,イソブチルアルコール変性メラミン樹脂)を塗工量2g/m2でグラビア印刷して離型層を形成し、上記組成のインキ組成物を、塗工量6g/m2でグラビア印刷してハードコート層形成層を形成した。続いて、ハードコート層形成層上に、アクリル系樹脂を主成分とする塗料を塗工量4g/m2でグラビア印刷して平滑化層(アンカーコート層)を形成し、その平滑化層上に、次いでアクリル系印刷インキを塗工量8g/m2で、木目模様をグラビア印刷して絵柄層を形成し、アクリル系塗工液を厚さ4μmで塗布して接着層を形成した。
上記で得られた加飾シートを、70℃に加熱した金型に吸引し、金型内面に密着させた。金型は、80mm角の大きさで、立ち上がり5mm、コーナー部が12Rのトレー状である深絞り度の高い形状のものを用いた。一方、射出樹脂としてABS樹脂(「クラスチックMTH−2(品番)」,日本エイアンドエル株式会社製)を用いて、これを230℃にて溶融状態にしてから、キャビティ内に射出した。冷却して金型から取り出した後、基材フィルムを剥離して、樹脂成形体の表面に接着層、印刷層、平滑化層およびハードコート層形成層を順に備えた成形品を得た。さらに、大気雰囲気下において、出力可変型UVランプシステム(「DRS−10/12QN(型番)」,フュージョンUVシステムズ・ジャパン株式会社製)を用い、照射線量:1000mJで、成形体に紫外線を照射して、ハードコート層形成層を硬化させてハードコート層とすることにより、加飾成形品を得た。
インキ組成物の調製において、無機粒子Bの固形分量を0.2質量部に変更した以外は実施例1と同様にして加飾シートを作製し、実施例1と同様にして加飾成形品を作製した。
<インキ組成物の調製>
下記の表1に示される組成に従い各成分を混合してインキ組成物を調製した以外は、実施例1と同様にして加飾シートを作製し、実施例1と同様にして加飾成形品を作製した。表中の溶媒の配合量は、溶媒を加えた量と、プレポリマーと(反応性)無機粒子A中に含まれる溶媒との合計量であり、「固形分含有量」とは、プレポリマー、(反応性)無機粒子A、無機粒子B(比較例においては含まれていない)、(反応性)多官能イソシアネート、光重合開始剤および溶剤の合計に対するプレポリマー固形分、(反応性)無機粒子A、(反応性)多官能イソシアネート、無機粒子B(比較例においては含まれていない)、および光重合開始剤の合計の含有量(質量%)である。なお、実施例1および2で使用したインキ組成物の組成も表1に併せて記載した。
得られた樹脂成形品表面に三波長蛍光灯で可視光を照射し、干渉縞の有無を下記の基準で評価した。
◎:樹脂成形品表面に干渉縞が全く確認できなかった
○:樹脂成形品表面に軽微な白化が確認されたが、実用上問題はない
×:樹脂成形品表面に干渉縞が確認された
評価結果は下記の表1に示される通りであった。
※2:プレポリマー、反応性無機粒子A、(反応性)多官能イソシアネート、無機粒子B、光重合開始剤及び溶媒の合計に対するプレポリマー固形分、反応性無機粒子A、(反応性)多官能イソシアネート、無機粒子B及び光重合開始剤の合計の含有量(質量%)である。
2 加飾成形品
10 基材フィルム
12 離型層
14 ハードコート層形成層
16 平滑化層
18 絵柄層
20 接着層
22 帯電防止層
24 転写層
26 剥離層
30 樹脂成形体
32 ハードコート層
40 反応性無機粒子A
42 無機粒子B
Claims (6)
- 基材フィルムの片面に、少なくともハードコート層形成層および平滑化層を順に備えた加飾シートであって、
前記ハードコート層形成層が、
電離放射線硬化性官能基Aとしてビニル基、(メタ)アクリロイル基およびアリル基から選ばれる少なくとも一種を有する、重量平均分子量が50000未満である多官能性ラジカル重合型プレポリマーと、表面に電離放射線硬化性官能基Bを有し、5nm以上、300nm未満の平均粒子径を有する反応性無機粒子Aと、多官能イソシアネート化合物と、0.5〜3.0μmの平均粒子径を有する無機粒子Bとを含んでなり、
前記電離放射線硬化性官能基Bが、ビニル基、(メタ)アクリロイル基およびアリル基から選ばれる少なくとも一種であり、
前記プレポリマーの固形分と前記反応性無機粒子Aとの合計に対する前記プレポリマーの固形分の含有量が15〜75質量%であり、
前記多官能性ラジカル重合型プレポリマーと前記反応性無機粒子Aの合計質量100質量部に対して、前記無機粒子Bを2.0〜5.0質量部含むインキ組成物を含む、加飾シート。 - 前記無機粒子Bが、シリカ粒子である、請求項1に記載の加飾シート。
- 前記反応性無機粒子Aが、反応性シリカ粒子および/または反応性異形シリカ粒子である、請求項1または2に記載の加飾シート。
- 前記平滑化層が、2液性硬化ウレタン樹脂、熱硬化ウレタン樹脂、メラミン系樹脂、セルロースエステル系樹脂、塩素含有ゴム系樹脂、塩素含有ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、およびビニル系共重合体樹脂からなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の加飾シート。
- 前記平滑化層の厚さが、前記無機粒子Bの平均粒子径よりも大きい、請求項1〜4のいずれか一項に記載の加飾シート。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の加飾シートを用いて製造された、加飾成形品。
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