JP5947768B2 - 超吸収性表面処理カルボキシアルキル多糖類及びその製造方法 - Google Patents
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Description
澱粉-(OH)3 + mX-(CH2)y-CO2Z + WHO → 澱粉-[(O-(CH2)y-CO2Z)m][OH]3-m + mWX
式中、
Yは1乃至4の範囲の整数であり、XはCl、Br、及びIからなる群より選択され、Wはアルキル金属であり、mは0.3乃至1.5の範囲の数値であり、更にZはH、アルカリ金属、アンモニウム、及び有機アンモニウムからなる群より選択される。
澱粉のカルボキシアルキル化は、まずアルカリ媒質中に澱粉を分散させることにより行われた。本発明の一実施態様では、澱粉は無水アルカリ中に直接分散させられる。或いはまた、澱粉は、水性アルカリ有機親水性溶媒中に分散させてもよい。本発明の一実施態様では、有機親水性溶媒はC1-C5アルコールを含む。無水アルカリの非限定的な例には、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、及びこれらの混合物が含まれる。本発明の一実施態様では、無水アルカリは粉末形態である。本発明の一実施態様では、C1-C5アルコールはイソプロパノールである。
カルボキシアルキル化生成物の純度は重要である。重要な量の塩がカルボキシアルキル化工程の間に製造されることから、あらゆる残留不純物が、カルボキシアルキル化生成物の吸収性能を低減させる効果を有する「食塩中毒」をもたらしうる。カルボキシアルキル化生成物は、水混和性の有機溶媒及び/または水混和性有機溶媒/水の混合物での洗浄により精製可能である。水混和性有機溶媒の非限定的な例には、C1-C4アルコールが含まれる。洗浄されたカルボキシアルキル化生成物を、その後濾過し、乾燥させる。精製処理は、AgNO3と混合した際に洗浄物からさらなる塩の沈殿が観察されなくなるまで継続される。洗浄物の伝導度は、カルボキシアルキル化生成物の純度を更に示す。伝導度は最大で1,500μS/cmとなるべきである。
適当なカルボン酸塩含量を得るために、精製されたカルボキシアルキル化多糖類のpHを、6.0乃至10.0の範囲内に調節してよい。本発明の一実施態様では、pHは水混和性の有機溶媒中で調製してよい。
本明細書の一実施態様では、カルボキシアルキル化多糖類は粒状物質を含む。本発明の別の実施態様では、カルボキシアルキル化澱粉は、粒状物質を含む。本発明の更に別の実施態様では、カルボキシアルキル化澱粉は「ガラス様」である。本発明の更に別の実施態様では、カルボキシアルキル化澱粉は、「多孔質」構造を含む。カルボキシアルキル化生成物の粒状構造は、pH調節、精製処理、及び水分調節に影響される。カルボキシアルキル化生成物の粒状構造は、嵩密度、破砕性、及び摩損性にも影響する。一実施態様では、本発明のカルボキシアルキル化澱粉生成物は、0.5g/cm3乃至0.7g/cm3の範囲の嵩密度を有する。
高圧、例えば0.7psiの下では、ゲル粒子は崩壊して「ディスク形の」ゲル粒子を形成しがちである。これらの「ディスク形の」粒子は、吸収処理を著しく妨げ、やがてはゲル遮断をもたらしうる。より硬いゲル粒子は、変形に対する耐性が高く、適切な膨潤速度を維持する。表面処理カルボキシアルキル化多糖類粒子は、加圧下での膨潤に対して十分な構造的硬直性を有する一方で、軽度に架橋したカルボキシアルキル化多糖類と同様の吸収特性(FSC、CRC)を示す。
ほとんどの表面処理剤は、加熱工程を要する。表面処理は、(0.7psiにて)優れたAUL値を示す生成物をもたらす。
(材料)
ジャガイモ澱粉を、Penford Food Ingredients社(Centennial, Colo.)から入手した。A等級の小麦澱粉(Whetstar(登録商標)4)を、Archer Daniels Midland社(Decatur, Ill.)から入手した。エピクロロヒドリン、モノクロロ酢酸ナトリウム、クエン酸一水和物、ステアリン酸、酢酸、実験等級のイソプロパノール、及び水酸化ナトリウムを、Sigma-Aldrich (St-Louis, Mo.)より入手した。塩酸及びメタノールを、Labmat社(Quebec City, Canada)より入手した。
TES 1326S赤外線温度計を使用した。
(対流式オーブン)
National Drying Machinery Company(Philadelphia, USA)のLab tray drier TY 2を使用した。
(赤外線オーブン)
Panasonic NB-G100P赤外線オーブンを使用した。
(グラインダー)
試料を粉砕するためにBraun(登録商標)model KSMグラインダーを使用した。
Baker-Perkins MPF-50D (50mm)ツインスクリュー押出機を使用して、CMCヒドロゲルを製造した。この押出機には、ME-II Accurate Power Feederを取り付けた。注入ノズルは、押出機の381mm下流に配置した。ダイは用いなかった。この押出機は、下記のスクリュー構造を有するものであった。
本発明の一実施態様では、Leistritz ZSE 40 HP (40mm)ツインスクリュー押出機を使用して、カルボキシアルキル化多糖類を製造した。押出機のL/Dは40にセットした。多糖類(例えば澱粉)を、Acrison重量測定撹拌供給機(405-170-OE)を使用してTSE中に供給した。モノクロロ酢酸ナトリウムを、Acrison重量測定撹拌供給機(405-1015-C)を使用してTSE中に供給した。澱粉及びモノクロロ酢酸ナトリウムを、押出機の下流30mm乃至180mmに配置した位置でTSE中に供給した。Cole-Parmer蠕動ポンプを取り付けた水酸化ナトリウム注入ノズルを、押出機の下流560mmに配置した。密閉サイドラム押出機のバレル(closed side stuffer barrel)を押出機の下流640mm乃至800mmの位置に配置した。弁をバレルの下流1120mm乃至1280mmの位置に配置した。ダイは用いなかった。押出機は下記のスクリュー構造を有するものであった。
フィルムコーターノズルを取り付けたNiro Pharma Systems製のSTREA-1モデル(流動床実験ユニット)を使用した。STREA-1モデルは、水平に位置する注入ノズルを伴って構成されており、このノズルは、上下逆を向いている。
図2aは、吸収性部材の製造のための装置を図示する。毛羽パルプ繊維及び表面処理カルボキシアルキル化多糖類を、装置内に輸送し、高速気流を用いて不織フィルターに付着させた。気流は、可撓性ホース(1)で前記装置に接続された圧縮機(790KPa)を使用してもたらされた。加圧空気レギュレータを圧縮機に接続した。毛羽パルプ繊維及び表面処理カルボキシアルキル化多糖類(例えば表面処理カルボキシアルキル化澱粉)を、漏斗(3)を使用して吸収性コア形成装置の第1混合チャンバ(2)に導入する。毛羽パルプ繊維及び表面処理カルボキシアルキル化多糖類(例えば表面処理カルボキシアルキル化澱粉)を、電動モーター(5)に接続された6翼プロペラを使用して、混合チャンバ内で十分に混合した。プロペラを、4-メッシュの篩(6)の上部に配置した。本発明の一実施態様では、プロペラを4-メッシュの篩(6)の上部59mmに配置した。ブラシ(10)は篩上部に位置しており、ブラシは篩にこすれている。篩を通過するほど十分に小さな粒子は、気流を使用して第2混合チャンバ(7)に輸送され、そこから吸収性部材形成セル(8)(図3により詳細に図示)中に輸送された。真空チャンバ(9)を吸収性部材形成セル(8)の下方に配置した。真空チャンバ(9)は、掃除機(図示なし)に接続されていた。吸収性部材形成処理は、可視化ウィンドウ(11)から観察することができる。
図4は、本発明の吸収性部材または衛生物品の再湿潤特性を試験するための再湿潤シリンダー(50)を図示する。シリンダーの相対する端部(10cm直径)(51)は、プレキシグラス(登録商標)からなり、直径2.5cmの中央オリフィス(52)を含む。シリンダーの相対する端部は、78.5cm2の表面積を有する。内部同軸シリンダー(53)は再湿潤シリンダー(50)の内部に配置されて、これらの間に円筒形空間(54)を規定する。二つのスクリュー(56)によって支えられた重り(55)が、円筒形空間(54)内に配置された。本発明の一実施態様では、再湿潤シリンダー(50)は3.87kgの重量であった。実際には、内部シリンダー(53)には水を満たした。
Modern Superabsorbent Polymer Technology (Buchholz, F. L. and Graham, A. T. Eds., Wiley-VCH, N.Y., 1998, section 4.6.1. Swelling Capacity: Theory and Practice, p. 147)において議論されている通り、ポリマーの膨潤容量を特徴付けするためには、幾つかの測定方法が使用される。超吸収材の分野では、重量測定膨潤容量(自由膨潤容量(FSC)とも呼称)及び遠心分離容量(遠心保持容量(CRC)とも呼称)が推奨される方法である。FSC及びCRCを、本発明の吸収製品の膨潤容量を特徴付けするために使用した。
ティーバッグ(10×10cm)を、等級07291のヒートシール可能なAhlstrom (Chirnside Duns, UK) 濾紙(16.5±0.5g/m2)から作製した。
0.9%のNaCl溶液中における自由膨潤容量(FSC)を、Worldwide Strategic Partners (EDANA-INDA)に推奨される試験方法WSP240.2 (05) Aに従って測定した。
0.9%のNaCl溶液中における遠心保持容量(CRC)を、Worldwide Strategic Partners (EDANA-INDA)に推奨される試験方法WSP241.2 (05) Aに従って測定した。
0.7Psiでの、0.9%のNaCl溶液中における負荷下吸収(AUL)を、Worldwide Strategic Partners (EDANA-INDA)に推奨される試験方法WSP242.2 (05) Aに従って測定した。
本発明の表面処理カルボキシアルキル化多糖類のバイオベース含量を、最新の放射性炭素含量の特性解析によって測定した。放射性炭素濃度は、Stuiver及びPolachの会議(Radiocarbon, v.19, p.355, 1977)に従う現代の標準d14Cの分画として提供される。全ての結果を、Stuiver及びPolachの会議(1977)に従う同位体分別の説明となるように修正したが、d13C値は、準備したグラファイト上でAMS分光計を使用して測定した。これらの値は、試料の黒鉛化またはAMS測定の間に破砕が起こった場合には、当初の材料について得られたd13C値とは相違しうる。バイオベース含量が「爆発前値(pre-bomb values)」として与えられることから、全ての割合をバイオベースの百分率に合わせて93倍した(100%×0.93)。
走査電子顕微鏡写真を、Hitachi(登録商標)S 3000N 走査電子顕微鏡を使用して記録した。試料を、アルミニウムプレートに貼り付けた両面研磨紙上に置いた。貼り付けされていないあらゆる粒子を、エアジェットを用いて除去した。その後、薄い(約10nm)の金層を、貼り付けた試料の表面にスパッタコーターを使用して適用した。この表面を走査して記録した。
吸収性部材形成装置(図2及び3)を使用する方法によって衛生物品を準備した。漂白した硫酸塩毛羽パルプ(8.5g、SoLoNo(登録商標)、Weyerhaeuser社(Fereral Way, WA)製) に、65%乃至80%の範囲の相対湿度を有する室内で加湿した。この毛羽パルプを四つの部分(1.425g、2.360g、2.360g、及び2.360g)に分けた。
衛生物品のプロトタイプのサイズは、市販の「4号」の赤ん坊用オムツ(使用者のサイズは7乃至18kg)に比べて小さい。試験に使用した液体の量は、プロトタイプ物品のより小さなサイズに適合させた(50ml/30ml/30ml)。より大きなスケール(4号)での試験のためには、より多量の液体が使用される(100ml/60ml/60ml)。
30ml/T3 = A3 (ml/秒)
110ml/(T1+T2+T3) = AT (ml/秒)
水(900ml)、ジャガイモ澱粉(297g、14%の水分含量)、及び水酸化ナトリウム(5.6g、50%溶液)を2リットルのビーカーに仕込んだ。この混合物を、40℃の温度にて35分間に亘って撹拌した。次いで、エピクロロヒドリン(1.197g)を加え、混合物を撹拌しつつ更に35分間に亘って反応させて架橋澱粉スラリーを生成させた。更に水酸化ナトリウム(192g、50%溶液)を添加し、このスラリーを5分間に亘って撹拌して糊化澱粉を生成させた。この糊化澱粉を60℃に加熱し、モノクロロ酢酸ナトリウム(252g、15分間に亘って滴下される)と混合した。このゲルを、1時間に亘って反応させ、メタノール(上限7.0リットル)の添加により沈降させ、濾過した。生成した沈殿物を、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中でスラリーとし、塩酸を用いてpHを8.5−9.0に調節し、加熱した。このスラリーを濾過し、残渣をメタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中で再度スラリーとし、濾過した。濾液のアリコート(1ml)を取り、数滴の硝酸銀と混合した。塩化銀沈殿物がないことは、生成物が純粋であることを示す。塩化銀沈殿物が観察された場合には、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)を使用して生成物を再度スラリーとし、濾過した。この処理を、塩化銀沈殿物が全く観察されなくなるまで繰り返した。次に、残渣をメタノール(2リットル)で洗うことによって精製し、濾過し、65℃の対流式オーブンで乾燥させた。
水(900ml)、ジャガイモ澱粉(297g、水分含量14%)、及び水酸化ナトリウム(5.6g、50%溶液)を2リットルのビーカーに仕込んだ。この混合物を、40℃の温度にて35分間に亘って撹拌した。次いで、エピクロロヒドリン(1.197g)を加え、混合物を撹拌しつつ更に35分間に亘って反応させて架橋澱粉スラリーを生成させた。更に水酸化ナトリウム(192g、50%溶液)を添加し、このスラリーを5分間に亘って撹拌して糊化澱粉を生成させた。この糊化澱粉を60℃に加熱し、モノクロロ酢酸ナトリウム(252g、15分間に亘って滴下される)と混合した。このゲルを、1時間に亘って反応させ、メタノール(上限7.0リットル)の添加により沈降させ、濾過した。生成した沈殿物を、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中でスラリーとし、塩酸を用いてpHを8.5−9.0に調節し、加熱した。このスラリーを濾過し、残渣をメタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中で再度スラリーとし、濾過した。濾液のアリコート(1ml)を取り、数滴の硝酸銀と混合した。塩化銀沈殿物がないことは、生成物が純粋であることを示す。塩化銀沈殿物が観察された場合には、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)を使用して生成物を再度スラリーとし、濾過した。この処理を、塩化銀沈殿物が全く観察されなくなるまで繰り返した。次に、残渣をメタノール(2リットル)で洗うことによって精製し、濾過し、65℃の対流式オーブンで乾燥させた。
水(900ml)、モチトウモロコシ澱粉(297g、水分含量14%)、及び水酸化ナトリウム(2.8g、50%溶液)を2リットルのビーカーに仕込んだ。この混合物を、40℃の温度にて35分間に亘って撹拌した。次いで、エピクロロヒドリン(1.197g)を加え、混合物を撹拌しつつ更に35分間に亘って反応させて架橋澱粉スラリーを生成させた。更に水酸化ナトリウム(192g、50%溶液)を添加し、このスラリーを5分間に亘って撹拌して糊化澱粉を生成させた。この糊化澱粉を60℃に加熱し、モノクロロ酢酸ナトリウム(252g、15分間に亘って滴下される)と混合した。このゲルを、1時間に亘って反応させ、メタノール(上限7.0リットル)の添加により沈降させ、濾過した。生成した沈殿物を、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中でスラリーとし、塩酸を用いてpHを8.5−9.0に調節し、加熱した。このスラリーを濾過し、残渣をメタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中で再度スラリーとし、濾過した。濾液のアリコート(1ml)を取り、数滴の硝酸銀と混合した。塩化銀沈殿物がないことは、生成物が純粋であることを示す。塩化銀沈殿物が観察された場合には、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)を使用して生成物を再度スラリーとし、濾過した。この処理を、塩化銀沈殿物が全く観察されなくなるまで繰り返した。次に、残渣をメタノール(2リットル)で洗うことによって精製し、濾過し、65℃の対流式オーブンで乾燥させた。
篩にかけた生成物(7.5g)をクエン酸溶液(18.0ml、12mlの水及び105mlのイソプロパノール中に2.58gのクエン酸)と混合した。生成するスラリーを、マグネチックスターラーを取り付けた丸底フラスコに仕込み、その後2時間に亘り90℃にて加熱した。次に、得られたスラリーを撹拌しつつ30分間に亘って140℃にて加熱した。最後に、生成物を冷却した。次いで、得られる生成物の吸収特性を測定し、下記の表6にまとめる。
篩にかけた生成物(5.0g)をクエン酸溶液(2.3ml、12mlの水及び105mlのイソプロパノール中に2.58gのクエン酸)と混合した。生成するスラリーを、時計皿の上に置き、対流式オーブンに移し、ここで100℃にて10分間に亘り加熱した。次に時計皿を、IR光源を取り付けた水分計に置き、140℃にて30分間に亘って加熱した。最後に、生成物を冷却した。次いで、得られる生成物の吸収特性を測定し、下記の表6にまとめた。
前記実施例由来の篩にかけた生成物(5.0g)を、クエン酸溶液(2.3ml、12mlの水及び105mlのイソプロパノール中に2.58gのクエン酸)と混合した。生成するスラリーを、時計皿の上に置き、対流式オーブンに移し、ここで100℃にて10分間に亘り加熱した。次にこの生成物を140℃にて加熱した。得られる生成物の吸収特性(冷却期間の後)を、140℃での加熱期間の0.5、1、2、及び5時間後に測定した(図12)。
カルボキシメチルセルロース(Aqualon B315、水分含量8%)を、3.8kg/hrの速度で押出機に供給した。次にアルカリ溶液(pH8.8)を37.6kg/hrの速度で注入した。押出機は、下記のバレル温度プロフィールを有していた:Tb1=27℃、Tb2=27℃、Tb3=27℃、Tb4=25℃、Tb5=28℃、Tb6=27℃、Tb7=28℃、Tb8=30℃、及びTb9=24℃。ヒドロゲル生成物が、38kg/hrの速度で、91%の水分含量をもって製造された。次いで、ヒドロゲルを65℃の対流式オーブン内で乾燥させ、粉砕して篩にかけた。20乃至100メッシュ(850μm乃至150μm)のフラクションを保持した。
水(870ml)、小麦澱粉(330g)、及び水酸化ナトリウム(5.5g、50%溶液)を2リットルのビーカーに仕込んだ。この混合物を、40℃の温度にて35分間に亘って撹拌した。次いで、エピクロロヒドリン(1.197g)を加え、混合物を撹拌しつつ更に35分間に亘って反応させて架橋澱粉スラリーを生成させた。更に水酸化ナトリウム(147g、50%溶液)を添加し、このスラリーを5分間に亘って撹拌して糊化澱粉を生成させた。この糊化澱粉を60℃に加熱し、モノクロロ酢酸ナトリウム(213g、15分間に亘って滴下される)と混合した。このゲルを、1時間に亘って反応させ、メタノール(上限7.0リットル)の添加により沈降させ、濾過した。生成した沈殿物を、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中でスラリーとし、塩酸を用いてpHを8.5−9.0に調節し、加熱した。このスラリーを濾過し、残渣をメタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中で再度スラリーとし、濾過した。濾液のアリコート(1ml)を取り、数滴の硝酸銀と混合した。塩化銀沈殿物がないことは、生成物が純粋であることを示す。塩化銀沈殿物が観察された場合には、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)を使用して生成物を再度スラリーとし、濾過した。この処理を、塩化銀沈殿物が全く観察されなくなるまで繰り返した。次に、残渣をメタノール(2リットル)で洗うことによって精製し、濾過し、65℃の対流式オーブンで乾燥させた。
水(900ml)、小麦澱粉(338g、14%の水分含量)、及び水酸化ナトリウム(5.5g、50%溶液)を2リットルのビーカーに仕込んだ。この混合物を、40℃の温度にて35分間に亘って撹拌した。次いで、エピクロロヒドリン(1.20g)を加え、混合物を撹拌しつつ更に35分間に亘って反応させて架橋澱粉スラリーを生成させた。更に水酸化ナトリウム(147g、50%溶液)を添加し、このスラリーを5分間に亘って撹拌して糊化澱粉を生成させた。この糊化澱粉を60℃に加熱し、モノクロロ酢酸ナトリウム(214g、15分間に亘って滴下される)と混合した。このゲルを、1時間に亘って反応させ、メタノール(上限7.0リットル)の添加により沈降させ、濾過した。生成した沈殿物を、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中でスラリーとし、塩酸を用いてpHを8.5−9.0に調節し、加熱した。このスラリーを濾過し、残渣をメタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中で再度スラリーとし、濾過した。濾液のアリコート(1ml)を取り、数滴の硝酸銀と混合した。塩化銀沈殿物がないことは、生成物が純粋であることを示す。塩化銀沈殿物が観察された場合には、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)を使用して生成物を再度スラリーとし、濾過した。この処理を、塩化銀沈殿物が全く観察されなくなるまで繰り返した。次に、残渣をメタノール(2リットル)で洗うことによって精製し、濾過し、65℃の対流式オーブンで乾燥させた。
水(900ml)、小麦澱粉(337g、12%の水分含量)、及び水酸化ナトリウム(5.5g、50%溶液)を2リットルのビーカーに仕込んだ。この混合物を、40℃の温度にて35分間に亘って撹拌した。次いで、エピクロロヒドリン(1.204g)を加え、混合物を撹拌しつつ更に35分間に亘って反応させて架橋澱粉スラリーを生成させた。更に水酸化ナトリウム(192g、50%溶液)を添加し、このスラリーを5分間に亘って撹拌して糊化澱粉を生成させた。この糊化澱粉を60℃に加熱し、モノクロロ酢酸ナトリウム(213g、15分間に亘って滴下される)と混合した。このゲルを、1時間に亘って反応させ、メタノール(上限7.0リットル)の添加により沈降させ、濾過した。生成した沈殿物を、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中でスラリーとし、塩酸を用いてpHを8.5−9.0に調節し、加熱した。このスラリーを濾過し、残渣をメタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)中で再度スラリーとし、濾過した。濾液のアリコート(1ml)を取り、数滴の硝酸銀と混合した。塩化銀沈殿物がないことは、生成物が純粋であることを示す。塩化銀沈殿物が観察された場合には、メタノール/水の溶液(2.0リットル、9:1V/V)を使用して生成物を再度スラリーとし、濾過した。この処理を、塩化銀沈殿物が全く観察されなくなるまで繰り返した。次に、残渣をメタノール(2リットル)で洗うことによって精製し、濾過し、65℃の対流式オーブンで乾燥させた。
11%の水分含量を有する小麦澱粉を、重量測定撹拌供給機を使用し、9.25kg/hr(20.4 lbs/hr)のスループットにてTSE(ZSE 40 mm)中に供給した。同時にモノクロロ酢酸ナトリウムを、4.2kg/hr(9.3 lbs/hr)のスループットにて押出機(重量測定供給機)中に供給した。水酸化ナトリウム溶液(36%)を4.03 kg/hr(8.9 lbs/hr)のスループットにて注入した。小麦澱粉の水分含量は約20.6%に増大した。押出機は下記のバレル温度プロフィールを有していた:Tb2=29℃、Tb3=29℃、Tb4=32℃、Tb5=43℃、Tb6=65℃、Tb7=121℃、Tb8=101℃、Tb9=87℃、及びTb10=85℃。 スクリュー速度を200rpmに、且つスクリュー負荷を34%に設定した。TSEに10穴を有するダイ(直径3mm)を取り付けた。ダイの排出圧は144 kPa(21 Psig)であった。押出物は102℃の温度を有していた。次いで、押出物を6.7%の水分含量になるまでオーブン乾燥させ、粉砕し、篩にかけた(16及び50メッシュ、フラクションを保持)。DSを、ASTM D1439-83a法に従って特徴付けした。80%の反応効率が得られた。
Claims (19)
- pH5.0〜10を有するカルボキシアルキル化澱粉から形成された粒子を含む超吸収性材料であって、
前記カルボキシアルキル化澱粉が架橋しており、
前記カルボキシアルキル化澱粉が、アルカリ水性媒質中でカルボキシアルキル化された澱粉であって、これにより均一なカルボキシアルキル分布パターンを有する澱粉であり、
前記粒子が、塩化水素酸、ステアリン酸、酢酸及びクエン酸からなる群から選択される表面処理剤を含む溶液で表面処理され、その後加熱処理された表面を有し、
前記表面処理剤を含む溶液の溶媒系が、親水性有機溶媒又は親水性有機溶媒と水の混合物である、超吸収性材料。 - 前記表面処理剤を含む溶液の溶媒系が、C1−C5アルコール又はC1−C5アルコールと水の混合物である、請求項1に記載の超吸収性材料。
- 前記粒子が、少なくとも15g/gの遠心分離機保持容量(CRC)を有する、請求項1又は2に記載の超吸収性材料。
- 前記粒子が、0.2〜1.0の範囲の置換度によって特徴付けられる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の超吸収性材料。
- 前記粒子が、0.4〜0.7の範囲の置換度によって特徴付けられる、請求項4に記載の超吸収性材料。
- 前記粒子が、表面処理剤で処理していない表面を有するカルボキシアルキル化多糖から形成された比較粒子よりも大きい、0.7psiにおける前記食塩水の負荷下吸収(AUL)を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の超吸収性材料。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の超吸収性材料を含む衛生物品であって、前記吸収性材料が15%〜80%の前記カルボキシアルキル化澱粉から形成された粒子を含む、衛生物品。
- 前記衛生物品が、少なくとも0.22ml/秒の第三捕捉速度、最大で4.0グラムの第三再湿潤、少なくとも0.12ml/秒の平均捕捉速度、及び最大で6.0グラムの総再湿潤からなる群より選択される特性によって特徴付けられる、請求項7に記載の衛生物品。
- オムツ、失禁用品、女性用衛生製品、生理用ナプキン、吸収包帯、吸収紙製品、織物製品、印刷製品、エアレイド、家庭用物品、食品パッド、動物のごみ製品、シーリング材のいずれか1以上である、請求項7又は8に記載の衛生物品。
- 吸収性粒子の製造方法であって、
多糖粒子をアルカリ水性媒質中でカルボキシアルキル化する工程、
カルボキシアルキル化多糖粒子を、ステアリン酸、酢酸及びクエン酸からなる群から選択される表面処理剤を含む溶液で、表面処理する工程、及び
表面処理されたカルボキシアルキル化多糖粒子を加熱する工程、を含み、ここで、
前記表面処理剤を含む溶液の溶媒系が、親水性有機溶媒又は親水性有機溶媒と水の混合物であり、
前記カルボキシアルキル化多糖が架橋しており、
前記カルボキシアルキル化多糖がアルカリ水性媒質中でカルボキシアルキル化されることにより均一なカルボキシアルキル分布パターンを有する、方法。 - 前記粒子がガラス様多糖粒子であり、かつ、カルボキシアルキル化に先立って内部架橋される、請求項10に記載の方法。
- 前記親水性有機溶媒がC1−C5アルコールであり、前記表面処理剤を含む溶液の溶媒系が、50/50〜95/5の範囲の溶媒/水比を有する親水性有機溶媒と水の混合物である、請求項10又は11に記載の方法。
- 前記親水性有機溶媒が、イソプロパノールを含む、請求項10〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記内部架橋が、エピクロロヒドリンを用いて行われる、請求項11に記載の方法。
- 前記アルカリ水性媒質が、水性アルカリ親水性有機溶媒、又は水性アルカリ溶液のいずれかである、請求項10〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記カルボキシアルキル化多糖が反応押出中にカルボキシアルキル化する、請求項10〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記カルボキシアルキル化多糖が、水分含量が15〜30%の範囲における押出中にカルボキシアルキル化する、請求項16に記載の方法。
- 前記カルボキシアルキル化多糖が、少なくとも60%の効率を示す反応押出中にカルボキシアルキル化する、請求項16又は17に記載の方法。
- 前記反応押出が、ツインスクリュー押出機(TSE)の使用を含む、請求項16〜18のいずれか1項に記載の方法。
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