JP5945634B2 - セリア含有廃研磨材の再生方法 - Google Patents
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Description
セリアの固形分含有量が13重量%のセリア(CeO2)含有廃スラッジ500gをNalgene Bottleに入れて、NaHF2を前記セリアの固形分含有量に対して3重量%の濃度で添加した後、Magnetic stirrerで撹拌しながらシリカを溶解した。シリカ溶解した溶解剤溶液を除去するために、その結果物を遠心分離機(製品名:ハニルサイメド社、Supra22K)で遠心分離して固液分離し、脱イオン水を用いて前記廃スラッジを洗浄して、シリカおよびアルミナなどのガラス基板由来の不純物を前記廃スラッジから分離および除去した。このように除去された廃スラッジの洗浄程度を分析するために、イオン伝導度分析器(IC meter、Thermo Scientfic社、3STAR)を用いた。このように洗浄された廃スラッジを、オーブン乾燥機で105℃で乾燥させた後、シリカ含有量を分析するために、誘導結合プラズマ発光分光計ICP−OES(Inductively Coupled Plasma−Optical Emission Spectrometer、OPTIMA7300DV、Perkin−Imer社)を用いて分析した。このように分析された結果は、表1の通りである。
NaHF2の添加量を5重量%にしたことを除いては、実施例1と同様の方法で実施例2の再生スラリーを得た。
NaHF2の添加量を10重量%にしたことを除いては、実施例1と同様の方法で実施例3の再生スラリーを得た。
NaHF2の代わりに(NH4)HF2を加えたことを除いては、実施例2と同様の方法で実施例4の再生スラリーを得た。
NaHF2の代わりにKHF2を加えたことを除いては、実施例2と同様の方法で実施例5の再生スラリーを得た。
NaHF2の代わりにNa4Fおよび硫酸がそれぞれ5重量%および5重量%の含有量で添加されたことを除いては、実施例1と同様の方法で実施例6の再生研磨材を得た。
NaHF2の代わりにNH4Fおよび硫酸がそれぞれ5重量%および5重量%の含有量で添加されたことを除いては、実施例1と同様の方法で実施例7の再生研磨材を得た。
NaHF2の代わりにKFおよび硫酸がそれぞれ5重量%および5重量%の含有量で添加されたことを除いては、実施例1と同様の方法で実施例8の再生研磨材を得た。
NaHF2の代わりにフッ酸を使用したことを除いては、実施例2と同様の方法で比較例1の再生研磨材を得た。
NaHF2の代わりに硫酸を使用したことを除いては、実施例2と同様の方法で比較例2の再生研磨材を得た。
NaHF2の代わりにNa2Fを使用したことを除いては、実施例2と同様の方法で比較例3の再生研磨材を得た。
NaHF2の代わりにNH4Fを使用したことを除いては、実施例2と同様の方法で比較例4の再生研磨材を得た。
NaHF2の代わりにKFを使用したことを除いては、実施例2と同様の方法で比較例5の再生研磨材を得た。
1.シリカおよびアルミナの不純物の含有量の測定:洗浄された廃スラッジを、オーブン乾燥機で105℃で乾燥させた後、シリカ含有量を分析するために、誘導結合プラズマ発光分光計ICP−OES(Inductively Coupled Plasma−Optical Emission Spectrometer、OPTIMA7300DV、Perkin−Imer社)を用いて分析した。このように分析された結果は、表1の通りである。
Claims (18)
- セリア(CeO2)含有廃スラッジを、NaHF2、(NH4)HF2、またはKHF2のフッ素系化合物を含む溶解剤溶液に溶解させる段階と、
前記セリア含有廃スラッジを洗浄して、溶解剤溶液に溶解したシリカ(SiO2)含有不純物を除去する段階と、
前記洗浄されたセリア含有廃スラッジを再分散およびろ過したり、乾燥および焼成する段階とを含むことを特徴とする、セリア含有廃研磨材の再生方法。 - セリア(CeO2)含有廃スラッジは、シリカおよびアルミナを不純物として含有することを特徴とする、請求項1に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 溶解剤溶液は、前記フッ素系化合物を含む水溶液であることを特徴とする、請求項1または2に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記溶解剤溶液は、前記セリア含有廃スラッジに含まれているシリカ含有不純物を選択的に溶解させるための溶解剤成分であって、前記フッ素系化合物のみを含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記溶解剤溶液は、廃スラッジに含まれているセリアの固形分含有量を基準として、0.1〜40重量%の前記フッ素系化合物を含むことを特徴とする、請求項3に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記洗浄段階の前に、遠心分離、ろ過または沈降による固液分離段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記洗浄段階は、pH1〜4またはpH10〜14に調節された水溶媒で進行することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記再分散およびろ過によってスラリー状態のセリア含有再生研磨材が生成されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記乾燥および焼成によって粉末状態のセリア含有再生研磨材が生成されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記乾燥段階は、オーブン乾燥機(Oven dryer)またはCD乾燥機(Compact Disc dryer)で進行させることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記乾燥段階は、オーブン乾燥機で、100〜200℃の温度で、あるいはCD乾燥機で1〜10rpmで、10〜30秒間進行することを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記焼成段階は、アンモニウム塩、アルカリ金属塩、金属酸化物、またはアルカリ土類金属塩を含むフラックスの存在下、前記廃スラッジを800〜1200℃で焼成して進行させることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記フラックスは、アンモニウムフルオライド、アンモニウムクロライド、塩化ナトリウム、フッ化ナトリウム、水酸化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸アンモニウム、酸化ボロン、および塩化バリウムからなる群より選択された1種以上を含むことを特徴とする、請求項12に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記フラックスは、洗浄段階で投入されることを特徴とする、請求項12または13に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記焼成段階の後に、前記焼成された廃スラッジから得られたセリア含有再生研磨材を粉砕および分級する段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 前記粉砕段階は、ジェットミル(jet−mill)を用いて進行することを特徴とする、請求項15に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- 70〜90nmの結晶サイズおよび1.0〜3.0μmの平均粒度を有するセリア含有再生研磨材が得られることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
- セリア含有廃スラッジは、ガラス基板の研磨用に使用されたセリア含有研磨材に由来のものであることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項に記載のセリア含有廃研磨材の再生方法。
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