JP5944404B2 - 光学硬化膜およびその製造方法 - Google Patents
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Description
基材と、該基材に塗布される光硬化性コーティング組成物からなる硬化コーティング層とを含む光学硬化膜であって、
上記光硬化性コーティング組成物は、
(1)20〜60重量%の1〜3官能のアクリレート系化合物、
(2)40〜80重量%のヒドロキシ基又はアミノ基を有する4〜10官能のオリゴマー、
(3)1〜30重量%の、シリカ(SiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、硫酸バリウム(BaSO4)、二酸化チタン(TiO2)およびメチルメタクリレートからなる群より選ばれる一種である粒子径5〜50nmのナノ粒子、および、
(4)0.1〜8重量%の光開始剤からなり、
ただし、上記重量%は、上記(1)に記載の成分と上記(2)に記載の成分の重量の和を基とする、光学硬化膜。
上記硬化コーティング層の厚さは、2〜10μmであることが好ましい。
基材を提供する工程と、該基材の表面に光硬化性コーティング組成物からなるコーティング層を形成し、該コーティング層を光照射により硬化させて硬化コーティング層を得る工程とを含む光学硬化膜の製造方法であって、
上記光硬化性コーティング組成物は、
(1)20〜60重量%の1〜3官能のアクリレート系化合物、
(2)40〜80重量%のヒドロキシ基又はアミノ基を有する4〜10官能のオリゴマー、
(3)1〜30重量%の、シリカ(SiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、硫酸バリウム(BaSO4)、二酸化チタン(TiO2)およびメチルメタクリレートからなる群より選ばれる一種である粒子径5〜50nmのナノ粒子、および、
(4)0.1〜8重量%の光開始剤からなり、
ただし、上記重量%は、上記(1)に記載の成分と上記(2)に記載の成分の重量の和を基とする、光学硬化膜の製造方法。
上記硬化コーティング層の厚さは、2〜10μmであることが好ましい。
1.光硬化性コーティング組成物の製造
ネオペンチルグリコールジアクリレート 100g
トリメチロールプロパントリアクリレート 100g
シリコーンテトラアクリレート 700g
ポリウレタンデカアクリレート 100g
シリカ粒子(粒子径:50nm) 10g
2−ベンジル−2−N,N−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノン 1g
太陽光又は紫外光の照射を妨げ、空気の相対湿度が60%未満である条件下で、混合容器に上記物質を上記のような順序および配合比で逐次加え、一種の成分を加えるごとに15分間十分に攪拌した。最後に、不純物をろ過して、光硬化性コーティング組成物を得た。
熱可塑性のあるフレキシブル基材(例えば、ポリエステル膜)を予め用意し、該基材の表面に上記のように調製した光硬化性コーティング組成物をワイヤーバーコーティング法により塗布した。その後、集光型高圧水銀ランプ(200W/cm)を用い、800mj/cm2の照射量で、上記基材に塗布された光硬化性コーティング組成物を照射し硬化させて、基材に硬化層厚さ2μmの光学硬化膜を形成した。得られた膜の特性を測定し、その結果を表1に示した。
1.光硬化性コーティング組成物の製造
ジメタクリル酸1,6−ヘキサンジオール 200g
ネオペンチルグリコールジアクリレート 200g
トリメチロールプロパンペンタエリスリトールトリアクリレート 200g
ポリウレタンテトラアクリレート 400g
硫酸バリウム(粒子径:15nm) 300g
光開始剤184(ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン) 80g
太陽光又は紫外光の照射を妨げ、空気の相対湿度が60%未満である条件下で、混合容器に上記物質を上記のような順序および配合比で逐次加え、一種の成分を加えるごとに15分間十分に攪拌した。最後に、不純物をろ過して、光硬化性コーティング組成物を得た。
熱可塑性のあるフレキシブル基材(例えば、ポリエステル膜)を予め用意し、該基材の表面に上記のように調製した光硬化性コーティング組成物をワイヤーバーコーティング法により塗布した。その後、集光型高圧水銀ランプ(100W/cm)を用い、1500mj/cm2の照射量で、上記基材に塗布された光硬化性コーティング組成物を照射し硬化させて、基材に硬化層厚さ8μmの光学硬化膜を形成した。得られた膜の特性を測定し、その結果を表1に示した。
1.光硬化性コーティング組成物の製造
トリメチロールプロパンペンタエリスリトールトリアクリレート 400g
ポリウレタンヘキサアクリレート 600g
メチルメタクリレート(粒子径:20nm) 100g
光開始剤184(ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン) 20g
太陽光又は紫外光の照射を妨げ、空気の相対湿度が60%未満である条件下で、混合容器に上記物質を上記のような順序および配合比で逐次加え、一種の成分を加えるごとに15分間十分に攪拌した。最後に、不純物をろ過して、光硬化性コーティング組成物を得た。
熱可塑性のあるフレキシブル基材(例えば、ポリエステル膜)を予め用意し、該基材の表面に上記のように調製した光硬化性コーティング組成物をワイヤーバーコーティング法により塗布した。その後、集光型高圧水銀ランプ(100W/cm)を用い、1500mj/cm2の照射量で、上記基材に塗布された光硬化性コーティング組成物を照射し硬化させて、基材に硬化層厚さ5μmの光学硬化膜を形成した。得られた膜の特性を測定し、その結果を表1に示した。
1.光硬化性コーティング組成物の製造
エチレングリコールジアクリレート 300g
トリメチロールプロパンペンタエリスリトールトリアクリレート 200g
ポリウレタンヘキサアクリレート 500g
シリカ(粒子径:5nm) 200g
2,4,6(トリメチルベンゾイル)ジフェニルホスフィンオキシド 40g
太陽光又は紫外光の照射を妨げ、空気の相対湿度が60%未満である条件下で、混合容器に上記物質を上記のような順序および配合比で逐次加え、一種の成分を加えるごとに15分間十分に攪拌した。最後に、不純物をろ過して、光硬化性コーティング組成物を得た。
熱可塑性のあるフレキシブル基材(例えば、ポリエステル膜)を予め用意し、該基材の表面に上記のように調製した光硬化性コーティング組成物をワイヤーバーコーティング法により塗布した。その後、集光型高圧水銀ランプ(100W/cm)を用い、1500mj/cm2の照射量で、上記基材に塗布された光硬化性コーティング組成物を照射し硬化させて、基材に硬化層厚さ10μmの光学硬化膜を形成した。得られた膜の特性を測定し、その結果を表1に示した。
1.光硬化性コーティング組成物の製造
エチレングリコールジアクリレート 100g
トリメチロールペンタントリメタクリレート 200g
ポリウレタンオクタアクリレート 700g
シリカ(粒子径:30nm) 150g
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−1−プロパノン 60g
太陽光又は紫外光の照射を妨げ、空気の相対湿度が60%未満である条件下で、混合容器に上記物質を上記のような順序および配合比で逐次加え、一種の成分を加えるごとに15分間十分に攪拌した。最後に、不純物をろ過して、光硬化性コーティング組成物を得た。
熱可塑性のあるフレキシブル基材(例えば、ポリエステル膜)を予め用意し、該基材の表面に上記のように調製した光硬化性コーティング組成物をワイヤーバーコーティング法により塗布した。その後、集光型高圧水銀ランプ(100W/cm)を用い、1500mj/cm2の照射量で、上記基材に塗布された光硬化性コーティング組成物を照射し硬化させて、基材に硬化層厚さ3μmの光学硬化膜を形成した。得られた膜の特性を測定し、その結果を表1に示した。
中国国家標準GB/T9286−1998(塗料およびワニス−塗膜のクロスカット試験)に基づいて付着性試験を行った。100/100になったものを「合格」とし、表1においては「◎」で「合格」を示した。
中国国家標準GB/T6739−2006(塗料およびワニス−鉛筆法による膜硬度の測定)基づいて硬度試験を行った。
塗布されたサンプルを、室温で、エタノール、イソプロパノール、エチルアセテート、ブチルアセテート、メチルエチルケトン、アセトンおよびトルエンのそれぞれに10分間ずつ浸してから引き上げ、蒸留水で洗浄し、ろ紙で水分を吸収した。サンプルの表面に白化および腐食された現象があるか、サンプルに変形又は反り現象があるかを観察し、これら現象がない場合は「合格」とし、表1において「◎」と示した。
塗布されたサンプルを、50℃の温度で、濃硝酸、発煙塩酸、水が1:50:50の質量比で配合された溶液に5秒間放置してから、蒸留水で洗浄し、ろ紙で水を吸収した。その後、付着性を測定し、100/100になったものを「合格」とした。塗布されたサンプルを、50℃の温度で、質量%で3%の水酸化ナトリウム溶液に20秒間放置してから、蒸留水で洗浄し、ろ紙で水を吸収した。その後、付着性を測定し、100/100になったものを「合格」とし、表1においては「◎」で「合格」を示した。
上海精密科学儀器有限公司製のWGT−S光透過率/ヘーズメーターを用いて、光透過率試験およびヘーズ試験を行った。
Claims (6)
- 基材と、該基材上に配置される光硬化性コーティング組成物からなる硬化コーティング層とを含む光学硬化膜であって、
前記光硬化性コーティング組成物は、
(1)20〜60重量%の1〜3官能のアクリレート系化合物、
(2)40〜80重量%のヒドロキシ基又はアミノ基を有する4〜10官能のオリゴマー、
(3)1〜30重量%の、シリカ、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、二酸化チタンおよびメチルメタクリレートからなる群より選ばれる一種である粒子径5〜50nmのナノ粒子、および、
(4)0.1〜8重量%の光開始剤からなり、
ただし、前記重量%は、前記(1)に記載の成分と前記(2)に記載の成分の重量の和を基とし、
前記オリゴマーは、シリコーンアクリレート、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレートおよびポリオールアクリレートからなる群より選ばれる一種又はこれらの組成物であり、
前記アクリレート系化合物は、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリルアミド、ジメタクリル酸1,6−ヘキサンジオール、ジアクリル酸1,6−ヘキサンジオール、エチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートおよびトリメチロールペンタントリメタクリレートからなる群より選ばれる一種又はこれらの組成物であることを特徴とする、光学硬化膜。 - 前記粒子径5〜50nmのナノ粒子は、シリカであることを特徴とする、請求項1に記載の光学硬化膜。
- 前記硬化コーティング層の厚さは、2〜10μmであることを特徴とする、請求項1に記載の光学硬化膜。
- 基材を提供する工程と、該基材の表面に光硬化性コーティング組成物からなるコーティング層を形成し、該コーティング層を光照射により硬化させて硬化コーティング層を得る工程とを含む光学硬化膜の製造方法であって、
前記光硬化性コーティング組成物は、
(1)20〜60重量%の1〜3官能のアクリレート系化合物、
(2)40〜80重量%のヒドロキシ基又はアミノ基を有する4〜10官能のオリゴマー、
(3)1〜30重量%の、シリカ、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、二酸化チタンおよびメチルメタクリレートからなる群より選ばれる一種である粒子径5〜50nmのナノ粒子、および、
(4)0.1〜8重量%の光開始剤からなり、
ただし、前記重量%は、前記(1)に記載の成分と前記(2)に記載の成分の重量の和を基とし、
前記オリゴマーは、シリコーンアクリレート、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレートおよびポリオールアクリレートからなる群より選ばれる一種又はこれらの組成物であり、
前記アクリレート系化合物は、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリルアミド、ジメタクリル酸1,6−ヘキサンジオール、ジアクリル酸1,6−ヘキサンジオール、エチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートおよびトリメチロールペンタントリメタクリレートからなる群より選ばれる一種又はこれらの組成物であることを特徴とする、光学硬化膜の製造方法。 - 前記粒子径5〜50nmのナノ粒子は、シリカであることを特徴とする、請求項4に記載の光学硬化膜の製造方法。
- 前記硬化コーティング層の厚さは、2〜10μmであることを特徴とする、請求項4に記載の光学硬化膜の製造方法。
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