JP5942550B2 - 粒子状物質燃焼触媒及びその製造方法 - Google Patents
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上記複酸化物の一次粒子と上記貴金属の一次粒子とが混ざり合って二次粒子を形成するように凝集してなり、上記貴金属の一次粒子の少なくとも一部が上記二次粒子表面に露出していることを特徴とする。
上記複酸化物の一次粒子と上記貴金属の一次粒子とが混ざり合って二次粒子を形成するように凝集してなり、上記貴金属の一次粒子の少なくとも一部が上記二次粒子表面に露出していることを特徴とする。
上記複酸化物の一次粒子と上記貴金属の一次粒子とが混ざり合って二次粒子を形成するように凝集してなり、上記貴金属の一次粒子の少なくとも一部が上記二次粒子表面に露出していることを特徴とする。
上記複酸化物の一次粒子と上記貴金属の一次粒子とが混ざり合って二次粒子を形成するように凝集してなり、上記貴金属の一次粒子の少なくとも一部が上記二次粒子表面に露出していることを特徴とする。
図1はディーゼルエンジンの排気ガス通路11に配置されたパティキュレートフィルタ(以下、単に「フィルタ」という。)1を示す。フィルタ1よりも排気ガス流の上流側の排気ガス通路11には、活性アルミナ等のサポート材にPt、Pd等に代表される触媒金属を担持した酸化触媒(図示省略)を配置することができる。このような酸化触媒をフィルタ1の上流側に配置するときは、該酸化触媒によって排気ガス中のHC、COを酸化させ、その酸化燃焼熱でフィルタ1に流入する排気ガス温度を高めてフィルタ1を加熱することによって、パティキュレートを燃焼除去することができる。また、NOが酸化触媒でNO2に酸化され、該NO2がフィルタ1に粒子状物質を燃焼させる酸化剤として供給されることになる。
−実施例1−1−
硝酸ジルコニルと硝酸ネオジムと硝酸カルシウムとをイオン交換水に溶かし、これら水溶液を混合した。得られた混合溶液(酸性溶液)に塩基性溶液としての28質量%アンモニア水の8倍希釈液を混合して中和させることにより、共沈物(ZrとNdとCaとの複酸化物の前駆体)を得た。この共沈物を含む溶液を遠心分離器にかけて上澄み液を除去する(脱水)、そこにさらにイオン交換水を加えて撹拌する(水洗)、という脱水・水洗の操作を必要回数繰り返すことで、余剰な塩基性溶液を除去した。最終的に脱水を行った後に、ジニトロジアミン白金硝酸溶液を加え混合した。次いで、得られた混合物を大気中において150℃の温度で一昼夜乾燥させ、粉砕した後、大気中において500℃の温度に2時間保持する焼成を行なうことによって実施例1−1に係る触媒材を得た。
硝酸ジルコニルと硝酸ネオジムと硝酸カルシウムとをイオン交換水に溶かし、これら水溶液を混合した。得られた混合溶液(酸性溶液)に28質量%アンモニア水の8倍希釈液を混合して中和させることにより、共沈物を得た。この共沈物を含む溶液について実施例1−1と同様にして遠心分離法による脱水及び水洗の操作を繰り返し、脱水後の共沈物を大気中において150℃の温度で一昼夜乾燥させ、粉砕した後、大気中において500℃の温度に2時間保持する焼成を行なうことにより、ZrとNdとCaとの複酸化物粉末を得た(共沈法による複酸化物の生成)。その組成は、CaO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)である。すなわち、このZrNdCa複酸化物は、主成分金属元素がZrであり、ZrとNdとの複酸化物にCaがドープされているということができる。
硝酸ジルコニルと硝酸ネオジムとをイオン交換水に溶かした混合溶液から上述の共沈法によってZrとNdとの複酸化物であるZrNdO粉末を得た。このZrNdO粉末にジニトロジアミン白金硝酸溶液及び酢酸カルシウム溶液を添加して混合し、蒸発乾固することにより、比較例1−1に係る「Pt後担持Ca後担持ZrNdO」触媒材を得た。この触媒材は、ZrNd複酸化物にPtとCaとが後担持されたものである。この触媒材のPtを除く組成は、CaO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)であり、Ptを除く成分全量とPtとの比率は40:1(質量比)である。
硝酸ジルコニルと硝酸ネオジムとをイオン交換水に溶かし、これら水溶液を混合した。得られた混合溶液(酸性溶液)に28質量%アンモニア水の8倍希釈液を混合して中和させることにより、共沈物を得た。この共沈物を含む溶液について実施例1−1と同様にして遠心分離法による脱水及び水洗の操作を繰り返し、脱水後の共沈物へジニトロジアミン白金硝酸溶液を添加して混合した。次いで、得られた混合物を大気中において150℃の温度で一昼夜乾燥させ、粉砕した後、大気中において500℃の温度に2時間保持する焼成を行なうことによって比較例1−2に係る「PtドープZrNdO」触媒材を得た。この触媒材は、ZrとNdとPtとの複酸化物(アルカリ土類金属不含)であり、Ptを除く組成はZrO2:Nd2O3=88:12(モル比)であり、Ptの比率は2.5質量%である。
比較例1−1と同様にしてZrNdO粉末を得た。このZrNdO粉末にジニトロジアミン白金硝酸溶液を添加して混合し、蒸発乾固することにより、比較例1−3に係る「Pt後担持ZrNdO」触媒材を得た。この触媒材は、ZrNd複酸化物にPtが後担持されたものである(アルカリ土類金属不含)。この触媒材のPtを除く組成は、ZrO2:Nd2O3=88:12(モル比)であり、Ptを除く成分全量とPtとの比率は40:1(質量比)である。
上記実施例1−1、参考例1−1及び比較例1−1乃至1−3の各触媒材のパティキュレート燃焼性能を評価すべく、上記触媒性能評価用サンプルを用いてカーボン燃焼速度を測定した。各サンプルについては大気中で800℃の温度に24時間保持するエージングを行なった。
上記実施例1−1、参考例1−1及び比較例1−1乃至1−3の各触媒材(粉末)に大気中で800℃の温度に24時間保持するエージングを行なった後、各々の格子酸素放出量を測定した。
カーボン燃焼速度についての結果を表1及び図7に示し、格子酸素放出量についての結果表1及び図8に示す。格子酸素放出量は比較例1−3の放出量を基準とする相対比で表している。
−実施例2−1−
硝酸カルシウムに代えて硝酸ストロンチウムを採用し、他は実施例1−1と同様にして、実施例2−1に係る(図5に示す形態)の「PtドープSrドープZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。触媒材を構成する複酸化物の組成は、SrO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)である。この複酸化物は、主成分金属元素がZrであり、ZrとNdとの複酸化物にSrがドープされているということができる。複酸化物とPtとの比率は、複酸化物:Pt=40:1(質量比)である。フィルタ本体1L当たりの触媒材担持量は20g/L(Pt担持量は0.5g/L)である。
硝酸カルシウムに代えて硝酸ストロンチウムを採用し、他は参考例1−1と同様にして、参考例2−1に係る(図6に示す形態)の「Pt後担持SrドープZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。触媒材を構成する複酸化物の組成は、SrO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)である。この複酸化物は、主成分金属元素がZrであり、ZrとNdとの複酸化物にSrがドープされているということができる。複酸化物とPtとの比率は、複酸化物:Pt=40:1(質量比)である。フィルタ本体1L当たりの触媒材担持量は20g/L(Pt担持量は0.5g/L)である。
複酸化物の組成をSrO:ZrO2:Nd2O3=4.8:83.8:11.4(モル比)となるようにする他は参考例2−1と同様にして、参考例2−2に係る(図6に示す形態)の「Pt後担持SrドープZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。
硝酸ジルコニルと硝酸ネオジムと硝酸ストロンチウムと硝酸プラセオジウム溶液とをイオン交換水に溶かした混合溶液から上述の共沈法によってZrとNdとSrとPrとの複酸化物粉末を得た。その組成は、SrO:ZrO2:Nd2O3:Pr6O11=1.9:78.5:13.7:5.9(モル比)である。すなわち、このZrNdPrSr複酸化物は、主成分金属元素がZrであり、ZrとNdとPrとの複酸化物にSrがドープされているということができる。
複酸化物の組成をSrO:ZrO2:Nd2O3:Pr6O11=4.8:76.2:13.3:5.7(モル比)となるようにする他は参考例2−3と同様にして、参考例2−4に係る(図6に示す形態)の「Pt後担持SrドープZrNdPrO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。
複酸化物の組成をSrO:ZrO2:Nd2O3:Pr6O11=9.5:72.4:12.7:5.4(モル比)となるようにする他は参考例2−3と同様にして、参考例2−5に係る(図6に示す形態)の「Pt後担持SrドープZrNdPrO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。
硝酸カルシウムに代えて硝酸ストロンチウムを採用し、他は比較例1−1と同様にして、比較例2−1に係る「Pt後担持Sr後担持ZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。この触媒材は、ZrNd複酸化物にPtとSrとが後担持されたものである。この触媒材のPtを除く組成は、SrO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)であり、Ptを除く成分全量とPtとの比率は40:1(質量比)である。フィルタ本体1L当たりの触媒材担持量は20g/L(Pt担持量は0.5g/L)である。
硝酸ジルコニルと硝酸ネオジムと硝酸プラセオジウム溶液とをイオン交換水に溶かした混合溶液から上述の共沈法によってZrとNdとPrとの複酸化物粉末(アルカリ土類金属(2A族)不含)を得た。その組成は、ZrO2:Nd2O3:Pr6O11=80.0:14.0:6.0(モル比)である。このZrNdPr複酸化物粉末にジニトロジアミン白金硝酸溶液を加えて混合し、蒸発乾固することにより、比較例2−2に係る「Pt後担持ZrNdPrO」触媒材を得た。複酸化物とPtとの比率は、複酸化物:Pt=40:1(質量比)である。
上記実施例2−1、参考例2−1乃至2−5及び比較例2−1,2−2の各触媒材のパティキュレート燃焼性能を評価すべく、上記触媒性能評価用サンプルを用いて先に説明した方法によりカーボン燃焼速度を測定した。各サンプルについては大気中で800℃の温度に24時間保持するエージングを行なった。また、上記実施例2−1、参考例2−1及び比較例2−1の各触媒材(粉末)に大気中で800℃の温度に24時間保持するエージングを行なった後、先に説明した方法により各々の格子酸素放出量を測定した。
−実施例3−1−
硝酸カルシウムに代えて硝酸バリウムを採用し、他は実施例1−1と同様にして、実施例3−1に係る(図5に示す形態)の「PtドープBaドープZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。触媒材を構成する複酸化物の組成は、BaO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)である。この複酸化物は、主成分金属元素がZrであり、ZrとNdとの複酸化物にBaがドープされているということができる。複酸化物とPtとの比率は、複酸化物:Pt=40:1(質量比)である。フィルタ本体1L当たりの触媒材担持量は20g/L(Pt担持量は0.5g/L)である。
硝酸カルシウムに代えて硝酸バリウムを採用し、他は参考例1−1と同様にして、参考例3−1に係る(図6に示す形態)の「Pt後担持BaドープZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。触媒材を構成する複酸化物の組成は、BaO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)である。この複酸化物は、主成分金属元素がZrであり、ZrとNdとの複酸化物にBaがドープされているということができる。複酸化物とPtとの比率は、複酸化物:Pt=40:1(質量比)である。フィルタ本体1L当たりの触媒材担持量は20g/L(Pt担持量は0.5g/L)である。
硝酸カルシウムに代えて硝酸バリウムを採用し、他は比較例1−1と同様にして、比較例3−1に係る「Pt後担持Ba後担持ZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。この触媒材は、ZrNd複酸化物にPtとBaとが後担持されたものである。この触媒材のPtを除く組成は、BaO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)であり、Ptを除く成分全量とPtとの比率は40:1(質量比)である。フィルタ本体1L当たりの触媒材担持量は20g/L(Pt担持量は0.5g/L)である。
上記実施例3−1、参考例3−1及び比較例3−1の各触媒材のパティキュレート燃焼性能を評価すべく、上記触媒性能評価用サンプルを用いて先に説明した方法によりカーボン燃焼速度を測定した。各サンプルについては大気中で800℃の温度に24時間保持するエージングを行なった。また、上記各触媒材(粉末)に大気中で800℃の温度に24時間保持するエージングを行なった後、先に説明した方法により各々の格子酸素放出量を測定した。
−実施例4−1−
硝酸カルシウムに代えて硝酸マグネシウムを採用し、他は実施例1−1と同様にして、実施例4−1に係る第1の形態(図5)の「PtドープMgドープZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。複酸化物の組成は、MgO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)である。この複酸化物は、主成分金属元素がZrであり、ZrとNdとの複酸化物にMgがドープされているということができる。複酸化物とPtとの比率は、複酸化物:Pt=40:1(質量比)である。フィルタ本体1L当たりの触媒材担持量は20g/L(Pt担持量は0.5g/L)である。
硝酸カルシウムに代えて硝酸マグネシウムを採用し、他は参考例1−1と同様にして、参考例4−1に係る第2の形態(図6)の「Pt後担持MgドープZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。触媒材を構成する複酸化物の組成は、MgO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)である。この複酸化物は、主成分金属元素がZrであり、ZrとNdとの複酸化物にMgがドープされているということができる。複酸化物とPtとの比率は、複酸化物:Pt=40:1(質量比)である。フィルタ本体1L当たりの触媒材担持量は20g/L(Pt担持量は0.5g/L)である。
硝酸カルシウムに代えて硝酸マグネシウムを採用し、他は比較例1−1と同様にして、比較例4−1に係る「Pt後担持Mg後担持ZrNdO」触媒材及び触媒性能評価用サンプルを得た。この触媒材は、ZrNd複酸化物にPtとMgとが後担持されたものである。この触媒材のPtを除く組成は、MgO:ZrO2:Nd2O3=1.9:86.6:11.5(モル比)であり、Ptを除く成分全量とPtとの比率は40:1(質量比)である。フィルタ本体1L当たりの触媒材担持量は20g/L(Pt担持量は0.5g/L)である。
上記実施例4−1、参考例4−1及び比較例4−1の各触媒材のパティキュレート燃焼性能を評価すべく、上記触媒性能評価用サンプルを用いて先に説明した方法によりカーボン燃焼速度を測定した。各サンプルについては大気中で800℃の温度に24時間保持するエージングを行なった。また、上記各触媒材(粉末)に大気中で800℃の温度に24時間保持するエージングを行なった後、先に説明した方法により各々の格子酸素放出量を測定した。
実施例1−1,2−1,3−1,4−1の各触媒材、実施例3−1の複酸化物「BaドープZrNdO」(Ptは含まない)、並びに比較例1−1の複酸化物「ZrNdO」の結晶構造をXRD(X線回折)分析にて調べた。結果を図15に示す。いずれも大気中において800℃の温度に24時間保持するエージングを行なった後に当該分析に供した。
2 排気ガス流入路(排気ガス通路)
3 排気ガス流出路(排気ガス通路)
6 細孔(排気ガス通路)
7 触媒層
11 複酸化物の一次粒子
12 貴金属の一次粒子
13 二次粒子
14 二次粒子
Claims (8)
- 担体基材に触媒層が設けられ、その触媒層にエンジンの排気ガス中に含まれる粒子状物質を燃焼させるためのZrとNdとCaと貴金属とを含有する触媒材が設けられている粒子状物質燃焼触媒であって、
上記触媒材においては、上記ZrとNdとCaとが複酸化物を形成し、その複酸化物の主成分金属元素がZrであり、
上記複酸化物の一次粒子と上記貴金属の一次粒子とが混ざり合って二次粒子を形成するように凝集してなり、上記貴金属の一次粒子の少なくとも一部が上記二次粒子表面に露出していることを特徴とする粒子状物質燃焼触媒。 - 担体基材に触媒層が設けられ、その触媒層にエンジンの排気ガス中に含まれる粒子状物質を燃焼させる触媒材が設けられている粒子状物質燃焼触媒の製造方法であって、
ZrイオンとNdイオンとCaイオンとを含む酸性溶液に塩基性溶液を添加し、得られた共沈物に貴金属の溶液を混合し、該混合物を焼成することによって上記触媒材を調製し、該触媒材を上記担体基材に担持することを特徴とする粒子状物質燃焼触媒材の製造方法。 - 担体基材に触媒層が設けられ、その触媒層にエンジンの排気ガス中に含まれる粒子状物質を燃焼させるためのZrとNdとSrと貴金属とを含有する触媒材が設けられている粒子状物質燃焼触媒であって、
上記触媒材においては、上記ZrとNdとSrとが複酸化物を形成し、その複酸化物の主成分金属元素がZrであり、
上記複酸化物の一次粒子と上記貴金属の一次粒子とが混ざり合って二次粒子を形成するように凝集してなり、上記貴金属の一次粒子の少なくとも一部が上記二次粒子表面に露出していることを特徴とする粒子状物質燃焼触媒。 - 担体基材に触媒層が設けられ、その触媒層にエンジンの排気ガス中に含まれる粒子状物質を燃焼させる触媒材が設けられている粒子状物質燃焼触媒の製造方法であって、
ZrイオンとNdイオンとSrイオンとを含む酸性溶液に塩基性溶液を添加し、得られた共沈物に貴金属の溶液を混合し、該混合物を焼成することによって上記触媒材を調製し、該触媒材を上記担体基材に担持することを特徴とする粒子状物質燃焼触媒材の製造方法。 - 担体基材に触媒層が設けられ、その触媒層にエンジンの排気ガス中に含まれる粒子状物質を燃焼させるためのZrとNdとBaと貴金属とを含有する触媒材が設けられている粒子状物質燃焼触媒であって、
上記触媒材においては、上記ZrとNdとBaとが複酸化物を形成し、その複酸化物の主成分金属元素がZrであり、
上記複酸化物の一次粒子と上記貴金属の一次粒子とが混ざり合って二次粒子を形成するように凝集してなり、上記貴金属の一次粒子の少なくとも一部が上記二次粒子表面に露出していることを特徴とする粒子状物質燃焼触媒。 - 担体基材に触媒層が設けられ、その触媒層にエンジンの排気ガス中に含まれる粒子状物質を燃焼させる触媒材が設けられている粒子状物質燃焼触媒の製造方法であって、
ZrイオンとNdイオンとBaイオンとを含む酸性溶液に塩基性溶液を添加し、得られた共沈物に貴金属の溶液を混合し、該混合物を焼成することによって上記触媒材を調製し、該触媒材を上記担体基材に担持することを特徴とする粒子状物質燃焼触媒材の製造方法。 - 担体基材に触媒層が設けられ、その触媒層にエンジンの排気ガス中に含まれる粒子状物質を燃焼させるためのZrとNdとMgと貴金属とを含有する触媒材が設けられている粒子状物質燃焼触媒であって、
上記触媒材においては、上記ZrとNdとMgとが複酸化物を形成し、その複酸化物の主成分金属元素がZrであり、
上記複酸化物の一次粒子と上記貴金属の一次粒子とが混ざり合って二次粒子を形成するように凝集してなり、上記貴金属の一次粒子の少なくとも一部が上記二次粒子表面に露出していることを特徴とする粒子状物質燃焼触媒。 - 担体基材に触媒層が設けられ、その触媒層にエンジンの排気ガス中に含まれる粒子状物質を燃焼させる触媒材が設けられている粒子状物質燃焼触媒の製造方法であって、
ZrイオンとNdイオンとMgイオンとを含む酸性溶液に塩基性溶液を添加し、得られた共沈物に貴金属の溶液を混合し、該混合物を焼成することによって上記触媒材を調製し、該触媒材を上記担体基材に担持することを特徴とする粒子状物質燃焼触媒材の製造方法。
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