JP5935255B2 - インクジェット用不純物拡散層形成組成物、不純物拡散層の製造方法、太陽電池素子の製造方法及び太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Description
<1> ドナー元素を含むガラス粒子及びシリコンアルコキシドとリン化合物との反応生成物を含む粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種のドナー元素を含む無機粒子、又はアクセプタ元素を含むガラス粒子、窒化ホウ素粒子及びシリコンアルコキシドとホウ素化合物との反応生成物を含む粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種のアクセプタ元素を含む無機粒子と、分散媒とを含む、インクジェット用の不純物拡散層形成組成物。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。また本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。さらに本明細書において組成物中の各成分の量について言及する場合、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
本発明の不純物拡散層形成組成物は、ドナー元素を含むガラス粒子及びシリコンアルコキシドとリン化合物との反応生成物を含む粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種のドナー元素を含む無機粒子、又はアクセプタ元素を含むガラス粒子、窒化ホウ素粒子及びシリコンアルコキシドとホウ素化合物との反応生成物を含む粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種のアクセプタ元素を含む無機粒子と、分散媒とを含むものであって、インクジェット方式によってパターン状の不純物拡散層形成組成物層(以下、単に「組成物層」ともいう)を形成するために用いられるものである。また前記不純物拡散層形成組成物は必要に応じてその他の成分を含んでもよい。
不純物拡散層形成組成物が上記構成であることで、半導体基板上の所望の領域以外に不純物拡散層が形成されること(アウトディフュージョン)を抑制可能で、インクジェット方式によるパターン状の組成物層形成用(以下、単に「インクジェット用」ともいう)として好適に用いられる。
なお、本明細書では「n型拡散層」及び「p型拡散層」を総称して「不純物拡散層」ということがある。
半導体基板上に不純物拡散層形成組成物を用いて形成されたパターン状の組成物層は、後述する熱拡散処理によって形成される不純物拡散層が形成される半導体基板上の領域に対応するものであり、本発明においては該パターン以外の領域には不純物拡散層は形成されない。
また前記不純物拡散層形成組成物をインクジェット方式により半導体基板上に付与することで、高精度に不純物拡散層を形成する領域を制御することができる。
前記ドナー元素を含む特定の無機粒子は、ドナー元素を含むガラス粒子、及びシリコンアルコキシドとリン化合物との反応生成物を含むリン含有ケイ素酸化物粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種である。
また前記アクセプタ元素を含む特定の無機粒子は、アクセプタ元素を含むガラス粒子、窒化ホウ素粒子、及びシリコンアルコキシドとホウ素化合物との反応生成物を含むホウ素含有ケイ素酸化物粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種である。
ドナー元素を含む無機粒子としてドナー元素を含むガラス粒子を用いることで所望の領域にのみn型拡散層を形成することができる。すなわちガラス粉末中のドナー成分は焼成中でも揮散しにくいため、揮散ガスの発生によって表面のみでなく裏面や側面にまでn型拡散層が形成されるということが抑制される。この理由として、ドナー成分がガラス粉末中の元素と結合しているか、又はガラス中に取り込まれているため、揮散しにくいものと考えられる。
ドナー元素とは、半導体基板中にドーピングさせることによってn型拡散層を形成することが可能な元素である。ドナー元素としては第15族の元素が使用でき、例えばP(リン)、Sb(アンチモン)、Bi(ビスマス)、As(ヒ素)等が挙げられる。安全性、ガラス化の容易さ等の観点から、P又はSbが好適である。
ガラス成分物質としては、SiO2、K2O、Na2O、Li2O、BaO、SrO、CaO、MgO、BeO、ZnO、PbO、CdO、SnO、ZrO2、MoO3、La2O3、Nb2O5、Ta2O5、Y2O3、TiO2、ZrO2、GeO2、TeO2及びLu2O3等が挙げられ、SiO2、K2O、Na2O、Li2O、BaO、SrO、CaO、MgO、BeO、ZnO、PbO、CdO、SnO、ZrO2、及びMoO3から選択される少なくとも1種を用いることが好ましい。
なお、P2O5−Sb2O3系、P2O5−As2O3系等のように、2種類以上のドナー元素含有物質を含むガラス粒子でもよい。
上記では2成分を含む複合ガラスを例示したが、P2O5−SiO2−V2O5、P2O5−SiO2−CaO等、3成分以上の物質を含むガラス粒子でもよい。
アクセプタ元素を含む無機粒子としてアクセプタ元素を含むガラス粒子を用いることで所望の領域にのみp型拡散層を形成することができる。すなわちガラス粉末中のアクセプタ成分は焼成中でも揮散しにくいため、揮散ガスの発生によって表面のみでなく裏面や側面にまでp型拡散層が形成されるということが抑制される。この理由として、アクセプタ成分がガラス粉末中の元素と結合しているか、又はガラス中に取り込まれているため、揮散しにくいものと考えられる。
アクセプタ元素とは、半導体基板中にドーピングさせることによってp型拡散層を形成することが可能な元素である。アクセプタ元素としては第13族の元素が使用でき、例えばB(ほう素)、Al(アルミニウム)及びGa(ガリウム)等が挙げられる。
ガラス成分物質としては、SiO2、Bi2O3、K2O、Na2O、Li2O、BaO、SrO、CaO、MgO、BeO、ZnO、PbO、CdO、Tl2O、SnO、ZrO2、MoO3、La2O3、Nb2O5、Ta2O5、Y2O3、TiO2、GeO2、TeO2及びLu2O3等が挙げられ、SiO2、Bi2O3、K2O、Na2O、Li2O、BaO、SrO、CaO、MgO、BeO、ZnO、PbO、CdO、Tl2O、SnO、ZrO2、及びMoO3から選択される少なくとも1種を用いることが好ましく、SiO2、Bi2O3、ZnO、CaO、Na2O、Li2O及びBaOから選ばれる少なくとも1種を用いることがより好ましい。
また、Al2O3−B2O3系、Ga2O3−B2O3系等のように、2種類以上のアクセプタ元素含有物質を含むガラス粒子でもよい。
上記では1成分ガラスあるいは2成分を含む複合ガラスを例示したが、B2O3−SiO2−Na2O等必要に応じて3種類以上の複合ガラスでもよい。
前記不純物拡散層形成組成物が、ドナー元素を含むガラス粒子又はアクセプタ元素を含むガラス粒子(以下、両者を合せて単に「ガラス粒子」ともいう)を含む場合、ガラス粒子は以下の性質を示すことが好ましい。
ガラス粒子の軟化点は、拡散処理時の拡散性、液だれの観点から、200℃〜1200℃であることが好ましく、300℃〜900℃であることがより好ましい。ドナー元素又はアクセプタ元素を半導体基板中へ拡散する温度は通常600℃〜1200℃であり、軟化点が1200℃以下であると、熱拡散時にガラス粒子が溶融し、溶融ガラスと半導体基板との接触が充分に行なわれ、拡散が均一に行われる傾向にある。
ここで、ガラス粒子の粒径は、体積平均粒子径を表し、レーザー散乱回折法粒度分布測定装置等により測定することができる。
最初に原料、例えば、前記ドナー元素含有物質又はアクセプタ含有物質と、ガラス成分物質とを秤量し、るつぼに充填する。るつぼの材質としては白金、白金−ロジウム、イリジウム、アルミナ、石英、炭素等が挙げられるが、溶融温度、雰囲気、溶融物質との反応性等を考慮して適宜選ばれる。
次に、電気炉でガラス組成に応じた温度で加熱し融液とする。このとき融液が均一となるよう攪拌することが望ましい。
続いて得られた融液をジルコニア基板やカーボン基板等の上に流し出して融液をガラス化する。
最後にガラスを粉砕し粉末状とする。粉砕にはジェットミル、ビーズミル、ボールミル等公知の方法が適用できる。
1質量%以上であると、充分なドナー元素又はアクセプタ元素の拡散能力が得られ、不純物拡散層が形成された半導体基板の低抵抗化が容易になる傾向にある。また30質量%以下であると不純物拡散層形成組成物のインクジェット方式による吐出性がより向上する傾向にある。
前記窒化ホウ素粒子は、窒化ホウ素を含むものであれば特に制限されない。窒化ホウ素粒子は必要に応じて、窒化ホウ素以外のその他のホウ素化合物や窒化ホウ素に由来する酸化物をさらに含んでいてもよい。
不純物拡散層形成組成物が窒化ホウ素を含んで構成されることで、吸湿性や分散媒との反応性を抑止することができ、保存安定性が向上する。また半導体基板としてシリコン基板を用いる場合、熱拡散処理時においてホウ素化合物に由来するシリコンとの反応生成物の生成を抑制することができ、優れた特性のp型拡散層を形成することができる。これは例えば窒化ホウ素は、他のホウ素化合物に比べて化学的な安定性が高いためと考えることができる。
さらに窒化ホウ素粒子が後述する分散媒中に分散されていることで、ホウ素原子の拡散状態がより均一なp型拡散層を形成することができる。
詳細な理由は不明であるが、熱拡散時において、窒化ホウ素粒子が配向していることで、窒化ホウ素粒子で半導体基板を覆いやすくなり、窒化ホウ素粒子から揮発するホウ素化合物の外気への拡散を抑制し、ホウ素化合物気体と半導体基板との接触がより容易になるため、ホウ素原子の拡散が促進されるものと考えられる。
粉砕処理としては、乾式粉砕処理及び湿式粉砕処理を挙げることができる。乾式粉砕処理としては、ジェットミル、振動ミル、ボールミル等を用いた粉砕処理を挙げることができる。また湿式粉砕処理としてはビーズミル、ボールミル等を用いて分散媒中で粉砕処理する方法を挙げることができる。
粉砕処理に際して粉砕装置に起因する不純物が窒化ホウ素粒子に混入すると、ドーパント特性が劣化する場合があるため、粉砕容器、ビーズ及びボール等の材質はドーパント特性への影響の少ない材質を選択することが好ましい。具体的には、ナイロン、アルミナ、部分安定化ジルコニア等を使用することができる。
また粉砕処理時の分散媒と不純物拡散層形成組成物の分散媒が異なる場合には、粉砕処理後に乾燥し、再度別の分散媒に分散して使用することができる。機械的粉砕処理をすることで、結晶性の高い窒化ホウ素粒子であっても拡散能力が向上する傾向にある。
粉砕装置以外の表面改質装置を用いた機械的表面改質処理における処理条件は特に制限されず、用いる表面改質装置に応じて適宜選択することができる。
1質量%以上であると、十分なホウ素拡散能力が得られ、p型拡散層が形成された半導体基板の低抵抗化が容易になる傾向にあり、30質量%以下であると不純物拡散層形成組成物のインクジェット方式による吐出性がより向上する傾向にある。
ドナー元素を含む無機粒子が、シリコンアルコキシド及びリン化合物の反応生成物であるリン含有ケイ素酸化物を含む粒子であることで、必要とされる領域以外にも不純物拡散層が形成されることを抑制することができる。またリン原子は前記反応生成物中で拡散することが可能であるため、熱拡散処理中において、不純物拡散層形成組成物の拡散性能を保持することが可能である。
シリコンアルコキシドとリン化合物とを反応させて得られるリン含有ケイ素酸化物においては、リン化合物に由来する構造がシリカゲルマトリクス中に分散して存在していると考えられる。そのためリン化合物自体の性質と大きく異なる性質を示すと考えられる。例えば、リン化合物自体の揮発性が抑制されるため、半導体基板(例えば、シリコン基板)に不純物拡散層を形成する高温におけるリン化合物のアウトディフュージョンを抑制できる。すなわち所望の領域にのみ不純物拡散層を形成することができる。
またシリコンアルコキシドを構成するアルコキシ基の数が3以下の場合、シリコンアルコキシドは、ケイ素原子の原子価が4になるように水素原子、ヒドロキシ基及び炭化水素基から選ばれる置換基をさらに有することが好ましい。
前記炭化水素基としては、脂肪族基であっても芳香族基であってもよい。中でも炭素数1〜10のアルキル基、及び炭素数2〜10のアルケニル基等が好ましい。具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、プロペニル基、ブテニル基等を挙げることができる。
前記アルコキシ基におけるアルキル基部分は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれのアルキル基であってもよい。中でも直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が好ましく、直鎖状のアルキル基がより好ましい。
またシリコンアルコキシドが有する複数のアルキコキシ基は、同一のアルコキシ基であっても、互いに異なるアルコキシ基であってもよい。
中でも、入手の容易さからシリコンメトキシド、シリコンエトキシドを用いることが好ましい。
また前記リン化合物は、リン酸エステル及び亜リン酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1種であることがより好ましい。リン酸エステル及び亜リン酸エステルは、シリコンアルコキシドと混合した状態でゾル−ゲル反応が進行する際に、例えば、P−O−Si結合を形成しやすく、リン化合物に起因するアウトディフュージョンがより抑制されやすくなる傾向にある。
前記有機基としては炭素原子と水素原子を少なくとも含んで構成される基であれば特に制限されない。前記有機基は、アルキル基、アルケニル基、及びアルキニル基等の脂肪族基であっても、芳香族基であってもよい。前記脂肪族基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれであってもよく、さらに置換基を有していてもよい。また前記芳香族基は、芳香族炭化水素基及び芳香族複素環基のいずれであってもよく、さらに置換基を有していてもよい。
脂肪族基及び芳香族基における置換基としては、例えば、アルキル基、アルケニル基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、ハロゲン原子等を挙げることができる。また芳香族複素環基におけるヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子、硫黄原子等を挙げることができる。
これらのなかでも、炭素数1〜6のアルキル基であることが好ましく、炭素数1〜4のアルキル基であることがより好ましい。
またR1〜R3のうち2以上が炭素数1〜10の有機基の場合、それらは同一であっても、互いに異なっていてもよい。
一般式(II)における炭素数1〜10の有機基は、前記一般式(I)における有機基と同義であり、好ましい態様も同様である。
またR1〜R3のうち2以上が炭素数1〜10の有機基の場合、それらは同一であっても、互いに異なっていてもよい。
前記比率が、0.1以上であると拡散能力がより向上する傾向にある。また5.0以下であるとアウトディフュージョンをより効果的に抑制できる傾向にある。
なお、リン含有ケイ素酸化物に含まれるケイ素原子とリン原子との比率は、ICP発光分光分析装置、グロー放電質量分析等を用いて常法により測定することができる。
具体的にはカーボネート化合物(エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等)、複素環化合物(3−メチル−2−オキサゾリジノン、N−メチルピロリドン等)、環状エーテル類(ジオキサン、テトラヒドロフラン等)、鎖状エーテル類(ジエチルエーテル、エチレングリコールジアルキルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル、ポリエチレングリコールジアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールジアルキルエーテル等)、アルコール類(メタノール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリコールモノアルキルエーテル、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテル等)、多価アルコール類(エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、グリセリン等)、ニトリル化合物(アセトニトリル、グルタロジニトリル、メトキシアセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリル等)、エステル類(カルボン酸エステル、リン酸エステル、ホスホン酸エステル等)、非プロトン極性溶剤(ジメチルスルホキシド、スルホラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等)、非極性炭化水素溶剤(トルエン、キシレン等)、塩素系溶剤(メチレンクロリド、エチレンクロリド等)、水等を用いることができる。
中でも、エタノール、イソプロパノール等のアルコール類、アセトニトリル、グルタロジニトリル、メトキシアセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル化合物、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の環状エーテル類等が好ましい。
これらは1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
アルカリとしては特に制限されず、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、アンモニア等の一般的なものから適宜選択することができる。
また酸としては、無機プロトン酸及び有機プロトン酸を挙げることができる。無機プロトン酸としては、塩酸、硫酸、硼酸、硝酸、過塩素酸、テトラフルオロ硼酸、ヘキサフルオロ砒素酸、臭化水素酸等が挙げられる。また有機プロトン酸としては、酢酸、シュウ酸、メタンスルホン酸等が挙げられる。
特に触媒として酸を用いる場合、酸の量によりゾルの溶媒への溶解度が変化するため、ゾルが可溶な溶解度になるように調節することが好ましい。
前記金属の塩として具体的には、硝酸鉄、オキシ硝酸ジルコニウム、塩化チタン、オキシ塩化ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、及び硫酸チタン等が挙げられる。
これらは1種単独でも2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また前記反応は、減圧下で行なってもよく、その場合は減圧下における前記アルコールや溶媒の沸点等に応じて反応温度を適宜選択することができる。
前記比率が、0.1以上であると拡散能力がより向上する傾向にある。また5.0以下であるとアウトディフュージョンをより効果的に抑制できる傾向にある。
またリン含有ケイ素酸化物粒子の粒径は、50μm以下であることが望ましい。粒径が50μm以下のリン含有ケイ素酸化物を用いた場合には、平滑な塗膜が得られやすい。更に、前記粒径は10μm以下であることがより望ましい。なお、下限は特に制限されないが、0.01μm以上であることが好ましい。
ここで、リン含有ケイ素酸化物粒子の粒径は、体積平均粒径を表し、レーザー散乱回折法粒度分布測定装置等により測定することができる。
1質量%以上であると、十分な不純物拡散能力が得られ、不純物拡散層が形成された半導体基板の低抵抗化が容易になる傾向にあり、30質量%以下であると不純物拡散層形成組成物のインクジェット方式による吐出性がより向上する傾向にある。
アクセプタ元素を含む無機粒子が、シリコンアルコキシド及びホウ素化合物の反応生成物であるホウ素含有ケイ素酸化物を含む粒子であることで、必要とされる領域以外にも不純物拡散層が形成されることを抑制することができる。またホウ素原子は前記反応生成物中で拡散することが可能であるため、熱拡散処理中において、不純物拡散層形成組成物の拡散性能を保持することが可能である。
シリコンアルコキシドとホウ素化合物とを反応させて得られるホウ素含有ケイ素酸化物においては、ホウ素化合物に由来する構造がシリカゲルマトリクス中に分散して存在していると考えられる。そのためホウ素化合物自体の性質と大きく異なる性質を示すと考えられる。例えば、ホウ素化合物自体の揮発性が抑制されるため、半導体基板(例えば、シリコン基板)に不純物拡散層を形成する高温におけるホウ素化合物のアウトディフュージョンを抑制できる。すなわち所望の領域にのみ不純物拡散層を形成することができる。
前記有機基としては炭素原子と水素原子を少なくとも含んで構成される基であれば特に制限されない。前記有機基は、アルキル基、アルケニル基、及びアルキニル基等の脂肪族基であっても、芳香族基であってもよい。前記脂肪族基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれであってもよく、さらに置換基を有していてもよい。また前記芳香族基は、芳香族炭化水素基及び芳香族複素環基のいずれであってもよく、さらに置換基を有していてもよい。
脂肪族基及び芳香族基における置換基としては、例えば、アルキル基、アルケニル基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、ハロゲン原子等を挙げることができる。また芳香族複素環基におけるヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子、硫黄原子等を挙げることができる。
これらのなかでも、炭素数1〜6のアルキル基であることが好ましく、炭素数1〜4のアルキル基であることがより好ましい。
またR1〜R3のうち2以上が炭素数1〜10の有機基の場合、それらは同一であっても、互いに異なっていてもよい。
前記比率が、0.1以上であると拡散能力がより向上する傾向にある。また5.0以下であるとアウトディフュージョンをより効果的に抑制できる傾向にある。
なお、ホウ素含有ケイ素酸化物に含まれるケイ素原子とホウ素原子との比率は、ICP発光分光分析装置、グロー放電質量分析等を用いて常法により測定することができる。
またホウ素含有ケイ素酸化物粒子の粒径は、50μm以下であることが望ましい。粒径が50μm以下のリン含有ケイ素酸化物を用いた場合には、平滑な塗膜が得られやすい。更に、前記粒径は10μm以下であることがより望ましい。なお、下限は特に制限されないが、0.01μm以上であることが好ましい。
ここで、ホウ素含有ケイ素酸化物粒子の粒径は、体積平均粒径を表し、レーザー散乱回折法粒度分布測定装置等により測定することができる。
1質量%以上であると、十分な不純物拡散能力が得られ、不純物拡散層が形成された半導体基板の低抵抗化が容易になる傾向にあり、30質量%以下であると不純物拡散層形成組成物のインクジェット方式による吐出性がより向上する傾向にある。
前記不純物拡散層形成組成物がドナー元素を含む特定の無機粒子を含む場合、アクセプタ元素であるB、Al、Ga、Tl及びInの各元素の総含有率が1質量%以下であることが好ましい。該含有率が1質量%以下であることで、ドナー元素の拡散が充分に行なわれる。
また前記不純物拡散層形成組成物がアクセプタ元素を含む特定の無機粒子を含む場合、ドナー元素であるP、Sb、As及びBiの各元素の総含有率が1質量%以下であることが好ましい。該含有率が1質量%以下であることで、アクセプタ元素の拡散が充分に行なわれる。
有機溶剤の具体例としては、既述の窒化ホウ素粒子の粉砕処理における分散媒として例示した溶剤と同様のものを挙げることができる。
これらの分散媒の中でもp型拡散層形成組成物とした場合のインクジェット方式による吐出性の観点から、水、アルコール、α−テルピネオール、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、酢酸ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルが好ましく、水、アルコールがより好ましく、少なくとも水を含むことがさらに好ましい。
分散媒が有機溶剤を含む場合、有機溶剤は1種単独でも2種以上を組み合わせてもよく、また水との混合溶媒としてもよい。
これらの中でも、インクジェット方式による吐出性の観点から、水溶性高分子であるポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキサイド類、セルロース誘導体、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ゼラチン、澱粉及び澱粉誘導体から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましく、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、及びポリエチレンオキサイド類から選ばれる少なくとも1種を含むことがより好ましい。
不純物拡散層形成組成物におけるバインダーの含有率は特に制限されず、組成物としての所望の粘度や、インクジェット方式における吐出性を鑑みて適宜調整することができる。例えば不純物拡散層形成組成物中に0.5質量%〜10質量%とすることができ、2質量%〜8質量%であることが好ましい。
これらの中でも、界面活性剤及びチキソ剤を含むことが好ましい。
更にはノニオン系界面活性剤としてシリコン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、炭化水素系界面活性剤が例示されるが、熱拡散処理等の加熱時に速やかに焼成されることから、炭化水素系界面活性剤が好ましい。
また基板への濡れ性の観点から、界面活性剤としてシリコン系界面活性剤を用いることもまた好ましい。
しい。
前記不純物拡散層形成組成物が、ドナー元素を含む特定の無機粒子を含んで構成される場合、有機ホウ素化合物の含有率は1質量%以下であることが好ましい。
25℃における粘度が前記範囲外ではインクジェット方式における吐出性が充分に得られない場合がある。
前記不純物拡散層形成組成物の粘度は、25℃において、B型粘度計、E型粘度計等を用いて測定される。
25℃における表面張力が前記範囲内であると、インクジェット方式における吐出安定性がより向上し、より精度の高いパターンを形成することができる。
前記不純物拡散層形成組成物の表面張力は、25℃において、通常用いられる表面張力計を用いて測定される。
インクジェット方式に用いるインクジェット装置としては、通常用いられるものから適宜選択することができ、市販のインクジェット装置を用いてもよい。インクジェット装置が備えるヘッドのノズル径は、不純物拡散層形成組成物の構成や形成するパターン等に応じて適宜選択することができる。
形成されるパターンの線幅が10μm〜100μmであることで、熱拡散処理によって形成される不純物拡散層の幅もおおよそ10μm〜100μmとなり、不純物拡散層の上に形成する電極材の幅の制御も容易となる傾向にある。
またパターン(組成物層)の厚みは、不純物拡散層形成組成物の組成等に応じて適宜選択される。例えば、0.5μm〜20μmとすることができる。
次に、n型拡散層の製造方法、p型拡散層の製造方法、及び太陽電池素子の製造方法について説明する
本発明の不純物拡散層としてのn型拡散層の製造方法及び太陽電池素子の製造方法について、図1を参照しながら説明する。図1は本発明の太陽電池素子の製造工程の一例を概念的に表す模式断面図である。以降の図面においては、共通する構成要素に同じ符号を付す。
詳細には、インゴットからスライスした際に発生するシリコン表面のダメージ層を20質量%苛性ソーダで除去する。次いで1質量%苛性ソーダと10質量%イソプロピルアルコールの混合液によりエッチングを行い、テクスチャー構造(不図示)を形成する。太陽電池素子は、受光面(表面)側にテクスチャー構造を形成することにより、光閉じ込め効果が促され、高効率化が図られる。
上記n型拡散層形成組成物の塗布量としては特に制限は無いが、例えば、ガラス粒子量として0.01g/m2〜100g/m2とすることができ、0.1g/m2〜10g/m2であることが好ましい。
またn型拡散層形成組成物をインクジェット方式でp型半導体基板上に付与することで、所望のパターンを高精度に、生産性よく形成することができる。
この熱拡散処理により、図1(3)に示すようにp型半導体基板中にドナー元素が拡散し、n型拡散層12が形成される。熱処理には公知の連続炉、バッチ炉等が適用できる。熱拡散処理時の炉内雰囲気は、空気、酸素、窒素等により適宜調整できる。中でも酸素の割合が5体積%未満であることが好ましい。
また前記拡散処理は、短時間熱処理(RTP)技術を用いて実施することもできる。
したがって、従来広く採用されている気相反応法によりn型拡散層を形成する方法では、側面に形成された不要なn型拡散層を除去するためのサイドエッチング工程が必須であったが、本発明の製造方法によれば、サイドエッチング工程が不要となり、工程が簡易化される。
また後述するように、裏面の表面電極20に用いる材料は第13族のアルミニウムに限定されず、例えばAg(銀)やCu(銅)などを適用することができ、裏面の表面電極20の厚さも従来のものよりも薄く形成することが可能となる。
より具体的には、上記混合ガス流量比NH3/SiH4が0.05〜1.0、反応室の圧力が13.3Pa(0.1Torr)〜266.6Pa(2Torr)、成膜時の温度が300℃〜550℃、プラズマの放電のための周波数が100kHz以上の条件下で形成される。
半導体基板(好ましくは、シリコン基板)に不純物拡散層としてp型拡散層を形成する第一の製造方法は、上記n型拡散層の製造方法において、n型拡散層形成組成物をp型拡散層形成組成物に、n型拡散層をp+型拡散層にそれぞれ読み替えて適用する方法である。
つまり、図1(2)において、n型拡散層形成組成物を付与してn型拡散層形成組成物層11を形成し、そして熱拡散処理を行って、図1(3)に示すn型拡散層12を形成するのと同様に、上述のp型拡散層形成組成物を付与してp型拡散層形成組成物層13を形成し、そして熱拡散処理を行って、図1(3)に示すp+型拡散層14を形成する。
第二のp型拡散層の製造方法では、オキシ塩化リン(POCl3)を含む混合ガスによって裏面にも形成されたn型拡散層をp+拡散層に変換する方法について説明する。
以下では、p型半導体基板にp+型拡散層を形成する方法を例示するが、n型半導体基板にp型拡散層を形成する方法も同様に適用できる。
熱処理温度が600℃以上であると、アクセプタ元素の拡散が十分に行われ、十分なBSF効果が得られる。また1250℃以下であると、基板が劣化することを抑制できる。
尚、拡散層を形成する熱処理は、短時間熱処理(RTP)技術を用いて実施することもできる。
上記では、表面にn型拡散層、裏面にp+型拡散層を形成し、更にそれぞれの層の上に表面電極及び裏面電極を設けた太陽電池素子について説明したが、本発明のn型拡散層形成組成物及びp型拡散層形成組成物を用いればバックコンタクト型の太陽電池素子を作製することも可能である。
熱拡散処理により図3(a)に示すように、p型半導体基板1のp+型拡散層3の上にはp型拡散層形成組成物の熱処理物層2が形成され、n型拡散層6の上にはn型拡散層形成組成物の熱処理物層5が形成される。
これにより図3(b)に示すように、図3(a)におけるp型拡散層形成組成物の熱処理物層2及びn型拡散層形成組成物の熱処理物層5がエッチング除去され、表面近傍にp+型拡散層3とn型拡散層6とが選択的に形成されたp型半導体基板1が得られる。
また図3(c2)に示すように、p型半導体基板1の全面に反射膜又は表面保護膜7を形成してもよい。
尚、図3(c2)に示すようにp型半導体基板1の全面に反射膜又は表面保護膜を形成した場合は、電極ペーストとしてファイアースルー性を有するガラス粉末を含むものを用いることで、図3(d)に示すようにp+型拡散層3及びn型拡散層6の上に、電極4及び電極8をそれぞれ形成することができる。
本発明の太陽電池は、前記太陽電池素子の少なくとも1つを含み、太陽電池素子の電極上にタブ線が配置されて構成される。太陽電池はさらに必要に応じて、タブ線を介して複数の太陽電池素子が連結され、さらに封止材で封止されて構成されていてもよい。
前記タブ線及び封止材としては特に制限されず、当業界で通常用いられているものから適宜選択することができる。
尚、本明細書において太陽電池素子とは、pn接合が形成されたシリコン基板と、シリコン基板上に形成された電極とを有するものを意味する。また太陽電池とは、太陽電池素子の電極上にタブ線が設けられ、必要に応じて複数の太陽電池素子がタブ線を介して接続されて構成され、封止樹脂等で封止された状態のものを意味する。
(不純物拡散層形成組成物1の調製)
ポリビニルアルコール(分子量10000、部分けん化型、和光純薬工業製)を水に溶解し10%ポリビニルアルコール水溶液を調製した。この溶液8gと、六方晶の窒化ホウ素(和光純薬工業製、試薬特級、体積平均粒子径:12μm)1.5g、ヒュームドシリカ(日本アエロジル製R200)、界面活性剤SH28PA(シリコーン系界面活性剤、東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)0.2gを自動乳鉢混練装置で混合して、不純物拡散層形成組成物1を調製した。
不純物拡散層形成組成物1の粘度(25℃)は17mPa・sであった。なお、不純物拡散層形成組成物の粘度は25℃において、E型粘度計を用いて常法により測定した。
スライスしたn型シリコン基板(以下、「n型スライスシリコン基板」ともいう)表面上に、不純物拡散層形成組成物1をインクジェット装置(エプソン社製)を用いて、線幅が50μm、長さ40mmの線状のパターンとなるように付与した。次いで150℃のホットプレート上で5分間乾燥させて、膜厚が11μmの不純物拡散層形成組成物層を形成した。続いて、空気を5L/min.で流した600℃の環状炉で1分間、熱処理をした。次いで窒素ガスを5L/min.で流した950℃のトンネル炉で20分間、熱拡散処理を行った。
冷却後、n型シリコン基板を流水水洗し、n型シリコン基板表面上に形成されたガラス層を除去するため、基板を、2.5%HF水溶液に5分間浸漬し、次いで流水洗浄、超音波洗浄、乾燥を行って、不純物拡散層(p型拡散層)が形成されたn型スライスシリコン基板を得た。
(シート抵抗の測定)
得られたn型スライスシリコン基板の表面のp型拡散層が形成された領域のシート抵抗を、三菱化学(株)製Loresta−EP MCP−T360型低抵抗率計を用いて四探針法により測定した。
不純物拡散層形成組成物1を付与した部分は120Ω/□であり、B(ほう素)が拡散しp型拡散層が形成されていた。
一方、不純物拡散層形成組成物1を付与した領域から5mm離れた位置である非付与領域のシート抵抗は1000Ω/□以上であり、実質的に不純物拡散層(p型拡散層)が形成されていないと判断された。
(ガラス粒子の調製)
SiO2(和光純薬工業製)、P2O5(和光純薬工業製)、CaCO3(和光純薬工業製)を原料として用い、それぞれのモル比がSiO2:P2O5:CaO=30:60:10となるように混合し、アルミナ坩堝に入れて、1400℃まで400℃/hで昇温後、1時間保持し、次いで急冷した。これを自動乳鉢混練装置を用いて粉砕して、ドナー元素を含むガラス粒子を得た。
得られたガラス粒子の粉末X線回折(XRD)パターンをNiフィルターを用いたCu−Kα線を用いて、X線回折装置(理学製、RINT−2000)により測定したところ、得られたガラス粒子は非晶質であることが確認された。
また、ガラス粒子の体積平均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置により、測定したところ、8μmであった。
窒化ホウ素の替わりに上記SiO2-P2O5-CaOガラスを用いたこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散層形成組成物2を調製した。
不純物拡散層形成組成物2の粘度(25℃)は19mPa・sであった。
スライスしたn型シリコン基板の替わりにテクスチャー加工をしたp型シリコン基板を用いた以外は実施例1と同様にして、不純物拡散層形成組成物2を付与した後、同様にして不純物拡散層を形成して、不純物拡散層(n型拡散層)が形成されたp型シリコン基板を得た。得られたp型シリコン基板について同様にして評価を行なった。
一方、不純物拡散層形成組成物2を付与した領域から5mm離れた位置である非付与領域のシート抵抗は1000Ω/□以上であり、実質的に不純物拡散層(n型拡散層)が形成されていないと判断された
(ガラス粒子の調製)
SiO2(和光純薬工業製)、B2O3(和光純薬工業製)、ZnO(和光純薬工業製)を原料として用い、それぞれのモル比がSiO2:B2O3:ZnO=10:40:50となるように混合し、アルミナ坩堝に入れて、1400℃まで400℃/hで昇温後、1時間保持し、次いで急冷した。これを自動乳鉢混練装置を用いて粉砕して、アクセプタ元素を含むガラス粒子を得た。
得られたガラス粒子の粉末X線回折(XRD)パターンをNiフィルターを用いたCu−Kα線を用いて、X線回折装置(理学製、RINT−2000)により測定した。XRDパターンを図1に示す。図1から、得られたガラス粒子は非晶質であることが確認された。また、ガラス粒子の体積平均粒子径をレーザー回折式粒度分布測定装置により、測定したところ、8μmであった。
窒化ホウ素の替わりに上記SiO2-B2O3-ZnOガラスを用いたこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散層形成組成物3を調製した。
不純物拡散層形成組成物3の粘度(25℃)は18mPa・sであった。
次に不純物拡散層形成組成物3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして不純物拡散層を形成して、不純物拡散層(n型拡散層)が形成されたn型スライスシリコン基板を得た。得られたn型スライスシリコン基板について同様にして評価を行なった。
一方、不純物拡散層形成組成物3を付与した領域から5mm離れた位置である非付与領域のシート抵抗は1000Ω/□以上であり、実質的に不純物拡散層(p型拡散層)が形成されていないと判断された
窒化ホウ素の替わりにB2O3粉末(高純度化学研究所製)を用いた以外は、実施例1と同様にして不純物拡散層形成組成物C1を調製した。ただし、B2O3粉末を水に溶解するため、5分間、25℃にて攪拌した。
不純物拡散層形成組成物C1の粘度(25℃)は11mPa・sであった。
また不純物拡散層形成組成物C1を付与した領域から5mm離れた位置である非付与領域のシート抵抗は180Ω/□であり、不純物拡散層(p型拡散層)が形成されていた。
実施例2において、SiO2-P2O5-CaOガラスの替わりにP2O5粉末を用いたこと以外は、実施例2と同様にして不純物拡散層形成組成物C2を調製した。
不純物拡散層形成組成物C2の粘度(25℃)は17mPa・sであった。
一方、不純物拡散層形成組成物C2を付与した領域から5mm離れた位置である非付与領域のシート抵抗は140Ω/□であり、不純物拡散層(n型拡散層)が形成されていた。
2、5 熱処理物層
3 p+型拡散層
4、8 電極
6 n型拡散層
7 反射膜又は表面保護膜
10 p型半導体基板
12 n型拡散層
14 高濃度電界層
16 反射防止膜
18 表面電極
20 裏面電極(電極層)
30 バスバー電極
32 フィンガー電極
Claims (14)
- ドナー元素を含むガラス粒子及びシリコンアルコキシドとリン化合物との反応生成物を含む粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種のドナー元素を含む無機粒子、又はアクセプタ元素を含むガラス粒子、窒化ホウ素粒子及びシリコンアルコキシドとホウ素化合物との反応生成物を含む粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種のアクセプタ元素を含む無機粒子と、分散媒とを含む、インクジェット用の不純物拡散層形成組成物。
- 前記ドナー元素を含むガラス粒子は、P(リン)及びSb(アンチモン)から選択される少なくとも1種のドナー元素を含む請求項1に記載の不純物拡散層形成組成物。
- 前記ドナー元素を含むガラス粒子は、P2O3、P2O5及びSb2O3から選択される少なくとも1種のドナー元素含有物質と、SiO2、K2O、Na2O、Li2O、BaO、SrO、CaO、MgO、BeO、ZnO、PbO、CdO、V2O5、SnO、ZrO2、及びMoO3から選択される少なくとも1種のガラス成分物質とを含有する請求項1又は請求項2に記載の不純物拡散層形成組成物。
- 前記アクセプタ元素を含むガラス粒子は、B(ほう素)、Al(アルミニウム)及びGa(ガリウム)から選択される少なくとも1種のアクセプタ元素を含む請求項1に記載の不純物拡散層形成組成物。
- 前記アクセプタ元素を含むガラス粒子は、B2O3、Al2O3及びGa2O3から選択される少なくとも1種のアクセプタ元素含有物質と、SiO2、K2O、Na2O、Li2O、BaO、SrO、CaO、MgO、BeO、ZnO、PbO、CdO、V2O5、SnO、ZrO2、及びMoO3から選択される少なくとも1種のガラス成分物質とを含有する請求項1又は請求項4に記載の不純物拡散層形成組成物。
- 前記分散媒は、水及び有機溶剤から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の不純物拡散層形成組成物。
- 前記分散媒は、水溶性高分子化合物を含む請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の不純物拡散層形成組成物。
- 前記ドナー元素を含む無機粒子又はアクセプタ元素を含む無機粒子の含有率が1〜30質量%である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の不純物拡散層形成組成物。
- さらにチキソ剤を含む請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の不純物拡散層形成組成物。
- さらに界面活性剤を含む請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の不純物拡散層形成組成物。
- 半導体基板上に、請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の不純物拡散層形成組成物を、インクジェット方式により吐出してパターン状の組成物層を形成する工程と、前記組成物層が形成された半導体基板を熱処理して前記ドナー元素又はアクセプタ元素を前記半導体基板中に拡散させる工程と、を含む不純物拡散層の製造方法。
- 前記組成物層は線状パターンであり、その線幅が10μm〜100μmである請求項11に記載の不純物拡散層の製造方法。
- 請求項11又は請求項12に記載の不純物拡散層の製造方法により不純物拡散層が形成された半導体基板の前記不純物拡散層上に、電極を形成する工程を含む太陽電池素子の製造方法。
- 請求項13に記載の太陽電池素子の製造方法により製造された太陽電池素子の電極上に、タブ線を配置する工程を含む太陽電池の製造方法。
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