JP5933347B2 - Silicon carbide removal method - Google Patents
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Description
本発明は、炭化珪素除去方法に関する。 The present invention relates to a silicon carbide removal how.
珪素と炭素とからなる炭化珪素は、重要なセラミックス材料として多方面で使用されている。特に、半導体としての性質を有し、低消費電力、高温で動作する素子を製造できることから、例えば、自動車用の電子部品の基幹材料として期待されている。 Silicon carbide composed of silicon and carbon is used in various fields as an important ceramic material. In particular, it is expected as a basic material for electronic parts for automobiles, for example, because it has characteristics as a semiconductor, and can produce an element that operates at low power consumption and high temperature.
上記炭化珪素を形成する際に使用する炭化珪素成膜装置では、炭化珪素を形成後、炭化珪素成膜装置の部材のうちの1つである成膜チャンバー(反応容器)の内壁(内面)にも炭化珪素が堆積し、該炭化珪素がパーティクルの発生源となる恐れがあった。
このため、定期的なガスクリーニングによって成膜チャンバーの内壁に堆積した炭化珪素(堆積層或いは付着物)を除去する方法が提案されている。
In the silicon carbide film forming apparatus used when forming the silicon carbide, after silicon carbide is formed, it is formed on the inner wall (inner surface) of the film forming chamber (reaction vessel) which is one of the members of the silicon carbide film forming apparatus. Further, silicon carbide was deposited, and there was a possibility that the silicon carbide would become a generation source of particles.
For this reason, a method of removing silicon carbide (deposited layer or deposit) deposited on the inner wall of the film forming chamber by periodic gas cleaning has been proposed.
特許文献1には、真空チャンバー内の電極上に炭化珪素体を配置し、真空チャンバー内にフッ素系ガスと酸素との混合ガスを供給し、電極と対向電極との間にプラズマを発生させて、炭化珪素体をリアクティブイオンエッチングする方法において、炭化珪素体を電極の面積と近似した大きさの石英ガラスまたはシリコンからなる皿に載せた状態で電極上に配置する炭化珪素体のエッチング方法が開示されている。 In Patent Document 1, a silicon carbide body is disposed on an electrode in a vacuum chamber, a mixed gas of fluorine-based gas and oxygen is supplied into the vacuum chamber, and plasma is generated between the electrode and the counter electrode. In the method of reactive ion etching of a silicon carbide body, there is provided a silicon carbide body etching method in which a silicon carbide body is placed on an electrode in a state of being placed on a dish made of quartz glass or silicon having a size approximate to the area of the electrode. It is disclosed.
特許文献2には、被処理基板を保持する保持台を内部の減圧空間に備えた処理容器に、成膜の原料となる原料ガスを供給するとともに、被処理基板をコイルにより誘導加熱することで、該被処理基板上にエピタキシャル成長による成膜を行う成膜装置であって、処理容器にクリーニングガスを供給するとともに、該クリーニングガスをプラズマ励起することで、処理容器内のクリーニングを行うよう構成された成膜装置が開示されている。 In Patent Document 2, a source gas as a raw material for film formation is supplied to a processing container having a holding table for holding a substrate to be processed in an internal decompression space, and the substrate to be processed is induction-heated by a coil. A film forming apparatus for forming a film by epitaxial growth on the substrate to be processed, wherein the cleaning container is supplied with a cleaning gas, and the cleaning gas is excited by plasma to clean the inside of the processing container. A film forming apparatus is disclosed.
また、特許文献2には、被処理基板を保持する保持台を内部の減圧空間に備えた処理容器を有する成膜装置による基板処理方法であって、成膜の原料となる原料ガスを処理容器に供給するとともに、被処理基板をコイルにより誘導加熱することで、該被処理基板上にエピタキシャル成長による成膜を行う成膜工程と、処理容器内にクリーニングガスを供給するとともに、該クリーニングガスをプラズマ励起することで、処理容器内のクリーニングを行うクリーニング工程と、を有する基板処理方法が開示されている。 Further, Patent Document 2 discloses a substrate processing method using a film forming apparatus having a processing container provided with a holding table for holding a substrate to be processed in an internal decompression space, and a raw material gas used as a film forming material is processed into the processing container. In addition, the substrate to be processed is induction-heated by a coil to form a film by epitaxial growth on the substrate to be processed, a cleaning gas is supplied into the processing container, and the cleaning gas is supplied to plasma. A substrate processing method is disclosed that includes a cleaning step of performing excitation to clean the inside of the processing container.
特許文献3には、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)反応室内で気相析出によって基板上に所望の膜を堆積するためのプラズマCVD装置をクリーニングする方法において、反応室内で基板上以外の領域において不安定に付着している気相析出粉末またはフレークを含むダストに対して不活性ガスを外部から導入して吹付けることによってそれらのダストを吹飛ばすクリーニング方法が開示されている。 Patent Document 3 discloses a method for cleaning a plasma CVD apparatus for depositing a desired film on a substrate by vapor deposition in a plasma CVD (Chemical Vapor Deposition) reaction chamber, and in a region other than on the substrate in the reaction chamber. A cleaning method is disclosed in which an inert gas is introduced from outside and sprayed onto dust containing vapor deposition powder or flakes that are stably adhered, and the dust is blown off.
ところで、炭化珪素成膜装置を用いて炭化珪素膜を成膜する場合、1500℃以上の高温プロセスを行うため、成膜チャンバーの内面を構成する部材の大部分は、付着物と同様な成分よりなる炭化珪素や炭素のような高耐熱材料により構成されている。 By the way, when forming a silicon carbide film using a silicon carbide film forming apparatus, a high temperature process of 1500 ° C. or higher is performed, so that most of the members constituting the inner surface of the film forming chamber are composed of components similar to the deposits. Made of high heat-resistant material such as silicon carbide or carbon.
そのため、成膜チャンバーと一体化したプラズマ発生部によりガスをプラズマ化して炭化珪素のエッチング処理を行う特許文献1,2の方法では、成膜チャンバーの内面が直接プラズマ放電に触れるため、選択的に炭化珪素を含む付着物を除去することが困難である。
つまり、選択比を確保することが困難なため、成膜チャンバーの内面を構成する部材もエッチングされてしまうという問題があった。
For this reason, in the methods of Patent Documents 1 and 2 in which etching is performed on silicon carbide by converting gas into plasma by a plasma generation unit integrated with the film formation chamber, the inner surface of the film formation chamber directly touches the plasma discharge. It is difficult to remove deposits containing silicon carbide.
That is, since it is difficult to ensure the selection ratio, there is a problem that the members constituting the inner surface of the film forming chamber are also etched.
また、特許文献1,2の装置構成では、SiCエピプロセスを用いる場合、1500℃程度のサーマル条件によりエピを行うため、その反応室内にクリーニングのための電極を設けることが難しい。 Further, in the apparatus configurations of Patent Documents 1 and 2, when using the SiC epi process, epi is performed under a thermal condition of about 1500 ° C., so it is difficult to provide an electrode for cleaning in the reaction chamber.
また、特許文献3の方法では、炭化珪素のような1500℃以上の高温プロセスにより硬く付着した付着物については、不活性ガスを吹き付けるだけでは十分に除去することができないという問題があった。
このような理由により、特許文献1〜3では、炭化珪素膜成膜後に成膜チャンバーの内面を構成する部材に付着した炭化珪素を含む付着物を精度良く除去することが困難であった。
In addition, the method of Patent Document 3 has a problem that deposits that are hardly adhered by a high-temperature process of 1500 ° C. or higher, such as silicon carbide, cannot be sufficiently removed by spraying an inert gas.
For these reasons, in Patent Documents 1 to 3, it has been difficult to accurately remove deposits containing silicon carbide attached to members constituting the inner surface of the deposition chamber after the silicon carbide film is formed.
また、特許文献1〜3では、付着物を構成する炭化珪素の除去ができたか否かの判断ができない(言い換えれば、付着物の除去が完了した時点を検知する終点検知システムがない)ため、処理時間を長くして付着物の除去処理を行なった場合、生産性が低下すると共に、成膜チャンバーの内面を構成する部材が損傷してしまうという問題があった。 Further, in Patent Documents 1 to 3, it cannot be determined whether or not the silicon carbide constituting the deposit has been removed (in other words, there is no end point detection system that detects the time when the removal of the deposit is completed). In the case where the deposit removal process is performed for a longer processing time, there are problems that productivity is lowered and members constituting the inner surface of the film forming chamber are damaged.
そこで、本発明は、成膜チャンバーの内面の損傷を抑制した上で、生産性を低下させることなく、in−situで、成膜チャンバーの内面に付着した付着物を短時間で効率良く除去可能な炭化珪素除去方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention can efficiently remove deposits attached to the inner surface of the deposition chamber in-situ without reducing the productivity while suppressing damage to the inner surface of the deposition chamber. and to provide a Do silicon carbide removal how.
上記課題を解決するため、請求項1に係る発明によれば、炭化珪素を含む付着物が内面に付着した成膜チャンバー内から炭化珪素膜が成膜された基板を取り出した後、前記成膜チャンバーの内面を350℃以上の温度に加熱し、加熱された前記成膜チャンバー内にプラズマ化したフッ素含有ガスを供給して、前記付着物を除去する第1の除去処理、及び前記第1の除去処理後、前記成膜チャンバーの内面に不活性ガスを吹き付けて、前記付着物を除去する第2の除去処理を順次繰り返し行う付着物除去工程と、前記成膜チャンバー内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程と、を有し、前記所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、前記付着物除去工程を終了することを特徴とする炭化珪素除去方法が提供される。 In order to solve the above-described problem, according to the first aspect of the present invention, after the substrate on which the silicon carbide film is formed is taken out from the film formation chamber in which the deposit containing silicon carbide is adhered to the inner surface, the film formation is performed. A first removal treatment for heating the inner surface of the chamber to a temperature of 350 ° C. or higher, supplying plasma-containing fluorine-containing gas into the heated deposition chamber, and removing the deposit; After the removing process, an inert gas is sprayed on the inner surface of the film forming chamber to sequentially repeat a second removing process for removing the attached substance, and an exhaust gas discharged from the film forming chamber. And a step of analyzing the concentration of the predetermined gas contained, and the deposit removal step is terminated when the concentration of the predetermined gas becomes a predetermined threshold value or less. Provided That.
また、請求項2に係る発明によれば、前記付着物除去工程では、前記第1の除去処理と前記第2の除去処理との順番を入れ替えることを特徴とする請求項1記載の炭化珪素除去方法が提供される。 Moreover, according to the invention which concerns on Claim 2, in the said deposit | attachment removal process, the order of a said 1st removal process and a said 2nd removal process is replaced, The silicon carbide removal of Claim 1 characterized by the above-mentioned. A method is provided.
また、請求項3に係る発明によれば、前記第2の除去処理では、前記成膜チャンバー内の圧力を大気圧下にした後、前記成膜チャンバーの内面に前記不活性ガスを吹き付けることを特徴とする請求項1または2記載の炭化珪素除去方法が提供される。 According to the invention of claim 3, in the second removal process, after the pressure in the film formation chamber is reduced to atmospheric pressure, the inert gas is sprayed on the inner surface of the film formation chamber. A method for removing silicon carbide according to claim 1 or 2 is provided.
また、請求項4に係る発明によれば、前記第1の除去処理では、前記成膜チャンバーを350〜400℃に加熱することを特徴とする請求項1ないし3のうち、いずれか1項記載の炭化珪素除去方法が提供される。 According to the invention of claim 4, in the first removal process, the film forming chamber is heated to 350 to 400 ° C. 5. A method for removing silicon carbide is provided.
また、請求項5に係る発明によれば、前記付着物除去工程の前に、前記基板に前記炭化珪素膜を成膜する工程と、前記付着物除去工程の前で、かつ前記炭化珪素膜を成膜する工程後、前記成膜チャンバー内から前記基板を取り出す工程と、を有し、前記炭化珪素膜を成膜する工程、及び前記基板を取り出す工程を順次繰り返し行うことを特徴とする請求項1ないし4のうち、いずれか1項記載の炭化珪素除去方法が提供される。 According to the invention of claim 5, before the deposit removing step, the step of forming the silicon carbide film on the substrate; and before the deposit removing step, the silicon carbide film is formed. And a step of removing the substrate from the deposition chamber after the step of forming the film, wherein the step of forming the silicon carbide film and the step of removing the substrate are sequentially repeated. A method for removing silicon carbide according to any one of 1 to 4 is provided.
また、請求項6に係る発明によれば、前記付着物除去工程後、前記炭化珪素膜を成膜する工程、及び前記基板を取り出す工程を行うことを特徴とする請求項5記載の炭化珪素除去方法が提供される。 Moreover, according to the invention which concerns on Claim 6, after the said deposit removal process, the process of forming the said silicon carbide film | membrane and the process of taking out the said board | substrate are performed, The silicon carbide removal of Claim 5 characterized by the above-mentioned A method is provided.
また、請求項7に係る発明によれば、前記付着物除去工程後で、かつ前記炭化珪素膜を成膜する工程の前に、前記成膜チャンバー内を水素により加熱パージする工程を有することを特徴とする請求項6記載の炭化珪素除去方法が提供される。 The invention according to claim 7 further includes a step of heating and purging the inside of the deposition chamber with hydrogen after the deposit removing step and before the step of forming the silicon carbide film. A method for removing silicon carbide according to claim 6 is provided.
また、請求項8に係る発明によれば、前記加熱パージする工程では、前記水素をプラズマ化させることを特徴とする請求項7記載の炭化珪素除去方法が提供される。 According to an eighth aspect of the present invention, there is provided the silicon carbide removing method according to the seventh aspect, wherein in the step of heating and purging, the hydrogen is turned into plasma.
本発明によれば、成膜チャンバー内を350℃以上の温度に加熱することで、別途、炭化珪素よりなる付着物を除去するための炭化珪素除去装置を用意することなく、in−situで、350℃以上の温度とされ、かつプラズマ化されたフッ素含有ガスにより付着物を構成する炭化珪素を除去することが可能となる。 According to the onset bright, by heating the deposition chamber to a temperature above 350 ° C., separately, without preparing silicon carbide removal device for removing consisting of silicon carbide deposits at in-situ It becomes possible to remove the silicon carbide constituting the deposit by the fluorine-containing gas which has been set to a temperature of 350 ° C. or higher and is plasmatized.
また、成膜チャンバーの内面に不活性ガスを吹き付けることで、成膜チャンバーの内面に付着した付着物のうち、成膜チャンバーの内面に対する密着性の低下した付着物を成膜チャンバーの内面から剥がすことが可能となる。 In addition, by spraying an inert gas on the inner surface of the film forming chamber, of the adhering material adhering to the inner surface of the film forming chamber, the adhering material having reduced adhesion to the inner surface of the film forming chamber is peeled off from the inner surface of the film forming chamber. It becomes possible.
つまり、350℃以上の温度とされ、かつプラズマ化されたフッ素含有ガスにより、化学的に炭化珪素よりなる付着物を除去する第1の除去処理と、成膜チャンバーの内面に不活性ガスが吹き付けて物理的に付着物を除去する第2の除去処理と、を組み合わせ、繰り返し行うことで、別途、炭化珪素を除去するための炭化珪素除去装置を用意することなく、in−situで、付着物を効率良く除去できる。 That is, a first removal treatment for removing deposits made of silicon carbide chemically with a fluorine-containing gas that is set to a temperature of 350 ° C. or more and is plasmatized, and an inert gas is sprayed on the inner surface of the film forming chamber. In combination with the second removal treatment for physically removing the deposit, it is repeatedly performed, so that the deposit can be obtained in-situ without separately preparing a silicon carbide removing device for removing silicon carbide. Can be efficiently removed.
また、成膜チャンバー内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析し、該所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程(第1及び第2の除去処理を繰り返し行う工程)を終了させることにより、付着物が除去された後に、さらに、第1の除去処理を行うことを抑制可能となる。
これにより、プラズマ化したフッ素含有ガスに起因する成膜チャンバーの内面の損傷を抑制できる。
Further, the concentration of a predetermined gas contained in the exhaust gas discharged from the film forming chamber is analyzed, and when the concentration of the predetermined gas becomes a predetermined threshold value or less, the deposit removal step (first and second steps) By ending the step of repeatedly performing the removal process, it is possible to further suppress the first removal process after the deposit is removed.
Thereby, damage to the inner surface of the film forming chamber caused by the plasma-containing fluorine-containing gas can be suppressed.
また、成膜チャンバー内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析し、該所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程を終了させることにより、必要以上に付着物除去工程(具体的には、第1の除去処理)を行うことがなくなり、付着物除去工程の処理時間が短くなるため、生産性の低下を抑制できる。 Also, it is necessary to analyze the concentration of the predetermined gas contained in the exhaust gas discharged from the film formation chamber and terminate the deposit removal process when the concentration of the predetermined gas falls below a predetermined threshold value. As described above, the deposit removing process (specifically, the first removing process) is not performed, and the processing time of the deposit removing process is shortened, so that a decrease in productivity can be suppressed.
つまり、本発明によれば、成膜チャンバーの内面の損傷を抑制した上で、生産性を低下させることなく、in−situで、成膜チャンバーの内面に付着した付着物を短時間で効率良く除去できる。 In other words, according to the present onset bright, efficiency in terms of suppressed damage to the inner surface of the deposition chamber, without reducing productivity, with in-situ, the deposits adhering to the inner surface of the deposition chamber in a short time Can be removed well.
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の炭化珪素成膜装置の寸法関係とは異なる場合がある。 Embodiments to which the present invention is applied will be described below in detail with reference to the drawings. The drawings used in the following description are for explaining the configuration of the embodiment of the present invention, and the size, thickness, dimension, etc. of each part shown in the drawing are the same as the dimensional relationship of an actual silicon carbide film forming apparatus. May be different.
(実施の形態)
図1は、本発明の実施の形態に係る炭化珪素成膜装置の概略構成を示す図である。
図1を参照するに、本実施の形態の炭化珪素成膜装置10は、成膜チャンバー11と、フッ素含有ガス供給部13と、プラズマ発生部15と、図示していない加熱器と、不活性ガス供給部18と、ノズル部19と、真空ポンプ22と、ガス管23と、排ガス分析器25と、制御部26と、を有する。
(Embodiment)
FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a silicon carbide film forming apparatus according to an embodiment of the present invention.
Referring to FIG. 1, a silicon carbide
炭化珪素成膜装置10は、成膜チャンバー11内に載置された基板(図示せず)に炭化珪素膜を成膜する装置である。そのため、基板に炭化珪素膜を成膜した際、成膜チャンバー11の内面11a(言い換えれば、成膜チャンバー11の内面11aを構成する部材の表面)には、炭化珪素を含む付着物が付着する。
ここで言う「付着物」とは、表面状態が悪く(例えば、表面粗さRaが10以上)、炭化珪素のみの純物質ではなく、珪素や炭素が混在した混合物のことである。
The silicon carbide
The “attachment” referred to here is a mixture in which silicon and carbon are mixed, not a pure substance only of silicon carbide, having a poor surface state (for example, surface roughness Ra of 10 or more).
成膜チャンバー11内には、上記付着物を除去する際、後述する図2のSTEP6に示す第1の除去処理において、プラズマ化されたフッ素含有ガスが供給される。
このため、成膜チャンバー11の内面11aを構成する部材(付着物が付着した部材)は、フッ素含有ガスに対して十分な耐性を有した材料により構成されている。
When the deposit is removed, the film-forming
For this reason, the member (member to which the deposit | attachment adhered) which comprises the
また、炭化珪素膜の成膜プロセスでは、熱的特性により1500℃以上の高温に加熱することが必要とされる。このため、成膜チャンバー11の内面11aを構成する部材の材料としては、1500℃以上の温度において安定な材料を用いる。
Further, in the film forming process of the silicon carbide film, it is necessary to heat to a high temperature of 1500 ° C. or higher due to thermal characteristics. Therefore, a material that is stable at a temperature of 1500 ° C. or higher is used as the material of the member that forms the
上記理由から、成膜チャンバー11の内面11aを構成する部材の材料としては、例えば、炭化珪素、炭化タンタル、窒化珪素、窒化ホウ素、及びカーボン等の耐熱材料を用いるとよい。
さらに、コストを考慮すると、成膜チャンバー11の内面11aを構成する部材の材料としては、母材がカーボンであって、かつ該母材の表面を炭化ケイ素コートしたものを用いるとよい。
For the above reasons, as a material of the member constituting the
Further, considering the cost, it is preferable to use a material for the member constituting the
この場合、該炭化珪素コートとしては、例えば、表面状態が良く(例えば、表面粗さRaが10未満)で、炭化珪素のみからなる純物質であり、かつ厚さが200μm以上のものを用いるとよい。
カーボンを炭化珪素コートした部材は、シリコン基板にデバイスを形成する半導体製造装置にも広く使用されており、フッ素含有ガスに対しても強い耐食性のある材料としての実績がある。
In this case, as the silicon carbide coat, for example, when a surface state is good (for example, surface roughness Ra is less than 10), a pure substance made of only silicon carbide, and having a thickness of 200 μm or more is used. Good.
Carbon-silicon carbide coated members are widely used in semiconductor manufacturing apparatuses for forming devices on silicon substrates, and have a track record as materials having strong corrosion resistance against fluorine-containing gases.
フッ素含有ガス供給部13は、プラズマ発生部15と接続されており、プラズマ発生部15にフッ素含有ガスを供給する。プラズマ化されたフッ素含有ガスは、成膜チャンバー11内の雰囲気の温度が300℃程度の状態において、付着物を構成する炭化珪素に含まれる珪素(珪素成分)を主に除去する。
The fluorine-containing
また、フッ素含有ガスは、該雰囲気温度が350以上の温度なると、付着物に含まれる炭素(炭素成分)とも反応するため、フッ素含有ガスのみで珪素成分及び炭素成分の除去が可能となる。 Further, since the fluorine-containing gas also reacts with carbon (carbon component) contained in the deposit when the atmospheric temperature is 350 or higher, the silicon component and the carbon component can be removed only with the fluorine-containing gas.
上記フッ素含有ガスとしては、フッ素(F2−GWP:0)、フッ化水素(HF−GWP:0)、ハイドロフルオロカーボン(CxHyFz(x,y,zは1以上の整数)、例えば、CH3F−GWP−97)のうち、少なくとも1つを含むものを用いることができる。 Examples of the fluorine-containing gas include fluorine (F 2 -GWP: 0), hydrogen fluoride (HF-GWP: 0), hydrofluorocarbon (CxHyFz (x, y, z are integers of 1 or more), for example, CH 3 F -GWP-97) including at least one can be used.
なお、フッ素含有ガスとしては、例えば、フルオロカーボン(CF4−GWP:7,390,C2F6−GWP:12,200)や六フッ化硫黄(SF6−GWP:22,800)、三フッ化窒素(NF3−GWP:17,200)、三フッ化塩素(ClF3−GWP:0)、二フッ化カルボニル(COF2−GWP:1)等を使用することも可能である、
しかしながら、これらのガスは温暖化係数(GWP)の大きなガスであるため、温暖化の観点からあまり好ましくない。フッ素含有ガスとしては、GWP値の小さいF2やHF等の低環境負荷ガスが好ましい。
Examples of the fluorine-containing gas include fluorocarbon (CF 4 -GWP: 7,390, C 2 F 6 -GWP: 12,200), sulfur hexafluoride (SF 6 -GWP: 22,800), and three fluorine. Nitrogenide (NF 3 -GWP: 17,200), chlorine trifluoride (ClF 3 -GWP: 0), carbonyl difluoride (COF 2 -GWP: 1), etc. can also be used.
However, since these gases have a large global warming potential (GWP), they are not so preferable from the viewpoint of global warming. The fluorine-containing gas is preferably a low environmental load gas such as F 2 or HF having a small GWP value.
プラズマ発生部15は、フッ素含有ガス供給部13と接続されている。プラズマ発生部15には、フッ素含有ガスが供給される。
プラズマ発生部15は、フッ素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガスを成膜チャンバー11内に供給する。
The
The
プラズマ発生部15としては、市販の一般的なプラズマ発生装置を用いることが可能である。プラズマ発生部15としては、200kHz〜2.45GHzの発振器であればよい。プラズマ発生部15の仕様は、プラズマ発生部15に供給されるガスの組成、流量、圧力等によって決定される。
As the
安定したプラズマを放電するためには、プラズマ発生部15に供給されるフッ素含有ガスの圧力は、10torr以下がよい。
また、フッ素含有ガスを多く流すことでラジカル等を多く発生させることが可能となるが、該ラジカル等を十分に利用するためには、ラジカルの衝突による消滅を避けるために圧力を下げる必要がある。
In order to discharge a stable plasma, the pressure of the fluorine-containing gas supplied to the
In addition, it is possible to generate a large amount of radicals and the like by flowing a large amount of fluorine-containing gas, but in order to fully utilize the radicals and the like, it is necessary to reduce the pressure in order to avoid annihilation due to the collision of radicals. .
このため、プラズマ発生部15に供給されるフッ素含有ガスの流量を少なめにして1torr以下で処理する場合と、プラズマ発生部15に供給されるフッ素含有ガスの流量を多めにして10torr以下で処理する場合と、の2通りの処理が考えられる。
プラズマ発生部15に供給されるフッ素含有ガスの流量及び圧力は、実際にサンプルを処理した時の結果やプラズマ発生条件に伴う各種条件、及び設備等周りの状況等を考慮して、最適な条件を適宜選択することができる。
For this reason, when the flow rate of the fluorine-containing gas supplied to the
The flow rate and pressure of the fluorine-containing gas supplied to the
加熱器(図示せず)は、成膜チャンバー11(具体的には、成膜チャンバー11の内面11aを構成する部材)を350℃以上の温度に加熱するためのものである。
加熱器としては、成膜チャンバー11全体を温めるようなホットウォール型加熱器を用いてもよいし、加熱ターゲット部材のみを温めて、その伝熱により付着物を温めるようなコールドウォール型加熱器を用いてもよい。
The heater (not shown) is for heating the film forming chamber 11 (specifically, a member constituting the
As the heater, a hot wall type heater that warms the entire
加熱器としては、付着物の除去処理による周囲からのコンタミネーションを防ぐ観点から、コールドウォール型加熱器が好ましい。
また、上記加熱器として、炭化珪素膜を成膜時に使用する加熱器と同じものを使用してもよい。
As the heater, a cold wall type heater is preferable from the viewpoint of preventing contamination from the surroundings due to the removal treatment of deposits.
Further, as the heater, the same heater as that used when the silicon carbide film is formed may be used.
そこで、加熱器(図示せず)を設け、該加熱器により成膜チャンバー11を加熱することで、プラズマ化したフッ素含有ガスと付着物を構成する炭化珪素との反応を促進させることが可能となるため、十分な除去能力で炭化珪素よりなる付着物を除去できる。
Therefore, by providing a heater (not shown) and heating the
また、プラズマ化したフッ素含有ガスを用いて付着物を除去する際には、加熱器を用いて、成膜チャンバー11の温度が350〜400℃の範囲内となるように加熱するとよい。
In addition, when removing the deposit using the plasma-containing fluorine-containing gas, it is preferable to use a heater to heat the
成膜チャンバー11の温度が350℃よりも低いと、炭化珪素よりなる付着物を十分に除去することができない。
また、成膜チャンバー11の温度が400℃よりも高いと、プラズマ化したフッ素含有ガスと炭化珪素コート(成膜チャンバー11)との反応が促進されるため、付着物と炭化珪素コートとの選択性を優位的に確保することができない。
When the temperature of the
Further, when the temperature of the
上記理由から、プラズマ化したフッ素含有ガスを使用する場合、成膜チャンバー11の温度を350〜400℃の範囲内に設定することで、プラズマ化したフッ素含有ガスに起因する成膜チャンバー11の内面11aの損傷を抑制した上で、付着物を構成する炭化珪素を効率良く除去することができる。
For the above reason, when using a plasma-containing fluorine-containing gas, the inner surface of the film-forming
このように、フッ素含有ガスを供給するフッ素含有ガス供給部13と、フッ素含有ガス供給部13と接続され、フッ素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガスを成膜チャンバー11内に供給するプラズマ発生部15と、成膜チャンバー11の内面11aを350℃以上の温度に加熱する加熱器(図示せず)と、を有することにより、別途、炭化珪素を除去するための炭化珪素除去装置を用意することなく、in−situで、プラズマ化したフッ素含有ガスにより付着物を構成する炭化珪素を効率良く除去することが可能となる。
In this way, the fluorine-containing
また、成膜チャンバー11の内面11aとプラズマ発生部15との間の距離は、100cm以下にするとよい。これにより、付着物を構成する炭化珪素のエッチング速度を十分に確保することが可能となる。
In addition, the distance between the
また、クリーニングガス(付着物を除去するためのガス)であるフッ素含有ガスを効率良くプラズマ化させるために、フッ素含有ガスに放電ガスとして、Ar,He,Ne等の不活性ガスを添加してもよい。 Further, in order to efficiently turn the fluorine-containing gas, which is a cleaning gas (a gas for removing deposits), into plasma, an inert gas such as Ar, He, Ne or the like is added as a discharge gas to the fluorine-containing gas. Also good.
不活性ガス供給部18は、成膜チャンバー11の外部に配置されている。不活性ガス供給部18は、ノズル部19と接続されており、ノズル部19に不活性ガス(例えば、Ar,He,N2)を供給する。
The inert
ノズル部19は、成膜チャンバー11内に配置されている。ノズル部19は、移動及び/または回転可能な構成とされており、不活性ガス供給部18から供給された不活性ガスを成膜チャンバー11の内面11aに吹き付ける。
The
このように、不活性ガスを供給する不活性ガス供給部18と、不活性ガス供給部18と接続され、成膜チャンバー11の内面11aに不活性ガスを吹き付けるノズル部19と、を有することにより、成膜チャンバ11の内面11aに付着した付着物のうち、成膜チャンバー11の内面11aに対する密着性の低下した付着物を成膜チャンバー11の内面11aから剥がすことが可能となる。
Thus, by having the inert
したがって、プラズマ化したフッ素含有ガスを用いて化学的に付着物を除去する方法と、不活性ガスを吹き付けることで物理的に付着物を除去する方法と、を組み合わせることにより、プラズマ化したフッ素含有ガスをのみを用いて、付着物を除去した場合と比較して、短時間で付着物を除去することが可能となり、生産性を向上できる。 Therefore, by combining the method of chemically removing deposits using a plasma-containing fluorine-containing gas and the method of physically removing deposits by blowing an inert gas, Compared with the case where the deposit is removed using only the gas, the deposit can be removed in a short time, and the productivity can be improved.
なお、図1では、1つのノズル部19のみを図示しているが、成膜チャンバー11内に複数のノズル部19を配置してもよい。
また、ノズル部19の配設位置は、図1に示すノズル部19の配設位置に限定されない。ノズル部19は、成膜チャンバー11の内面11aに不活性ガスを効率良く吹き付けることが可能な位置に配置すればよい。
In FIG. 1, only one
Moreover, the arrangement position of the
また、ノズル部19から噴射される不活性ガスの流量及び噴射速度は、成膜チャンバー11に対する密着力の低下した付着物を剥がすことの可能な流量及び噴射速度でよい。
具体的には、ノズル部19から噴射される不活性ガスの供給圧力は、例えば、0.1〜0.2MPaGとすることができる。また、この時、配管径が1/4inchの場合、ノズル部19から噴射される不活性ガス流量は、およそ40〜60L/minとなる。
In addition, the flow rate and spray speed of the inert gas sprayed from the
Specifically, the supply pressure of the inert gas injected from the
また、不活性ガスを用いた付着物の除去は、成膜チャンバー11内が真空の状態で行ってもよいが、成膜チャンバー11内が大気圧の状態で行うことが好ましい。
プラズマ化したフッ素含有ガスを用いた付着物の除去では、成膜チャンバー11内の圧力が10torr以下で効率の良いエアブローを行おうとすると不活性ガスの流量を多くする必要がある。
このため、一度、成膜チャンバー11内の圧力を大気圧に戻してから不活性ガスを用いた付着物の除去処理を行うことが好ましい。
In addition, the removal of the deposits using the inert gas may be performed in a vacuum state in the
In the removal of deposits using the plasma-containing fluorine-containing gas, it is necessary to increase the flow rate of the inert gas in order to perform efficient air blowing with the pressure in the
For this reason, it is preferable to once remove the deposits using an inert gas after returning the pressure in the
真空ポンプ22は、成膜チャンバー11及びガス管23と接続されている。真空ポンプ22は、成膜チャンバー11内のガスを排気して、ガス管23に排ガスを導出させる。ガス管23は、真空ポンプ22及び排ガス分析器25と接続されている。
The
排ガス分析器25は、ガス管23と接続されると共に、制御部26と電気的に接続されている。排ガス分析器25としては、例えば、非分散式赤外線式分析計を用いるとよい。
このように、排ガス分析器25として非分散型赤外線式分析計を用いることにより、簡便、かつ低コストで、四フッ化珪素及び四フッ化炭素の濃度を測定することができる。
The
Thus, by using a non-dispersion type infrared analyzer as the
排ガス分析器25は、排ガスに含まれる四フッ化珪素、四フッ化炭素のうち、少なくとも1つのガスの濃度を測定し、測定した該ガスの濃度に関するデータを制御部26に送信する。
The
なお、排ガス分析器25として、例えば、フーリエ変換型赤外分光計、紫外線吸収計、質量分析計、ガスクロマトグラフ等の分析計を用いてもよい。
In addition, as the
制御部26は、フッ素含有ガス供給部13、プラズマ発生部15、加熱器(図示せず)、不活性ガス供給部18、ノズル部19、真空ポンプ22、及び排ガス分析器25と電気的に接続されている。
The
制御部26は、炭化珪素成膜装置10の制御全般を行なう。制御部26は、排ガス分析器25から送信された四フッ化珪素、四フッ化炭素のうち、少なくとも1つのガス(所定のガス)の濃度に基づいて、フッ素含有ガス供給部13、プラズマ発生部15、加熱器(図示せず)、不活性ガス供給部18、ノズル部19、真空ポンプ22、及び排ガス分析器25の制御を行う。
制御部26は、図示していない記憶部や演算部(図示せず)を有する。該記憶部には、予め入力された所定のガスの濃度の閾値である四フッ化珪素の濃度の閾値、及び四フッ化炭素の濃度の閾値と、炭化珪素膜を成膜すべき基板の枚数情報と、が格納されている。
また、該記憶部には、炭化珪素を成膜する工程及び成膜チャンバー11から基板を取り出す工程の処理を何回行った際に付着物除去工程を行うかについての情報データ(所定の回数に関する情報データ)が格納されている。
The
In addition, in the storage unit, information data on how many times the processing of the step of depositing silicon carbide and the step of removing the substrate from the
また、制御部26を構成する演算部(図示せず)では、付着物を除去する付着物除去工程(具体的には、プラズマ化したフッ素含有ガスを用いた第1の除去処理、及び不活性ガスを吹き付ける第2の除去処理よりなる工程)を実施するタイミングであるか否かの判定、及び炭化珪素膜を成膜すべき全ての基板の成膜処理が完了されたか否かの判定が行われる。制御部26は、これらの判定に基づいて、炭化珪素成膜装置10を制御する。
In addition, in a calculation unit (not shown) constituting the
また、該演算部では、排ガス分析器25から排ガスに含まれる四フッ化珪素、四フッ化炭素のうち、少なくとも1つのガスの濃度に関するデータを受信した際、該ガスの濃度に関するデータが、予め入力された該ガスの濃度の閾値(具体的には、四フッ化珪素の濃度の閾値、四フッ化炭素の濃度の閾値)以下になったか否かの判定を行う。制御部26は、該判定に基づいて、炭化珪素成膜装置10を制御する。
具体的には、測定したガスの濃度が予め格納された閾値よりも大きい場合には、付着物除去工程の実施を継続し、測定したガスの濃度が予め格納された閾値以下の場合には、付着物除去工程の実施を終了させる。
In addition, when the calculation unit receives data on the concentration of at least one of silicon tetrafluoride and carbon tetrafluoride contained in the exhaust gas from the
Specifically, when the measured gas concentration is greater than a prestored threshold, the deposit removal process is continued, and when the measured gas concentration is less than the prestored threshold, The implementation of the deposit removal process is terminated.
このように、成膜チャンバー11内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を測定する排ガス分析器25と、排ガス分析器25の測定結果に基づき、フッ素含有ガス供給部13、プラズマ発生部15、加熱器(図示せず)、不活性ガス供給部18、ノズル部19、真空ポンプ22、及び排ガス分析器25を制御する制御部26と、を有することにより、成膜チャンバー11内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析し、該所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程(図2に示すSTEP6,9を含む工程)を終了させることにより、成膜チャンバー11の内面11aに付着した付着物が除去された後に、さらに、第1の除去処理を行うことを抑制可能となるので、プラズマ化したフッ素含有ガスを用いた第1の除去処理に起因する成膜チャンバー11の内面11aの損傷を抑制できる。
また、付着物除去工程の処理時間を短くすることが可能となるので、生産性の低下を抑制できる。
Thus, based on the measurement result of the
Moreover, since it becomes possible to shorten the processing time of a deposit | attachment removal process, the fall of productivity can be suppressed.
本実施の形態の炭化珪素成膜装置によれば、成膜チャンバー11の内面11aを350℃以上の温度に加熱する加熱器(図示せず)と、フッ素含有ガスを供給するフッ素含有ガス供給部13と、フッ素含有ガス供給部13と接続され、フッ素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガスを成膜チャンバー11内に供給するプラズマ発生部15と、を有することにより、別途、炭化珪素を除去するための炭化珪素除去装置を用意することなく、in−situで、プラズマ化したフッ素含有ガスにより付着物を構成する炭化珪素を効率良く除去することができる。
According to the silicon carbide film forming apparatus of the present embodiment, a heater (not shown) for heating
また、不活性ガスを供給する不活性ガス供給部18と、不活性ガス供給部18と接続され、成膜チャンバー11の内面11aに不活性ガスを吹き付けるノズル部19と、を有することにより、成膜チャンバーの内面に付着した付着物のうち、成膜チャンバーの内面に対する密着性の低下した付着物を成膜チャンバー11の内面11aから剥がすことが可能となる。
In addition, an inert
したがって、プラズマ化したフッ素含有ガスを用いて化学的に付着物を除去する第1の除去処理と、不活性ガスを吹き付けることで物理的に付着物を除去する第2の除去処理と、を組み合わせることにより、プラズマ化したフッ素含有ガスによる第1の除去処理のみを用いて、付着物を除去した場合と比較して、短時間で付着物を除去することが可能となるので、生産性を向上できる。 Therefore, the first removal process for chemically removing the deposits using the plasma-containing fluorine-containing gas and the second removal process for physically removing the deposits by blowing an inert gas are combined. As a result, it is possible to remove the deposit in a shorter time compared to the case where the deposit is removed using only the first removal treatment with the plasma-containing fluorine-containing gas, thereby improving productivity. it can.
つまり、本実施の形態の炭化珪素成膜装置10によれば、成膜チャンバー11の内面11aの損傷を抑制した上で、生産性を低下させることなく、in−situで、成膜チャンバー11の内面11aに付着した付着物を短時間で効率良く除去できる。
That is, according to the silicon carbide
なお、炭化珪素成膜装置10は、バッチ式の成膜装置でもよいし、枚様式の成膜装置でもよい。
The silicon carbide
図2は、図1に示す炭化珪素成膜装置を用いた本実施の形態の炭化珪素除去方法を説明するためのフローチャートを示す図である。 FIG. 2 is a flowchart for illustrating the silicon carbide removal method of the present embodiment using the silicon carbide film forming apparatus shown in FIG.
次に、図1及び図2を参照して、本実施の形態の炭化珪素除去方法について説明する。
始めに、図2に示す処理が開始されると、STEP1では、図1に示す炭化珪素成膜装置10の成膜チャンバー11内に、基板(図示せず)を搬入する。このとき、成膜チャンバー11内に収容された図示していないサセプタの基板載置面上に基板を載置する。その後、処理はSTEP2へと進む。
Next, with reference to FIG.1 and FIG.2, the silicon carbide removal method of this Embodiment is demonstrated.
First, when the process shown in FIG. 2 is started, in STEP 1, a substrate (not shown) is carried into the
次いで、STEP2では、基板の表面に炭化珪素膜を成膜する。このとき、成膜チャンバー11の内面11a(具体的には、成膜チャンバー11の内面11aを構成し、かつ炭化珪素コートされた部材の表面)には、炭化珪素よりなる付着物が付着する。炭化珪素膜の成膜処理が完了後、処理はSTEP3へと進む。
Next, in STEP 2, a silicon carbide film is formed on the surface of the substrate. At this time, the deposit made of silicon carbide adheres to the
次いで、STEP3では、炭化珪素膜が成膜された基板を、成膜チャンバー11の外に取り出し、その後、処理はSTEP4へと進む。
Next, in STEP 3, the substrate on which the silicon carbide film is formed is taken out of the
次いで、STEP4では、炭化珪素膜を成膜すべき全ての基板への成膜処理が完了したか否かの判定が行われる。STEP4において、Yes(全ての基板への成膜処理が完了した)と判定された場合、図2に示す処理は終了する。
また、STEP4において、No(全ての基板への成膜処理が完了していない)と判定された場合には、処理はSTEP5へと進む。
Next, in STEP 4, it is determined whether or not the film forming process on all the substrates on which the silicon carbide film is to be formed has been completed. If it is determined in STEP 4 that the film forming process on all the substrates has been completed, the process illustrated in FIG. 2 ends.
On the other hand, if it is determined in STEP 4 that the film formation process on all the substrates has not been completed, the process proceeds to STEP 5.
次いで、STEP5では、基板に炭化珪素膜を成膜する工程、及び基板を取り出す工程の処理回数が、制御部26の記憶部に予め入力された所定の回数に到達したか否かの判定が行われる。
STEP5において、No(所定の回数に到達していない)と判定された場合、処理はSTEP1へと戻る。また、STEP5において、Yes(所定の回数に到達した)と判定された場合、処理はSTEP6へと進む。
Next, in STEP 5, it is determined whether or not the number of processes in the step of forming the silicon carbide film on the substrate and the step of taking out the substrate has reached a predetermined number of times previously input to the storage unit of the
If it is determined as No (not reached the predetermined number of times) in STEP 5, the process returns to STEP 1. On the other hand, if it is determined in STEP 5 that Yes (the predetermined number of times has been reached), the process proceeds to STEP 6.
なお、STEP5では、一例として、基板に炭化珪素膜を成膜する工程、及び基板を取り出す工程の処理回数で管理する場合を例に挙げて説明したが、これに替えて、成膜チャンバー11内で成膜された炭化珪素膜の合計の膜厚が予め設定した膜厚に到達したか否かで判定してもよい。 In STEP 5, as an example, a case where the number of processes in the process of forming a silicon carbide film on the substrate and the process of taking out the substrate is described as an example. It may be determined whether or not the total film thickness of the silicon carbide film formed in (1) has reached a preset film thickness.
次いで、STEP6では、第1の除去処理を行う。具体的には、成膜チャンバー11の温度が350〜400℃の範囲内の所定の温度(プラズマ化されたフッ素含有ガスで炭化珪素よりなる付着物を除去可能で、かつ成膜チャンバー11の内面11aの損傷を抑制可能な温度)となるように加熱し、その後、プラズマ化したフッ素含有ガスを成膜チャンバー11内に供給して、成膜チャンバー11の内面11aに付着した付着物を除去する。
Next, in STEP 6, a first removal process is performed. Specifically, the temperature of the
これにより、別途、炭化珪素を除去するための炭化珪素除去装置を用意することなく、in−situで、プラズマ化したフッ素含有ガスにより付着物を構成する炭化珪素を除去可能となる。 This makes it possible to remove the silicon carbide constituting the deposit by the plasma-containing fluorine-containing gas in-situ without separately preparing a silicon carbide removing device for removing silicon carbide.
なお、成膜チャンバー11の温度が350℃よりも低いと、炭化珪素よりなる付着物を十分に除去することができない。また、成膜チャンバー11の温度が400℃よりも高いと、プラズマ化したフッ素含有ガスと炭化珪素コートとの反応が生じ始めるため、付着物とコートの選択性を優位的に確保する観点からあまり好ましくない。
上記STEP6の処理(第1の除去処理)が終了すると、処理はSTEP7へと進む。
If the temperature of the
When the process in STEP 6 (first removal process) is completed, the process proceeds to STEP 7.
次いで、STEP7では、第1の除去処理の開始から終了までの間、ガス分析器25により、成膜チャンバー11内から排出される排ガス(成膜チャンバー11内から排出されたガス)に含まれる所定のガス(具体的には、四フッ化珪素及び四フッ化炭素のうち、少なくとも1つのガス)の濃度を分析する。
その後、該所定のガスの濃度に関するデータは、制御部26に送信され、処理はSTEP8へと進む。
なお、STEP7では、第1の除去処理の終了時のみ上記所定の濃度を分析してもよい。
Next, in STEP 7, during the period from the start to the end of the first removal process, a predetermined amount included in the exhaust gas discharged from the film forming chamber 11 (gas discharged from the film forming chamber 11) by the
Thereafter, the data regarding the concentration of the predetermined gas is transmitted to the
In STEP 7, the predetermined concentration may be analyzed only at the end of the first removal process.
次いで、STEP8では、制御部26において、ガス分析器25により分析された所定のガスの濃度が、所定の閾値(具体的には、四フッ化珪素の濃度の閾値、或いは四フッ化炭素の濃度の閾値)以下になったか否かの判定が行われる。
STEP8において、Yes(分析された所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった)と判定された場合、付着物除去工程の処理は停止され、処理はSTEP10へと進む。
Next, in STEP 8, the concentration of the predetermined gas analyzed by the
If it is determined in STEP 8 that Yes (the concentration of the analyzed predetermined gas is equal to or lower than the predetermined threshold), the process of the deposit removal process is stopped, and the process proceeds to STEP 10.
また、STEP8において、No(分析された所定のガスの濃度が所定の閾値よりも大きい)と判定された場合、処理はSTEP9(第2の除去処理)へと進む。 On the other hand, if it is determined No in STEP 8 (the concentration of the analyzed predetermined gas is greater than the predetermined threshold), the process proceeds to STEP 9 (second removal process).
このように、成膜チャンバー11内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析し、該所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程(STEP6,9により構成される工程)を終了させることにより、成膜チャンバー11の内面11aに付着した付着物が除去された後に、さらに、第1の除去処理を行うことを抑制可能となるので、プラズマ化したフッ素含有ガスに起因する成膜チャンバー11の内面11aの損傷を抑制できる。
As described above, the concentration of the predetermined gas contained in the exhaust gas discharged from the
また、成膜チャンバー11内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析し、該所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程を終了させることにより、必要以上に付着物除去工程を行うことがなくなり、付着物除去工程の処理時間が短くなるため、生産性の低下を抑制できる。
In addition, by analyzing the concentration of a predetermined gas contained in the exhaust gas discharged from the
次いで、STEP9では、第2の除去処理を行う。具体的には、成膜チャンバー11の内面11aに不活性ガス(例えば、アルゴン(Ar),ヘリウム(He),水素(N2))を吹き付けることで、付着物を除去する。
これにより、成膜チャンバー11の内面11aに付着した付着物のうち、成膜チャンバー11の内面11aに対する密着性の低下した付着物を成膜チャンバー11の内面11aから剥がすことが可能となる。
Next, in STEP 9, a second removal process is performed. Specifically, the deposits are removed by blowing an inert gas (for example, argon (Ar), helium (He), hydrogen (N 2 )) onto the
As a result, among the deposits attached to the
また、第2の除去処理では、ノズル部19を移動や回転させながら不活性ガスを吹き付けるとよい。これにより、成膜チャンバー11の内面11a全体に不活性ガスを吹き付けることが可能となる。
In the second removal process, it is preferable to spray an inert gas while moving or rotating the
また、プラズマ化したフッ素含有ガスを用いて化学的に付着物を除去する第1の除去処理と、不活性ガスを吹き付けることで物理的に付着物を除去する第2の除去処理と、を組み合わせることにより、第1の除去処理のみを用いて、付着物を除去した場合と比較して、短時間で付着物を除去することが可能となるので、生産性を向上できる。 Further, the first removal process for chemically removing the deposits using the plasma-containing fluorine-containing gas and the second removal process for physically removing the deposits by blowing an inert gas are combined. As a result, it is possible to remove the deposit in a shorter time compared to the case where the deposit is removed using only the first removal process, and thus productivity can be improved.
また、ノズル部19から噴射される不活性ガスの流量及び噴射速度は、成膜チャンバー11に対する密着力の低下した付着物を剥がすことの可能な流量及び噴射速度でよい。
具体的には、ノズル部19から噴射される不活性ガスの供給圧力は、例えば、0.1〜0.2MPaGとすることができる。また、この時、配管径が1/4inchの場合、ノズル部19から噴射される不活性ガス流量は、およそ40〜60L/minとなる。
In addition, the flow rate and spray speed of the inert gas sprayed from the
Specifically, the supply pressure of the inert gas injected from the
また、第2の除去処理(成膜チャンバー11内に不活性ガスを吹き付ける処理)は、成膜チャンバー11内が真空の状態で行ってもよいが、成膜チャンバー11内を大気圧下にした後で行うとよい。
プラズマ化したフッ素含有ガスを用いた付着物の除去では、成膜チャンバー11内を10torr以下の圧力にするが、この圧力で効率の良いエアブローを行おうとすると不活性ガスの流量を多くする必要がある。
このため、第2の除去処理を行う際は、一度、成膜チャンバー11内の圧力を大気圧に戻してから第2の除去処理を行うとよい。
The second removal process (a process of blowing an inert gas into the film formation chamber 11) may be performed in a vacuum state in the
In the removal of the deposits using the plasma-containing fluorine-containing gas, the pressure in the
For this reason, when the second removal process is performed, the second removal process may be performed after the pressure in the
本実施の形態の付着物除去工程は、第1及び第2の除去処理を繰り返し交互に行うことで構成されている。このように、第1及び第2の除去処理を繰り返し交互に行うことで、成膜チャンバー11の内面11aに付着した付着物の除去効率を向上させることができる。
上記STEP9の処理(第2の除去処理)が終了すると、処理はSTEP6へと戻る。
The deposit removal process of the present embodiment is configured by repeatedly performing the first and second removal processes alternately. As described above, by repeatedly performing the first and second removal processes alternately, the removal efficiency of the deposits attached to the
When the process in STEP 9 (second removal process) ends, the process returns to STEP 6.
次いで、STEP10では、付着物除去工程が終了後で、かつ基板に炭化珪素膜を成膜する工程の前に、成膜チャンバー11内を水素(H2)で加熱パージする。
これにより、成膜チャンバー11の内面11aに付着するフッ素含有ガス成分の除去を行うことができる。
Next, in
Thereby, the fluorine-containing gas component adhering to the
成膜チャンバー11内を水素(H2)で加熱パージする際の、加熱温度としては、STEP6の第1の除去処理時の成膜チャンバー11の温度をそのまま継続してもよいし、第1の除去処理時の成膜チャンバー11の温度よりも多少高い温度に設定してもよい。
なお、加熱パージに使用する水素(H2)をArやHe等の希ガスで希釈してもよい。或いは、希ガスのみで加熱パージしてもよい。
As the heating temperature when the inside of the
Note that hydrogen (H 2 ) used for the heating purge may be diluted with a rare gas such as Ar or He. Alternatively, the heat purge may be performed only with a rare gas.
また、STEP10において、成膜チャンバー11内を水素(H2)で加熱パージする際には、プラズマ化させた水素(H2)を用いるとよい。これにより、成膜チャンバー11の内面11aに付着するフッ素含有ガス成分の除去を効率良く行うことができる。
この際、プラズマ化した水素(H2)をArやHe等の希ガスで希釈してもよい。或いは、プラズマ化した希ガスのみで加熱パージしてもよい。
Further, in
At this time, the hydrogenated hydrogen (H 2 ) may be diluted with a rare gas such as Ar or He. Alternatively, the heat purge may be performed only with the plasmad rare gas.
また、STEP10において、成膜チャンバー11内を加熱パージする場合、水素(H2)以外のガスを使用することも可能であり、例えば、NH3、SiH4等のガスを用いてもよい。
この場合も、加熱パージする際の、加熱温度としては、STEP6の第1の除去処理時の成膜チャンバー11の温度をそのまま継続してもよいし、第1の除去処理時の成膜チャンバー11の温度よりも多少高い温度に設定してもよい。
なお、加熱パージ処理で使用するNH3、SiH4等のガスをArやHe等の希ガスで希釈してもよい。
上記STEP10の処理が終了すると、処理はSTEP11へと続く。
In
Also in this case, as the heating temperature for the heat purge, the temperature of the
Note that a gas such as NH 3 or SiH 4 used in the heat purge process may be diluted with a rare gas such as Ar or He.
When the process in
続く、STEP11では、炭化珪素膜を全ての基板に成膜したかどうかの判定が行われる。STEP11において、No(炭化珪素膜を全ての基板に成膜していない)と判定された場合、処理はSTEP1へと戻り、再度、STEP1〜STEP3の処理(基板に炭化珪素膜を成膜する工程を含む工程)が行われる。
また、STEP11において、Yes(炭化珪素膜を全ての基板に成膜した)と判定された場合、図2に示す処理は終了する。
Subsequently, in
If it is determined in
本実施の形態の炭化珪素除去方法によれば、350〜400℃に加熱された成膜チャンバー11内に、プラズマ化したフッ素含有ガスを供給することで、別途、炭化珪素を除去するための炭化珪素除去装置を用意することなく、in−situで、成膜チャンバー11の内面11aの損傷を抑制した上で、炭化珪素よりなる付着物を除去することが可能となる。
According to the silicon carbide removing method of the present embodiment, carbonization for removing silicon carbide separately is performed by supplying plasma-containing fluorine-containing gas into
また、成膜チャンバー11の内面11aに不活性ガスを吹き付けることで、成膜チャンバー11の内面11aに付着した付着物のうち、成膜チャンバー11の内面11aに対する密着性の低下した付着物を成膜チャンバー11の内面11aから剥がすことが可能となる。
Further, by spraying an inert gas onto the
つまり、プラズマ化したフッ素含有ガスにより、化学的に付着物を除去する第1の除去処理と、成膜チャンバー11の内面11aに不活性ガスが吹き付けて物理的に付着物を除去する第2の除去処理と、を順次繰り返し行うことで、別途、炭化珪素を除去するための炭化珪素除去装置を用意することなく、in−situで、成膜チャンバー11内に付着した付着物を効率良く除去することができる。
That is, the first removal process for chemically removing the deposits by the plasma-containing fluorine-containing gas, and the second for physically removing the deposits by blowing an inert gas to the
また、成膜チャンバー11内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析し、該所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、付着物除去工程(第1及び第2の除去処理を繰り返し行う工程)を終了させることにより、成膜チャンバー11の内面11aに付着した付着物が除去された後に、さらに、第1の除去処理を行うことを抑制可能となるので、プラズマ化したフッ素含有ガスに起因する成膜チャンバー11の内面11aの損傷を抑制できる。
また、付着物除去工程の処理時間を短くすることが可能となるので、生産性の低下を抑制できる。
Further, the concentration of a predetermined gas contained in the exhaust gas discharged from the
Moreover, since it becomes possible to shorten the processing time of a deposit | attachment removal process, the fall of productivity can be suppressed.
つまり、本実施の形態の炭化珪素除去方法によれば、成膜チャンバー11の内面11aの損傷を抑制した上で、生産性を低下させることなく、in−situで、成膜チャンバー11の内面11aに付着した付着物を短時間で効率良く除去できる。
That is, according to the silicon carbide removing method of the present embodiment, the
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。 The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, but the present invention is not limited to such specific embodiments, and within the scope of the present invention described in the claims, Various modifications and changes are possible.
例えば、本実施の形態では、第1の除去処理(STEP6の処理)、排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程(STEP7)、第2の除去処理(STEP9)の順で処理を行う場合を例に挙げて説明したが、第2の除去処理(STEP9)、第1の除去処理(STEP6の処理)、排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程(STEP7)の順に処理を行ってもよい。
この場合も、本実施の形態と同様な効果を得ることができる。
For example, in this embodiment, the first removal process (STEP 6 process), the process of analyzing the concentration of a predetermined gas contained in the exhaust gas (STEP 7), and the second removal process (STEP 9) are performed in this order. Although the case has been described as an example, the processing is performed in the order of the second removal process (STEP 9), the first removal process (STEP 6 process), and the step of analyzing the concentration of a predetermined gas contained in the exhaust gas (STEP 7). You may go.
Also in this case, the same effect as in the present embodiment can be obtained.
(実施例)
始めに、基板に炭化珪素膜を成膜する工程を繰り返し行った後、成膜チャンバー11の内面11aを構成する部材(炭化珪素よりなる付着物が付着した部材)を3cm□の大きさの評価用サンプルAを切り出した。
次いで、付着物が付いていない別の成膜チャンバー11内に、付着物が付着した評価サンプルAを配置し、その後、図2のSTEP6に示す第1の除去処理を行った。
(Example)
First, after repeating the step of forming a silicon carbide film on the substrate, a member constituting the
Next, the evaluation sample A to which the adhered matter was attached was placed in another
第1の除去処理では、成膜チャンバー11内の圧力を2torrにすると共に、成膜チャンバー11内の温度を400℃に保持した後、成膜チャンバー11内に、フッ素含有ガスである三フッ化窒素(流量が100sccm)をプラズマ化させて3分間供給することで、評価サンプルAの付着物の除去を行った。
このとき、プラズマ発生部15の条件としては、2.45GHz(印加電力1000W)を用いた。
In the first removal process, the pressure in the
At this time, 2.45 GHz (applied power 1000 W) was used as the condition of the
また、第1の除去処理の開始から終了までの間、排ガス分析器25により、成膜チャンバー11内から排出された排ガスに含まれる四フッ化珪素(所定のガス)の濃度、及び四フッ化炭素(所定のガス)の濃度を測定し、付着物除去工程の終点をモニターした。
排ガス分析器25としては、MIDAC社製のフーリエ変換型赤外分光を用いた。このとき、セル長を10cmとし、波数分解能を1cm−1とし、スキャン回数を64回とした。また、第1の除去処理間のインターバルは10分間に設定した。
In addition, from the start to the end of the first removal process, the concentration of silicon tetrafluoride (predetermined gas) contained in the exhaust gas discharged from the
As the
なお、付着物除去工程の終点となる四フッ化珪素の濃度、及び四フッ化炭素の濃度については、予め付着物のついていない成膜チャンバー11の内面11aを構成する部材を3cm□の大きさに切り出し、この切り出した評価サンプルBに対して、第1の除去処理を行った際に、排ガス分析器25が検出する四フッ化ケイ素及び四フッ化炭素の濃度を参考に決定した。
具体的には、上記終点に使用する四フッ化ケイ素の濃度を3vol.ppmとし、上記終点に使用する四フッ化炭素の濃度を3vol.ppmとした。
Regarding the concentration of silicon tetrafluoride and the concentration of carbon tetrafluoride that are the end points of the deposit removal process, the members constituting the
Specifically, the concentration of silicon tetrafluoride used for the end point is 3 vol. ppm, and the concentration of carbon tetrafluoride used for the end point is 3 vol. ppm.
次いで、図2のSTEP9に示す第2の除去処理を行った。該第2の除去処理では、第1の除去処理が終了後、成膜チャンバー11内の圧力を一度大気圧に戻し、その後、評価サンプルAの表面にノズル部19(図1参照)から不活性ガスである窒素を吹き付けた。このとき、窒素を吹き付ける時間は、10秒とした。また、上記第2の除去処理における窒素の供給圧力は、0.1MPaGとした。
Next, a second removal process shown in STEP 9 of FIG. 2 was performed. In the second removal process, after the first removal process is completed, the pressure in the
その後、成膜チャンバー11内の圧力を第1の除去処理を行った際の圧力(具体的には、2torr)に戻した。
また、窒素による第2の除去処理を行わない間は、不活性ガス(例えば、窒素、アルゴン等)にて真空パージを行なった。
Thereafter, the pressure in the
Further, while the second removal treatment with nitrogen was not performed, vacuum purge was performed with an inert gas (for example, nitrogen, argon, etc.).
実施例において、第1及び第2の除去処理を繰り返し行った際の排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度、及び四フッ化炭素の濃度の測定結果を図3に示す。
図3は、第1及び第2の除去処理の繰り返し回数と排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度と四フッ化炭素の濃度との関係、及び第1の除去処理の繰り返し回数と排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度と四フッ化炭素の濃度との関係を示す図である。
In the Example, the measurement result of the density | concentration of the silicon tetrafluoride contained in the waste gas at the time of performing repeatedly the 1st and 2nd removal process and the density | concentration of carbon tetrafluoride is shown in FIG.
FIG. 3 shows the relationship between the number of repetitions of the first and second removal treatments, the concentration of silicon tetrafluoride and the concentration of carbon tetrafluoride contained in the exhaust gas, and the number of repetitions of the first removal treatment and the exhaust gas. It is a figure which shows the relationship between the density | concentration of silicon tetrafluoride and the density | concentration of carbon tetrafluoride.
(参考例)
参考例では、始めに、基板に炭化珪素膜を成膜する工程を繰り返し行った後、成膜チャンバー11の内面11aを構成する部材(炭化珪素よりなる付着物が付着した部材)を3cm□の大きさの評価用サンプルCを切り出した。評価用サンプルCとしては、実施例の評価サンプルAと同程度の付着物が付着しているものを用いた。
(Reference example)
In the reference example, first, after repeatedly performing the process of forming the silicon carbide film on the substrate, the member constituting the
参考例では、実施例で行った第2の除去処理を除いたこと以外は、実施例と同様な処理を行った。つまり、参考例では、評価用サンプルCに付着した付着物を除去する第1の除去処理を繰り返し行うと共に、排ガスに含まれる四フッ化ケイ素の濃度と四フッ化炭素の濃度を測定した。この結果を図3に示す。 In the reference example, the same process as in the example was performed except that the second removal process performed in the example was omitted. That is, in the reference example, the first removal treatment for removing the deposits attached to the evaluation sample C was repeatedly performed, and the concentrations of silicon tetrafluoride and carbon tetrafluoride contained in the exhaust gas were measured. The result is shown in FIG.
(実施例及び参考例のガス濃度の測定結果について)
次に、図3を参照して、実施例及び参考例のガス濃度の測定結果について説明する。
参考例の場合、第1の除去処理を14回(182分)繰り返し行っても、四フッ化ケイ素の濃度及び四フッ化炭素の濃度が終点の濃度である3vol.ppm以下になっていない。つまり除去できていない。
(Regarding the measurement results of gas concentration in Examples and Reference Examples)
Next, with reference to FIG. 3, the measurement result of the gas concentration of an Example and a reference example is demonstrated.
In the case of the reference example, even if the first removal treatment was repeated 14 times (182 minutes), the concentration of silicon tetrafluoride and the concentration of carbon tetrafluoride were 3 vol. It is not below ppm. That is, it has not been removed.
一方、実施例では、第1及び第2の除去処理を9回繰り返し行うことで、四フッ化ケイ素の濃度及び四フッ化炭素の濃度が終点の濃度である3vol.ppm以下になることが確認できた。
また、実施例の場合、付着物の除去処理を開始してから終了までの時間は、117分であることが確認できた。
On the other hand, in the example, by repeating the first and second removal treatments 9 times, the concentration of silicon tetrafluoride and the concentration of carbon tetrafluoride are 3 vol. It was confirmed that the concentration was not more than ppm.
Moreover, in the case of the Example, it has confirmed that the time from the start to the completion | finish process of a deposit | attachment removal was 117 minutes.
上記結果から、プラズマ化したフッ素含有ガスにより付着物を除去する第1の除去処理と、付着物に不活性ガスが吹き付ける第2の除去処理と、を組み合わせ、かつ繰り返し行う実施例の付着物除去方法は、第1の除去処理のみを繰り返し行う参考例の付着物除去方法よりも短い時間で付着物を除去できることが分かった。
このことから、実施例の付着物除去方法を用いることで、炭化珪素成膜装置10の生産性を向上できることが確認できた。
From the above results, the deposit removal according to the embodiment is performed by combining the first removal treatment for removing the deposit with the plasma-containing fluorine-containing gas and the second removal treatment for spraying the deposit with an inert gas and repeatedly. It was found that the method can remove deposits in a shorter time than the deposit removal method of the reference example in which only the first removal treatment is repeated.
From this, it was confirmed that the productivity of the silicon carbide
また、上記結果から、実施例の付着物除去方法は、参考例の付着物除去方法よりも少ない回数の第1の除去処理で、付着物を除去できることが分かった。このことから、実施例の付着物除去方法を用いることで、プラズマ化したフッ素含有ガスに起因する成膜チャンバー11の内面11aの損傷を抑制した上で、付着物を精度良く除去できることが確認できた。
Moreover, it turned out that the deposit removal method of an Example can remove a deposit by the 1st removal process of the frequency | count of the number of times smaller than the deposit removal method of a reference example from the said result. From this, it can be confirmed that by using the deposit removing method of the embodiment, damage to the
本発明は、成膜チャンバーの内面に付着した付着物を除去する炭化珪素除去方法及び炭化珪素成膜装置に適用可能である。 The present invention is applicable to a silicon carbide removing method and a silicon carbide film forming apparatus for removing deposits attached to the inner surface of a film forming chamber.
10…炭化珪素成膜装置、11…成膜チャンバー、11a…内面、13…フッ素含有ガス供給部、15…プラズマ発生部、18…不活性ガス供給部、19…ノズル部、22…真空ポンプ、23…ガス管、25…排ガス分析器、26…制御部
DESCRIPTION OF
Claims (8)
前記成膜チャンバー内から排出される排ガスに含まれる所定のガスの濃度を分析する工程と、
を有し、
前記所定のガスの濃度が所定の閾値以下になった際、前記付着物除去工程を終了することを特徴とする炭化珪素除去方法。 After the substrate on which the silicon carbide film was formed was taken out of the film formation chamber in which the deposit containing silicon carbide adhered to the inner surface, the inner surface of the film formation chamber was heated to a temperature of 350 ° C. or higher, and the heated After supplying the plasma-containing fluorine-containing gas into the deposition chamber to remove the deposit, and after the first removal treatment, an inert gas is sprayed on the inner surface of the deposition chamber. A deposit removing step of sequentially repeating a second removal process for removing the deposit;
Analyzing the concentration of a predetermined gas contained in the exhaust gas discharged from the film formation chamber;
Have
The silicon carbide removal method, wherein the deposit removal step is terminated when the concentration of the predetermined gas becomes a predetermined threshold value or less.
前記付着物除去工程の前で、かつ前記炭化珪素膜を成膜する工程後、前記成膜チャンバー内から前記基板を取り出す工程と、
を有し、
前記炭化珪素膜を成膜する工程、及び前記基板を取り出す工程を順次繰り返し行うことを特徴とする請求項1ないし4のうち、いずれか1項記載の炭化珪素除去方法。 Forming the silicon carbide film on the substrate before the deposit removing step;
Before the deposit removal step and after the step of forming the silicon carbide film, removing the substrate from the deposition chamber;
Have
5. The method for removing silicon carbide according to claim 1, wherein the step of forming the silicon carbide film and the step of taking out the substrate are sequentially repeated.
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