JP5926920B2 - Particle collection device and spray pyrolysis device - Google Patents
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Description
本発明は、粒子捕集装置及び噴霧熱分解装置に関する。 The present invention relates to a particle collection device and a spray pyrolysis device.
セラミックスや金属粉末の合成方法として噴霧熱分解法が知られている。噴霧熱分解法は、セラミックスや金属の原料液をミスト化し、このミストを原料の熱分解温度以上の雰囲気にガス流とともに高温の反応室に供給して、溶媒の蒸発、金属塩の析出及び熱分解を経て、セラミックス又は金属粉末を得る。噴霧熱分解方法によれば、粒度分布が揃いほぼ球状の粒子を合成でき、たとえば、固体酸化物形燃料電池の電極用微粒子合成法として有用である。一方、粒子合成速度が低く量産化が困難であるという問題がある。 Spray pyrolysis is known as a method for synthesizing ceramics and metal powders. In the spray pyrolysis method, a raw material solution of ceramics or metal is misted, and this mist is supplied to a high-temperature reaction chamber together with a gas flow in an atmosphere above the pyrolysis temperature of the raw material to evaporate the solvent, precipitate the metal salt, Ceramics or metal powder is obtained through decomposition. According to the spray pyrolysis method, substantially spherical particles having a uniform particle size distribution can be synthesized, which is useful as a method for synthesizing fine particles for electrodes of solid oxide fuel cells, for example. On the other hand, there is a problem that the particle synthesis rate is low and mass production is difficult.
噴霧熱分解法に関しては、ミストの生成と輸送の効率化と反応室の高効率熱変換による大量合成技術が試みられている（特許文献１、２）。 As for the spray pyrolysis method, a mass synthesis technique has been attempted by efficient generation and transport of mist and high-efficiency heat conversion in the reaction chamber (Patent Documents 1 and 2).
噴霧熱分解法では、合成された粒子を捕集するには、従来、メンブレンフルターやバグフィルターなどのフィルター方式あるいはサイクロン方式が採用されている。 In the spray pyrolysis method, conventionally, a filter system such as a membrane filter or a bag filter or a cyclone system is used to collect the synthesized particles.
しかしながら、本発明者らが、大量合成を意図した場合の粒子捕集方法を検討したところ、フィルター方式であると、合成の進行とともに目詰まりが顕著になり、大量合成や連続合成には使用できないことがわかった。また、フィルター方式では、フィルターの耐熱性の問題からも使用できないことがわかった。さらに、サイクロン方式では、目詰まりはないものの、噴霧熱分解法で合成される粒子の平均粒子径が１μｍ以下程度と小さいために捕集効率が著しく低いという問題があった。 However, the present inventors have studied a particle collection method when mass synthesis is intended. When the filter method is used, clogging becomes conspicuous as the synthesis progresses and cannot be used for mass synthesis or continuous synthesis. I understood it. It was also found that the filter method cannot be used due to the heat resistance problem of the filter. Furthermore, although there is no clogging in the cyclone method, there is a problem that the collection efficiency is remarkably low because the average particle size of particles synthesized by the spray pyrolysis method is as small as about 1 μm or less.
さらに、噴霧熱分解法では、合成粒子を含むガスが２００℃〜５００℃と高温のため、高温に耐性のある捕集装置が求められる。 Furthermore, in the spray pyrolysis method, since the gas containing synthetic particles is as high as 200 ° C. to 500 ° C., a collection device that is resistant to high temperatures is required.
そこで、本発明は、噴霧熱分解装置に適したより実用的な粒子捕集装置を提供することを一つの目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a more practical particle collecting apparatus suitable for a spray pyrolysis apparatus.
本発明者らは、合成粒子含有ガスから効率的に、また連続的に合成粒子を捕集するための方法を種々検討した。その結果、粒子含有ガスに液滴を当てることにより、ガスから粒子を分離して、予想を超えて効率的に液体中に捕集できることを見出した。また、液滴の利用により効果的に高温の粒子含有ガスを冷却できること、さらに、粒子を含んだ液体を再び液滴化して利用することができることをも見出した。本明細書の開示は、これらの知見に基づいて、以下の手段を提供する。 The present inventors have studied various methods for efficiently and continuously collecting synthetic particles from a synthetic particle-containing gas. As a result, it was found that by applying droplets to the particle-containing gas, the particles can be separated from the gas and efficiently collected in the liquid beyond expectations. It has also been found that the use of droplets can effectively cool a high-temperature particle-containing gas, and that a liquid containing particles can be reused as droplets. The disclosure of this specification provides the following means based on these findings.
（１） 噴霧熱分解法で合成された粒子を含む粒子含有ガスからの前記粒子の捕集装置であって、
前記粒子含有ガスを導入及び排出が可能に形成された、所定の空間部を有する捕集部と、
前記空間部中の前記粒子含有ガスに液滴を供給する液滴供給部と、
を、を備える、捕集装置。
（２） 前記粒子含有ガスに対して供給された前記液滴と前記粒子とを貯留可能な液体貯留部を備える、（１）に記載の捕集装置。
（３） 前記液体貯留部内の液体を、前記液滴供給部から前記液滴として供給するための液体循環系を備える、（２）に記載の捕集装置。
（４） 前記液体貯留部から前記粒子を含む液体を排出する液体排出部と、前記液体貯留部へ液体を供給する液体供給部と、を備える、（２）又は（３）に記載の捕集装置。
（５） 前記液滴供給部は、多数の液滴を同時に噴出可能な噴出部を備える、（１）〜（４）のいずれかに記載の捕集装置。
（６） 前記液滴供給部は、前記粒子含有ガスの通過経路上の複数箇所において前記液滴を供給可能である、（１）〜（５）のいずれかに記載の捕集装置。
（７）さらに、前記粒子含有ガスと接触した液滴を固液分離する固液分離部を備える、（１）〜（６）のいずれかに記載の捕集装置。
（８） さらに、前記捕集部の冷却手段を備える、（１）〜（７）のいずれかに記載の捕集装置。
（９） 前記捕集部と前記液滴供給部とを含む粒子捕集ユニットを複数個備える、（１）〜（８）のいずれかに記載の捕集装置。
（１０） 第１の前記粒子捕集ユニットは、噴霧熱分解装置の反応室から排出されるガス排出路に接続される容器状体を第１の捕集部として備え、
第２の前記粒子捕集ユニットは、前記第１の捕集部のガス排出路を第２の捕集部として備える、（９）に記載の捕集装置。
（１１）（１）〜（１０）のいずれかに記載の捕集装置を備える、噴霧熱分解装置。
（１２）粒子の製造方法であって、
前記粒子の原料ミストを含むガスを所定温度に加熱された反応室に供給して熱分解する工程と、
前記反応室から排出される粒子を含有するガスに液滴を供給して、前記液滴に由来する液体中に前記粒子を捕集する工程と、
を備える、製造方法
(1) A device for collecting the particles from a particle-containing gas containing particles synthesized by a spray pyrolysis method,
A collection part having a predetermined space part formed so that the particle-containing gas can be introduced and discharged; and
A droplet supply unit for supplying droplets to the particle-containing gas in the space;
A collection device comprising:
(2) The collection device according to (1), further including a liquid storage unit capable of storing the droplets and the particles supplied to the particle-containing gas.
(3) The collection device according to (2), further including a liquid circulation system for supplying the liquid in the liquid storage unit as the droplets from the droplet supply unit.
(4) The collection according to (2) or (3), comprising: a liquid discharge unit that discharges the liquid containing the particles from the liquid storage unit; and a liquid supply unit that supplies the liquid to the liquid storage unit. apparatus.
(5) The said droplet supply part is a collection apparatus in any one of (1)-(4) provided with the ejection part which can eject many droplets simultaneously.
(6) The collection device according to any one of (1) to (5), wherein the droplet supply unit can supply the droplets at a plurality of locations on a passage path of the particle-containing gas.
(7) The collection device according to any one of (1) to (6), further including a solid-liquid separation unit that solid-liquid separates the liquid droplet that has contacted the particle-containing gas.
(8) The collection device according to any one of (1) to (7), further including cooling means for the collection unit.
(9) The collection device according to any one of (1) to (8), comprising a plurality of particle collection units including the collection unit and the droplet supply unit.
(10) The first particle collection unit includes a container-like body connected to a gas discharge path discharged from the reaction chamber of the spray pyrolysis apparatus as a first collection unit,
The second particle collection unit is the collection device according to (9), wherein the gas collection path of the first collection unit is provided as a second collection unit.
(11) A spray pyrolysis apparatus comprising the collection device according to any one of (1) to (10).
(12) A method for producing particles,
Supplying a gas containing the raw material mist of the particles to a reaction chamber heated to a predetermined temperature for thermal decomposition;
Supplying droplets to a gas containing particles discharged from the reaction chamber, and collecting the particles in a liquid derived from the droplets;
A manufacturing method comprising
本発明は、粒子捕集装置及び噴霧熱分解装置に関する。本粒子捕集装置における液滴による粒子捕集作用の一例の概要を図１に示す。図１に示すように、本粒子捕集装置によれば、粒子含有ガス中の粒子が、液滴との接触により、液滴とともに流下ないし落下することで、粒子含有ガスから除去される。このため、多数個の粒子を効率的に回収できる。また、こうすることで、粒子含有ガスの排出経路における圧力損失を効果的に抑えることができ、連続的な合成及び捕集が可能となる。さらに、粒子を捕集した液体を、再び液滴化することで繰り返し粒子捕集用の媒体として用いることができる。さらにまた、液滴を用いることで、高温の合成粒子含有ガスを効率的に冷却することもできる。この結果、本粒子捕集装置は、高効率な噴霧熱分解装置に好ましいものとなっている。 The present invention relates to a particle collection device and a spray pyrolysis device. FIG. 1 shows an outline of an example of a particle collecting action by droplets in this particle collecting apparatus. As shown in FIG. 1, according to the present particle collecting apparatus, particles in the particle-containing gas are removed from the particle-containing gas by flowing or falling together with the droplets by contact with the droplets. For this reason, many particles can be efficiently recovered. Moreover, by doing so, pressure loss in the discharge path of the particle-containing gas can be effectively suppressed, and continuous synthesis and collection are possible. Furthermore, the liquid in which the particles are collected can be used as a medium for collecting particles repeatedly by making it into droplets again. Furthermore, by using droplets, the high-temperature synthetic particle-containing gas can be efficiently cooled. As a result, the present particle collecting apparatus is preferable for a highly efficient spray pyrolysis apparatus.
さらに、噴霧熱分解法によって得られる粒子の形態等に応じて液滴の状態を変化させることで、効率的に粒子を回収することができる。 Furthermore, the particles can be efficiently recovered by changing the state of the droplets according to the form of the particles obtained by the spray pyrolysis method.
なお、本明細書において、「液滴」とは、液体を含む粒を意味する。液体のみで構成されるほか、液体中に微細な固体が分散されている構成も包含される。また、個々の液滴の形態は特に限定しない。液滴には、液体がノズル等を介して噴霧されるミスト状の形態のほか、液体が連続する落下ないし噴出される結果得られるシャワー状の形態も包含される。 In the present specification, “droplet” means a particle containing a liquid. In addition to the liquid alone, a configuration in which fine solids are dispersed in the liquid is also included. Moreover, the form of each droplet is not particularly limited. In addition to the mist-like form in which the liquid is sprayed through a nozzle or the like, the droplets include a shower-like form obtained as a result of the liquid falling or ejecting continuously.
また、本明細書において、「液滴」を構成する液体は、特に限定しないが、好ましくは水性媒体であり、より好ましくは水である。必要ある場合には、水と相溶する有機溶媒や、酸性又はアルカリを呈する塩や緩衝能のある塩などを含めることができる。また、必要に応じ、界面活性剤などにより液滴の表面張力を低下させるようにしてもよい。 In the present specification, the liquid constituting the “droplet” is not particularly limited, but is preferably an aqueous medium, and more preferably water. If necessary, an organic solvent compatible with water, a salt exhibiting acidity or alkali, a salt having a buffering ability, and the like can be included. Moreover, you may make it reduce the surface tension of a droplet with surfactant etc. as needed.
以下、本発明の実施形態について適宜図面を参照しながら詳細に説明する。図２及び図３には、それぞれ本粒子捕集装置の一例を示し、図４には、噴霧熱分解装置の一例を示す。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings as appropriate. 2 and 3 each show an example of the present particle collecting apparatus, and FIG. 4 shows an example of a spray pyrolysis apparatus.
（粒子捕集装置）
本粒子捕集装置２は、噴霧熱分解法で合成された粒子を含む粒子含有ガスからの粒子の捕集に好適である。噴霧熱分解法では、ミスト化された原料液が反応管に供給されて、反応管での熱分解等によって所定の組成を有する粒子として合成され、ガス流とともに反応管から排出される。噴霧熱分解法による合成粒子は、通常、１μｍ以下程度の平均粒子径を有する粒子であって、高温のガス中に含まれている。このため、粒子の回収及びフィルター等の捕集手段の耐熱性を考慮すると、液滴による捕集は、効率的かつ安定的に粒子を回収できる。また、１μｍ以下程度の微粒子を大量に含んでいたとしても、圧力損失を効果的に抑えることができる。さらに、粒子の粒度分布等に応じて、液滴の供給形態を変化させることで、粒子に応じた効率的な回収も可能である。
(Particle collection device)
This particle collection device 2 is suitable for collecting particles from a particle-containing gas containing particles synthesized by spray pyrolysis. In the spray pyrolysis method, a misted raw material liquid is supplied to a reaction tube, synthesized as particles having a predetermined composition by thermal decomposition or the like in the reaction tube, and discharged from the reaction tube together with a gas flow. The synthetic particles obtained by the spray pyrolysis method are particles having an average particle diameter of about 1 μm or less and are contained in a high-temperature gas. For this reason, taking into consideration the recovery of particles and the heat resistance of a collection means such as a filter, the collection by droplets can collect particles efficiently and stably. Further, even if a large amount of fine particles of about 1 μm or less are contained, the pressure loss can be effectively suppressed. Furthermore, efficient recovery according to the particles is possible by changing the supply form of the droplets according to the particle size distribution of the particles.
（捕集部）
本粒子捕集装置２は、粒子の捕集部６を備えている。捕集部６は、粒子含有ガスの導入及び排出が可能に形成されている。例えば、捕集部６は、粒子含有ガスの導入と排出とが同時に可能なように、ガス導入部８とガス排出部１０とを備えていてもよい。例えば、図２に示すような形態や図３に示す形態を採ることができる。なお、捕集部６における粒子含有ガスの通過経路は特に限定しない。捕集部の側方や底部側から上方や側方に向かってガスが通過する形態であってもよいし、捕集部の上方から下方、側方若しくは上方に向かう形態であってもよい。また、捕集部６は、これに限定せず、粒子ガス含有ガスのバッチ式処理が可能なガス導入部とガス排出部とを備えていてもよい。
(Collector)
The particle collection device 2 includes a particle collection unit 6. The collection unit 6 is formed so as to be able to introduce and discharge the particle-containing gas. For example, the collection unit 6 may include a gas introduction unit 8 and a gas discharge unit 10 so that the particle-containing gas can be introduced and discharged at the same time. For example, the form shown in FIG. 2 or the form shown in FIG. 3 can be adopted. In addition, the passage route of the particle containing gas in the collection part 6 is not specifically limited. It may be a form in which gas passes from the side or bottom side of the collection part toward the upper side or the side, or may be a form from the upper side of the collection part toward the lower side, the side, or the upper side. Moreover, the collection part 6 is not limited to this, You may provide the gas introduction part and gas discharge part which can perform batch type processing of particle gas containing gas.
捕集部６は、同時に、液滴と粒子含有ガスとを接触させるための適当な空間部１２を備えている。空間部１２は、液滴とガス流とが適切に接触できる程度であればよく、その形態や大きさは特に限定されない。 At the same time, the collection unit 6 includes an appropriate space 12 for bringing the droplet and the particle-containing gas into contact with each other. The space 12 may be of any size as long as the droplets and the gas flow can be in proper contact with each other, and the form and size thereof are not particularly limited.
捕集部６を構成する材料は、特に限定しないで、公知の金属、セラミックス、プラスチック及び複合材料から適宜選択して利用できる。粒子含有ガスの温度を考慮すると、耐熱性材料であることが好ましい。また、捕集部６を構成する材料は、透明性を有することも好ましい。典型的には、塩化ビニル樹脂やポリプロピレン等の各種透明性プラスチック材料を利用できる。捕集部６を透明化することで、粒子の生成量や生成速度を目視にて観察できる。 The material which comprises the collection part 6 is not specifically limited, It can select from a well-known metal, ceramics, a plastics, and a composite material suitably, and can use it. Considering the temperature of the particle-containing gas, a heat resistant material is preferable. Moreover, it is also preferable that the material which comprises the collection part 6 has transparency. Typically, various transparent plastic materials such as vinyl chloride resin and polypropylene can be used. By making the collection part 6 transparent, the production | generation amount and production | generation speed | rate of particle | grains can be observed visually.
（液体貯留部）
本粒子捕集装置２は、粒子含有ガスに対して供給された液滴と粒子とを貯留可能な液体貯留部１６を備えることができる。こうした液体貯留部１６を備えることで、粒子の捕集媒体である液滴を集約するとともに、捕集した粒子も同時に集約回収できる。液体貯留部１６は、例えば、図２に示すように、液滴の落下方向に備えられる。すなわち、捕集部６の下方の底部近傍を液体貯留部１６とし、液体貯留部１６に貯留される液体の液面の上方のヘッドスペース部分において粒子含有ガスを導入及び排出可能とし液滴との接触を可能とする空間部１２とすることができる。
(Liquid reservoir)
The particle collection device 2 can include a liquid storage unit 16 capable of storing droplets and particles supplied to the particle-containing gas. By providing such a liquid storage unit 16, it is possible to collect droplets that are particle collection media and collect and collect collected particles at the same time. For example, as illustrated in FIG. 2, the liquid storage unit 16 is provided in the drop direction of the liquid droplets. That is, the vicinity of the bottom below the collection unit 6 is the liquid storage unit 16, and the particle-containing gas can be introduced and discharged from the headspace portion above the liquid level of the liquid stored in the liquid storage unit 16. It can be set as the space part 12 which enables a contact.
また、液体貯留部１６は、例えば、図３に示すような形態で、液滴の落下方向において備えられていてもよい。この場合、粒子含有ガスは、液体貯留部１６の上方において導入及び排出され、当該上方において液滴と接触される。 Moreover, the liquid storage part 16 may be provided in the falling direction of a droplet in the form as shown in FIG. 3, for example. In this case, the particle-containing gas is introduced and discharged above the liquid reservoir 16 and is brought into contact with the droplets above.
液体貯留部１６の形態は特に限定されない。底部に向かって徐々に小径になる形態を採ってもよいし、ほぼ同径の筒状体であってもよい。 The form of the liquid storage part 16 is not specifically limited. The form which becomes a small diameter gradually toward a bottom part may be taken, and the cylindrical body of substantially the same diameter may be sufficient.
（液体排出部）
液体貯留部１６は、粒子を含んだ液体を排出可能な液体排出部を備えていてもよい。液体排出部を備えることで、液体貯留部１６内の液体と粒子の量を減少させることができる。また、液体排出部を備えることで、液体貯留部１６内への液体の過剰な蓄積を抑制することができるとともに、後述するように、液体を液体貯留部１６に別途供給することで、液体貯留部１６内の液体における粒子濃度を制御することができる。
(Liquid discharge part)
The liquid storage unit 16 may include a liquid discharge unit that can discharge a liquid containing particles. By providing the liquid discharge part, the amount of liquid and particles in the liquid storage part 16 can be reduced. Further, by providing the liquid discharge part, it is possible to suppress excessive accumulation of the liquid in the liquid storage part 16 and to supply the liquid separately to the liquid storage part 16 as will be described later. The particle concentration in the liquid in the part 16 can be controlled.
液体排出部は、開閉可能であることが好ましい。開閉量や開閉時間が調節可能であることが好ましく、より好ましくは、コンピュータ制御等によって、液体貯留部１６の液量やスラリー濃度（粒子濃度）等に基づいて開閉制御される。なお、液体排出部は、液体とともに粒子を排出するものであるため、フィルターなどを設けてないことが好ましい。 The liquid discharge part is preferably openable and closable. It is preferable that the opening / closing amount and the opening / closing time can be adjusted. More preferably, the opening / closing control is performed based on the liquid amount, slurry concentration (particle concentration), and the like of the liquid storage unit 16 by computer control or the like. In addition, since a liquid discharge part discharges | emits particle | grains with a liquid, it is preferable that the filter etc. are not provided.
なお、液体貯留部１６は、液体のみを排出可能な排出部を別途備えていてもよい。こうした排出部も、液量調整や粒子濃度調整に有用であることもある。 In addition, the liquid storage part 16 may be provided with the discharge part which can discharge | release only a liquid separately. Such a discharge part may also be useful for liquid volume adjustment and particle concentration adjustment.
（液体供給部）
本粒子捕集装置２は、液体貯留部１６に液体を供給できる液体供給部を備えていてもよい。液体供給部を備えることで、液体貯留部１６内の液量を調節できるほか、液体排出部と組み合わせて用いることで、液体貯留部１６内の液体における適切な粒子濃度を維持することができる。噴霧熱分解による粒子合成が連続的に行われると、液体貯留部６内の液体の粒子濃度が高濃度になりすぎ、循環利用に適さなくなる場合があるからである。
(Liquid supply part)
The particle collection device 2 may include a liquid supply unit that can supply a liquid to the liquid storage unit 16. By providing the liquid supply unit, the amount of liquid in the liquid storage unit 16 can be adjusted, and by using in combination with the liquid discharge unit, an appropriate particle concentration in the liquid in the liquid storage unit 16 can be maintained. This is because if the particle synthesis by spray pyrolysis is continuously performed, the particle concentration of the liquid in the liquid reservoir 6 becomes too high and may not be suitable for circulation use.
また、液体供給部を備えることで、貯留部１６内の液体の粒子濃度を、液体循環系１８を介して粒子捕集用の液滴として使用するのに好適に維持できる。この結果、粒子含有液体の液滴としての循環及び連続的利用が可能となる。液体貯留部１６内の液体の循環利用を継続できることは、連続的に粒子を合成する噴霧熱分解法による効率的にかつ連続的な粒子の大量合成には極めて有利である。また、冷却を継続できる点においても有利である。 Further, by providing the liquid supply unit, the particle concentration of the liquid in the storage unit 16 can be suitably maintained for use as a droplet for collecting particles through the liquid circulation system 18. As a result, it is possible to circulate and continuously use the particle-containing liquid as droplets. The ability to continue to circulate and use the liquid in the liquid reservoir 16 is extremely advantageous for efficient and continuous mass synthesis of particles by the spray pyrolysis method of continuously synthesizing particles. It is also advantageous in that the cooling can be continued.
液体供給部は、液体供給源と、当該液体供給源に接続され、その液体を液体貯留部６に供給可能な送液系を備えていればよい。送液系は、配管、ポンプなどの送液手段等を備えることができる。液体供給部から液体貯留部１６への送液量は、液体中の粒子濃度や排出液量等に基づいて適宜設定される。なお、液体供給部から液体貯留部１６への送液は、連続的であってもよいし、断続的であってもよく、あるいは必要に応じて行われるものであってもよい。 The liquid supply unit may include a liquid supply source and a liquid supply system that is connected to the liquid supply source and can supply the liquid to the liquid storage unit 6. The liquid feeding system can include a liquid feeding means such as a pipe and a pump. The amount of liquid fed from the liquid supply unit to the liquid storage unit 16 is appropriately set based on the concentration of particles in the liquid, the amount of discharged liquid, and the like. The liquid supply from the liquid supply unit to the liquid storage unit 16 may be continuous, intermittent, or performed as necessary.
捕集部６は、粒子含有ガスが液体貯留部１６に貯留される液体に直接導入されないようになっていることが好ましい。すなわち、ガス導入のための管の排出口が液体貯留部１６内の液体の液面より下方に位置されないようになっていることが好ましい。粒子含有ガスを液体貯留部１６内の液体に導入すると、大きな泡が生じてしまい、再び粒子がガスとともに空間部１２から排出される可能性があり、回収効率に劣る可能性があるからである。一方、粒子含有ガスを多数個の微小気孔を介して液体に導入してバブリングさせると、バブリングのための通気孔が粒子によって目詰まりを起こしてしまう可能性もある。さらに、粒子含有ガスを液体に直接導入すると、圧力損失が生じて、粒子含有ガスを排気させるための追加の送気ないし吸気装置が必要となるからである。 The collection unit 6 is preferably configured so that the particle-containing gas is not directly introduced into the liquid stored in the liquid storage unit 16. That is, it is preferable that the discharge port of the pipe for introducing gas is not positioned below the liquid level of the liquid in the liquid storage section 16. When the particle-containing gas is introduced into the liquid in the liquid storage unit 16, a large bubble is generated, and the particles may be discharged from the space 12 together with the gas, which may result in poor recovery efficiency. . On the other hand, if the particle-containing gas is introduced into the liquid through a large number of micropores and bubbled, the air holes for bubbling may be clogged by the particles. Furthermore, when the particle-containing gas is directly introduced into the liquid, pressure loss occurs, and an additional air supply or intake device for exhausting the particle-containing gas is required.
（液体循環系）
本粒子捕集装置２は、液体貯留部１６内の液体を、後述する液滴供給部２６から液滴として供給するための液体循環系１８を備えることもできる。液体循環系１８は、液体貯留部１６内の液体を排出又は吸引するポンプ手段２０とポンプ手段２０と液体貯留部１６と液滴供給部捕集部６の空間部と接続する循環経路２２とを備えている。こうした液体循環系１８を備えることで、粒子の捕集媒体として用いる液体を循環利用でき、また、少ない水量で効果的に連続運転をすることが可能となる。
(Liquid circulation system)
The particle collection device 2 can also include a liquid circulation system 18 for supplying the liquid in the liquid storage unit 16 as droplets from a droplet supply unit 26 described later. The liquid circulation system 18 includes a pump unit 20 that discharges or sucks the liquid in the liquid storage unit 16, a pump unit 20, a liquid storage unit 16, and a circulation path 22 that connects the space of the droplet supply unit collection unit 6. I have. By providing such a liquid circulation system 18, it is possible to circulate and use a liquid used as a particle collection medium, and it is possible to perform continuous operation effectively with a small amount of water.
液体循環系１８は、液体貯留部１６に貯留される液体の液面高さを超えないが、液滴とともに回収される粒子が沈殿ないし堆積する底部近傍よりも高い部位に循環経路２２の接続部位を備えている。こうすることで、液体貯留部１６に貯留される液体のみを効果的に循環利用できる。 The liquid circulation system 18 does not exceed the liquid level of the liquid stored in the liquid storage section 16, but is connected to the circulation path 22 at a position higher than the vicinity of the bottom where particles collected together with the liquid droplets settle or deposit. It has. By doing so, only the liquid stored in the liquid storage unit 16 can be effectively circulated and used.
ポンプ手段２０は特に限定しないで、公知のポンプから適宜選択して利用できる。 The pump means 20 is not particularly limited, and can be appropriately selected from known pumps.
（液滴供給部）
本粒子捕集装置２は、空間部１２中の粒子含有ガスに液滴を供給する液滴供給部２６を備えている。液滴供給部２６は、空間部１２内の粒子含有ガス中の粒子に液滴を接触可能になっていればよく、その形態は特に限定されない。典型的には、多数の液滴を同時に噴出可能な噴出部２８を備えることができる。噴出部２８は、より具体的には、複数個の液体噴出口が同心円状、複数個の液体噴出口×複数列の液体噴出口が配列されたアレイ状、あるいは複数の液体噴出口が一列に配列された状態等の各種形態のノズルが挙げられる。また、各噴出口が、それぞれ一つのノズルに対応して複数個のノズルが所定の形態に組み合わされていてもよい。さらに、これらが適宜組み合わされていてもよい。
(Droplet supply unit)
The particle collection device 2 includes a droplet supply unit 26 that supplies droplets to the particle-containing gas in the space 12. The droplet supply unit 26 is not particularly limited as long as the droplet can be brought into contact with particles in the particle-containing gas in the space 12. Typically, the ejection part 28 which can eject many droplets simultaneously can be provided. More specifically, the ejection portion 28 has a plurality of liquid outlets concentric, an array in which a plurality of liquid outlets × a plurality of rows of liquid outlets are arranged, or a plurality of liquid outlets in a row. There are various types of nozzles such as an arrayed state. Moreover, each nozzle may correspond to one nozzle, and a plurality of nozzles may be combined in a predetermined form. Furthermore, these may be combined as appropriate.
個々の噴出口からの液滴の噴出形態も特に限定されないで、細かい液滴からなるミスト状であってもよいし、連続した液滴が噴出される形態であってもよい。液滴の到達距離や時間あたりの液滴供給量等も、調整可能とすることができる。 The form of ejection of the droplets from the individual ejection ports is not particularly limited, and it may be a mist formed of fine droplets or a form in which continuous droplets are ejected. The reaching distance of the droplets, the droplet supply amount per hour, and the like can also be adjusted.
粒子含有ガスに対する液滴の供給形態も特に限定されない。捕集部６内に導入された粒子含有ガスに対して１個又は複数以上の噴出部２８を備えるようにしてもよい。例えば、図２及び図３に示すように、粒子含有ガスの通過経路上の複数箇所に対して液滴を供給可能なノズルを有することもできる。こうした供給形態を採ることで、効果的に粒子を回収できる。 There are no particular limitations on the form of supplying droplets to the particle-containing gas. You may make it provide the 1 or several ejection part 28 with respect to the particle | grain containing gas introduce | transduced in the collection part 6. FIG. For example, as shown in FIG.2 and FIG.3, it can also have a nozzle which can supply a droplet with respect to the several location on the passage route of particle-containing gas. By adopting such a supply form, particles can be effectively recovered.
（固液分離部）
本粒子捕集装置２は、さらに、粒子含有ガスと接触した液滴（液体）を固液分離する固液分離部３０を備えることができる。固液分離部３０は、粒子含有ガスと接触して液滴を含んだ液体を、連続式であるいはバッチ式で固液分離する手段とすることができる。固液分離手段として、公知の固液分離手段を適宜採用できる。例えば、図２に示すように、捕集部６の液体貯留部１６から排出させた粒子含有液体を、そのままあるいは一定量を貯留してろ過等により固液分離する構成としてもよい。
(Solid-liquid separation unit)
The particle collection device 2 can further include a solid-liquid separation unit 30 that solid-liquid separates a droplet (liquid) in contact with the particle-containing gas. The solid-liquid separation unit 30 can be a means for solid-liquid separation of a liquid containing droplets in contact with the particle-containing gas in a continuous manner or a batch manner. As the solid-liquid separation means, known solid-liquid separation means can be appropriately employed. For example, as shown in FIG. 2, the particle-containing liquid discharged from the liquid storage unit 16 of the collection unit 6 may be solid-liquid separated by filtration or the like as it is or after storing a certain amount.
なお、固液分離部３０は、必ずしも本粒子捕集装置２に備える必要はない。粒子を含んだ液体を装置２から回収後、別途固液分離装置に供給して、固液分離してもよい。 Note that the solid-liquid separation unit 30 is not necessarily provided in the present particle collecting device 2. After the liquid containing the particles is recovered from the apparatus 2, the liquid may be separately supplied to a solid-liquid separation apparatus to perform solid-liquid separation.
（冷却手段）
本粒子捕集装置２は、捕集部６の冷却手段を備えることができる。冷却手段は、例えば、冷媒が導入される容器状のジャケットあるいはパイプ状であってもよい。捕集部６を冷却することで、高温の粒子含有ガスを冷却し又はそれによって加熱される捕集部６の構造材料の温度上昇を抑制して、捕集部６の耐熱性を補い安定使用が可能となる。冷却手段は、粒子含有ガスが導入及び排出され気液接触する部位（例えば、空間部１２）だけでもよいが、液体貯留部６にまで及ぶ範囲で付与されていてもよい。こうすることで、液体循環系１８を備える場合において、冷却された液滴を粒子含有ガスに供給できる。
(Cooling means)
The particle collection device 2 can include a cooling unit for the collection unit 6. The cooling means may be, for example, a container-like jacket or pipe into which a refrigerant is introduced. By cooling the collection part 6, the high temperature particle-containing gas is cooled or the temperature rise of the structural material of the collection part 6 heated by it is suppressed, and the heat resistance of the collection part 6 is supplemented and used stably. Is possible. The cooling means may be only a portion (for example, the space portion 12) in which the particle-containing gas is introduced and discharged and is in gas-liquid contact, but may be provided in a range extending to the liquid storage portion 6. In this way, when the liquid circulation system 18 is provided, the cooled droplets can be supplied to the particle-containing gas.
本粒子捕集装置２は、例えば、図４に示すように、捕集部６と液滴供給部２６とを含む粒子捕集ユニットを、粒子含有ガスの通過経路に沿って複数個で備えることができる。こうすることで、効率的にかつ高率に粒子を捕集できる。複数個の粒子捕集ユニットは、直列、並列又は直列と並列とを組み合わせた形態で備えることができる。複数個の粒子捕集ユニットにおける、捕集部６や液滴供給部２６の形態は、同一であっても異なっていてもよい。図４に示す形態では、より前段側に配置される粒子捕集ユニット３２は、噴霧熱分解装置の反応室から排出されるガス排出路に接続される容器状体を第１の捕集部３６として備え、より後段側においてガス排出口に接続される粒子捕集ユニット４２は、前段側の捕集部３６のガス排出路をその捕集部４６として備えることができる。こうすることで、簡易な構成で、複数個の粒子捕集ユニットを設けることができる。また、前段側に容器状体の第１の捕集部３６を備えることが好ましい。第1の捕集部３６は、液滴供給部から液滴を粒子含有ガスに供給する形態として、容器の外部に近い部位（図４に示す形態では、捕集部３６天井近傍）としやすく、供給される液滴の冷却に適している。また、捕集部３６が容器状体であるため、十分な気液接触のための空間を確保できる。このため、反応室からの高温のガスを冷却された液滴で効果的に冷却することができる。同時に、効果的に粒子を捕集できる。 For example, as shown in FIG. 4, the present particle collection device 2 includes a plurality of particle collection units including a collection unit 6 and a droplet supply unit 26 along the passage path of the particle-containing gas. Can do. By doing so, particles can be collected efficiently and at a high rate. The plurality of particle collection units can be provided in a form that is in series, parallel, or a combination of series and parallel. The forms of the collection unit 6 and the droplet supply unit 26 in the plurality of particle collection units may be the same or different. In the form shown in FIG. 4, the particle collection unit 32 arranged on the front side further includes a container connected to a gas discharge path discharged from the reaction chamber of the spray pyrolysis apparatus as a first collection unit 36. The particle collection unit 42 connected to the gas discharge port on the further rear stage side can include the gas discharge path of the collection section 36 on the front stage side as the collection section 46. By doing so, a plurality of particle collecting units can be provided with a simple configuration. Moreover, it is preferable to provide the 1st collection part 36 of a container-like body in the front | former stage side. The first collection part 36 is easy to be a part close to the outside of the container (in the form shown in FIG. 4, near the ceiling of the collection part 36) as a form for supplying droplets to the particle-containing gas from the droplet supply part. Suitable for cooling the supplied droplets. Moreover, since the collection part 36 is a container-like body, the space for sufficient gas-liquid contact is securable. For this reason, the high temperature gas from the reaction chamber can be effectively cooled by the cooled droplets. At the same time, particles can be collected effectively.
以上説明したように、本粒子捕集装置２は、各種形態を採ることができる。そして、本粒子捕集装置２は、噴霧熱分解装置の反応室から排出されるガス排出経路に接続されて用いられ、当該装置による高効率な粒子合成速度に対応して粒子を効率的に回収することができる。 As described above, the particle collecting device 2 can take various forms. And this particle | grain collection apparatus 2 is connected and used for the gas discharge path | route discharged | emitted from the reaction chamber of a spray pyrolysis apparatus, and collect | recovers particles efficiently corresponding to the highly efficient particle synthesis rate by the said apparatus. can do.
（噴霧熱分解装置）
本明細書に開示される噴霧熱分解装置（以下、本分解装置という。）８０は、本粒子捕集装置２を備えることができる。本分解装置８０は、本粒子捕集装置２を備えることができるほか、公知の噴霧熱分解装置におけるミスト化装置、反応室、キャリアガス供給装置等を採用できる。
(Spray pyrolysis device)
The spray pyrolysis apparatus (hereinafter referred to as the present decomposition apparatus) 80 disclosed in the present specification can include the present particle collecting apparatus 2. The present decomposition apparatus 80 can include the present particle collection apparatus 2 and can employ a mist generator, a reaction chamber, a carrier gas supply apparatus, and the like in a known spray pyrolysis apparatus.
ミスト化装置としては、原料の溶液又は懸濁液をミスト化するものであればよい。ミスト化手法は特に限定されないが、例えば、噴霧ノズルを用いたノズル式や超音波方式などが挙げられる。二流体ノズルや圧力噴霧ノズルなどノズル方式や超音波方式を採用するにあたっても、各種態様を採ることができる。反応室も、特に限定しないで公知の各種形態を適宜採用できる。また、キャリアガス供給装置は、反応室に所要量のミストＭを供給可能に構成される。キャリアガスは外気又は特定ガス源からのガスを用いてもよい。キャリアガスの供給手法は特に限定されない。ミスト化装置におけるミスト生成時の噴射ノズルによる吸気を利用して外気等を取り込むものであってもよいし、送気ポンプでキャリアガスを供給してもよい。あるいは本粒子捕集装置２の後段において排気（吸引）ポンプを含むキャリアガス供給装置としてもよい。 Any misting device may be used as long as it can mist a raw material solution or suspension. The mist formation method is not particularly limited, and examples thereof include a nozzle method using an atomizing nozzle and an ultrasonic method. Various modes can also be adopted when adopting a nozzle method or an ultrasonic method such as a two-fluid nozzle or a pressure spray nozzle. The reaction chamber is not particularly limited, and various known forms can be appropriately employed. The carrier gas supply device is configured to supply a required amount of mist M to the reaction chamber. As the carrier gas, outside air or a gas from a specific gas source may be used. The method for supplying the carrier gas is not particularly limited. The mist generating device may take in outside air or the like by using the intake air from the injection nozzle when generating mist, or the carrier gas may be supplied by an air supply pump. Or it is good also as a carrier gas supply apparatus containing an exhaust (suction) pump in the back | latter stage of this particle | grain collection apparatus 2. FIG.
本分解装置８０は、例えば、図４に示すように、二流体ノズル式であって、ミスト生成時の噴射ノズルによる吸気を利用して外気を挿入するミスト化装置（特許文献１等参照）を採用してもよい。また、本分解装置８０は、図４に示すように、粒子捕集ユニット３２、４２を備えるようにしてもよい。 For example, as shown in FIG. 4, the disassembling apparatus 80 is a two-fluid nozzle type, and is a mist generating apparatus (see Patent Document 1 or the like) that inserts outside air by using intake air from an injection nozzle at the time of mist generation. It may be adopted. Moreover, this decomposition apparatus 80 may be provided with particle collection units 32 and 42 as shown in FIG.
本分解装置８０は、例えば、図４等に示すように、排気を冷却するために、本捕集装置２の後段において排気を冷却するための冷却手段を備えることもできる。また、排気用のファンも適宜備えることができる。さらにまた、排気流量等を調節するための流量調節装置を備えていてもよい。 For example, as shown in FIG. 4 and the like, the main decomposition apparatus 80 can also include a cooling means for cooling the exhaust in the subsequent stage of the present collection apparatus 2 in order to cool the exhaust. An exhaust fan can also be provided as appropriate. Furthermore, a flow rate adjusting device for adjusting the exhaust flow rate or the like may be provided.
本明細書に開示される粒子の製造方法は、粒子の原料ミストを含むガスを所定温度に加熱された反応室に供給して熱分解する工程と、反応室から排出される粒子を含有する粒子含有ガスに液滴を供給して、液滴に由来する液体中に粒子を捕集する工程と、を備えることができる。この製造方法によれば、噴霧熱分解法によって得られる粒子を効率的に捕集し、高効率な粒子の製造が可能となる。粒子含有ガスに液滴を供給するには、既に、本捕集装置２における捕集部６及び液滴供給部２６において説明した各種態様を適用できる。また、本粒子捕集装置２におけるその他の態様も、本粒子製造方法に適用することができる。なお、本製造方法は、噴霧熱分解法における合成粒子の捕集方法としても実施することができる。 The method for producing particles disclosed in this specification includes a step of supplying a gas containing a raw material mist of particles to a reaction chamber heated to a predetermined temperature for thermal decomposition, and particles containing particles discharged from the reaction chamber A step of supplying droplets to the contained gas and collecting particles in a liquid derived from the droplets. According to this production method, particles obtained by the spray pyrolysis method can be efficiently collected, and highly efficient particles can be produced. In order to supply droplets to the particle-containing gas, the various aspects already described in the collection unit 6 and the droplet supply unit 26 in the collection device 2 can be applied. Moreover, the other aspect in this particle collection apparatus 2 is also applicable to this particle manufacturing method. This production method can also be carried out as a method for collecting synthetic particles in the spray pyrolysis method.
以下、本発明を実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited at all by these Examples.
本実施例では、図５に概略を示す噴霧熱分解装置を用いた.すなわち、ミスト生成部、反応室及び粒子捕集装置を備えている。ミスト生成部は、二流体ノズルを２個備えており、それぞれの二流体ノズルへの供給空気圧でキャリアガス（外気）流量が調節可能となっている。また、反応室は、入り口から出口までの４つの加熱装置（電気炉）を備えている。 In this example, the spray pyrolysis apparatus schematically shown in FIG. 5 was used. That is, the spray pyrolysis apparatus was provided with a mist generator, a reaction chamber, and a particle collecting device. The mist generating unit includes two two-fluid nozzles, and the carrier gas (outside air) flow rate can be adjusted by the air pressure supplied to each of the two-fluid nozzles. The reaction chamber is provided with four heating devices (electric furnaces) from the entrance to the exit.
粒子捕集装置は、底部に逆四角錐状で容量約１Ｌの液体貯留部を有し、その上方に容量約３Ｌの直方体状の空間部を有する捕集部を備えている。空間部の一部には、反応室からの排ガスが導入可能であり、他の一部から排ガスが排出可能に構成されている。この捕集部の外壁が中空二重となっており、冷水が循環可能に形成されている。この捕集部には、天井部からシャワー状に液滴を供給可能に散水シャワー（液滴供給部）を備えている。さらに、この捕集部の後段には、ガス流路を空間部として用いる捕集部を備えている。この後段側の捕集部には、複数個の噴出口を備える散水用ノズル（液滴供給部）を備えている。なお、それぞれの捕集部では、粒子捕集用媒体として水の液滴を用いた。 The particle collecting device includes a liquid collecting portion having an inverted quadrangular pyramid shape and a capacity of about 1 L at the bottom, and a collecting portion having a rectangular parallelepiped space having a capacity of about 3 L above the liquid collecting portion. The exhaust gas from the reaction chamber can be introduced into a part of the space, and the exhaust gas can be discharged from the other part. The outer wall of this collection part is hollow double, and it is formed so that cold water can circulate. This collection part is provided with a watering shower (droplet supply part) so that liquid drops can be supplied in a shower form from the ceiling part. Furthermore, the collection part which uses a gas flow path as a space part is provided in the back | latter stage of this collection part. The collection part on the rear stage side is provided with a watering nozzle (droplet supply part) having a plurality of jet nozzles. In each collection unit, water droplets were used as a particle collection medium.
このように構成した噴霧熱分解装置に対して、濃硝酸１００ｍｌに酸化サマリウム、硝酸セリウム、酢酸ニッケルをそれぞれ所定の量添加し、全カチオン量の５倍のモル数のエチレングリコールを添加することでＳＤＣ濃度０．２ｍｏｌ／Ｌ、ＮｉＯ濃度１．０８ｍｏｌ／Ｌの出発溶液を作製した。その後、この溶液を８０℃で５ｈの熱処理を行うことによりキレート処理を行い、粘度１２７４ｍＰａ・ｓ-1の燃料極構成元素を高濃度に含有する高粘性原料溶液を得た。得られた高粘性原料溶液中のＳＤＣ濃度は０．５ｍｏｌ／Ｌ、ＮｉＯ濃度は２．７１ｍｏｌ／Ｌである。なお、出発溶液２５０ｍｌは上記熱処理後１００ｍｌにまで体積が減少した。この液を水で希釈して３００ｍｌとしてミスト原液として用いた。このミスト原液について、以下の条件で噴霧熱分解を実施し、液体貯留部に溜まった水をろ過後、乾燥し、乾燥後のＮｉ−ＳＤＣ複合微粒子につきＳＥＭ像を撮影するとともに粒度分布を測定した。結果を図６及び図７に示す。また、ミスト原液中から減少した原料の量と回収した粒子の量から粒子の捕集率を算出した。 By adding a predetermined amount of samarium oxide, cerium nitrate, and nickel acetate to 100 ml of concentrated nitric acid, and adding ethylene glycol in the number of moles five times the total cation amount to 100 ml of concentrated nitric acid. A starting solution having an SDC concentration of 0.2 mol / L and a NiO concentration of 1.08 mol / L was prepared. Thereafter, the solution was subjected to a heat treatment at 80 ° C. for 5 hours to obtain a highly viscous raw material solution containing a fuel electrode constituent element having a viscosity of 1274 mPa · s −1 at a high concentration. The SDC concentration in the obtained highly viscous raw material solution is 0.5 mol / L, and the NiO concentration is 2.71 mol / L. The volume of the starting solution 250 ml decreased to 100 ml after the heat treatment. This solution was diluted with water to make 300 ml and used as a mist stock solution. About this mist undiluted | stock solution, spray pyrolysis was implemented on condition of the following, the water collected in the liquid storage part was filtered, dried, and the SEM image was image | photographed about the Ni-SDC composite fine particle after drying, and the particle size distribution was measured. . The results are shown in FIGS. In addition, the particle collection rate was calculated from the amount of raw material decreased from the mist stock solution and the amount of recovered particles.
（噴霧熱分解条件）
（１）ミストは、二流体ノズルを２個用いて、それぞれの二流体ノズルへの供給空気圧を０．４ＭＰａとした。なお、当該空気圧で外気をキャリアガスとして噴霧熱分解装置に供給するように構成した。
（２）ミストの通気口での流速が０．６ｍ／ｓとなるように二流体ノズルへの供給空気圧でキャリアガス流量を調整した。
（３）反応室は、入り口から出口までの４つの加熱装置（電気炉）の設定温度を、いずれも７００℃に設定した。
（４）捕集部内部での液滴（水）温度が約５０℃となるようにした。
(Spray pyrolysis conditions)
(1) The mist used two two-fluid nozzles, and the supply air pressure to each two-fluid nozzle was 0.4 MPa. In addition, it comprised so that external air might be supplied to a spray pyrolysis apparatus by the said air pressure as carrier gas.
(2) The carrier gas flow rate was adjusted with the air pressure supplied to the two-fluid nozzle so that the flow rate at the mist vent was 0.6 m / s.
(3) In the reaction chamber, the set temperatures of the four heating devices (electric furnaces) from the entrance to the exit were all set to 700 ° C.
(4) The droplet (water) temperature inside the collection part was set to about 50 ° C.
図６及び図７に示すように、本装置によって得られる粒子は、ほぼ球状の粒子形態であり平均粒子径は約１．２μｍであった。さらに、捕集率は、６５％で極めて高率であった。この捕集率は、ミスト部反応室や配管系への付着・残留する原料や合成粒子による損失を含んでいる。したがって、本粒子捕集装置における捕集効率は一層高いと考えられる。これに対して、本実施例で用いた捕集装置に替えて従来のガラス製サイクロンを用いて同様に実験を行った場合、その捕集率は５％以下であった。 As shown in FIGS. 6 and 7, the particles obtained by this apparatus were in the form of a substantially spherical particle, and the average particle size was about 1.2 μm. Furthermore, the collection rate was 65%, which was a very high rate. This collection rate includes losses due to raw materials and synthetic particles adhering to and remaining in the mist reaction chamber and piping system. Therefore, it is thought that the collection efficiency in this particle collection apparatus is still higher. On the other hand, when it experimented similarly using the conventional glass cyclone instead of the collection apparatus used by the present Example, the collection rate was 5% or less.
以上のことから、本粒子捕集装置は、噴霧熱分解法により得られる粒子含有ガスから効率的に粒子を捕集できることがわかった。しかも、フィルター方式のように目詰まりもなくまた熱の問題も液滴を利用することで解決できることがわかった。
以下の項目は、出願時の特許請求の範囲に記載の要素である。
（項目１）
噴霧熱分解による合成粒子を含む粒子含有ガスからの前記粒子の捕集装置であって、
前記粒子含有ガスを導入及び排出が可能に形成された、所定の空間部を有する捕集部と、
前記空間部中の前記粒子含有ガスに液滴を供給する液滴供給部と、
を備える、捕集装置。
（項目２） 前記粒子含有ガスに対して供給された前記液滴と前記粒子とを貯留可能な液体貯留部を備える、項目１に記載の捕集装置。
（項目３） 前記液体貯留部内の液体を、前記液滴供給部から前記液滴として供給するための液体循環系を備える、項目２に記載の捕集装置。
（項目４） 前記液体貯留部から前記粒子を含む液体を排出する液体排出部と、前記液体貯留部へ液体を供給する液体供給部と、を備える、項目２又は３に記載の捕集装置。
（項目５） 前記液滴供給部は、多数の液滴を同時に噴出可能な噴出部を備える、項目１〜４のいずれかに記載の捕集装置。
（項目６） 前記液滴供給部は、前記粒子含有ガスの通過経路上の複数箇所において前記液滴を供給可能である、項目１〜５のいずれかに記載の捕集装置。
（項目７） さらに、前記粒子含有ガスと接触した液滴を固液分離する固液分離部を備える、項目１〜６のいずれかに記載の捕集装置。
（項目８）
さらに、前記捕集部の冷却手段を備える、項目１〜７のいずれかに記載の捕集装置。
（項目９） 前記捕集部と前記液滴供給部とを含む粒子捕集ユニットを複数個で備える、項目１〜８のいずれかに記載の捕集装置。
（項目１０）
第１の前記粒子捕集ユニットは、噴霧熱分解装置の反応室から排出されるガス排出路に接続される容器状体を第１の捕集部として備え、
第２の前記粒子捕集ユニットは、前記第１の捕集部のガス排出路を第２の捕集部として備える、項目９に記載の捕集装置。
（項目１１）
項目１〜１０のいずれかに記載の捕集装置を備える、噴霧熱分解装置。
（項目１２）
粒子の製造方法であって、
前記粒子の原料ミストを含むガスを所定温度に加熱された反応室に供給して熱分解する工程と、
前記反応室から排出される粒子を含有するガスに液滴を供給して、前記液滴に由来する液体中に前記粒子を捕集する工程と、
を備える、製造方法。
From the above, it was found that the present particle collecting apparatus can efficiently collect particles from the particle-containing gas obtained by the spray pyrolysis method. Moreover, it was found that there is no clogging as in the filter system, and that the thermal problem can be solved by using droplets.
The following items are elements described in the claims at the time of filing.
(Item 1)
A device for collecting the particles from a particle-containing gas containing synthetic particles by spray pyrolysis,
A collection part having a predetermined space part formed so that the particle-containing gas can be introduced and discharged; and
A droplet supply unit for supplying droplets to the particle-containing gas in the space;
A collection device.
(Item 2) The collection device according to item 1, comprising a liquid storage unit capable of storing the droplets and the particles supplied to the particle-containing gas.
(Item 3) The collection device according to item 2, comprising a liquid circulation system for supplying the liquid in the liquid storage unit as the droplets from the droplet supply unit.
(Item 4) The collection device according to item 2 or 3, comprising a liquid discharge unit that discharges the liquid containing the particles from the liquid storage unit, and a liquid supply unit that supplies the liquid to the liquid storage unit.
(Item 5) The collection device according to any one of Items 1 to 4, wherein the droplet supply unit includes an ejection unit capable of ejecting a large number of droplets simultaneously.
(Item 6) The collection device according to any one of items 1 to 5, wherein the droplet supply unit can supply the droplets at a plurality of locations on a passage path of the particle-containing gas.
(Item 7) Furthermore, the collection apparatus in any one of the items 1-6 provided with the solid-liquid separation part which carries out solid-liquid separation of the droplet contacted with the said particle-containing gas.
(Item 8)
Furthermore, the collection apparatus in any one of the items 1-7 provided with the cooling means of the said collection part.
(Item 9) The collection device according to any one of items 1 to 8, comprising a plurality of particle collection units including the collection unit and the droplet supply unit.
(Item 10)
The first particle collection unit includes a container-like body connected to a gas discharge path discharged from the reaction chamber of the spray pyrolysis apparatus as a first collection unit,
The collection device according to item 9, wherein the second particle collection unit includes a gas discharge path of the first collection unit as a second collection unit.
(Item 11)
A spray pyrolysis apparatus provided with the collection apparatus in any one of items 1-10.
(Item 12)
A method for producing particles comprising:
Supplying a gas containing the raw material mist of the particles to a reaction chamber heated to a predetermined temperature for thermal decomposition;
Supplying droplets to a gas containing particles discharged from the reaction chamber, and collecting the particles in a liquid derived from the droplets;
A manufacturing method comprising:
Claims (8)
ミスト生成部と、
加熱炉を備える反応室と、
反応室から排出される合成粒子を含有する粒子含有ガスから合成粒子を捕集する捕集装置と、
を備え、
前記捕集装置は、前記粒子含有ガスを導入及び排出が可能に形成され、合成粒子と液滴とを接触させるとともに合成粒子を含んだ液体を捕集する第１の粒子捕集ユニット及び第２の粒子捕集ユニットを備え、
前記第１の粒子捕集ユニットは、前記反応室に接続され、内部に液滴が供給可能に形成される容器状の第１の捕集部と、前記第１の捕集部の内部に前記合成粒子を含む液体を貯留する第１の液体貯留部と、を備え、
前記第２の粒子捕集ユニットは、前記第１の捕集部に接続されるガス排出路の一部であって内部に液滴が供給可能に形成される第２の捕集部と、前記第２の捕集部の後段に接続され前記合成粒子を含む液体を貯留する第２の液体貯留部と、を備える、装置。 A spray pyrolysis device,
A mist generator,
A reaction chamber with a heating furnace;
A collection device for collecting synthetic particles from a particle-containing gas containing synthetic particles discharged from the reaction chamber;
With
The collection device is formed so that the particle-containing gas can be introduced and discharged, and the first particle collection unit and the second particle collection unit that collect the liquid containing the synthetic particles while bringing the synthetic particles into contact with the droplets. Equipped with a particle collection unit
The first particle collection unit is connected to the reaction chamber, and is formed in a container-shaped first collection unit formed so that droplets can be supplied therein, and the first collection unit includes the first particle collection unit. A first liquid storage section for storing a liquid containing synthetic particles,
The second particle collection unit is a part of a gas discharge path connected to the first collection unit, and the second collection unit is formed so that droplets can be supplied therein, and And a second liquid storage unit that is connected to a subsequent stage of the second collection unit and stores a liquid containing the synthetic particles.
請求項１〜７のいずれかに記載の噴霧熱分解装置を用いて、前記合成粒子を合成し捕集する工程、
を備える、製造方法。 A method for producing synthetic particles, comprising:
A step of synthesizing and collecting the synthetic particles using the spray pyrolysis apparatus according to claim 1,
A manufacturing method comprising:
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