JP5924585B2 - Aluminum alloy plate for high-strength alumite treatment, manufacturing method thereof, and aluminum alloy plate with high-strength anodized film - Google Patents
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Description
本発明は、電子機器用の筺体等に用いられる、白色調でかつ適切な黄味がある均一なアルマイト皮膜を施すことが可能な高強度で熱伝導性に優れたアルミニウム合金板に関するものである。 The present invention relates to an aluminum alloy plate having high strength and excellent thermal conductivity capable of applying a uniform alumite film having a white tone and suitable yellowness, which is used for a housing for an electronic device or the like. .
Al−Fe系の8000系合金は、高強度を有し、アルマイト処理性が比較的良いため、建材用の化粧板や電子機器用の筺体等を製造する際の素材として使用されてきた。板材に成形後、所望の寸法に切断され、必要に応じて成形加工された後、外表面にアルマイト処理を施して建材として使用されている。また、アルマイト処理後にバフ研磨を施すことにより光沢を出して、電子機器用の筺体等としても使用されている。
前記8000系合金とともに5000系合金をベースとして強度を確保しつつ、Si、Fe、Mn量などを規定して、アルマイト色調を淡灰色としたアルミニウム合金板や、前記8000系合金をベースとして強度を確保しつつ、さらにMn、Siを添加して、アルマイト色調を均一にするアルミニウム合金板及びその製造方法なども開発されてきた。また、最近では、1000系合金をベースとしたアルマイト皮膜の色調の均一性を向上させたアルミニウム合金板及びその製造方法なども開発されている。
Al-Fe-based 8000-based alloys have high strength and are relatively good in anodizing, and thus have been used as raw materials for manufacturing decorative panels for building materials, casings for electronic devices, and the like. After being formed into a plate material, it is cut into a desired size, and after being molded as necessary, it is used as a building material by subjecting the outer surface to an alumite treatment. Further, it is glossy by buffing after anodizing, and is also used as a housing for electronic equipment.
While securing the strength based on the 5000 series alloy together with the 8000 series alloy, the amount of Si, Fe, Mn and the like are specified, and the aluminum alloy plate having a light alumite color tone or the strength based on the 8000 series alloy. In addition, an aluminum alloy plate and a method for producing the same have been developed in which Mn and Si are further added while ensuring the alumite color tone. Recently, an aluminum alloy plate with improved color uniformity of an alumite film based on a 1000 series alloy and a method for producing the same have also been developed.
例えば特許文献1には、Fe:0.1〜1.0重量%、Si:0.01〜0.5重量%、Mn:0.05〜1.0重量%を含み、残部がAl及び不可避的不純物であるアルミニウム合金からなり、陽極酸化処理により均一な色調を示すことを特徴とするアルミニウム合金板、及び上記組成のアルミニウム合金鋳塊に400〜600℃で均質化処理を施し、このアルミニウム合金鋳塊に熱間圧延加工を施して熱間圧延板を得た後、この熱間圧延板に中間焼鈍処理及び/又は最終焼鈍処理を含む冷間圧延加工を施し、陽極酸化処理により均一な色調を呈するアルミニウム合金板を得ることが記載されている。 For example, Patent Document 1 includes Fe: 0.1 to 1.0% by weight, Si: 0.01 to 0.5% by weight, Mn: 0.05 to 1.0% by weight, with the balance being Al and inevitable. An aluminum alloy plate, which is made of an aluminum alloy which is a typical impurity and exhibits a uniform color tone by anodizing treatment, and an aluminum alloy ingot having the above composition are subjected to a homogenization treatment at 400 to 600 ° C. After hot rolling is performed on the ingot to obtain a hot rolled sheet, the hot rolled sheet is subjected to cold rolling including intermediate annealing and / or final annealing, and uniform color tone is obtained by anodizing. It is described that an aluminum alloy plate exhibiting the following is obtained.
一方、8000系合金をベースとしたアルミニウム合金板では、均質化処理条件にもよるが、アルマイト皮膜の色調が不均一となり易く、均一性のある白色調のアルマイト色調を得ることが容易ではないことが知られている。そこで、1000系をベースとした粗面化面の均一性および陽極酸化被膜の色調の均一性を向上させたアルミニウム合金板及びその製造方法も開発されている。
特許文献2には、Fe:0.2〜0.6重量%、Si:0.03〜0.20重量%及びTi:0.005〜0.05重量%を含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金板及びその製造方法が記載されている。これによると、材料の化学成分Fe、Si及びTiの含有量を適切に調整するとともに、特にFe/Si比を適正な範囲にすることにより、準安定相の形成が抑制され、金属間化合物が安定相主体となり、粗面化処理の際のピットの均一性及び陽極酸化被膜の色調の均一性が著しく向上するとのことである。
On the other hand, with an aluminum alloy plate based on an 8000 series alloy, although it depends on the homogenization conditions, the color tone of the alumite film is likely to be non-uniform and it is not easy to obtain a uniform white tone alumite color tone. It has been known. Therefore, an aluminum alloy plate based on 1000 series and improved in uniformity of the roughened surface and the uniformity of the color tone of the anodized film and a manufacturing method thereof have been developed.
Patent Document 2 contains Fe: 0.2 to 0.6% by weight, Si: 0.03 to 0.20% by weight and Ti: 0.005 to 0.05% by weight, with the balance being Al and inevitable. An aluminum alloy plate made of mechanical impurities and a method for producing the same are described. According to this, while appropriately adjusting the contents of the chemical components Fe, Si and Ti of the material, particularly by making the Fe / Si ratio in an appropriate range, the formation of the metastable phase is suppressed, and the intermetallic compound is reduced. It becomes a stable phase mainly, and the uniformity of the pits and the color tone of the anodic oxide coating during the roughening treatment are remarkably improved.
1000系をベースとした合金板は、苛性ソーダによるアルカリエッチング処理の際のエッチピットの均一性及び陽極酸化被膜の色調の均一性に優れ、さらには成形性にも優れるものの強度が低いという問題がある。したがって、白色調のアルマイト色調が求められる中で、高強度特性も要求されることが予想されるため、1000系をベースとしたアルミニウム材を適用することには問題がある。 The alloy plate based on 1000 series has a problem that the uniformity of etch pits and the color tone of the anodized film in the alkali etching treatment with caustic soda are excellent, and further, the moldability is excellent but the strength is low. . Therefore, since it is expected that high strength characteristics are also required while white anodized color tone is required, there is a problem in applying an aluminum material based on 1000 series.
そこで、高強度特性に優れたAl−Mg系のアルマイト処理用5000系合金板が開発されてきた。
特許文献3では、質量%で、Mg:2.0〜3.0%、Cr:0.15〜0.25%、Ti:0.005〜0.20%、またはTi:0.005〜0.20%及びB:0.0005〜0.05%を含有し、残部Al及び不可避不純物からなり、該不純物中のSiを0.15%以下、Feを0.4%以下、Mnを0.06%以下とし、前記Crの含有量をTCR%、Crの固溶量をSCR%としたとき、PCR=TCR−SCR≦0.065%であるアルミニウム合金板が提案されている。
これによると、Crを含有させたAl−Mg系合金板は、Cr含有の金属間化合物を所定以下とすることにより、硫酸浴による陽極酸化皮膜を被覆しても黄色味を極力抑えた淡緑白色に発色するアルミニウム合金板を製造できるとのことである。
Therefore, an Al—Mg-based anodized 5000-based alloy plate having excellent high strength characteristics has been developed.
In Patent Document 3, Mg: 2.0 to 3.0%, Cr: 0.15 to 0.25%, Ti: 0.005 to 0.20%, or Ti: 0.005 to 0 by mass%. .20% and B: 0.0005 to 0.05%, the balance being Al and inevitable impurities, Si in the impurities is 0.15% or less, Fe is 0.4% or less, and Mn is 0.3. and 06% or less, T CR% content of said Cr, when the solid solution amount of Cr was S CR%, the aluminum alloy plate is proposed a P CR = T CR -S CR ≦ 0.065% Yes.
According to this, the Al-Mg based alloy plate containing Cr is light green in which the yellowness is suppressed as much as possible even when the anodic oxide film is coated with a sulfuric acid bath by setting the Cr-containing intermetallic compound to a predetermined value or less. It is said that an aluminum alloy plate that develops white color can be produced.
ところで、電子機器用の筺体等には、白色調でかつ均一な色調を有するアルマイト皮膜が好まれて使用されてきた。近年では、電子機器の薄型小型化が進んでおり、高強度であるばかりでなく、放熱性にも優れた素材が望まれている。
強度の高い5000系合金板では、放熱性を高めるためにはマトリックスに固溶し易いMgの含有量を低下させて導電率を高めることが有効である。しかしながら、このようにMg含有量を低下させた5000系合金板を筺体用の素材として適用する際、A5052合金板(例えば、調質:H32)と組み合されて使用される場合がある。このような場合、当然のことながら筺体としての色調の統一性が要求され、低Mgの5000系合金板に施されたアルマイト皮膜には、A5052合金板に施されたアルマイト皮膜の色調に準ずる色調が求められる。
By the way, an alumite film having a white tone and a uniform color tone has been used favorably for a housing for an electronic device. In recent years, electronic devices have been reduced in thickness and size, and materials that are not only high in strength but also excellent in heat dissipation are desired.
In order to improve heat dissipation in a 5000 series alloy plate with high strength, it is effective to increase the electrical conductivity by reducing the content of Mg that is easily dissolved in the matrix. However, when a 5000 series alloy plate with a reduced Mg content is applied as a material for the housing, it may be used in combination with an A5052 alloy plate (for example, tempered: H 32 ). In such a case, as a matter of course, the uniformity of the color tone as the casing is required, and the color tone according to the color tone of the alumite coating applied to the A5052 alloy plate is applied to the alumite coating applied to the low Mg 5000 series alloy plate. Is required.
しかしながら、A5052合金は、AA規格によると、Mg含有量は2.2〜2.8質量%、Cr含有量は0.15〜0.35質量%と規定されており、Mg含有量が比較的高いため、高強度であり、アルマイト皮膜の明度(L*値)はやや高くなる傾向にあるが、その反面熱伝導性に劣り、Crを含有するためアルマイト色調は淡い黄味を帯び易い傾向にある。したがって、Mg含有量がA5052合金よりも低く、熱伝導性が良好である低Mg含有量の5000合金板に、特許文献3に示された技術をそのまま適用しても、白色調でかつ適切な黄味がある均一な色調のアルマイト皮膜を得ることは極めて困難であった。
本発明は、このような課題を解決するために案出されたものであり、電子機器用の筺体等に用いられ、白色調でかつ適切な黄味がある均一なアルマイト皮膜を施すことが可能な高強度で熱伝導性に優れたアルミニウム合金板を提供することを目的とするものである。
However, according to the AA standard, the A5052 alloy is specified to have an Mg content of 2.2 to 2.8% by mass, a Cr content of 0.15 to 0.35% by mass, and a relatively high Mg content. Because it is high, the strength is high, and the lightness (L * value) of the anodized film tends to be slightly high, but on the other hand, it is inferior in thermal conductivity, and since it contains Cr, the anodized color tends to be light yellowish is there. Therefore, even if the technique shown in Patent Document 3 is applied as it is to a 5000 alloy plate having a low Mg content, which has a lower Mg content than the A5052 alloy and has good thermal conductivity, it is white and appropriate. It was extremely difficult to obtain an alumite film having a yellowish and uniform color.
The present invention has been devised in order to solve such a problem, and is used for a housing for an electronic device and the like, and it is possible to apply a uniform alumite film having a white tone and appropriate yellowness. An object of the present invention is to provide an aluminum alloy plate having high strength and excellent thermal conductivity.
本発明のアルマイト処理用高強度アルミニウム合金板は、その目的を達成するために、Mg:0.80〜1.8質量%、Fe:0.05〜0.30質量%、Si:0.20質量%以下、Cu:0.03〜0.15質量%、Mn:0.05〜0.20質量%、Cr:0.05〜0.15質量%を含み、Zn:0.15質量%未満に規制し、残部Al及び不可避的不純物からなり、0.2%耐力が180MPa以上、導電率が40(IACS%)以上であることを特徴とする。
本発明のアルマイト処理用高強度アルミニウム合金板としては、X線回折分析を行った際の積分回折強度比(Iα-Al(Fe・Mn)Si/IAl3Fe)が0.1〜0.8の範囲内であるものが好ましい。
In order to achieve the object, the high-strength aluminum alloy plate for alumite treatment of the present invention has Mg: 0.80 to 1.8% by mass, Fe: 0.05 to 0.30% by mass, Si: 0.20. Less than 0.1% by mass, Cu: 0.03 to 0.15% by mass, Mn: 0.05 to 0.20% by mass, Cr: 0.05 to 0.15% by mass, Zn: less than 0.15% by mass It is characterized by being composed of the balance Al and inevitable impurities, having a 0.2% proof stress of 180 MPa or more and a conductivity of 40 (IACS%) or more.
The high-strength aluminum alloy plate for anodizing treatment according to the present invention has an integral diffraction intensity ratio (Iα-Al (Fe · Mn) Si / IAl 3 Fe) of 0.1 to 0.8 when X-ray diffraction analysis is performed. Those within the range are preferred.
また、このような高強度アルマイト処理用アルミニウム合金板は、上記成分組成を有するアルミニウム合金鋳塊に、560〜620℃の温度で1〜5時間保持する均質化処理を施した後、熱間圧延と、中間焼鈍を介して或いは介さずに、最終冷延率15〜95%の冷間圧延を施すことにより製造される。
そして、本発明で提供されるアルマイト処理用アルミニウム合金板に、前処理としてアルカリエッチングを施し、さらに硫酸アルマイト処理を施すと、CIE規格の、L*値:85〜90、a*値:−1.0〜−0.3、b*値:0.5〜1.0の範囲の色調を呈するアルマイト皮膜が得られる。
Moreover, such an aluminum alloy sheet for high strength anodized treatment is subjected to a homogenization treatment in which the aluminum alloy ingot having the above composition is held at a temperature of 560 to 620 ° C. for 1 to 5 hours, and then hot rolled. And, it is manufactured by performing cold rolling with a final cold rolling rate of 15 to 95% with or without intermediate annealing.
When the aluminum alloy plate for anodizing treatment provided in the present invention is subjected to alkali etching as pretreatment and further subjected to sulfuric acid alumite treatment, CIE standard L * value: 85 to 90, a * value: −1 An alumite film exhibiting a color tone in the range of 0.0 to -0.3, b * value: 0.5 to 1.0 is obtained.
本発明により提供される高強度で熱伝導性が良好であるアルミニウム合金板は、アルマイト処理が施された際に白色調でかつ適切な黄味がある均一なアルマイト皮膜が生成されるため、電子機器用の筺体等として好適なアルマイト処理材を低コストで提供することができる。 The aluminum alloy plate having high strength and good thermal conductivity provided by the present invention produces a uniform alumite film with white tone and appropriate yellowness when anodized. An alumite treatment material suitable as a housing for equipment can be provided at low cost.
前述のように、電子機器用の筺体等では、白色調でかつ均一な色調を有するアルマイト皮膜が好まれて使用されてきた。しかも、電子機器の筺体等に使用する場合には、やや薄いアルミニウム合金板を金型によって所定の形状に成形するものもあり、成形後の強度も要求される。したがって、用いる材料として高い強度を有するものが求められる場合も多い。
ところで、Al−Mg-Fe系アルミニウム合金板において白色調でかつ色調の均一なアルマイト皮膜を得るためには、鋳塊に生成したAl6Fe準安定相を均質化処理によってAl3Fe安定相に拡散変態させることが必要となる。一般的には、鋳塊の均質化処理温度は高い方が、鋳塊に生成したAl6Fe準安定相を比較的高温の均質化処理によってAl3Fe安定相に拡散変態させることにより、白色調のアルマイト皮膜となる傾向がある。
As described above, an alumite film having a white tone and a uniform color tone has been favorably used in a casing for an electronic device. In addition, when used for a housing of an electronic device or the like, there is a case in which a slightly thin aluminum alloy plate is formed into a predetermined shape by a mold, and strength after forming is also required. Therefore, a material having high strength is often required as a material to be used.
By the way, in order to obtain an alumite film having a white tone and a uniform color tone in an Al—Mg—Fe based aluminum alloy plate, the Al 6 Fe metastable phase formed in the ingot is converted into an Al 3 Fe stable phase by homogenization treatment. It is necessary to perform diffusion transformation. In general, the higher the homogenization treatment temperature of the ingot, the more white the white by changing the Al 6 Fe metastable phase formed in the ingot to the Al 3 Fe stable phase by a relatively high temperature homogenization treatment. There is a tendency to become a toned anodized film.
鋳塊に生成したAl6Fe準安定相がアルマイト処理用素材に残存する場合、Al6Fe準安定相の粒子はアルマイト皮膜中に酸化されずに取り込まれるため、皮膜厚さが厚くなるとともに、アルマイト皮膜は灰色を呈する。一方、鋳塊に生成したAl3Fe安定相がアルマイト処理用素材に残存する場合、アルマイト皮膜中に酸化されて取り込まれるため、皮膜厚が厚くなっても明度の低下が少なく、アルマイト皮膜は灰色を呈しにくい。
また、本発明のように、アルマイト色調に適切な黄味を付与するため所定量のMnを含有する場合には、鋳塊にα−Al(Fe・Mn)Si相が生成している。詳細については後述するが、鋳塊に生成したα−Al(Fe・Mn)Si相の粒子は、均質化処理によって一部マトリックスに固溶するものの最終板まで残存し、アルマイト皮膜中に取り込まれ、皮膜厚さが厚くなるとともに、アルマイト皮膜は灰色を呈し易いことが判明している。
When the Al 6 Fe metastable phase generated in the ingot remains in the alumite treatment material, the particles of the Al 6 Fe metastable phase are incorporated into the alumite film without being oxidized, so that the film thickness increases, The anodized film is gray. On the other hand, when the Al 3 Fe stable phase generated in the ingot remains in the anodized material, it is oxidized and incorporated into the anodized film, so that there is little decrease in lightness even when the film thickness increases, and the anodized film is gray It is difficult to present.
Further, as in the present invention, when a predetermined amount of Mn is contained in order to impart an appropriate yellowness to the alumite color tone, an α-Al (Fe · Mn) Si phase is generated in the ingot. Although the details will be described later, the α-Al (Fe · Mn) Si phase particles formed in the ingot remain partially dissolved in the matrix by the homogenization process, but remain in the final plate and taken into the alumite film. It has been found that as the film thickness increases, the anodized film tends to exhibit a gray color.
もちろん、冷間圧延工程における中間焼鈍条件も含めた最終板の調質によっても、析出物の析出状態が変化し、転位密度も変化する。このため、アルカリエッチング処理におけるエッチピットの状態が変化することになり、その結果、アルマイト皮膜処理後の色調及び色調の均一性にも影響を及ぼすことになる。したがって、中間焼鈍後の最終冷延時の圧延率が問題になると考えられる。
そこで、本発明者らは、均質化処理温度、冷間圧延(調質)等製造条件等がアルマイト皮膜の色調に及ぼす影響を綿密に調査した。さらに、引張り試験、導電率の測定、アルマイト処理用素材中に存在する金属間化合物のX線回折強度分析等を通じて、白色調でかつ適切な黄味がある均一なアルマイト皮膜を施すことが可能な高強度で熱伝導性に優れたアルミニウム合金板を得るべく鋭意検討を重ね、本発明に到達した。
以下にその内容を説明する。
Of course, the precipitation state of the precipitates changes and the dislocation density also changes depending on the tempering of the final plate including the intermediate annealing conditions in the cold rolling process. For this reason, the state of the etch pit in the alkali etching process changes, and as a result, the color tone after the alumite film treatment and the uniformity of the color tone are also affected. Therefore, it is considered that the rolling rate at the time of final cold rolling after intermediate annealing becomes a problem.
Accordingly, the present inventors have closely investigated the influence of the production conditions such as the homogenization temperature and cold rolling (tempering) on the color tone of the alumite film. Furthermore, it is possible to apply a uniform alumite film with a white tone and appropriate yellowness through tensile tests, measurement of electrical conductivity, and X-ray diffraction intensity analysis of intermetallic compounds present in alumite treatment materials. The present invention has been achieved through intensive studies to obtain an aluminum alloy plate having high strength and excellent thermal conductivity.
The contents will be described below.
まず、本発明のアルミニウム合金板に含まれる各元素の作用、適切な含有量等について説明する。
Mg:0.80〜1.8質量%
Mgは、アルミニウム合金板の強度を確保するため、必須の元素である。Mg含有量が0.80質量%未満であると、アルミニウム合金板の強度が低下するため、好ましくない。Mgの含有量が1.8質量%を超えると、最終板の導電率(熱伝導度)が低下するばかりではなく、均質化処理温度にもよるが、鋳塊に存在するMg偏析層(β-Mg相)によって、バーニング(局部融解)を起こすおそれがある。
したがって、Mg含有量は、0.80〜1.8質量%と規定する。より好ましいMg含有量は、0.85〜1.7質量%の範囲である。さらに好ましいMg含有量は、0.90〜1.6質量%の範囲である。
First, the effect | action of each element contained in the aluminum alloy plate of this invention, appropriate content, etc. are demonstrated.
Mg: 0.80 to 1.8% by mass
Mg is an essential element for securing the strength of the aluminum alloy plate. If the Mg content is less than 0.80% by mass, the strength of the aluminum alloy plate is lowered, which is not preferable. When the Mg content exceeds 1.8% by mass, not only the electrical conductivity (thermal conductivity) of the final plate is lowered, but also depending on the homogenization temperature, the Mg segregation layer (β -Mg phase) may cause burning (local melting).
Therefore, the Mg content is defined as 0.80 to 1.8% by mass. A more preferable Mg content is in the range of 0.85 to 1.7% by mass. A more preferable Mg content is in the range of 0.90 to 1.6% by mass.
Fe:0.05〜0.30質量%
Feは、アルミニウム合金板の強度を確保するため、必須の元素である。Fe含有量が0.05質量%未満であると、アルミニウム合金板の強度が低下するため、好ましくない。Feの含有量が0.30質量%を超えると、成形性が低下するばかりではなく、均質化処理温度にもよるが、最終板に残存するα−Al(Fe・Mn)Si相の量が多くなり、α−Al(Fe・Mn)Si相の粒子はアルマイト皮膜中に取り込まれ、灰色を呈し易くなり明度(L*値)が低下するため、好ましくない。
したがって、Fe含有量は、0.05〜0.30質量%と規定する。より好ましいFe含有量は、0.07〜0.28質量%の範囲である。さらに好ましいFe含有量は、0.10〜0.25質量%の範囲である。
Fe: 0.05-0.30 mass%
Fe is an essential element for securing the strength of the aluminum alloy plate. If the Fe content is less than 0.05% by mass, the strength of the aluminum alloy plate is lowered, which is not preferable. When the Fe content exceeds 0.30% by mass, not only the formability is lowered, but also depending on the homogenization temperature, the amount of α-Al (Fe · Mn) Si phase remaining in the final plate is small. The amount of α-Al (Fe · Mn) Si phase particles is increased, which is not preferable because it is incorporated into the alumite film, tends to be gray, and the lightness (L * value) decreases.
Therefore, the Fe content is specified as 0.05 to 0.30 mass%. A more preferable Fe content is in the range of 0.07 to 0.28% by mass. A more preferable Fe content is in the range of 0.10 to 0.25% by mass.
Si:0.20質量%以下
Siは、原料地金、返り材から混入する。Siは、Mgと金属間化合物を形成するが、0.20%を超える範囲では、固相線温度を下げることになり、保持温度560℃以上の均質化処理が不可能になる。本発明においては、保持温度560℃以上の均質化処理が必要なため、Si含有量は、0.20質量%以下の範囲と規定する。より好ましいSi含有量は、0.18質量%以下の範囲である。さらに好ましいSi含有量は、0.15質量%以下の範囲である。
Si: 0.20 mass% or less Si is mixed from the raw metal and the return material. Si forms an intermetallic compound with Mg, but in the range exceeding 0.20%, the solidus temperature is lowered, and a homogenization treatment at a holding temperature of 560 ° C. or more becomes impossible. In the present invention, since a homogenization treatment at a holding temperature of 560 ° C. or higher is required, the Si content is defined as a range of 0.20% by mass or less. A more preferable Si content is in the range of 0.18% by mass or less. A more preferable Si content is in the range of 0.15% by mass or less.
Cu:0.03〜0.15質量%
Cuは、原料地金、返り材から混入する。Cuは、アルマイト色調に適切な黄味(CIE規格のb*値)を付与する上で必須の元素である。Cu含有量が0.03質量%未満では、アルマイト色調の黄味(b*値)が弱くなりすぎるとともに、筺体等に必要な光沢が得られない。また、Cu含有量が0.15質量%を超えると、最終板におけるCuAl2やCuMgAl2等の析出量にもよるが、アルマイト色調の黄味(b*値)が強くなりすぎる。
したがって、Cu含有量は、0.03〜0.15質量%と規定する。より好ましいCu含有量は、0.03〜0.12質量%の範囲である。さらに好ましいCu含有量は、0.03〜0.10質量%の範囲である。
Cu: 0.03 to 0.15% by mass
Cu is mixed from raw metal and return material. Cu is an essential element for imparting an appropriate yellowness (b * value of CIE standard) to the alumite color tone. When the Cu content is less than 0.03 mass%, the yellowness (b * value) of the alumite color tone becomes too weak and the gloss necessary for the casing cannot be obtained. Further, when the Cu content exceeds 0.15 mass%, depending on the precipitation amount, such as CuAl 2 and CuMgAl 2 in the final plate, the anodized color yellowish (b * value) becomes too strong.
Therefore, the Cu content is defined as 0.03 to 0.15% by mass. A more preferable Cu content is in the range of 0.03 to 0.12% by mass. A more preferable Cu content is in the range of 0.03 to 0.10% by mass.
Mn:0.05〜0.20質量%
Mnは、原料地金、返り材から混入する。Mnは、アルマイト色調に適切な黄味(b*値)を付与する上で必須の元素である。Mn含有量が0.05質量%未満では、適切な黄味(b*値)が得られない。Mn含有量が0.20質量%を超えると、黄味(b*値)が強くなりすぎるばかりではなく、均質化処理温度にもよるが、最終板に残存するα−Al(Fe・Mn)Si相の量が多くなり、α−Al(Fe・Mn)Si相の粒子はアルマイト皮膜中に取り込まれ、灰色を呈し易くなり明度(CIE規格のL*値)が低下するため、好ましくない。
したがって、Mn含有量は、0.05〜0.20質量%の範囲と規定する。より好ましいMn含有量は、0.05〜0.18質量%の範囲である。さらに好ましいMn含有量は、0.05〜0.15質量%の範囲である。
Mn: 0.05 to 0.20% by mass
Mn is mixed from raw metal and return material. Mn is an essential element for imparting an appropriate yellowness (b * value) to the alumite color tone. When the Mn content is less than 0.05% by mass, an appropriate yellowness (b * value) cannot be obtained. When the Mn content exceeds 0.20% by mass, not only the yellowness (b * value) becomes too strong, but also depends on the homogenization temperature, α-Al (Fe · Mn) remaining in the final plate The amount of the Si phase increases, and the α-Al (Fe · Mn) Si phase particles are incorporated into the alumite film, tending to appear gray, and lightness (CIE standard L * value) decreases, which is not preferable.
Therefore, the Mn content is defined as a range of 0.05 to 0.20% by mass. A more preferable Mn content is in the range of 0.05 to 0.18% by mass. A more preferable Mn content is in the range of 0.05 to 0.15% by mass.
Cr:0.05〜0.15質量%
Crは、原料地金、返り材から混入する。Crは、アルマイト色調に適切な黄味(b*値)を付与する上で必須の元素である。Cr含有量が0.05質量%未満では、適切な黄味(b*値)が得られない。Cr含有量が0.15質量%を超えると、アルマイト色調の黄味(b*値)が強くなりすぎるため、好ましくない。
したがって、Cr含有量は、0.05〜0.15質量%と規定する。より好ましいCr含有量は、0.05〜0.12質量%の範囲である。さらに好ましいCr含有量は、0.05〜0.10質量%の範囲である。
Cr: 0.05-0.15 mass%
Cr is mixed from raw metal and return material. Cr is an essential element for imparting an appropriate yellowness (b * value) to the alumite color tone. When the Cr content is less than 0.05% by mass, an appropriate yellowness (b * value) cannot be obtained. When the Cr content exceeds 0.15% by mass, the yellowness (b * value) of the alumite color tone becomes too strong, which is not preferable.
Therefore, the Cr content is defined as 0.05 to 0.15% by mass. A more preferable Cr content is in the range of 0.05 to 0.12% by mass. A more preferable Cr content is in the range of 0.05 to 0.10% by mass.
Zn:0.15質量%未満
Znは、返り材等から不可避的に混入する。Znは、アルマイト色調の黄味(b*値)を強める成分である。本発明においては、Zn含有量は、0.15質量%未満に規制する。Zn含有量が、0.15質量%以上であると、アルマイト前処理である苛性ソーダによるアルカリエッチングにおいて、処理液中へのZn溶解量が増し、酸化亜鉛を含むアルカリ浴が形成される。そのアルカリ浴中で前処理を続けると、アルミニウム合金板の表面上にZnが析出するようになり、アルマイト処理後の外観にムラが出て意匠性を阻害するおそれがある。
したがって、Zn含有量は、0.15質量%未満に規制する。より好ましいZn含有量は、0.12質量%未満である。さらに好ましいZn含有量は、0.10質量%未満である。
Zn: Less than 0.15% by mass Zn is inevitably mixed from the return material. Zn is a component that enhances the yellowness (b * value) of the alumite color tone. In the present invention, the Zn content is restricted to less than 0.15% by mass. When the Zn content is 0.15% by mass or more, the amount of Zn dissolved in the treatment liquid increases in the alkali etching with caustic soda, which is an alumite pretreatment, and an alkaline bath containing zinc oxide is formed. If the pretreatment is continued in the alkaline bath, Zn is deposited on the surface of the aluminum alloy plate, and the appearance after the alumite treatment may be uneven, which may hinder the design.
Therefore, the Zn content is restricted to less than 0.15% by mass. A more preferable Zn content is less than 0.12% by mass. A more preferable Zn content is less than 0.10% by mass.
Ti:0.001〜0.10質量%
Tiは、原料地金、返り材から混入する。Tiは、鋳塊鋳造時に結晶粒微細化剤として作用し、鋳造割れを防止することもできる。勿論、Tiは単独で添加してもよいが、Bと共存することによりさらに強力な結晶粒の微細化効果を期待できるので、Al−5%Ti−1%Bなどのロッドハードナーでの添加であってもよい。Ti含有量が、0.001質量%未満であると、鋳塊鋳造時の微細化効果が不十分なため、鋳造割れを招くおそれがあり、好ましくない。Ti含有量が、0.10質量%を超えると、鋳塊鋳造時にTiAl3等の粗大な金属間化合物が晶出して、ストリーク状の欠陥が発生する可能性があるため、好ましくない。
したがって、好ましいTi含有量は、0.001〜0.10質量%の範囲である。より好ましいTi含有量は、0.005〜0.07質量%の範囲である。さらに好ましいTi含有量は、0.01〜0.05質量%の範囲である。
Ti: 0.001 to 0.10% by mass
Ti is mixed from raw metal and return material. Ti acts as a crystal grain refining agent during ingot casting, and can also prevent casting cracks. Of course, Ti may be added alone, but by coexisting with B, a more powerful grain refinement effect can be expected, so addition with a rod hardener such as Al-5% Ti-1% B There may be. If the Ti content is less than 0.001% by mass, the effect of refining at the time of ingot casting is insufficient, which may cause casting cracks, which is not preferable. If the Ti content exceeds 0.10% by mass, a coarse intermetallic compound such as TiAl 3 may be crystallized during ingot casting, which may cause streak-like defects, which is not preferable.
Therefore, the preferable Ti content is in the range of 0.001 to 0.10% by mass. A more preferable Ti content is in the range of 0.005 to 0.07% by mass. A more preferable Ti content is in the range of 0.01 to 0.05% by mass.
その他の不可避的不純物
不可避的不純物は原料地金、返り材等から不可避的に混入するもので、それらの許容できる含有量は、例えば、Niの0.10質量%未満、Zrの0.10質量%未満、Ga、B及びVの0.05質量%未満、Pb、Bi、Sn、Na、Ca、Srについては、それぞれ0.02質量%未満、その他各0.05質量%未満であって、この範囲で管理外元素を含有しても本発明の効果を妨げるものではない。
特に、Bについては、Tiと同様に鋳塊鋳造時に結晶粒微細化剤として作用し、鋳造割れを防止することもできる。このため、必要に応じて含有させることもできる。B含有量が0.05質量%を超えると、TiB2が安定化した金属間化合物となって、結晶粒微細化効果が減衰するとともに、アルマイト色調の均一性が低下するおそれがあるため、好ましくない。
Other inevitable impurities are inevitably mixed from raw materials, return materials, etc., and their allowable contents are, for example, less than 0.10 mass% of Ni and 0.10 mass of Zr. %, Ga, B and V less than 0.05% by mass, Pb, Bi, Sn, Na, Ca, Sr, respectively, less than 0.02% by mass, each other less than 0.05% by mass, Even if an element outside the control is contained within this range, the effect of the present invention is not disturbed.
In particular, B, like Ti, can act as a crystal grain refining agent during ingot casting, and can prevent casting cracks. For this reason, it can also be contained as needed. If the B content exceeds 0.05% by mass, TiB 2 becomes a stabilized intermetallic compound, and the crystal grain refining effect may be attenuated and the uniformity of the alumite color tone may be reduced. Absent.
また、本発明のアルミニウム合金板の必要特性について説明する。
0.2%耐力:180MPa以上
本発明のアルミニウム合金素材に白色色調のアルマイト処理を施した合金板は、電子機器用の筺体等として使用されるため、高い強度が要求される。特に最近では、電子機器の薄型小型化が進んでいるため、従来よりもさらに薄肉の材料でも使用する際には容易に変形しづらく、かつ高級感を醸し出すアルマイト処理材が望まれている。
したがって、本発明に係る合金板は、引張り試験における0.2%耐力が180MPa以上のものに限定した。
Moreover, the required characteristic of the aluminum alloy plate of this invention is demonstrated.
0.2% proof stress: 180 MPa or more An alloy plate obtained by subjecting the aluminum alloy material of the present invention to a white-colored alumite treatment is used as a casing for an electronic device, and therefore requires high strength. In particular, recently, electronic devices have been made thinner and smaller, and therefore, there is a demand for an alumite treatment material that is not easily deformed and has a high-class feeling when using even thinner materials than before.
Therefore, the alloy sheet according to the present invention is limited to a 0.2% proof stress in a tensile test of 180 MPa or more.
導電率:40(IACS%)以上
前述したように、近年、電子機器の薄型小型化が進んでおり、放熱性の優れた素材も望まれている。このため、本発明に係る合金板は、導電率が40(IACS%)以上のものに限定した。導電率が40(IACS%)以上の合金板であれば、熱伝導性が高く、放熱性の優れた素材として、電子機器の筺体等の用途として好適である。
Electrical conductivity: 40 (IACS%) or more As described above, in recent years, electronic devices have been made thinner and smaller, and materials with excellent heat dissipation are also desired. For this reason, the alloy plate which concerns on this invention was limited to the thing whose electrical conductivity is 40 (IACS%) or more. An alloy plate having an electrical conductivity of 40 (IACS%) or higher is suitable for applications such as a housing of an electronic device as a material having high thermal conductivity and excellent heat dissipation.
アルマイト色調:L * 値:85〜90、a * 値:−1.0〜−0.3、b * 値:0.5〜1.0
詳細については後述するが、最終板に対して、アルカリエッチング、硫酸アルマイト処理を施し、アルマイト皮膜の厚さが7μmの時に色調を測定して、CIE規格のL*値が85〜90の範囲内、同じくa*値が−1.0〜−0.3の範囲内、同じくb*値が0.5〜1.0の範囲内であれば、白色調でかつ適切な黄味があるアルマイト皮膜を施すことが可能なアルマイト処理用素材であるといえる。すなわち、A5052合金板のアルマイト色調が、規格範囲内での組成変動や調質、或いはアルマイト皮膜厚さ等の要因で多少変動したとしても、本発明であるアルマイト処理用素材は、A5052合金板のアルマイト色調に準ずる色調を実現することができる。
Anodized color tone: L * value: 85 to 90, a * value: -1.0 to -0.3, b * value: 0.5 to 1.0
Although details will be described later, the final plate is subjected to alkali etching and sulfuric acid alumite treatment, the color tone is measured when the thickness of the alumite film is 7 μm, and the CIE standard L * value is within the range of 85 to 90. If the a * value is in the range of -1.0 to -0.3 and the b * value is also in the range of 0.5 to 1.0, the alumite film having a white tone and appropriate yellowness It can be said that it is a material for anodizing that can be applied. That is, even if the alumite color tone of the A5052 alloy plate is somewhat varied due to factors such as composition variation and tempering within the standard range, or alumite film thickness, the alumite treatment material according to the present invention is an A5052 alloy plate. A color tone similar to the alumite color tone can be realized.
積分回折強度比(Iα-Al(Fe・Mn)Si/IAl 3 Fe):0.1〜0.8
前述のとおり、アルマイト色調の明度(L*値)は、アルマイト処理用素材に存在するFe系の金属間化合物の種類と関係があることが知られている。鋳塊に生成したAl6Fe準安定相がアルマイト処理用素材に残存する場合、このAl6Fe準安定相の粒子はアルマイト皮膜中に酸化されずに取り込まれるため、皮膜厚さが厚くなるとともに、アルマイト皮膜は灰色を呈する。一方、Al3Fe安定相の場合には、アルマイト皮膜中に酸化されて取り込まれるため、皮膜厚が厚くなっても明度の低下が少なく、アルマイト皮膜は灰色を呈しにくい。
また、本発明のように、アルマイト色調に適切な黄味を付与するため所定量のMnを含有する場合には、鋳塊にα−Al(Fe・Mn)Si相が生成している。鋳塊に生成したα−Al(Fe・Mn)Si相の粒子は、均質化処理によって一部マトリックスに固溶するものの最終板まで残存し、アルマイト皮膜中に取り込まれ、皮膜厚さが厚くなるとともに、アルマイト皮膜は灰色を呈し易いことが判明している。
Integral diffraction intensity ratio (Iα-Al (Fe · Mn) Si / IAl 3 Fe): 0.1 to 0.8
As described above, it is known that the lightness (L * value) of the alumite color tone is related to the type of Fe-based intermetallic compound present in the alumite treatment material. When the Al 6 Fe metastable phase formed in the ingot remains in the alumite treatment material, the particles of the Al 6 Fe metastable phase are incorporated into the alumite film without being oxidized. The anodized film is gray. On the other hand, in the case of the Al 3 Fe stable phase, it is oxidized and incorporated into the alumite film, so that the lightness is hardly lowered even when the film thickness is increased, and the alumite film is hardly gray.
Further, as in the present invention, when a predetermined amount of Mn is contained in order to impart an appropriate yellowness to the alumite color tone, an α-Al (Fe · Mn) Si phase is generated in the ingot. The α-Al (Fe · Mn) Si phase particles generated in the ingot are partially dissolved in the matrix by the homogenization process, but remain in the final plate, and are taken into the alumite film, increasing the film thickness. At the same time, it has been found that the anodized film tends to be gray.
もちろん、最終板におけるAl3Fe安定相やα−Al(Fe・Mn)Si相の量は、アルミニウム合金組成のFe、Mn、Si含有量、均質化処理温度等の製造条件によって変化するものである。そして、Fe、Mn含有量は、アルマイト皮膜の色調に影響を及ぼすことも前述のとおりである。
したがって、アルマイト皮膜の色調に影響を及ぼす因子として、アルマイト処理用素材をX線回折分析した際の積分回折強度比(Iα-Al(Fe・Mn)Si/IAl3Fe)を定義した。本発明の合金組成の範囲内において、アルマイト処理用素材をX線回折分析した際に、積分回折強度比(Iα-Al(Fe・Mn)Si/IAl3Fe)が0.1〜0.8の範囲内にあれば、アルマイト色調が規定範囲内に収まる。
Of course, the amount of the Al 3 Fe stable phase and α-Al (Fe · Mn) Si phase in the final plate varies depending on the production conditions such as Fe, Mn, Si content, homogenization temperature of the aluminum alloy composition. is there. As described above, the Fe and Mn contents affect the color tone of the alumite film.
Therefore, the integral diffraction intensity ratio (Iα-Al (Fe · Mn) Si / IAl 3 Fe) when the anodized material was subjected to X-ray diffraction analysis was defined as a factor affecting the color tone of the anodized film. Within the range of the alloy composition of the present invention, when the alumite treatment material is subjected to X-ray diffraction analysis, the integral diffraction intensity ratio (Iα-Al (Fe · Mn) Si / IAl 3 Fe) is 0.1 to 0.8. If it is within the range, the anodized color tone falls within the specified range.
次に、本発明の高強度のアルミニウム合金板の製造方法について、以下に説明する。
溶解・溶製
溶解炉に原料を投入し、所定の溶解温度に到達したら、フラックスを適宜投入して攪拌を行い、さらに必要に応じてランス等を使用して炉内脱ガスを行った後、鎮静保持して溶湯の表面から滓を分離する。
この溶解・溶製では、所定の合金成分とするため、母合金等再度の原料投入も重要ではあるが、前記フラックス及び滓がアルミニウム合金溶湯中から湯面に浮上分離するまで、鎮静時間を十分に取ることが極めて重要である。鎮静時間は、通常30分以上取ることが望ましい。
Next, the manufacturing method of the high intensity | strength aluminum alloy plate of this invention is demonstrated below.
When the raw material is charged into the melting / melting melting furnace and the predetermined melting temperature is reached, the flux is appropriately charged and stirred, and further, if necessary, degassing in the furnace using a lance or the like, Hold the sedation to separate the soot from the surface of the melt.
In this melting / melting process, it is important to add raw materials such as a master alloy again because it is a predetermined alloy component, but a sufficient sedation time is allowed until the flux and soot float and separate from the molten aluminum alloy to the molten metal surface. It is extremely important to take The sedation time is usually preferably 30 minutes or longer.
溶解炉で溶製されたアルミニウム合金溶湯は、場合によって保持炉に一端移湯後、鋳造を行なうこともあるが、直接溶解炉から出湯し、鋳造する場合もある。より望ましい鎮静時間は45分以上である。必要に応じて、インライン脱ガス、フィルターを通してもよい。
インライン脱ガスは、回転ローターからアルミニウム溶湯中に不活性ガス等を吹き込み、溶湯中の水素ガスを不活性ガスの泡中に拡散させ除去するタイプのものが主流である。不活性ガスとして窒素ガスを使用する場合には、露点を例えば−60℃以下に管理することが重要である。鋳塊の水素ガス量は、0.20cc/100g以下に低減することが好ましい。
In some cases, the molten aluminum alloy melted in the melting furnace may be cast after it is once transferred to the holding furnace, but may be cast directly from the melting furnace. A more desirable sedation time is 45 minutes or more. If necessary, in-line degassing or filtering may be performed.
In-line degassing is mainly of a type in which an inert gas or the like is blown into a molten aluminum from a rotating rotor, and hydrogen gas in the molten metal is diffused and removed in bubbles of the inert gas. When nitrogen gas is used as the inert gas, it is important to control the dew point to, for example, −60 ° C. or lower. The amount of hydrogen gas in the ingot is preferably reduced to 0.20 cc / 100 g or less.
均質化処理温度:560〜620℃
鋳造のままの鋳塊においては、α-Al(Fe・Mn)Si相が存在している。均質化処理温度にもよるが、このα-Al(Fe・Mn)Si相の一部を均質化処理によってマトリックス中に固溶させることができる。また、Mn含有量にもよるが、鋳造のままの鋳塊においては、Al6Fe、AlmFe準安定相が生成している可能性もある。このような場合であっても、均質化処理温度を高く設定することによって、これらAl6Fe、AlmFe準安定相をAl3Fe安定相に拡散変態させることができる。
均質化処理温度が560℃未満であると、α-Al(Fe・Mn)Si相の固溶や上記拡散変態に要する保持時間が長くなり、生産性が低下するので好ましくない。均質化処理温度が620℃を超えると、前述のようにMg量にもよるが、鋳塊の凝固時に生成したミクロ的なMg偏析層(β-Mg相)においてバーニング(局部融解)を起こすおそれがある。
したがって、均質化処理温度は560〜620℃の範囲とする。
Homogenization temperature: 560-620 ° C
In the ingot as cast, an α-Al (Fe · Mn) Si phase exists. Depending on the homogenization temperature, a part of the α-Al (Fe · Mn) Si phase can be dissolved in the matrix by the homogenization. Further, although depending on the Mn content, Al 6 Fe and Al m Fe metastable phases may be formed in the as-cast ingot. Even in such a case, by setting the homogenization treatment temperature high, these Al 6 Fe and Al m Fe metastable phases can be diffused and transformed into Al 3 Fe stable phases.
If the homogenization temperature is less than 560 ° C., the solid solution of the α-Al (Fe · Mn) Si phase and the holding time required for the diffusion transformation become longer, which is not preferable. When the homogenization temperature exceeds 620 ° C., depending on the amount of Mg, as described above, burning (local melting) may occur in the micro Mg segregation layer (β-Mg phase) generated during solidification of the ingot. There is.
Therefore, the homogenization temperature is in the range of 560 to 620 ° C.
均質化処理温度での保持時間:1〜5時間
均質化処理温度における保持時間が1時間未満であると、処理炉内の昇温速度などにもよるが、鋳塊全体の実体温度が所定の均質化温度に到達しないおそれがある。均質化処理温度における保持時間が5時間を超えると、均質化処理温度にもよるが、それ以上の効果は期待できず、酸化によるスケールの発生が激しくなり生産性も低下するため、好ましくない。したがって、均質化処理温度における保持時間は、1〜5時間とする。
熱間圧延
均質化処理を施された鋳塊は、その後クレーンで吊るされて、均質化処理炉から熱間圧延機に持ち来たされ、熱間圧延機の機種にもよるが、通常何回かの圧延パスによって熱間圧延されて所定の厚み、例えば3〜8mm程度の厚みの熱延板としてロールに巻き取る。
Holding time at homogenization temperature: 1 to 5 hours When the holding time at the homogenization temperature is less than 1 hour, depending on the temperature rise rate in the processing furnace, the actual temperature of the entire ingot is predetermined. The homogenization temperature may not be reached. When the holding time at the homogenization treatment temperature exceeds 5 hours, although it depends on the homogenization treatment temperature, no further effect can be expected, and generation of scale due to oxidation becomes severe and the productivity is lowered, which is not preferable. Therefore, the holding time at the homogenization temperature is 1 to 5 hours.
The ingot that has been homogenized by hot rolling is then suspended by a crane and brought from the homogenizing furnace to the hot rolling mill. Depending on the type of hot rolling mill, it is usually several times. It is hot-rolled by such a rolling pass and wound on a roll as a hot-rolled sheet having a predetermined thickness, for example, about 3 to 8 mm.
冷間圧延
熱間圧延板を巻き取ったロールは、冷延機に通され、通常何パスかの冷間圧延が施される。この際、冷間圧延によって導入される塑性歪により加工硬化が起こるため、必要に応じて、中間焼鈍処理が行なわれる。通常中間焼鈍は軟化処理でもあるので、材料にもよるがバッチ炉に冷延ロールを挿入し、300〜400℃の温度で、1時間以上の保持が行なわれる。保持温度が300℃よりも低いと、軟化が促進されず、保持温度が400℃をこえると、生産性が低下して処理コストが高くなる。また、この中間焼鈍を連続焼鈍炉(CAL)にて行う場合には、420〜480℃の温度で、15秒以内の保持が行われる。保持温度が420℃よりも低いと、軟化が促進されず、保持温度が480℃をこえると、生産性が低下して処理コストが高くなる。
The roll on which the cold-rolled hot-rolled sheet is wound is passed through a cold-rolling machine and usually subjected to several passes of cold-rolling. At this time, since work hardening occurs due to plastic strain introduced by cold rolling, an intermediate annealing treatment is performed as necessary. Usually, since the intermediate annealing is also a softening treatment, although depending on the material, a cold rolling roll is inserted into the batch furnace and kept at a temperature of 300 to 400 ° C. for 1 hour or longer. When the holding temperature is lower than 300 ° C., softening is not promoted, and when the holding temperature exceeds 400 ° C., the productivity is lowered and the processing cost is increased. Moreover, when this intermediate annealing is performed in a continuous annealing furnace (CAL), the holding is performed at a temperature of 420 to 480 ° C. within 15 seconds. When the holding temperature is lower than 420 ° C., softening is not promoted, and when the holding temperature exceeds 480 ° C., the productivity is lowered and the processing cost is increased.
最終冷延率:15〜95%
前述したように、冷間圧延時の中間焼鈍条件も含めた最終板の調質によっても、析出物の析出状態が変化し、転位密度も変化する。このため、アルカリエッチング処理におけるエッチピットの状態が変化することになり、アルマイト皮膜処理後の色調及び色調の均一性にも影響を及ぼすことになる。
最終冷延率が15%未満の場合、最終板の転位密度が低いため、エッチピット密度も低くなり、アルマイト処理材の明度(L*値)を低下させ、筋っぽさを消す効果が低下する。最終冷延率は15%以上であれば、最終板の転位密度も高くなってエッチピット密度も高くなり、アルマイト処理材の明度(L*値)を増加させ、筋っぽさを消す効果がある。最終冷延率が95%を超えると、コイルの耳割れが発生して、歩留まりが低下するおそれがあるため、好ましくない。したがって、最終冷延率は、15〜95%が好ましい。より好ましい最終冷延率は、20〜95%の範囲である。さらに好ましい最終冷延率は、30〜95%の範囲である。
Final cold rolling rate: 15-95%
As described above, the precipitation state of the precipitates changes and the dislocation density also changes depending on the tempering of the final plate including intermediate annealing conditions during cold rolling. For this reason, the state of the etch pit in the alkali etching process changes, and the color tone after the alumite film treatment and the uniformity of the color tone are also affected.
When the final cold rolling rate is less than 15%, the dislocation density of the final plate is low, so the etch pit density is also low, the lightness (L * value) of the anodized material is reduced, and the effect of eliminating the streak is reduced. To do. If the final cold rolling rate is 15% or more, the dislocation density of the final plate increases and the etch pit density also increases, increasing the lightness (L * value) of the anodized material and eliminating the streak. is there. If the final cold rolling rate exceeds 95%, the ear cracks of the coil occur and the yield may be lowered, which is not preferable. Therefore, the final cold rolling rate is preferably 15 to 95%. A more preferable final cold rolling rate is in the range of 20 to 95%. A more preferable final cold rolling rate is in the range of 30 to 95%.
最終焼鈍
本発明において、最終冷間圧延の後に行なわれる最終焼鈍は、例えば焼鈍炉によって温度150〜200℃で1時間以上保持するバッチ処理であってもよいが、連続焼鈍炉によって例えば200℃〜250℃の温度で15秒以内保持する連続焼鈍処理であってもよい。いずれにしても、本発明において最終焼鈍は必ずしも必須ということではないが、アルマイト処理前に金型成形を行う場合も考慮すると、最終板をやや軟化させておくことが望ましい。金型成形における成形性も考慮すると、比較的低温で焼鈍処理しておくことが望ましい。また、この比較的低温の焼鈍処理は、軟化処理としての意味もあるが、安定化処理としての意味もある。焼鈍処理を施さない圧延のまま材では、長期間の時間経過とともに耐力の低下が認められるため、予め時効処理しておき、耐力を長期間安定化させる狙いがある。
Final annealing In the present invention, the final annealing performed after the final cold rolling may be, for example, a batch process of holding at a temperature of 150 to 200 ° C. for 1 hour or more by an annealing furnace, but by a continuous annealing furnace, for example, 200 ° C. to It may be a continuous annealing process held at a temperature of 250 ° C. within 15 seconds. In any case, the final annealing is not necessarily essential in the present invention, but it is desirable to soften the final plate somewhat in consideration of the case where the mold is formed before the alumite treatment. In consideration of moldability in mold forming, it is desirable to perform annealing at a relatively low temperature. In addition, this relatively low-temperature annealing treatment has a meaning as a softening treatment, but also has a meaning as a stabilization treatment. In a rolled material that is not subjected to annealing treatment, a decrease in proof stress is observed with the passage of time over a long period of time. Therefore, there is an aim to stabilize the proof stress for a long period of time by pre-aging.
最終板の作成
所定の各種インゴットおよびスクラップ材を計量、配合して、溶解炉兼保持炉内に投入した。800℃溶解したところで、脱滓用フラックス1kgを2個投入し、次いで、撹拌棒によって、炉内のアルミニウム溶湯を十分に撹拌した。次いで、Mgインゴットを投入し、さらに30分間の鎮静を行った後、スプーンで成分分析用鋳型にディスクサンプルを採取した。次いで、溶湯表面に浮上した滓を攪拌棒にて除去し、先ほど採取したディスクサンプルの中間分析結果を基に、不足している成分について、各種インゴットを投入添加し、さらに溶湯を撹拌した。その後、さらに30分間の鎮静を行ってスプーンで成分分析用鋳型にディスクサンプルを再度採取した。
Preparation of the final plate Predetermined various ingots and scrap materials were weighed and blended and put into a melting furnace and holding furnace. When melted at 800 ° C., 2 kg of degassing flux was charged, and then the molten aluminum in the furnace was sufficiently stirred with a stirring rod. Next, the Mg ingot was added, and after further sedation for 30 minutes, a disk sample was collected with a spoon as a component analysis mold. Next, the soot that floated on the surface of the molten metal was removed with a stirring rod, and various ingots were added to the missing components based on the results of the intermediate analysis of the disk sample collected earlier, and the molten metal was further stirred. Thereafter, sedation was further performed for 30 minutes, and a disk sample was again collected with a spoon in a component analysis mold.
成分分析値の確認の後、出湯口から樋に溶湯を流し、湯面が樋の所定位置まで到達したときに、ディップチューブから鋳型内に注湯を開始した。全ての鋳型において湯面が鋳型の所定位置に達した際に下型を下げ始めた。下型の降下速度は、定常状態で50mm/minであった。このようにして、幅1350mm×厚さ560mm×長さ3500mmの鋳塊を鋳造した。各ディスクサンプルは、発光分光分析によって、組成分析を行なった。その最終的な溶湯成分分析の結果を表1に示す。 After confirming the component analysis values, the molten metal was poured from the tap into the bowl, and when the molten metal surface reached a predetermined position of the bowl, pouring from the dip tube into the mold was started. In all the molds, when the molten metal surface reached a predetermined position of the mold, the lower mold started to be lowered. The lower mold lowering speed was 50 mm / min in a steady state. In this way, an ingot having a width of 1350 mm, a thickness of 560 mm, and a length of 3500 mm was cast. Each disk sample was subjected to composition analysis by emission spectroscopic analysis. The final result of the molten metal component analysis is shown in Table 1.
鋳塊は、先端、後端を切断後、フライスで鋳塊の両面を面削した。この鋳塊を均質化処理炉に挿入して、30℃/hrの昇温速度で所定の温度(530℃、580℃)まで加熱し、所定の温度で1時間保持して、均質化処理を施した。その後、鋳塊をクレーンで吊して均質化処理炉から熱間圧延機のテーブルに移動させ、熱間圧延機にて所定の厚みとなるまで熱間圧延を施して、熱間圧延板としてロールに巻き取った。 The ingot was chamfered on both sides of the ingot with a mill after cutting the front and rear ends. The ingot is inserted into a homogenization furnace, heated to a predetermined temperature (530 ° C., 580 ° C.) at a temperature increase rate of 30 ° C./hr, and held at the predetermined temperature for 1 hour to perform the homogenization process. gave. Then, the ingot is hung with a crane, moved from the homogenization furnace to the table of the hot rolling mill, hot-rolled to a predetermined thickness with the hot rolling mill, and rolled as a hot rolled plate Rolled up.
この後、この熱間圧延板に冷間圧延を施して、所定の厚みで中間焼鈍を施すか、または中間焼鈍を施すことなく、最終厚み0.8mmの冷延板を得た。さらに最終焼鈍を施す場合は、冷延板を連続焼鈍炉(CAL)に通して、所定の温度で15秒以内保持の連続焼鈍処理を行った後、水冷するか、または、所定の温度で1時間保持のバッチ焼鈍処理を行った後、コイルを空冷した。表2に供試材の製造条件を示す。 Thereafter, the hot-rolled sheet was cold-rolled to perform intermediate annealing with a predetermined thickness, or to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness of 0.8 mm without performing intermediate annealing. Further, when performing the final annealing, the cold-rolled sheet is passed through a continuous annealing furnace (CAL) and subjected to a continuous annealing process that is maintained at a predetermined temperature for 15 seconds or less, and then water-cooled or 1 at a predetermined temperature. The coil was air-cooled after performing a batch annealing treatment with time retention. Table 2 shows the production conditions of the test materials.
次に、得られた最終板(各供試材)について、引張り特性の評価を行なった。
引張り特性の評価
得られた最終板の強度評価は、引張り試験における0.2%耐力(MPa)によって行った。具体的には、引張り方向が圧延方向と平行になるようにJIS5号試験片を採取し、JISZ2241に準じて引張り試験を行って、引張強度、0.2%耐力、伸び(破断伸び)を求めた。本明細書において、0.2%耐力が180MPa以上であった供試材を強度良好(○)とし、0.2%耐力が180MPa未満であった供試材を強度不足(×)とした。評価結果を表3に示す。
Next, the obtained final plate (each sample material) was evaluated for tensile properties.
Evaluation of tensile properties The strength of the final plate obtained was evaluated by 0.2% yield strength (MPa) in a tensile test. Specifically, a JIS No. 5 test piece is collected so that the tensile direction is parallel to the rolling direction, and a tensile test is performed according to JISZ2241, to obtain tensile strength, 0.2% proof stress, and elongation (breaking elongation). It was. In the present specification, a test material having a 0.2% proof stress of 180 MPa or more was evaluated as good strength (O), and a test material having a 0.2% proof stress of less than 180 MPa was determined as insufficient in strength (x). The evaluation results are shown in Table 3.
得られた最終板について、以下に示すアルカリエッチング処理を行った。アルカリエッチング処理では、まず、供試材を30質量%硝酸溶液に常温で5分間浸漬した後に、十分に水洗し、次に、5質量%水酸化ナトリウム溶液に50℃で3分間浸漬した後に水洗し、さらに、30質量%硝酸溶液に常温で3分間浸漬した後に水洗した。
次にアルマイト処理では、供試材を硫酸濃度170g/L、溶存Al:10g/Lの溶液中で液温18℃、電流密度1.0A/dm2でアルマイト処理を行い、皮膜厚さが7μmになるようアルマイト処理した後、水洗し、95℃で、15分間封孔処理させた後、水洗し、常温乾燥させた。
About the obtained last board, the alkali etching process shown below was performed. In the alkali etching treatment, first, the test material was immersed in a 30% by mass nitric acid solution at room temperature for 5 minutes and then sufficiently washed with water, and then immersed in a 5% by mass sodium hydroxide solution at 50 ° C. for 3 minutes and then washed with water. Further, after being immersed in a 30% by mass nitric acid solution at room temperature for 3 minutes, it was washed with water.
Next, in the alumite treatment, the sample material is alumite treated in a solution having a sulfuric acid concentration of 170 g / L and dissolved Al: 10 g / L at a liquid temperature of 18 ° C. and a current density of 1.0 A / dm 2 , and the film thickness is 7 μm. After being alumite treated, it was washed with water, sealed at 95 ° C. for 15 minutes, washed with water, and dried at room temperature.
色調の評価
上記のようにして施したアルマイト皮膜(7μm厚さ)の色調を測定して評価を行った。アルマイト皮膜色調の測定は、色彩色差計(CR−300 MINOLTA社製)を用いて、D65光源を用いて、JIS Z8722に準じて行った。測色値はCIE規格のL*a*b*表色系で表す。L*値は明度を表し、値が大きいほど明るくなり、白色調に近くなる。a*値とb*値は色合いを表し、a*値は+側が赤色、−側が緑色、b*値は+側が黄色、−側が青色を表し、それぞれの絶対値が大きいほど色合いが強くなる。
本明細書において、L*値が85〜90の範囲内であった供試材を色調評価良好(○)とし、L*値が85〜90の範囲外であった供試材を色調評価不良(×)とした。a*値が−1.0〜−0.3の範囲内であった供試材を色調評価良好(○)とし、a*値が−1.0〜−0.3の範囲外であった供試材を色調評価不良(×)とした。b*値が0.5〜1.0の範囲内であった供試材を色調評価良好(○)とし、b*値が0.5〜1.0の範囲外であった供試材を色調評価不良(×)とした。評価結果を併せて表3に示す。
Evaluation of color tone The color tone of the alumite film (7 μm thickness) applied as described above was measured and evaluated. The alumite film color tone was measured according to JIS Z8722 using a D65 light source using a color difference meter (CR-300 MINOLTA). The colorimetric values are expressed in the CIE standard L * a * b * color system. The L * value represents lightness, and the larger the value, the brighter the color becomes and the closer it is to white. a * values and b * values represent shades, a * value + side is red, the - side is green, b * value + side is yellow - side represents a blue tint becomes stronger the larger the respective absolute values.
As used herein, L * value and hue evaluated good (○) the test materials had been in the range of 85 to 90, L * value hue rated poor the test material was outside the range of 85-90 (X). a * value of the sample material had been within the range of -1.0 to -0.3 and color evaluated good (○), a * value is outside the range of -1.0 to-0.3 The test material was determined to have poor color tone evaluation (x). The test material whose b * value was in the range of 0.5 to 1.0 was evaluated as good color tone evaluation (◯), and the test material whose b * value was out of the range of 0.5 to 1.0 was used. The color tone evaluation was poor (x). The evaluation results are also shown in Table 3.
導電率の評価
導電率(IACS%)は、導電率計(AUTOSIGMA 2000 日本ホッキング株式会社製)にて、測定を実施した。導電率が40(IACS%)以上であった供試材を導電率良好(○)とし、導電率が40(IACS%)未満であった供試材を導電率不良(×)とした。評価結果を併せて表3に示す。
Evaluation of conductivity The conductivity (IACS%) was measured with a conductivity meter (AUTOSIGMA 2000, manufactured by Nippon Hocking Co., Ltd.). A test material having an electrical conductivity of 40 (IACS%) or higher was evaluated as good conductivity (O), and a test material having an electrical conductivity of less than 40 (IACS%) was determined as poor conductivity (x). The evaluation results are also shown in Table 3.
総合評価
総合評価は、アルマイト皮膜の厚さが7μmの時のアルマイト色調の測定結果のL*値、a*値、b*値の全てが上述した基準範囲内にあり、0.2%耐力が180MPa以上、かつ導電率が40(IACS%)以上の全てを満たした供試材のみ総合評価良好(○)とし、前記項目のひとつでも満たさないものがあれば総合評価不良(×)とした。
Comprehensive evaluation Comprehensive evaluation is that the L * value, a * value, and b * value of the measurement result of the anodized color tone when the thickness of the anodized film is 7 μm are all within the above-mentioned reference range, and the 0.2% proof stress is Only the specimens satisfying all of 180 MPa or more and the electrical conductivity of 40 (IACS%) or more were evaluated as being excellent in overall evaluation (O), and if not satisfying even one of the above items, they were determined as being incomplete evaluation (X).
実施例1〜3の供試材は、合金組成が規定の範囲内であり、アルマイト色調のL*値、a*値、b*値の全てが上述した基準範囲内にあり、耐力が180MPa以上、導電率が40(IACS%)以上であり、総合評価良好(○)であった。
比較例1の供試材(A5052合金組成)は、Mg含有量が2.7質量%と高かったため、均質化処理温度は530℃と低く設定された。比較例1の供試材は、Mn含有量が0.02質量%と低かったが、Cr含有量が0.18質量%と高かったため、アルマイト色調のL*値、a*値、b*値とも規定範囲内であった。しかし、Mg含有量が2.7質量%と高かったため、導電率が35(IACS%)で低すぎて規定範囲外であった。
In the test materials of Examples 1 to 3, the alloy composition is within the specified range, and the L * value, a * value, and b * value of the anodized color tone are all within the above-described reference range, and the proof stress is 180 MPa or more. The electrical conductivity was 40 (IACS%) or more, and the overall evaluation was good (◯).
Since the sample material of Comparative Example 1 (A5052 alloy composition) had a high Mg content of 2.7% by mass, the homogenization temperature was set as low as 530 ° C. The sample material of Comparative Example 1 had a low Mn content of 0.02% by mass but a high Cr content of 0.18% by mass. Therefore, the L * value, a * value, and b * value of anodized color tone. Both were within the specified range. However, since the Mg content was as high as 2.7% by mass, the conductivity was too low at 35 (IACS%) and was outside the specified range.
比較例2の供試材は、均質化処理温度が530℃と低かったため、アルマイト色調のL*値が低すぎて規定範囲外であった。また、Cu含有量が0.02質量%と低かったため、アルマイト色調のb*値が低すぎて規定範囲外であった。
比較例3の供試材は、均質化処理温度が580℃と高かったため、アルマイト色調のL*値は規定範囲内であった。しかし、Cu含有量が0.02質量%と低かったため、アルマイト色調のb*値が低すぎて規定範囲外であった。
比較例4の供試材は、Cu含有量が0.17質量%と高かったため、アルマイト色調のL*値が低く、b*値が高すぎて規定範囲外であった。
Since the test material of Comparative Example 2 had a homogenization temperature as low as 530 ° C., the L * value of the alumite color tone was too low and out of the specified range. Further, since the Cu content was as low as 0.02% by mass, the b * value of the alumite color tone was too low and out of the specified range.
Since the test material of Comparative Example 3 had a high homogenization temperature of 580 ° C., the L * value of the alumite color tone was within the specified range. However, since the Cu content was as low as 0.02 mass%, the b * value of the alumite color tone was too low and out of the specified range.
The sample material of Comparative Example 4 had a Cu content as high as 0.17% by mass, so the L * value of the alumite color tone was low, and the b * value was too high, which was outside the specified range.
比較例5の供試材は、Fe含有量が0.34質量%と高かったが、Mn含有量、Cr含有量、Mg含有量ともに0.01質量%未満と低かったため、アルマイト色調のL*値、a*値、b*値とも規定範囲内であった。しかし、Mg含有量が0.01質量%未満であったため、耐力が110MPaと低すぎて規定範囲外であった。
比較例6の供試材は、Fe含有量が0.49質量%と高く、Mn含有量が1.09質量%と極めて高く、さらに均質化処理温度が530℃と低かったため、アルマイト色調のL*値が低く、a*値、b*値が高すぎて規定範囲外であった。
比較例7の供試材は、Mn含有量、Cr含有量ともに0.01質量%と低かったため、アルマイト色調のb*値が低すぎて規格範囲外であった。
The sample material of Comparative Example 5 had a high Fe content of 0.34% by mass, but the Mn content, Cr content, and Mg content were both low and less than 0.01% by mass . The value, a * value, and b * value were within the specified ranges. However, since the Mg content was less than 0.01% by mass, the proof stress was too low, 110 MPa, and was outside the specified range.
The test material of Comparative Example 6 had a high Fe content of 0.49% by mass, a very high Mn content of 1.09% by mass, and a low homogenization temperature of 530 ° C. * Value was low, a * value, b * value was too high and out of specified range.
Since the Mn content and the Cr content of the test material of Comparative Example 7 were as low as 0.01% by mass, the b * value of the alumite color tone was too low and out of the specification range.
ここではXRD装置を用いて、半定量強度分析を行った。
XRD装置は、(株)リガク製X線回折装置RAD−rRを用いて測定した。測定条件は、管球Cu−Kα、管電圧50kV、管電流200mA、走査速度1°/min、走査範囲(2θ)10°〜70°とした。そして、検出された各相を代表するピークのうち、強度が高く、他成分に由来するピークと重複の無い1ピークについて、すなわちα−Al(Fe・Mn)Siは2θ=41.7°付近、Al3Feは2θ=24.1°付近、AlmFeは2θ=25.7°付近のピークについて積分回折強度を求めた。なお、これらの積分回折強度は各試料につき3回の平均値(n=3)で算出した。表4に、分析した供試材No、均質化処理温度、アルマイト7μm時のL*値、およびXRD回折の強度測定結果を示す。
Here, semi-quantitative intensity analysis was performed using an XRD apparatus.
The XRD apparatus was measured using a Rigaku X-ray diffractometer RAD-rR. The measurement conditions were a tube Cu-Kα, a tube voltage of 50 kV, a tube current of 200 mA, a scanning speed of 1 ° / min, and a scanning range (2θ) of 10 ° to 70 °. Of the peaks representing each detected phase, the intensity is high, and there is no overlap with peaks derived from other components, that is, α- Al (Fe · Mn) Si is around 2θ = 41.7 °. Integral diffraction intensities were obtained for peaks of Al 3 Fe near 2θ = 24.1 ° and Al m Fe about 2θ = 25.7 °. These integrated diffraction intensities were calculated as an average of three times (n = 3) for each sample. Table 4 shows the analyzed specimen No., homogenization temperature, L * value when alumite is 7 μm, and XRD diffraction intensity measurement results.
実施例1〜3の供試材は、合金組成が規定の範囲内であるため、アルマイト色調のL*値が85以上であり、積分回折強度比(Iα-Al(Fe・Mn)Si/IAl3Fe)は、0.1〜0.8の範囲内にある。 Since the test materials of Examples 1 to 3 have an alloy composition within the specified range, the L * value of the alumite color tone is 85 or more, and the integrated diffraction intensity ratio (Iα-Al (Fe · Mn) Si / IAl 3 Fe) is in the range of 0.1 to 0.8.
6種類全ての供試材についての評価結果から、少なくとも最終板において、Al6Fe準安定相は残存してないこと、が確認された。また、比較例2、3の供試材は、全く同じ合金組成(E合金)であり、均質化処理温度のみが異なることから、均質化処理温度を高温に設定することで、鋳塊中に生成していたα−Al(Fe・Mn)Si相は、マトリックス中に固溶する傾向にあること、および鋳塊中に生成していたと考えられるAlmFe準安定相は均質化処理によってAl3Fe安定相に拡散変態する傾向にあること、が確認された。 From the evaluation results for all six types of test materials, it was confirmed that at least the final plate had no Al 6 Fe metastable phase remaining. Moreover, since the test materials of Comparative Examples 2 and 3 have the same alloy composition (E alloy) and differ only in the homogenization treatment temperature, by setting the homogenization treatment temperature to a high temperature, The generated α-Al (Fe · Mn) Si phase tends to be dissolved in the matrix, and the Al m Fe metastable phase considered to have been formed in the ingot is obtained by homogenization. It was confirmed that there was a tendency to diffuse and transform into the 3 Fe stable phase.
前述のようにAl3Fe安定相の場合、アルマイト皮膜の皮膜厚が厚くなっても明度(L*値)の低下が少なく、アルマイト皮膜は灰色を呈しにくい。X線回折分析の結果から、α−Al(Fe・Mn)Si相の場合、アルマイト皮膜中に取り込まれると、皮膜厚が厚くなるとともに、アルマイト皮膜は灰色を呈し易いと考えられた。均質化処理温度を比較的高めに設定する場合、鋳造中に晶出していたα−Al(Fe・Mn)Si相は、均質化処理によってマトリックス中に一部固溶する傾向にある。しかしながら、Mn含有量が高くなると、最終板に残存するα−Al(Fe・Mn)Si相の量も多くなるため、アルマイト皮膜は灰色を呈しやすく、L*値が低下することが明らかとなった。因みに、比較例1の供試材は、均質化処理温度が530℃と低かったにも関らず、主としてMn含有量が0.02質量%と低かったために、L*値は86.0を示していると考えられる。このことからもMn含有量を規制し、さらに溶体化温度を高く設定することによって、最終板におけるα−Al(Fe・Mn)Si相の晶析出量を低くし、L*値の低下を抑制できることが理解できる。 As described above, in the case of the Al 3 Fe stable phase, even when the film thickness of the anodized film is increased, the lightness (L * value) is hardly decreased, and the anodized film is hardly gray. From the results of X-ray diffraction analysis, in the case of α-Al (Fe · Mn) Si phase, when incorporated in the alumite film, the film thickness was increased and the alumite film was likely to be gray. When the homogenization treatment temperature is set relatively high, the α-Al (Fe · Mn) Si phase crystallized during casting tends to partially dissolve in the matrix by the homogenization treatment. However, when the Mn content increases, the amount of α-Al (Fe · Mn) Si phase remaining on the final plate also increases, and therefore the anodized film tends to be gray and the L * value decreases. It was. Incidentally, although the test material of Comparative Example 1 had a homogenization temperature as low as 530 ° C., the Mn content was mainly as low as 0.02 mass%, so that the L * value was 86.0. It is thought that it shows. Therefore, by regulating the Mn content and setting the solution temperature higher, the amount of crystal precipitation of the α-Al (Fe · Mn) Si phase in the final plate is lowered and the decrease in the L * value is suppressed. I understand what I can do.
以上のように、本発明によると、電子機器用の筺体等に用いられ、白色調でかつ適切な黄味がある均一なアルマイト皮膜を施すことが可能な高強度で熱伝導性に優れたアルミニウム合金板を提供することができる。 As described above, according to the present invention, aluminum having high strength and excellent thermal conductivity that can be applied to a casing for electronic equipment, etc., and can be applied with a uniform alumite film having a white tone and appropriate yellowness. An alloy plate can be provided.
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