JP5918588B2 - 風力発電機ブレード用硬化性エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、上記特性に加え、さらに、低粘度で取扱性、作業性に優れる風力発電機ブレード用硬化性エポキシ樹脂組成物、上記特性に加え、さらに、靱性の高い硬化物の得られる風力発電機ブレード用硬化性エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
本発明の第2の風力発電機ブレード用硬化性エポキシ樹脂組成物においては、エポキシ化合物(A)として、環を構成する炭素原子にエポキシ基が単結合により結合している脂環を分子内に2個以上有するエポキシ化合物(A1)及び分子内に2個以上のジエン骨格と2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化ポリブタジエン樹脂(A2)からなる群より選ばれる少なくとも1種のエポキシ化合物を用いる。
エポキシ化合物(A1)は、環を構成する炭素原子にエポキシ基の炭素原子が単結合により結合している脂環(エポキシ基が直接単結合で結合した脂肪族環状骨格)を分子内に2個以上有するエポキシ化合物である。エポキシ化合物(A1)は1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
で表される化合物が挙げられる。
エポキシ化ポリブタジエン樹脂(A2)は、分子内に2個以上のジエン骨格と2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化ポリブタジエン樹脂である。エポキシ化ポリブタジエン樹脂(A2)は1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
本発明の第2の風力発電機ブレード用硬化性エポキシ樹脂組成物は、前記エポキシ化合物(A)に加えて、必要に応じて、さらに、分子内に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物[但し、前記(A1)及び(A2)を除く](D)を含んでいてもよい。エポキシ化合物(D)は1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
アミン硬化剤(B)としては、一般にエポキシ樹脂用硬化剤として知られているものの中から任意に選択して使用することができる。アミン硬化剤(B)として、ポリアミンを好適に使用できる。ポリアミンとしては、常温で液状のものが好ましい。常温で固体のポリアミンを使用する場合は、常温で液状のポリアミンに溶解させ、常温で液状の混合物として使用することが好ましい。アミン硬化剤(B)は1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
硬化促進剤(C)としては、アミン硬化剤を用いてエポキシ化合物を硬化させる際の硬化速度を促進させるために一般に使用される硬化促進剤であれば特に制限はなく、例えば、第三級アミン、第三級アミン塩、イミダゾール類、有機リン系化合物、第四級アンモニウム塩、第四級ホスホニウム塩、第四級アルソニウム塩、第三級スルホニウム塩、第三級セレノニウム塩、第二級ヨードニウム塩、ジアゾニウム塩等のオニウム塩、強酸エステル、ルイス酸と塩基の錯体、有機金属塩等を用いることができる。硬化促進剤(C)は1種単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。なお、強酸のオニウム塩、強酸エステル、ルイス酸と塩基の錯体等は潜在性酸触媒とも称される。
ポットライフは、安田精機製作所製「ゲルタイムテスター」を用いて、50℃におけるゲルタイムを測定することで評価した。
実施例、比較例で得られた熱硬化性エポキシ樹脂組成物を熱硬化させた試験片(長さ10mm、幅5mm、厚さ5mm)を、熱機械測定装置(TMA)[セイコーインスツルメント(株)製]でガラス転移温度(Tg、℃)を測定して耐熱性の指標とした。
曲げ強度試験用の試験片は、熱硬化させて得られた硬化物を、5mm×10mm×80mmの大きさに加工して作製した。曲げ強度試験はJIS K 6911に準拠して、曲げ速度1mm/分で行った。なお、たわみの上限は21mmとした。
エポキシ化合物(A1)として、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物[ダイセル化学工業(株)製、商品名「EHPE3150」]50重量部、エポキシ化合物(D1)として、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート[ダイセル化学工業(株)製、商品名「セロキサイド2021P」]50重量部、アミン硬化剤(B)として、イソホロンジアミン[エボニック デグサ ジャパン(株)製、商品名「ベスタミン IPD」]28.2重量部、硬化促進剤(C)として、三フッ化ホウ素ピペリジン[ステラ ケミファ(株)製]0.5重量部を用いた。
これらを、シンキー(株)製の「あわとり練太郎」を用いて、室温下で20分間攪拌しながら混合することによって配合し、液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物を得た。
得られた液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物の50℃におけるゲルタイムは、180分以上であった。また、110℃で2時間+180℃で2時間の条件で熱硬化させ、それぞれの物性を測定した結果、得られた樹脂硬化物は、ガラス転移温度が113℃、曲げ弾性率が3835MPa、曲げ強度が90MPaであり、優れた耐熱性、曲げに対する特性を有していた。
エポキシ化ポリブタジエン樹脂(A2)として、エポキシ化ポリブタジエン[ダイセル化学工業(株)製、商品名「EPL PB3600」]10重量部、芳香族グリシジルエーテル型エポキシ化合物(D2)として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂[新日鐵化学(株)製、商品名「エポトートYD128」]90重量部、アミン硬化剤(B)として、イソホロンジアミン[エボニック デグサ ジャパン(株)製、商品名「ベスタミン IPD」]22.9重量部を用いた。
これらを、シンキー(株)製の「あわとり練太郎」を用いて、室温下で20分間攪拌しながら混合することによって配合し、液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物を得た。
得られた液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物の50℃におけるゲルタイムは、48分であった。また、110℃で2時間+180℃で2時間の条件で熱硬化させ、それぞれの物性を測定した結果、得られた樹脂硬化物は、ガラス転移温度が137℃、曲げ弾性率が2275MPa、曲げ強度が100MPaであり、優れた耐熱性、曲げに対する特性を有していた。また、たわみ21mmまでの測定で破断しなかった。このように実用的な耐熱性と、優れた靱性を有していた。
エポキシ化合物(D1)として、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート[ダイセル化学工業(株)製、商品名「セロキサイド2021P」]30重量部、芳香族グリシジルエーテル型エポキシ化合物(D2)として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂[新日鐵化学(株)製、商品名「エポトートYD128」]70重量部、アミン硬化剤(B)として、イソホロンジアミン[エボニック デグサ ジャパン(株)製、商品名「ベスタミン IPD」]25.3重量部を用いた。
これらを、シンキー(株)製の「あわとり練太郎」を用いて、室温下で20分間攪拌しながら混合することによって配合し、液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物を得た。
得られた液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物の50℃におけるゲルタイムは、95分であった。また、110℃で2時間+180℃で2時間の条件で熱硬化させ、それぞれの物性を測定した結果、得られた樹脂硬化物は、ガラス転移温度が79℃、曲げ弾性率が3047MPa、曲げ強度が120MPaであり、優れた耐熱性、曲げに対する特性を有していた。また、たわみ21mmまでの測定で破断しなかった。このように実用的な耐熱性と、優れた靱性を有していた。
芳香族グリシジルエーテル型エポキシ化合物(D2)として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂[新日鐵化学(株)製、商品名「エポトートYD128」]100重量部、アミン硬化剤(B)として、イソホロンジアミン[エボニック デグサ ジャパン(株)製、商品名「ベスタミン IPD」]23重量部を用いた。
これらを、シンキー(株)製の「あわとり練太郎」を用いて、室温下で20分間攪拌しながら混合することによって配合し、液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物を得た。
得られた液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物の50℃におけるゲルタイムは、27分と短かった。また、110℃で2時間+180℃で2時間の条件で熱硬化させ、それぞれの物性を測定した結果、得られた樹脂硬化物は、硬くて脆いものであり、ガラス転移温度が158℃、曲げ弾性率が2376MPa、曲げ強度が106MPaであった。また、たわみ21mmまでの測定で破断してしまった。
エポキシ化合物(D1)として、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート[ダイセル化学工業(株)製、商品名「セロキサイド2021P」]100重量部、アミン硬化剤(B)として、イソホロンジアミン[エボニック デグサ ジャパン(株)製、商品名「ベスタミン IPD」]32.8重量部、硬化促進剤(C)として、三フッ化ホウ素ピペリジン[ステラ ケミファ(株)製]2重量部を用いた。
これらを、シンキー(株)製の「あわとり練太郎」を用いて、室温下で20分間攪拌しながら混合することによって配合し、液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物を得た。
得られた液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物の50℃におけるゲルタイムは、191分以上であった。また、80℃で2時間+200℃で2時間の条件で熱硬化させ、それぞれの物性を測定した結果、得られた樹脂硬化物は、ガラス転移温度が159℃、曲げ弾性率が3476MPa、曲げ強度が105MPaであり、優れた耐熱性、曲げに対する特性を有していた。
エポキシ化合物(D1)として、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(3,4−エポキシ)シクロヘキサンカルボキシレート[ダイセル化学工業(株)製、商品名「セロキサイド2021P」]30重量部、芳香族グリシジルエーテル型エポキシ化合物(D2)として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂[新日鐵化学(株)製、商品名「エポトートYD128」]70重量部、アミン硬化剤(B)として、イソホロンジアミン[エボニック デグサ ジャパン(株)製、商品名「ベスタミン IPD」]25.9重量部、硬化促進剤(C)として、三フッ化ホウ素ピペリジン[ステラ ケミファ(株)製]2重量部を用いた。
これらを、シンキー(株)製の「あわとり練太郎」を用いて、室温下で20分間攪拌しながら混合することによって配合し、液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物を得た。
得られた液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物の50℃におけるゲルタイムは、35分であった。また、80℃で2時間+200℃で2時間の条件で熱硬化させ、それぞれの物性を測定した結果、得られた樹脂硬化物は、ガラス転移温度が144℃、曲げ弾性率が3151MPa、曲げ強度が131MPaであり、優れた耐熱性、曲げに対する特性を有していた。
芳香族グリシジルエーテル型エポキシ化合物(D2)として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂[新日鐵化学(株)製、商品名「エポトートYD128」]100重量部、アミン硬化剤(B)として、イソホロンジアミン[エボニック デグサ ジャパン(株)製、商品名「ベスタミン IPD」]23重量部を用いた。
これらを、シンキー(株)製の「あわとり練太郎」を用いて、室温下で20分間攪拌しながら混合することによって配合し、液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物を得た。
得られた液状熱硬化性エポキシ樹脂組成物の50℃におけるゲルタイムは、27分と短かった。また、80℃で2時間+120℃で2時間の条件で熱硬化させ、それぞれの物性を測定した結果、得られた樹脂硬化物は、硬くて脆いものであり、ガラス転移温度が138℃、曲げ弾性率が2731MPa、曲げ強度が120MPaであった。また、たわみ21mmまでの測定で破断してしまった。
Claims (4)
- (A)環を構成する炭素原子にエポキシ基が単結合により結合している脂環を分子内に2個以上有するエポキシ化合物(A1)及び分子内に2個以上のジエン骨格と2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化ポリブタジエン樹脂(A2)からなる群より選ばれる少なくとも1種のエポキシ化合物と、(B)アミン硬化剤とを含むか、又は、さらに(C)硬化促進剤を含み、さらに、分子内に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物[但し、前記(A1)及び(A2)を除く](D)を含み、前記(A)の総量が、硬化性エポキシ樹脂組成物中の全エポキシ化合物の量に対して、3重量%以上であり、前記(A)と前記(D)の総量が、硬化性エポキシ樹脂組成物中の全エポキシ化合物の量に対して、70重量%以上である風力発電機ブレード用硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 前記エポキシ化合物(D)が、エポキシ基が脂環を構成する隣接する2つの炭素原子を含んで形成されている脂環エポキシ基を分子内に2個以上有するエポキシ化合物(D1)及び芳香族グリシジルエーテル型エポキシ化合物(D2)からなる群より選ばれる少なくとも1種のエポキシ化合物である請求項1記載の風力発電機ブレード用硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 前記アミン硬化剤(B)が環状脂肪族ポリアミンである請求項1又は2に記載の風力発電機ブレード用硬化性エポキシ樹脂組成物。
- 前記アミン硬化剤(B)がイソホロンジアミンである請求項1〜3のいずれか1項に記載の風力発電機ブレード用硬化性エポキシ樹脂組成物。
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