JP5914565B2 - 金属薄片の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の有機金属化合物を含む金属インクは、均一の厚さ及び均一の大きさの金属薄片の製造が容易であり、また、後述する低い焼成温度を持つ特殊な構造を有する金属錯体化合物を含む金属インクを用いた。
[化学式1]
(上記Mは、金属であり、nは、1〜10の整数であり、Xは、無いか、水素、アンモニウム、酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カルボネート、ニトレート、ナイトライト、サルフェート、ホスフェート、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフルオロボレート、アセチルアセトネート、メルカプト、アミド、アルコキシド、カルボキシレート及びこれらの誘導体から選択される一つ以上の置換基からなる。)
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(上記R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、互いに独立して水素;置換または非置換のC1〜C30の脂肪族アルキル基、脂環族アルキル基、アリール基またはアラルキル基;高分子化合物基;複素環化合物基;及びこれらの誘導体から選択され、上記R1とR2あるいはR4とR5は、互いに連結されて環を形成できる。)本発明で用いたインク組成物は、上記金属錯体化合物、そして金属若しくは非金属化合物及び少なくとも1つ以上のこれらの混合物以外に、必要に応じて溶媒、安定剤、分散剤、バインダー樹脂(binder resin)、離型剤、還元剤、界面活性剤(surfactant)、湿潤剤(wetting agent)、チクソ剤(thixotropic agent)またはレベリング(levelling)剤のような添加剤などを含ませることができる。
上記a)段階の特殊な構造を持つ金属錯体化合物を含むコーティング用金属インクを多様な基材にコーティングした後、酸化処理、還元処理、熱処理、熱風、マイクロウエーブ、赤外線、紫外線、電子線、レーザなどの後処理工程により、基材にコーティングされたインクを焼成することができる。
金属薄膜を基材から分離させる方法は、上記a)段階の基材種類及びコーティング方法に応じて好適な方法を選択することができる。例えば、ポリイミド(PI)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエーテルスルホン(PES)、ナイロン(Nylon)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリビニールアルコール(PVA)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリカーボネート(PC)、ポリアリレート(PAR)などのようなフィルム基材に、スピン(spin)コーティング、ロール(roll)コーティング、スプレイコーティング、ディップ(dip)コーティング、フロー(flow)コーティング、ドクターブレード(doctor blade)、ディスペンシング(dispensing)、オフセット、スクリーン、パッド(pad)、グラビア、フレキソ(flexography)などのコーティングを施した後、b)段階の焼成工程を経て生成された金属薄膜(多層薄膜を含む)は、塩水、アルコール、アセトン又はメチルエチルケトンなどの溶媒などに一定時間沈積した後、超音波又は振動機器を使用する方法または金属ストリッピング機械を用いて金属を基材から除去する方法により、容易に金属薄膜を除去して金属薄片を製造することができる。それだけでなく上記基材のフィルム表面に離型コーティング処理を施してから金属薄膜を製造した場合は、スクレーパー(scraper)またはエアガン(Air gun)により容易に金属薄膜を除去することができる。
上記c)段階で分離された金属薄片を、一定の厚さ及び大きさに粉砕し、導電性と光沢性に優れた金属薄片を製造する方法は、粒径や形状などの特性及び応用分野に応じて多様な方法を使用することができる。例えば、上記c)段階で生成された金属薄片を、塩水、アルコール、グリコール、アセトンなどの溶媒や脂肪酸、脂肪酸塩、界面活性剤などを用いてスラリーを製造した後、0.7mm以下のメディアビーズ(media beads)をビーズミル内に入れて混合攪拌する方法により、微細金属薄片を製造することができる。ビーズミルの攪拌速度、攪拌時間、メディアビーズの粒径または材質に応じて粒径及び厚さを調整し、伝導性及び光沢性に優れた微細金属薄片を製造できる。
攪拌機が付着された250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに、モル比で7:3の2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメートと、ブチルアンモニウムブチルカルバメートとが混合されている粘性の液体34.89g(129.8mmol)を入れ、さらに酸化銀<Aldrich社製>12.03g(51.92mmol)を添加し、常温で2時間攪拌しながら反応させた。反応が進行するにつれて、最初の黒色の懸濁液(Slurry)は、錯化合物が生成されるに伴って色が薄くなり、最終的には黄色の透明な液相銀錯体化物46.92gを得て、熱分析(TGA)の結果、銀含有量は23.65重量%であった。この銀錯体溶液をIPAで希薄し、銀含有量が10重量%で、粘度が14cpsである金属インク溶液1を製造した。
攪拌機が付着された250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに28.06g(0.876mol)のメタノールを添加し、モル比で7:3の2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメートと、アミルアンモニウムアミルカルバメートとが混合されている粘性の液体13.88g(52.14mmol)を入れ、さらに酸化銀<Aldrich社製>8.06g(34.76mmol)を添加し、常温で2時間攪拌しながら反応させた。反応が進行するにつれて、最初の黒色の懸濁液(Slurry)は、錯化合物が生成されるに伴って色が薄くなり、最終的には低粘度を有する黄色の透明な液相銀錯体化物50gを得て、熱分析(TGA)の結果、銀含有量は14.99重量%で、粘度が9cpsである金属インク溶液2を製造した。
攪拌機が付着された250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに、製造された金属インク1(58.93g)と銀ナノ粒子(Ferro社製)41.07gとを入れ、常温で30分間1次攪拌する。攪拌された液体を3本ロールミールを通じて2次攪拌し、銀含有量が55重量%で、粘度が6000Cps(Brook field DVIIpro,15spindle,50rpm)である金属インク3を製造した。
攪拌機が付着された250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに、イソプロピルアンモニウムイソプロピルカルボネート7.53g(41.88mmol)を、20.00mlのメタノールと50重量%の過酸化水素(H2O2)水溶液1.89gに溶解させ、さらに酸化銅(I)1.00g(6.98mmol)を添加し、常温で2時間反応させた。反応が進行するにつれて、最初の褐色の懸濁液(Slurry)は色が薄くなり、最終的には青色の透明な溶液が得られた。この反応溶液を、真空下で溶媒を全て除去すれば、青色の銅錯体化合物6.28gが得られ、これを熱分析(TGA)した結果、銅含有量は14.17重量%で、粘度が20cpsである金属インク溶液4を製造した。
攪拌機が付着された250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに、塩化ニッケル(II)−6水和物1.00g(7.71mmol)を、5.00mlの水溶液に溶解させた後、粘性のある液体である2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメート5.83g(19.27mmol)を、10.00mlのベンジンに溶解させた溶液を、塩化ニッケル(II)水溶液に添加し、常温で2時間激烈に攪拌して反応させた。反応が進行するにつれて、最初の緑色の懸濁液(Slurry)は白色に変わった。反応が終わった後、無色透明の水溶液相と緑色透明の有機溶媒相とを分離して有機溶媒相のみを抽出し、真空下で溶媒を全て除去すれば、濃緑色のニッケル錯体化合物4.73gが得られ、これを熱分析(TGA)した結果、ニッケル含有量は14.54重量%で、粘度が17cpsである金属インク溶液5を製造した。
攪拌機が付着された250mlのシュレンク(Schlenk)フラスコに、塩化パラジウム1.00g(5.64mmol)を、5.00mlの水溶液に溶解させた後、粘性のある液体である2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメート1.71g(16.92mmol)を、5.00mlのエチルアセテートに溶解させた溶液を、塩化パラジウム(II)水溶液に添加し、常温で2時間激烈に攪拌して反応させた。反応が進行するにつれて、最初の赤色の懸濁液(Slurry)は無色に変わった。反応が終わった後、無色透明の水溶液相と無色透明の有機溶媒相とを分離して有機溶媒相のみを抽出し、真空下で溶媒を全て除去すれば、黄色透明のパラジウム錯体化合物2.22gが得られ、これを熱分析(TGA)した結果、パラジウム含有量は10.80重量%で、粘度が25cpsである金属インク溶液6を製造した。
金属薄片の製造のために、離型剤コーティングが施された幅300mm、長さ200mのPETフィルムを用意した後、マイクログラビアコーティング機を用いて上記金属インク1を20m/sの速度でコーティングした後、150℃で焼成処理し、PET表面に反射率97%の銀コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で30分間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄すれば、不規則な大きさの銀薄片が得られる。この金属薄膜を0.1mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.2μm、大きさ7μmの金属薄片を製造した。製造された均一の厚さの銀薄片を、5%ヘクサデシルメルカプタン(製造社:Aldrich)のエタンオール混合溶液に30秒間沈積し、最終的に表面処理された銀薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、幅300mm、長さ200mのPIフィルムを用意した後、マイクログラビアコーティング機を用いて上記金属インク1を20m/sの速度でプリンティングし、PI表面に反射率97%の銀コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、エアガン(Air gun)を用いて容易に金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄し、不規則な大きさの銀薄片を得た。この金属薄膜を0.3mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.2μm、大きさ20μmの金属薄片を製造した。製造された均一の厚さの銀薄片を、5%オレイン酸(製造社:Aldrich)のエタンオール混合溶液に30秒間沈積し、最終的に精製された銀薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、幅300mmのPET、長さ200mのフィルムを用意した後、マイクログラビアコーティング機を用い、上記金属インク1にソルベント染料(ORASOL BLUE GN/製造社:Ciba)を1%を混合した溶液を20m/sの速度でプリンティングし、PET表面に反射率75%の金属コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で30分間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄し、光沢ある青色の金属薄膜を得た。この金属薄膜を0.3mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.2μm、大きさ20μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、幅300mm、長く200mのPETフィルムを用意した後、マイクログラビアコーティング機を用い、上記製造例1の金属インク1(9g)に4%カルシウムナフテネート(ジンヤン化学)(1g)を混合した溶液を、線幅80μm、線間隔150μmのハニカムパターンを20m/sの速度でプリンティングし、PET表面に反射率70%の金属コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で30分間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄し、光沢ある青色の金属薄膜を得た。この金属薄膜を0.3mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.1μm、大きさ20μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、離型剤コーティングが施された幅300mm、長さ200mのPETフィルムを用意した後、マイクログラビアコーティング機を用いて上記金属インク1を20m/sの速度でコーティングした後、150℃で焼成処理し、PET表面に反射率97%の銀コーティング薄膜を製造した。その後、銀コーティング薄膜上に、20%ポリビニールアルコール樹脂溶液をグラビアコーティング機を用いて20m/sの速度でコーティングし、乾燥させた後、上述した同一の方法で金属インク1をコーティングし、二重層の銀コーティング膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で30分間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄すれば、不規則な大きさの銀薄片が得られる。この金属薄膜を0.1mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.2μm、大きさ7μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、横縦5cmのPETフィルムを用意した後、まずエタンオールを用いて表面のホコリを除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥させた。このPETフィルム上に上記金属インク1(5ml)を注ぎ、スピンコータ器を用いて500rpmで20秒間回転させ、PET表面に銀コーティング膜を形成させた後、150℃で5分間焼成し、反射率98%の銀コーティング薄膜を製造した。製造された銀薄膜を分離するために、10%塩水溶液で30分間沈積させながら、超音波振動器を用いて剥離させ、水で十分に洗浄すれば、不規則な大きさの銀薄片が得られる。この過程を繰り返して10gの銀薄片を製造した。この銀薄片を0.3mmジルコニアメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.3μm、大きさ20μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、横縦5cmのAl蒸着PETフィルムを用意した後、まずエタンオールを用いて表面のホコリを除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥させた。このアルミニウムが蒸着されたPETフィルム(25μm)上に、上記金属インク19gに8%ジルコニウムオクトエート(製造社:ジンヤン化学)1gを混合した溶液を注ぎ、スピンコータ器を用いて500rpmで20秒間回転させ、Al蒸着PET表面に金属コーティング膜を形成させた後、150℃で5分間焼成し、反射率40%の光沢ある金属コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で5分間沈積させた後、エアガン(Air gun)を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄すれば、不規則な大きさの金属薄片が得られる。この過程を繰り返して10gの金属薄片を製造した。この金属薄片を0.3mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.3μm、大きさ20μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、幅300mm、長さ200mのPETフィルムを用意した後、フレキソコーティング機を用いて上記金属インク1を10m/sの速度でプリンティングし、PET表面に反射率97%の銀コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で30分間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄すれば、不規則な銀薄片が得られる。この銀薄片を0.2mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.12μm、大きさ10μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、横縦5cmのPETフィルムを用意した後、まずエタンオールを用いて表面のホコリを除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥させた。このPETフィルム上に、上記金属インク2をDimatix DMP−2831 1plヘッドが装着されたインクジェットプリンタを用い、直径15μmのドット(Dot)状に一定のパターンを印刷し、150℃で5分間焼成し、反射率90%の銀コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で30分間沈積させながら、超音波振動器を用いて銀薄片を剥離させ、水で十分に洗浄し、粉砕過程なしに印刷パターン形状の厚さ0.35μm、大きさ15μmの銀薄片を得た。この過程を繰り返して10gの銀薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、ガラス板(glass plate)を用意した後、まずエタンオールを用いて表面のホコリを除去した後、乾燥器で50℃で5分間乾燥させた。このガラス板上に、上記金属インク3を400メッシュ(mesh)スクリーンプリンティングを用いて印刷し、150℃で5分間焼成し、反射率45%の銀コーティング薄膜を製造した。製造された金属膜を分離するために、10%塩水溶液で1時間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属膜を剥離させ、水で十分に洗浄すれば、不規則な金属膜が得られる。この過程を繰り返して10gの銀薄片を製造した。この金属膜を0.5mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ1μm、大きさ40μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、ホコリが除去された幅1m、長さ3mのステンレス鋼板を用意した後、上記金属インク1を、コンベヤーベルト上でスプレイコーティング機を用いてコーティングした後、150℃で5分間焼成し、反射率95%の銀コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で1時間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄すれば、不規則な大きさの銀薄片が得られる。この過程を繰り返して10gの銀薄片を製造した後、この金属薄膜を0.2mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.3μm、大きさ10μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、ホコリが除去された0.3mmのジルコニアビードを用意した後、金属インク1を流動層反応器に入れ、内部温度を110℃に昇温した後、流動させながら20分間コーティングした後、150℃で5分間焼成し、反射率88%の銀コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で1時間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄し、金属薄膜を得た。この金属薄膜を0.2mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.2μm、大きさ10μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、ホコリが除去された80マイカ(mica)を用意した後、上記金属インク1(1Kg)に、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(製造社:Aldrich)(30g)の混合溶液を流動層反応器に入れ、内部温度を110℃に昇温した後、流動させながら20分間コーティングした後、150℃で5分間焼成し、反射率45%の金属コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で1時間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄し、金属膜を得た。この金属薄膜を0.2mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.2μm、大きさ10μmの光沢ある薄い赤色の金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、ホコリが除去された0.3mmのガラスビードを用意した後、上記金属インク1を流動層反応器に入れ、内部温度を110℃に昇温した後、流動させながら20分間コーティングした後、150℃で5分間焼成し、反射率88%の銀コーティング薄膜を製造した。その後、銀コーティング薄膜上に、10%ポリビニールピロリドン溶液を流動性コーティング機を用いてコーティングした後、上述した同一の方法で金属インク1をコーティングし、二重層の銀コーティング膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で1時間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄し、金属薄膜を得た。この金属薄膜を0.2mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.25μm、大きさ10μmの金属薄片を製造した。
金属薄片の製造のために、ホコリが除去された幅1m、長さ200mのポリエステル繊維不織布を用意した後、上記金属インクが入っているロール(roll)ディップコーティング機を用いてコーティングした後、150℃で5分間焼成し、反射率81%の銀コーティング薄膜を製造した。製造された金属薄膜を分離するために、10%塩水溶液で1時間沈積させながら、超音波振動器を用いて金属薄膜を剥離させ、水で十分に洗浄し、金属薄膜を得た。この金属薄膜を0.3mmジルコニウムメディアビーズが充填されたビーズミル内に入れて攪拌し、厚さ0.4μm、大きさ20μmの金属薄片を製造した。
金属インク4を用いて金属薄片を製造したことを除けば、実施例1と同様の方法で実施した。製造された金属薄片の厚さは0.2μm、大きさは7μmの金属薄片を製造した。
金属インクの焼成段階で10%ヒドラジン溶液を投入し、焼成処理して金属薄片を製造したことを除けば、実施例16と同様の方法で実施した。製造された金属薄片の厚さは0.2μm、大きさは6μmの金属薄片を製造した。
金属インク5を用いて金属薄片を製造したことを除けば、実施例1と同様の方法で実施した。製造された金属薄片の厚さは0.3μm、大きさは5μmの金属薄片を製造した。
金属インク6を用いて金属薄片を製造したことを除けば、実施例1と同様の方法で実施した。製造された金属薄片の厚さは0.25μm、大きさは5μmの金属薄片を製造した。
Claims (20)
- 金属薄片の製造方法であって、
a)有機金属化合物を含む金属インクを基材にコーティングする段階;
b)上記a)段階の基材にコーティングされた金属インクを焼成し、0.005〜5μmの厚さを有する金属薄膜を製造する段階;
c)上記b)段階で生成された金属薄膜を基材から分離させる段階;
d)上記c)段階で分離された金属薄膜を粉砕する段階;
e)上記粉砕した金属薄膜を洗浄する段階;
を含み、
上記金属インクは、下記化学式1で表される一つ以上の金属または金属化合物と、化学式2、化学式3または化学式4で表される一つ以上のアンモニウム化合物とを反応させて得られる金属錯体化合物を含み、
上記コーティングの方法は、スピン(spin)コーティング、ロール(roll)コーティング、スプレイコーティング、ディップ(dip)コーティング、フロー(flow)コーティング、コンマコーティング、キスコーティング、ダイ(die)コーティング、ドクターブレード(doctor blade)、ディスペンシング(dispensing)、インクジェット、オフセット、スクリーン、パッド(pad)、グラビア(gravour)、フレキソ(flexography)、ステンシル、インプリンティング(imprinting)、ゼログラフィ(xerography)、リソグラフィ(lithography)または流動層(fluidized bed)コーティングであり、
上記コーティングは、パターンコーティングであり、上記パターンコーティングのパターンは、ハニカム構造またはメッシュ構造であることを特徴とする金属薄片の製造方法。
[化学式1]
(上記Mは、金属であり、nは、1〜10の整数であり、Xは、無いか、水素、アンモニウム、酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カルボネート、ニトレート、ナイトライト、サルフェート、ホスフェート、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフルオロボレート、アセチルアセトネート、メルカプト、アミド、アルコキシド、カルボキシレート及びこれらの誘導体から選択される一つ以上の置換基からなる。)
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(上記R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、互いに独立して、水素、置換または非置換のC1〜C30の脂肪族アルキル基、脂環族アルキル基、アリール基またはアラルキル基、高分子化合物基、複素環化合物基、及びこれらの誘導体から選択され、上記R1とR2あるいはR4とR5は、互いに連結されて環を形成できる。) - 上記金属インクは、上記金属錯体化合物、金属若しくは非金属化合物及び少なくとも1つ以上のこれらの混合物、溶媒、安定剤、分散剤、バインダー樹脂、離型剤、還元剤、界面活性剤、湿潤剤、チクソ剤(thixotropic agent)、並びに、レベリング(levelling)剤から選択され、1種以上添加されることを特徴とする、請求項1に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記溶媒は、水、アルコール、グリコール、アセテート、エーテル、ケトン、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素及びハロゲン化炭化水素系溶媒から選択して用いることを特徴とする、請求項2に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記溶媒は、メタノール、エタンオール、イソプロパノール、1−メトキシプロパノール、ブタノール、エチルヘキシルアルコール、テルピネオール、エチレングリコール、グリセリン、エチルアセテート、ブチルアセテート、メトキシプロピルアセテート、カルビトールアセテート、エチルカルビトールアセテート、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、メチルエチルケトン、アセトン、ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、ジメチルスルホキシド、ヘキサン、ヘプタン、ドデカン、パラフィンオイル、ミネラルスピリット、ベンジン、トルエン、キシレン、クロロホルム、メチレンクロリド、カーボンテトラクロリド及びアセトニトリルから選択されることを特徴とする、請求項2に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記基材は、プラスチック類、樹脂類、ゴム材料、セラミック材料、金属若しくは合金、非金属若しくは金属塩化合物、紙類、又は、これらの材料を複合化した複合材料(composite)であることを特徴とする、請求項1に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記プラスチック類は、ポリイミド(PI)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエーテルスルホン(PES)、ナイロン(Nylon)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリビニールアルコール(PVA)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリカーボネート(PC)、及びポリアリレート(PAR)を含み、樹脂類は、アクリル、ウレタン、フッ素、シリコンエポキシ、及びビニル樹脂を含み、ゴム材料は、ブチルゴム、クロロプレンゴム、SBR、EPR、及びSISゴムを含み、セラミック材料は、ガラス、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ジルコニア、セリア、粘土(Clay)、石(stone)、タルク(talc)、及び雲母(mica)を含み、金属若しくは合金材料は、アルミニウム、銅、ニッケル、鉄、亜鉛、ステンレス、黄銅を含み、非金属若しくは金属塩化合物は、炭素、黒鉛、炭素ナノチューブ、ケイ素、硫黄、塩及び硫酸バリウムを含み、紙類は、合成紙、印画紙、包装紙及び段ボールを含むことを特徴とする、請求項5に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記基材の形状は、粉末(power)、フレーク(flake)、ビード(bead)、ボール(ball)、繊維(fiber)、フィルム(film)、フォイル(foil)、シート(sheet)、チップ(chip)、ロッド(rod)、ワイヤー(wire)、針状(needle)、又は、ホイスカー(whisker)であることを特徴とする、請求項1に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記焼成する段階は、酸化処理、還元処理、熱処理、熱風、マイクロウエーブ、赤外線、紫外線、電子線、又は、レーザ照射方法により行われることを特徴とする、請求項1に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記焼成する段階は、還元剤を投入する段階を含むことを特徴とする、請求項1に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記還元剤は、ヒドラジン、ヒドラジンモノハイドレート、アセチックヒドラジド、ソジウムまたはポタシウムボロヒドリド、クエン酸トリナトリウム、そして、メチルジエタノールアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、プロパノールアミン、ブタノールアミン、ヘキサノールアミン、ジメチルエタンオールアミン、2−アミノ−2−メチルプロパノール、ジメチルアミンボラン(Dimethylamineborane)、ブチルアミンボラン、ピペリジン、N−メチルピペリジン、ピペラジン、N,N'−ジメチルピペラジン、1−アミノ−4−メチルピペラジン、ピロリジン、N−メチルピロリジン、又はモルホリン還元剤を含むことを特徴とする、請求項9に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記a)及びb)段階において、基材に金属インクをコーティングし、焼成処理して得られた金属薄膜上に、保護コーティングした後、さらに金属インクをコーティングして焼成する段階を繰り返して行うことで、複数層の金属薄膜を製造することを特徴とする、請求項1に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記保護コーティングは、ポリビニールアルコール(PVA)、ポリビニールピロリドン(PVP)、ポリオレフィン、ウレタン、アクリル、フッ素、シリコン、ポリエステルビニル樹脂及びワックスから選択されることを特徴とする、請求項11に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記金属薄膜を基材から分離させる方法は、塩水、アルコール、アセトン又はメチルエチルケトンの溶媒に沈積した後、超音波又は振動機器を使用する方法、金属ストリッピング機械を用いて金属を基材から除去する方法、スクレーパー(scraper)またはエアガン(Air gun)により金属薄膜を除去する方法、ボールミル(ball mill)を用いて粒子間の摩擦力により基材から金属薄膜を除去する方法、化学的な溶解方法、気体若しくは液体を噴射(blast)させる方法、又は、真空捕集方法から選択されて用いられることを特徴とする、請求項1に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記粉砕方法は、高速ミキサー、ボールミル(ball mill)、ビーズミル(bead mill)、超音波粉砕機、またはマイクロ粉砕機を用いて行われることを特徴とする、請求項1に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記ビーズミルにおけるビーズは、メディアビーズであることを特徴とする、請求項14に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記メディアビーズの粒径は、0.02mm〜0.7mmであることを特徴とする、請求項15に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記メディアビーズの材質は、ジルコニアビーズ、アルミナビーズ又はガラスビーズであることを特徴とする、請求項15に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記精製は、溶剤を用いた不純物除去または表面処理によって行われることを特徴とする、請求項1に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記表面処理は、脂肪酸、シリコーン化合物、セルロース誘導体、リン酸、リン酸誘導体、又は、炭素数が6〜24個のアルキルグループが導入されたメルカプタン(thiolグループ)により行われることを特徴とする、請求項18に記載の金属薄片の製造方法。
- 上記脂肪酸はオレイン酸、シリコーン化合物はメチルシリルイソシアネート、セルロース誘導体はポリサッカライド、リン酸誘導体はホスホン酸、炭素数が6〜24個のアルキルグループが導入されたメルカプタン(thiolグループ)は、1−ヘキシルメルカプタン、ドデシルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、ヘクサデシルメルカプタン、又は、オクタデシルメルカプタンであることを特徴とする、請求項19に記載の金属薄片の製造方法。
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