JP5745114B2 - 銀ナノ粒子の製造方法及びこれにより製造される銀ナノ粒子を含む銀インク組成物 - Google Patents
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Description
a)銀化合物と、アンモニウムカルバメート(ammonium carbamate )系化合物、アンモニウムカーボネート(ammonium carbonate)系化合物、またはアンモニウムバイカーボネート(ammonium bicarbonate )系化合物から選択される1種または2種以上の混合物を反応させて、特殊な構造を有する銀錯体化合物を製造する段階と、
b)前記a)段階の銀錯体化合物に還元剤を反応させるか、熱を加え還元または熱分解させて、銀ナノ粒子を製造する段階と、を含むことを特徴とする。
本発明の銀ナノ粒子を製造するための銀錯体化合物は、下記化学式1で表される銀化合物と、化学式2〜4で表されるアンモニウムカルバメート系化合物、アンモニウムカーボネート系化合物、またはアンモニウムバイカーボネート系化合物から選択される1種または2種以上の混合物を反応して製造する。
[化学式1]
AgnX
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
(式中、Xは、酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カーボネート、ニトレート、ニトライト、サルフェート、ホスフェート、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフロロボレート、アセチルアセトネート、カルボキシレート、及びこれらの誘導体から選ばれる置換基であり、
nは、1〜4の整数であり、
R1〜R6は、互いに独立した、水素、C1〜C30の脂肪族や脂環族アルキル基またはC6〜C20のアリールやこれらの混合であるアラルキル(aralkyl)基、官能基が置換されたアルキル及びアリール基、ヘテロ環化合物と高分子化合物、及びこれらの誘導体であって、
R1とR2またはR4とR5は、互いに独立して、ヘテロ原子が含まれるか含まれないアルキレンで連結されて環を形成することができる。)
ペンチル、シクロヘキシル、アリール、ヒドロキシ、メトキシ、 ヒドロキシエチル、メトキシエチル、2-ヒドロキシプロピル、メトキシプロピル、シアノエチル、エトキシ、ブトキシ、ヘキシルオキシ、メトキシエトキシエチル、メトキシエトキシエトキシエチル、ヘキサメチレンイミン、モルホリン、ピペリジン、ピペラジン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、トリエチレンジアミン、ピロール、イミダゾール、ピリジン、カルボキシメチル、トリメトキシシリルプロピル、トリエトキシシリルプロピル、フェニル、メトキシフェニル、シアノフェニル、フェノキシ、トリル、ベンジル及びその誘導体、そしてポリアリールアミンやポリエチレンアミンのような高分子化合物及びこれらの誘導体から選択できるが、これらに限定されるものではない。
Ag[A]m (式中、Aは、化学式2〜4の化合物であり、mは、0.7〜2.5である。)
b)段階は、a)段階で製造された銀錯体化合物を希釈剤で一定な濃度に稀釈し、これに還元剤を反応させるか熱を加えて、前記銀錯体化合物を還元または熱分解させることにより、銀ナノ粒子を製造する段階である。
前記a)及びb)段階を経て製造された銀ナノ粒子は、安定化剤を加える安定化処理段階をさらに含むことにより、銀ナノ粒子の凝集及び分散性向上が可能である。
Polymer社のJONCRYLシリーズなどを使用することができる。そして、一般に使用できるバインダー樹脂としては、ポリアクリル酸またはポリアクリル酸エステルのようなアクリル系樹脂、エチルセルロース、セルロースエステル、セルロースニトレートのようなセルロース系樹脂、脂肪族または共重合ポリエステル系樹脂、ポリビニルブチラル、ポリビニルアセテート、ポリビニルピロリドンのようなビニル系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテル及びウレア樹脂、アルキド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、ポリエチレンやポリスチレンのようなオレフィン系樹脂、石油及びロジン系樹脂などのような熱可塑性樹脂やエポキシ系樹脂、不飽和またはビニルポリエステル系樹脂、ジアリールフタレート系樹脂、フェノール系樹脂、オキセタン(oxetane)系樹脂、オキサジン(oxazine)系樹脂、ビスマレイミド系樹脂、シリコンエポキシやシリコンポリエステルのような変性シリコン系樹脂、メラミン系樹脂などのような熱硬化性樹脂、紫外線または電子線硬化型の多様な構造のアクリル系樹脂、そしてエチレン−プロピレンゴム(EPR)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、デンプン、ゼラチンのような天然高分子などを一種以上選択して一緒に使用可能である。また、上記の有機系樹脂バインダーだけではなく、ガラスレジンやガラスフリット(Glass frit)のような無機バインダーやトリメトキシプロピルシランやビニルトリエトキシシランのようなシランカップリング剤、またはチタン系、ジルコニウム系及びアルミニウム系カップリング剤も使用可能である。
攪拌機付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコに、モル比で7:3の2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカルバメートとブチルアンモニウムブチルカルバメートとが混合されている粘性の液体34.89g(129.8mmol)を入れて、酸化銀(Aldrich)12.03g(51.92mmol)を添加して、常温で2時間攪拌しながら反応した。反応が進行されるにつれて、最初に黒色懸濁液(slurry)から、錯化合物が生成されるにつれて色が薄くなり、最終的に粘度7.8pa.sの黄色の透明な液状銀錯化物46.92gが得られて、熱分析(TGA)結果、銀含量は、23.65重量%であった。
100mlのビーカーに実施例1で製造された銀錯化物40.0gとイソプロピルアルコール23.1gを添加して、常温で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにヒドラジンモノハイドレート(大井化金(株))1.2gとイソプロピルアルコール50gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液をそれぞれの注入口に流量20g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機(Silverthorne社製造、商品名:L4RT-A)を利用して5,000rpmの速度で反応し、濃い緑色の懸濁液を得た。製造された懸濁液を自然沈降して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。
100mlのビーカーに実施例1で製造された銀錯化物40.0gとイソプロピルアルコール23.1gを添加して、40℃で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにアセトール(Aldrich)3.0gとイソプロピルアルコール48.5gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液を50℃に加熱した後、それぞれの注入口に流量10g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機(Silverthorne社製造、商品名:L4RT-A)を利用して5,000rpmの速度で反応し、濃い赤緑色の懸濁液を得た。製造された懸濁液を、遠心分離機(Hanil Science Industrial製造)を使用して反応ろ液を除去して、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。
100mlのビーカーに実施例1で製造された銀錯化物40.0gと1−ブタノール23.1gを添加して、常温で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにボラン−ジメチルアミン(Aldrich)1.41gと1−ブタノール49.77gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液をそれぞれの注入口に流量20g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機(Silverthorne社製造、商品名:L4RT-A)を利用して5,000rpmの速度で反応し、濃い緑色の懸濁液を得た。製造された懸濁液を自然沈降して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。
100mlのビーカーに実施例1で製造された銀錯化物40.0gと1−ブタノール23.1gを添加して、40℃で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにメチルホルメート(Aldrich)4.79gと1−ブタノール47.1gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液をそれぞれの注入口に流量10g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機を利用して5,500rpmの速度で反応し、濃い緑色の懸濁液を得た。製造された懸濁液を自然沈降して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。これのSEM写真を図1に示した。
100mlのビーカーに実施例1で製造された銀錯化物40.0g、イソブチルアミン (Aldrich)8.6gとイソプロピルアルコール13.91gを添加して、常温で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにヒドラジンモノハイドレート(大井化金(株))1.2gとイソプロピルアルコール50gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液をそれぞれの注入口に流量20g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機(Silverthorne社製造、商品名:L4RT-A)を利用して5,000rpmの速度で反応し、濃い緑色の懸濁液を得た。製造された懸濁液を自然沈降して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。これのSEM写真を図2に示した。
100mlのビーカーに実施例1で製造された銀錯化物40.0g、ジエタノールアミン(Aldrich)8.6gとイソプロピルアルコール27.46gを添加して、常温で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにヒドラジンモノハイドレート(大井化金(株))1.2gとイソプロピルアルコール50gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液をそれぞれの注入口に流量20g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機(Silverthorne社製造、商品名:L4RT-A)を利用して5,000rpmの速度で反応し、濃い緑色の懸濁液を得た。製造された懸濁液を自然沈降して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。
100mlのビーカーに実施例1で製造された銀錯化物40.0gとイソプロピルアルコール23.1gを添加して、常温で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにヒドラジンモノハイドレート(大井化金(株))1.2g とイソプロピルアルコール50gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液をそれぞれの注入口に流量20g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機(Silverthorne社製造、商品名:L4RT-A)を利用して5,000rpmの速度で反応して得た濃い緑色の懸濁液に、1−オクタンチオール(TCI社製造)0.26gをイソプロピルアルコール2.6gで希釈し、徐々に添加して表面処理を進行した。得られた懸濁液をは、遠心分離機(Hanil Science Industrial製造)を使用して反応ろ液を除去して、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。
100mlのビーカーに実施例1で製造された銀錯化物40.0gとヘキサン23.1gを添加して、常温で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにヒドラジンモノハイドレート(大井化金(株))1.2gとメタノール54.5gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液をそれぞれの注入口に流量20g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機(Silverthorne社製造、商品名:L4RT-A)を利用して5,000rpmの速度で反応し、濃い緑色の懸濁液を得た。製造された懸濁液を自然沈降して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名: GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。
攪拌機付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコに、実施例1で製造された銀錯化物40.0gと1−ペンタノール(Aldrich)10g、イソブチルアミン(Aldrich)8.6gを添加して、115℃に昇温して6時間攪拌しながら反応した。熱分解反応の完了後、暗赤色懸濁液(Slurry)を常温に冷却して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、褐色のナノ粉末が得られた。これのSEM写真を図3に示すが、これから多様な形態または大きさの粒子が生成されたことが分かった。
Dean−stark装置と攪拌機付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコに、実施例1で製造された銀錯化物100gと1−ペンタノール(Aldrich)21.8g、イソブチルアミン(Aldrich)21.5gを添加した。それから115℃に昇温して6時間攪拌しながら、熱分解反応とアミンまたは低沸点錯体化合物の除去を同時に進行した。反応完了後、暗赤色懸濁液(Slurry)を常温に冷却して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、褐色のナノ粉末が得られた。
高圧反応器(Hanwoul Engineering社製造、商品名:HR-8302)に、実施例1で製造された銀錯体化合物100gとトルエン(Aldrich)43.34gを添加した。それから130℃に昇温して6時間攪拌した。高圧熱分解反応の完了後、暗赤色懸濁液(Slurry)を常温に冷却して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、褐色のナノ粉末が得られた。
攪拌機付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコに、実施例1で製造された銀錯体化合物100gと1−ペンタノール(Aldrich)30.97g、エチレングリコール(Aldrich)12.37gを添加して、115℃に昇温して6時間攪拌しながら反応した。熱分解反応の完了後、暗赤色懸濁液(Slurry)を常温に冷却して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、褐色のナノ粉末が得られた。
攪拌機付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコに、実施例1で製造された銀錯体化合物100gと1−ペンタノール(Aldrich)43.17g、グルコース(Aldrich)35.83gを蒸留水36gに溶解させて添加した。それから115℃に昇温して6時間攪拌しながら反応した。熱分解反応の完了後、暗赤色懸濁液(Slurry)を常温に冷却して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、褐色のナノ粉末が得られた。
攪拌機付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコに、粘性のある液体の2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカーボネート33.37g(104.2mmol)を入れて、酸化銀(Aldrich)9.66g(41.7mmol)を添加して、常温で2時間攪拌しながら反応した。反応が進行されるにつれて、最初に黒色懸濁液(slurry)から、錯化合物が生成されるにつれて色が薄くなり、最終的に粘度6.4pa.sの黄色の透明な液状銀錯化物43.03gが得られて、熱分析(TGA)結果、銀含量は、20.9重量%であった。100mlのビーカーに銀錯化物40.0gとイソプロピルアルコール23.1gを添加して、常温で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにヒドラジンモノハイドレート(大井化金(株))1.2gとイソプロピルアルコール50gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液をそれぞれの注入口に流量20g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機(Silverthorne社製造、商品名:L4RT-A)を利用して5,000rpmの速度で反応し、濃い緑色の懸濁液を得た。製造された懸濁液を自然沈降して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名:GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。
攪拌機付き250mlシュレンク(Schlenk)フラスコに、粘性のある液体の2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルバイカーボネート33.37g(174.2mmol)を入れて、酸化銀(Aldrich)16.15g(69.68mmol)を添加して、常温で2時間攪拌しながら反応した。反応が進行されるにつれて、最初に黒色懸濁液(slurry)から、錯化合物が生成されるにつれて色が薄くなり、最終的に粘度8.1pa.sの黄色の透明な液状銀錯化物49.52gが得られて、熱分析(TGA)結果、銀含量は、30.36重量%であった。100mlのビーカーに銀錯化物40.0gとイソプロピルアルコール23.1gを添加して、常温で10分間攪拌し、第1溶液を製造した。そして、別の100mlビーカーにヒドラジンモノハイドレート(大井化金(株))1.2gとイソプロピルアルコール50gを添加して、第2溶液を製造した。第1溶液と第2溶液をそれぞれの注入口に流量20g/min速度で注入した。注入口を通じて投入された溶液は、攪拌機(Silverthorne社製造、商品名:L4RT-A)を利用して5,000rpmの速度で反応し、濃い緑色の懸濁液を得た。製造された懸濁液を自然沈降して、1.2μmフィルター(Wattman社製造、商品名: GF/C)でろ過した後、イソプロピルアルコールで3回洗浄し、緑色のナノ粉末が得られた。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例2と同様な方法により製造した緑色ナノ粉末40gを、高沸点溶媒としてテルピネオール(TCI社製造)1.2gを添加して10分間攪拌した後、1−アミノ−2−プロパノール1.2g(Aldrich)を添加して再び10分間攪拌した。その後、3本ロールミル(Three roll-mill;Drais Mannheim社製造)に3回通過させて、銀含量が59.93重量%で、粘度が6.4pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物をシルクスクリーン印刷機を利用して、PETフィルムに塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を、下記の表1に記載の温度で焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
シルバーフレーク(Kemet社製造、製品名:EA02950)50.2gを、バインダーとしてポリビニルブチラル(Barker社製造、製品名:BS-18)1.5gが溶解されているブチルカルビトール31.9gの透明な溶液に添加して10分間攪拌した後、3本ロールミル(Three
roll-mill;Drais Mannheim社製造)に3回通過させて、銀含量が60.2重量%で、粘度が6.21pa.sである導電性インク組成物を製造した。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例3と同様な方法により製造した緑色ナノ粉末40gを使用して、実施例17と同一な方法により、銀含量が60.5重量%で、粘度が9.0pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例4と同様な方法により製造した緑色ナノ粉末40gを使用して、実施例17と同一な方法により、銀含量が60.4重量%で、粘度が7.6pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例6と同様な方法により製造した緑色ナノ粉末40gを使用して、実施例17と同一な方法により、銀含量が59.1重量%で、粘度が7.65pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例7と同様な方法により製造した緑色ナノ粉末40gを使用して、実施例17と同一な方法により、銀含量が59.8重量%で、粘度が6.3pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例8と同様な方法により製造した緑色ナノ粉末40gを使用して、実施例17と同一な方法により、銀含量が61.1重量%で、粘度が6.3pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例6と同様な方法により製造した緑色ナノ粉末40gを、バインダーとしてポリビニルブチラル(Barker社製造、製品名:BS-18)1.2gが溶解されているブチルカルビトール25.5gの透明な溶液に添加して10分間攪拌した後、3本ロールミル(Three roll-mill;Drais Mannheim社製造)に3回通過させて、銀含量が59.9重量%で、粘度が7.8pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例6と同様な方法により製造した緑色ナノ粉末20g、シルバーフレーク(Kemet社製造、製品名:EA02950)20gを使用して、実施例17と同一な方法により、銀含量が59.2重量%で、粘度が5.8pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例6と同様な方法により製造したナノ粉末20g、銅フレーク(Changsung社製造、製品名:TSC-20F)20gを使用して、実施例17と同一な方法により、金属含量が60.1重量%で、粘度が7.9pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例10と同様な方法により製造した褐色ナノ粉末40gを使用して、実施例17と同一な方法により、銀含量が59.3重量%で、粘度が7.4pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例1と同様な方法により製造した銀錯化物40.0gと、実施例2と同様な方法により製造したナノ粉末40g、ポリビニルピロリドン(ISP社製造、製品名:PVP K-15)1.2gを使用して、実施例17と同一な方法により、銀含量が59.2重量%で、粘度が6.3pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例2と同様な方法により製造したナノ粉末40gを、テルピネオール(TCI社製造)26.9gを添加して10分間攪拌した後、3本ロールミル(Three roll-mill;Drais Mannheim社製造)に3回通過させて、銀含量が59.8重量%で、粘度が8.1pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
実施例2と同様な方法により製造したナノ粉末40g、2−エチルヘキシルアンモニウム2−エチルヘキシルカーボネート10g、テルピネオール(TCI社製造)16.67gを添加して10分間攪拌した後、3本ロールミル(Three roll-mill;Drais Mannheim社製造)に3回通過させて、銀含量が59.7重量%で、粘度が5.9pa.sである導電性インク組成物を製造した。このように製造されたインク組成物を実施例17と同一な条件で塗布した後、得られた均一且つ緻密な薄膜を焼成させて測定した面抵抗、比抵抗及び密着力の結果を表1に示した。
11 第1注入口
12 第2注入口
13 第1攪拌機
14 第1排出口
15 第3注入口
16 第4注入口
17 第2反応器
18 第2攪拌器
19 第2排出口
Claims (8)
- a)下記化学式1で表される銀化合物と、化学式2〜4で表されるアンモニウムカルバメート系化合物、アンモニウムカーボネート系化合物、またはアンモニウムバイカーボネート系化合物から選択される1種または2種以上の混合物を反応させて、銀錯体化合物を製造する段階と、
b)前記a)段階の銀錯体化合物に還元剤を反応させるか、熱を加え還元または熱分解させて、銀ナノ粒子を製造する段階と、
c)前記b)段階で製造された前記銀ナノ粒子に溶媒を添加して、銀インク組成物を製造する段階と、
を含むことを特徴とする銀インク組成物の製造方法。
[化学式1]
AgnX
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
式中、Xは、酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カーボネート、ニトレート、ニトライト、サルフェート、ホスフェート、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフロロボレート、アセチルアセトネート、カルボキシレート、及びこれらの誘導体から選ばれる置換基であり、
nは、1〜4の整数であり、
R1〜R6は、互いに独立した、水素、C1〜C30の脂肪族や脂環族アルキル基またはC6〜C20のアリールやこれらの混合であるアラルキル(aralkyl)基、官能基が置換されたアルキル及びアリール基、ヘテロ環化合物と高分子化合物、及びこれらの誘導体であって、
但し、化学式2のR1〜R5のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式3のR1〜R6のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式4のR1〜R3のうち少なくとも一つは水素ではない。 - 前記銀インク組成物は、導電体、金属前駆体、または1種以上のこれらの混合物を含むことを特徴とする、請求項1に記載の銀インク組成物の製造方法。
- 前記導電体または前記金属前駆体またはこれらの混合物の使用量が、インク組成物に対して1〜90重量%であることを特徴とする、請求項2に記載の銀インク組成物の製造方法。
- 前記導電体がAg、Au、Cu、Ni、Co、Pd、Pt、Ti、V、Mn、Fe、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Ru、Cd、Ta、Re、Os、Ir、Al、Ga、Ge、In、Sn、Sb、Pb、Bi、Sm、Eu、Ac、Th及び少なくとも1種以上の金属またはこれらの合金または合金酸化物、導電性カーボンブラック、グラファイト、炭素ナノチューブ及び導電性高分子群から選択されるいずれか一つ以上の成分を含み、
前記金属前駆体が下記化学式5の一つ以上の金属化合物群から選択されることを特徴とする、請求項2に記載の銀インク組成物の製造方法。
[化学式5]
MnX
上記のMは、Ag、Au、Cu、Ni、Co、Pd、Pt、Ti、V、Mn、Fe、Cr、Zr、Nb、Mo、W、Ru、Cd、Ta、Re、Os、Ir、Al、Ga、Ge、In、Sn、Sb、Pb、Bi、Sm、Eu、Ac、Thであり、nは、1〜10の整数であって、Xは、酸素、硫黄、ハロゲン、シアノ、シアネート、カーボネート、ニトレート、ニトライト、サルフェート、ホスフェート、チオシアネート、クロレート、パークロレート、テトラフロロボレート、アセチルアセトネート、メルカプト、アミド、アルコキシド、カルボキシレート、及びこれらの誘導体から選ばれる置換基である。 - 前記金属前駆体が、酢酸金、シュウ酸パラジウム、2−エチルヘキサン酸銀、2−エチルヘキサン酸銅、ステアリン酸鉄、ホルム酸ニッケル、ジンクシトレート、ビスムスアセテート、硝酸銀、シアン化銅、炭酸コバルト、塩化白金、塩化金酸、テトラブトキシチタニウム、ジメトキシジルコニウムジクロライド、アルミニウムイソプロポキシト、錫テトラフルオロボレート、バナジウムオキシド、インジウム−錫オキシド、タンタリウムメトキシド、ドデシルメルカプト化金、インジウムアセチルアセトネート群から選択されるいずれか一つ以上の成分を含むことを特徴とする、請求項4に記載の銀インク組成物の製造方法。
- 前記銀インク組成物は、安定剤、バインダー、界面活性剤、分散剤、カップリング剤、湿潤剤、揺変剤またはレベリング剤から選択されるいずれか一つ以上の成分をさらに含むことを特徴とする、請求項1〜5の何れか一項に記載の銀インク組成物の製造方法。
- 前記安定剤が、第1アミン、第2アミン、若しくは第3アミンから選択されるアミン化合物、下記化学式2のアンモニウムカルバメート系化合物、下記化学式3のアンモニウムカーボネート系化合物、下記化学式4のアンモニウムバイカーボネート系化合物、下記化学式6、下記化学式7若しくは下記化学式8で表されるリン化合物、または、ブタンチオール、n−ヘキサンチオール、ジエチルサルファイド若しくはテトラヒドロチオフェンから選択される硫黄化合物から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項6に記載の銀インク組成物の製造方法。
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
化学式2〜4中、R1〜R6は、互いに独立した、水素、C1〜C30の脂肪族や脂環族アルキル基またはアリールやこれらの混合であるアラルキル(aralkyl)基、官能基が置換されたアルキル及びアリール基、ヘテロ環化合物と高分子化合物、及びこれらの誘導体から選択される置換基であって、
但し、化学式2のR1〜R5のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式3のR1〜R6のうち少なくとも一つは水素ではなく、化学式4のR1〜R3のうち少なくとも一つは水素ではない。
[化学式6]
R3P
[化学式7]
(RO)3P
[化学式8]
(RO)3PO
化学式6〜8中、Rは、炭素数1〜20のアルキルまたはアリール基から選択される置換基である。 - 前記バインダーは、アクリル、セルロース、ポリエステル、ポリアミド、ポリエーテル、ビニル、ウレタン、ウレア、アルキド、シリコン、フッ素、オレフィン、石油、ロジン、エポキシ、不飽和ポリエステル、ジアリールフタレート樹脂、フェノール、オキセタン、オキサジン、ビスマレイミド、変性シリコン、メラミン、アクリル系樹脂、ゴム、天然高分子、ガラスレジン、ガラスフリットから選択されるいずれか一つ以上のものであることを特徴とする、請求項6に記載の銀インク組成物の製造方法。
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