JP5912368B2 - シリコンウェーハの熱処理方法及びシリコンウェーハ - Google Patents
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Description
しかしながら、ウェーハの表層部に存在するボイド欠陥をRTPで消滅させるためには、前記不活性ガス雰囲気や還元性ガス雰囲気にて、最低でも1000℃以上の高温熱処理が必要であり、このような高温下では、シリコン原子に終端された水素原子の結合が切れやすくなり、ウェーハ表面にシリコン原子が露出しやすくなる。このように露出したシリコン原子は不安定であり、他の原子と結合しやすい状態となっている。
以上の問題は、RTPにおける熱処理温度が高くなるほどより顕著となるものであるが、その一方で熱処理温度が高くなるほど、ウェーハの表層部のボイド欠陥の消滅力が高くなるという利点を有している。
すなわち、半導体デバイス形成熱処理において、熱処理温度が高温(例えば、1000℃以上)となる場合には、同様に、表面粗さの悪化や凹形状のピットの形成等の問題がある。
また、半導体デバイス形成熱処理において、熱処理温度が高温で行われる場合であっても、該熱処理における表面粗さの悪化を抑制することができ、更に、凹形状のピットの発生も抑制することができるシリコンウェーハを提供することを目的とする。
本発明に係るシリコンウェーハの熱処理方法は、少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨されたシリコンウェーハの前記表面のシリコン原子を水素で終端させる工程と、前記水素で終端させたシリコンウェーハの前記表面のシリコン原子をフッ素で終端させる工程と、前記水素及びフッ素で終端させたシリコンウェーハを、不活性ガス雰囲気又は還元性ガス雰囲気中、1300℃以上1400℃以下の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温するRTPを行う工程と、を備える。
そのため、雰囲気中に他の反応性ガス(窒素等)が存在しても、シリコン原子と当該反応性ガスとの結合を抑制することができるため、ウェーハの研磨面の表面粗さの悪化を抑制することができる。また、前記雰囲気に微量の酸素が含まれている場合であっても、酸素とシリコン原子との反応を抑制することができるため、凹形状のピットの発生も抑制することができる。
前記温度範囲が1300℃未満である場合には、ボイド欠陥の消滅力が低下するという問題がある。前記温度範囲が1400℃を超える場合には、当該温度範囲がシリコンの融点に近くなるため、シリコンウェーハが軟化又は融解する可能性があり好ましくない。
前記温度範囲は、前記RTPを行うために使用するRTP装置(後述)としての装置寿命の観点から1300℃以上1380℃以下であることがより好ましい。
前記還元性ガスは、水素ガス(H2)が好適に用いられる。
CZ法によるシリコン単結晶インゴットの育成は周知の方法で行う。
具体的には、シリコン単結晶インゴットは、石英ルツボに充填したシリコン原料を加熱してシリコン融液とし、該シリコン融液の液面に種結晶を接触させて、種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を引上げて、種結晶にネック部、クラウン部及び直胴部を結晶成長させて、その後、シリコン融液から切り離すことで育成することができる。
具体的には、シリコン単結晶インゴットの直胴部を内周刃又はワイヤソーによりウェーハ状に切り出し、外周部の面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨等の加工を行う。
このような構成とすることで、効率よく、シリコンウェーハの表面のシリコン原子に水素及びフッ素を終端させることができる。
図1に示すRTP装置10は、ウェーハWを収容して熱処理を施すための反応室20と、反応室20内に設けられ、ウェーハWを保持するウェーハ保持部30と、ウェーハWを加熱する加熱部40と、を備える。ウェーハWがウェーハ保持部30に保持された状態では、反応室20の内壁とウェーハWの表面(デバイス形成面)W1側とで囲まれた空間である第1空間20aと、反応室20の内壁と表面W1側に対向するウェーハWの裏面W2側とで囲まれた空間である第2空間20bとが形成される。
前記RTPに用いられる熱処理シーケンスは、図2に示すように、温度T0(例えば、500℃)で保持された図1に示すようなRTP装置10の反応室20内に少なくとも半導体デバイスが形成される表面W1側が鏡面研磨され、更に、前記表面W1のシリコン原子を水素及びフッ素で終端させたウェーハWを設置し、前記第1空間20a及び第2空間20b内に不活性ガス又は還元性ガスを供給する。
なお、温度T0、T1は、図1に示すようなRTP装置10の反応室20内にウェーハWを設置した場合において、ウェーハ保持部30の下方に設置された図示しない放射温度計によって測定されたウェーハWの表面温度(放射温度計がウェーハWの径方向に複数配置されている場合はその平均温度)である。
この好ましい態様について、次に、説明する。
このような方法とすることで、前記フッ素を終端させるための熱処理工程を一つ削減することができるため、生産性の向上及びコストダウンを図ることができる。
図3に示す熱処理シーケンスは、温度T0(例えば、500℃)で保持された図1に示すようなRTP装置10の反応室20内に少なくとも半導体デバイスが形成される表面W1側が鏡面研磨され、更に、前記表面W1のシリコン原子を水素で終端させたウェーハWを設置し、第1空間20a及び第2空間20b内にフッ素系ガスを供給する。
次に、温度T0(℃)から900℃以上1250℃以下(温度T2(℃))の第1の温度範囲まで、昇温速度ΔTu(℃/秒)で急速昇温することで、フッ素を終端させる(フッ素終端工程)。その後、連続して、前記第1の温度範囲(温度T2(℃))で前記フッ素系ガス雰囲気を不活性ガス雰囲気又は還元性ガス雰囲気に切り替えて、前記第1空間20a及び前記第2空間20b内に供給する。
次に、前記第1の温度範囲(温度T2(℃))から1300℃以上1400℃以下の第2の温度範囲(温度T3(℃))まで、昇温速度ΔTu(℃/秒)で急速昇温し、前記第2の温度範囲(温度T3(℃))にて所定時間t(秒)一定に保持した後、例えば、温度T0(℃)まで、降温速度ΔTd(℃/秒)で急速降温を行う。
図4に示すように、フッ素系ガス雰囲気から不活性ガス雰囲気又は還元性ガス雰囲気への切替えは、前記第1の温度範囲(温度T2(℃))で一定に保持した状態で行うことが好ましい。
すなわち、前記表面W1のシリコン原子を水素で終端させたシリコンウェーハをフッ素系ガス雰囲気中、900℃以上1250℃以下の第1の温度範囲(温度T2(℃))まで昇温速度ΔTu1(℃/秒)で急速昇温し、前記第1の温度範囲(温度T2(℃))で所定時間(tM1(秒))一定に保持した後、前記フッ素系ガス雰囲気を不活性ガス雰囲気又は還元性ガス雰囲気に切り替えて、更に、所定時間(tM2(秒))一定に保持し、その後、昇温速度ΔTu2(℃/秒)で1300℃以上1400℃以下の第2の温度範囲(温度T3(℃))まで急速昇温して、前記RTPを行う事が好ましい。
このような保持時間とすることで、生産性の低下を抑制しつつ、確実にフッ素を終端させることができ、かつ、フッ素系ガスによる表面粗さの悪化も抑制することができる。
このような昇温速度ΔTu、ΔTu1、ΔTu2とすることで、前記RTPにおいて、生産性が低下するのを抑制しつつ、急速昇温時の急激な温度変化による接触痕やスリップの発生を抑制することができる。
このような降温速度ΔTdとすることで、前記RTPにおいて、生産性が低下するのを抑制しつつ、急速降温時の急激な温度変化による接触痕やスリップの発生を抑制することができる。
このような保持時間tとすることで、生産性が低下するのを抑制しつつ、効率よくボイド欠陥の消滅を図ることができる。
そのため、半導体デバイス形成熱処理の雰囲気中に他の反応性ガス(窒素等)が存在しても、シリコン原子と当該反応性ガスとの結合を抑制することができるため、ウェーハの研磨面の表面粗さの悪化を抑制することができる。また、前記雰囲気に微量の酸素が含まれている場合であっても、酸素とシリコン原子との反応を抑制することができるため、凹形状のピットの発生も抑制することができる。
このような面密度とすることで、確実に上記効果を得ることができる。
(実施例1)
CZ法によりv/G(v:引上速度、G:単結晶内の引上軸方向の温度勾配)を制御して空孔型点欠陥が存在する領域を有するシリコン単結晶インゴットを製造し、該領域から切り出して得られた両面が鏡面研磨されたシリコンウェーハ(直径300mm、厚さ775μm、酸素濃度1.2〜1.3×1018atoms/cm3)に対して、フッ素濃度5%のフッ酸溶液にウェーハ全体を浸漬させて5分間洗浄を行った後(水素終端処理)、ウェーハを純水洗浄して、スピン乾燥により乾燥させた。
具体的には、500℃で保持された反応室内に前記乾燥させたウェーハを投入し、雰囲気として、四フッ化メタンガス(CF4)を供給し、昇温速度75℃/秒で、1000℃(第1の温度範囲)まで急速昇温し、その後、1000℃で雰囲気を四フッ化メタンガス(CF4)からアルゴンガス(Ar)に切り替えた後に、昇温速度75℃/秒で1300℃(第2の温度範囲)まで急速昇温して、1300℃で15秒間保持した後に、降温速度90℃/秒で500℃まで急速降温させた。なお、このアルゴンガス(Ar)には、反応室内に設置された酸素濃度計による測定において0.1ppm以下の非常に微量の酸素が含まれていることが分かっている。
前記RTPにおける第2の温度範囲を1350℃として、その他は実施例1と同様な条件にて、アニールウェーハを作製した。
図4に示すような熱処理シーケンスを用いてRTPを行って、その他は、実施例1と同様な条件にて、アニールウェーハを作製した。
具体的には、500℃で保持された反応室内に前記乾燥させたウェーハを投入し、雰囲気として、四フッ化メタンガス(CF4)を供給し、昇温速度75℃/秒で、1000℃(第1の温度範囲)まで急速昇温し、その後、1000℃で5秒間一定に保持した後、雰囲気を四フッ化メタンガス(CF4)からアルゴンガス(Ar)に切り替えて、更に、1000℃を5秒間一定に保持し、その後、昇温速度75℃/秒で1300℃(第2の温度範囲)まで急速昇温して、1300℃で15秒間保持した後に、降温速度90℃/秒で500℃まで急速降温させた。なお、このアルゴンガス(Ar)には、反応室内に設置された酸素濃度計による測定において0.1ppm以下の非常に微量の酸素が含まれていることが分かっている。
前記RTPにおける第2の温度範囲を1350℃として、その他は実施例3と同様な条件にて、アニールウェーハを作製した。
前記フッ素終端処理を行わないで前記水素終端処理を行ったウェーハに対してRTPを行って、その他は実施例1と同様な条件にて、アニールウェーハを作製した。
前記RTPにおける第2の温度範囲を1200℃として、その他は実施例1と同様な条件にて、アニールウェーハを作製した。
また、半導体デバイス形成面における凹形状のピットの発生状況を外観目視にて評価した。
更に、ウェーハ表面から深さ5μmまでの表層部における欠陥密度に関し、LSTDスキャナ(LaserScattering Topography DefectScanner)にて波長680nmで評価した。
また、参考例としてフッ素終端処理後RTP前のウェーハの半導体デバイス形成面における表面粗さRMS(測定範囲:3μm×3μm)もAFMを用いて評価した。
本試験における評価結果を表1に示す。
前記フッ素終端処理における第1の温度範囲を変化させて、その他は、実施例1と同様な条件にて、アニールウェーハを作製した。
得られたアニールウェーハの半導体デバイス形成面における表面粗さ(RMS)及び凹形状のピットの発生状況を実施例1と同様な方法で評価した。
本試験における試験条件及び評価結果を表2に示す。
前記RTPにおける第2の温度範囲を1350℃として、その他は温度変更試験1と同様な条件にて、アニールウェーハを作製した。
得られたアニールウェーハの半導体デバイス形成面における表面粗さ(RMS)及び凹形状のピットの発生状況を実施例1と同様な方法で評価した。
本試験における試験条件及び評価結果を表3に示す。
上記実施例1から16で得られたアニールウェーハを、更に、最高到達温度1350℃でRTPを行った。このRTPを、半導体デバイス形成の際に施される熱処理(半導体デバイス形成熱処理)と想定した。
具体的には、500℃で保持された反応室内に実施例1から16で得られたアニールウェーハを投入し、雰囲気として、アルゴンガス(Ar)を供給し、昇温速度75℃/秒で、1350℃まで急速昇温して、1350℃で15秒間保持した後に、降温速度90℃/秒で500℃まで急速降温させた。なお、このアルゴンガス(Ar)には、反応室内に設置された酸素濃度計による測定において0.1ppm以下の非常に微量の酸素が含まれていることが分かっている。
以上の半導体デバイス形成熱処理を行ったウェーハの半導体デバイス形成面における表面粗さをAFM(Atomic Force Microscope)を用いて、RMS(測定範囲:3μm×3μm)を評価した。
また、半導体デバイス形成面における凹形状のピットの発生状況を外観目視にて評価した。
本試験における試験条件及び評価結果を表4に示す。
なお、上記半導体デバイス形成熱処理前の実施例1から16で得られたアニールウェーハの半導体デバイスが形成される表面(研磨面)の水素及びフッ素の面密度を、XPS(X−ray PhotoelectronSpectroscopy)を用いて測定したところ、いずれの実施例においても、水素の面密度は1×1022個/cm2以上であり、フッ素の面密度も1×1022個/cm2以上であった。
20 反応室
30 ウェーハ保持部
40 加熱部
Claims (4)
- 少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨されたシリコンウェーハの前記表面のシリコン原子を水素で終端させる工程と、
前記水素で終端させたシリコンウェーハの前記表面のシリコン原子をフッ素で終端させる工程と、
前記水素及びフッ素で終端させたシリコンウェーハを、不活性ガス雰囲気又は還元性ガス雰囲気中、1300℃以上1400℃以下の温度範囲に急速昇温し保持した後、急速降温する急速昇降温熱処理を行う工程と、を備えることを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。 - 前記水素で終端させる工程は、前記シリコンウェーハをフッ化水素系溶液又は過酸化水素系溶液により洗浄する工程であり、
前記フッ素で終端させる工程は、前記シリコンウェーハをフッ素系ガス雰囲気中、900℃以上1250℃以下の温度範囲で熱処理する工程であることを特徴とする請求項1に記載のシリコンウェーハの熱処理方法。 - 少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨されたシリコンウェーハをフッ化水素系溶液又は過酸化水素系溶液により、前記表面のシリコン原子を水素で終端させる工程と、
前記水素で終端させたシリコンウェーハをフッ素系ガス雰囲気中、900℃以上1250℃以下の第1の温度範囲まで急速昇温し、前記表面のシリコン原子をフッ素で終端させる工程と、
前記フッ素で終端させる工程に連続して、前記第1の温度範囲で前記フッ素系ガス雰囲気を不活性ガス雰囲気又は還元性ガス雰囲気に切り替えて、1300℃以上1400℃以下の第2の温度範囲まで急速昇温し保持した後、急速降温する急速昇降温熱処理を行う工程と、
を備えることを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方法。 - 少なくとも半導体デバイスが形成される表面が鏡面研磨され、かつ、前記表面から少なくとも深さ5μmまでの表層部における欠陥密度が1個/cm2未満であり、
更に、前記表面のシリコン原子に水素及びフッ素が終端され、かつ、前記水素及びフッ素の面密度は1×10 22 個/cm 2 以上であることを特徴とするシリコンウェーハ。
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