JP5911179B2 - 立体形状のセラミックスヒーター - Google Patents

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Description

本発明は、半導体、太陽電池、有機ELディスプレイなどの製造工程で用いられる真空蒸着装置の原料ルツボを加熱するために使用される立体形状のセラミックスヒーターに関する。
薄膜形成方法の一つとして、真空蒸着法が知られているが、この真空蒸着法は、蒸着材料をルツボに入れ、真空装置内で蒸着材料の気化温度以上にルツボを加熱して蒸着材料の蒸気を発生させ、基板上に堆積して薄膜層を形成する方法である。そして、ルツボの加熱方法としては、抵抗加熱、電子ビーム加熱、高周波誘導加熱などが用いられているが、中でも抵抗加熱方式として、ルツボの外側に絶縁体で保持されたタンタル線やタングステン線からなる発熱体を巻き回した構造のものが知られている(特許文献1)。
しかし、特許文献1の抵抗加熱方式では、発熱体が何ら被覆層を持たずに導体が剥き出しの状態で使用されるために放電や短絡の恐れがある。また、発熱体が高温に加熱されると、発熱体の脆化又は飛散による消耗などが生じて断線する場合がある。
一方、特許文献2には、化学気相蒸着法によって生成された熱分解窒化ホウ素(PBN)の支持基材上に化学気相蒸着法による熱分解炭素(PG)の導電性薄膜を成膜し、これに加工を施して所望のヒーター発熱体を形成し、このヒーター発熱体に化学気相蒸着法によって熱分解窒化ホウ素の絶縁層を被覆したセラミックスヒーター(PG/PBNヒーター)が記載されている。
特許文献2に記載のセラミックスヒーターは、発熱体が絶縁層で覆われているために、放電や短絡の恐れが無く、また支持基材、発熱体及び絶縁層のすべてが化学気相蒸着法で製造されているので、高純度で不純物を発生しにくいという利点がある。
しかし、このセラミックスヒーターは、半導体ウェーハ又は薄膜を形成する際の基板を均熱加熱するために用いられる平板状のヒーターであるから、このセラミックスヒーターを真空蒸着装置の原料ルツボを加熱するためにそのまま適用することはできない。また、加熱温度が1000℃以上に昇温される原料ルツボの加熱に適用したとしても、このセラミックスヒーターのヒーターパターンでは、その折り返し部で流れる電流が内周側に片寄って折り返し部の内周側が局所的に発熱し、外周側では低温化してしまうために、長期間に亘って安定的に使用する上でその耐久性や寿命の点で問題がある。
特許文献3には、このような従来の平板状のセラミックスヒーターに関する均熱加熱の問題を解決するために、ヒーターパターンの折り返し部で電流の流れる方向に沿って複数の流路に分割したセラミックスヒーターが記載されている。しかし、この改良されたセラミックスヒーターも、平板状の被加熱体を均一に加熱するために工夫されたものであり、立体形状の原料ルツボの高温加熱に適用されるものではない。また、特許文献3には、このセラミックスヒーターを加熱温度が1000℃以上に昇温される原料ルツボのヒーターとして、長期間に亘って安定的に使用することができるか(長寿命化)についても何ら示唆されていない。
特開2007―262478 特開2001―6854 特開2001−342071
ところで、PG/PBN製のセラミックスヒーターとしては、その形状が平板状の他に、円筒形状等の立体形状のものが使用されている。例えば、円筒形状をした立体形状のPG/PBNセラミックスヒーターを作製する場合、そのヒーターパターンの加工は、マシニングセンタなどの工作機械と先端形状が平坦なエンドミル又は球形のボールエンドミルなどの切削工具を用いて、導電性薄膜を所望のヒーターパターン形状に機械加工したり、所望のヒーターパターン形状のマスクを導電性薄膜表面に貼り付けた後に、サンドブラスト処理で不要な導電性薄膜を除去する等の方法で行われる。
しかし、このような方法で作製された立体形状のPG/PBNセラミックスヒーターは、真空蒸着装置の原料ルツボに用いられた場合に、千数百℃の高温加熱プロセスにおける寿命が十分に満足のいくものではないという問題があるので、次に、この問題について図を用いて具体的に説明する。
先ず、ヒーターパターンに伴う問題について説明する。図6(a)は、円筒形状のPG/PBNのセラミックスヒーターを上から見た平面図であり、図6(b)は、円筒形状のPG/PBNヒーターを側面から見た側面図である。また、図7は、円筒形状のPG/PBNヒーターの展開図であり、セラミックスヒーターのパターン形状を示している。
このセラミックスヒーターのパターン形状は、電流経路を画定する溝部2aと発熱体2bから構成されている。この溝部2aは、熱分解窒化ホウ素PBNの支持基材上に設けられた熱分解炭素PGの導電性薄膜に対してエンドミルなどによる機械加工やサンドブラスト処理を施した後に、不要な導電性薄膜を除去することで形成され、この溝部2a以外の支持基材上に残されたPGの導電性薄膜部分が発熱体2bとなる。また、このような構成のセラミックスヒーターの一端には電力供給端子1が形成され、この電力供給端子1から流れる電流は、発熱体2bに沿って流れると共に、ヒーターパターン折り返し部3で向きを変えながら、反対側の電力供給端子1へと流れることになる。
図8は、このようなヒーターパターンの折り返し部を拡大した図である。図8中の半楕円状の破線矢印は、発熱体2bを流れる電流を示す。図8に示すように、この電流は、ヒーターパターンの折り返し部3では内周側4の方に片寄ってしまうために、折り返し部3の内周側4では局所的に発熱するという現象が起きる。これは、電流がより抵抗の低いところを流れようとする性質によるものであり、電流の流れるところが折り返し部3の内周側4であればある程、電流経路長が短く低抵抗となるから、折り返し部3の内周側4に電流が集中してしまうために、発熱体3a上の折り返し部3の数だけ局所発熱部が点々と形成されてしまう問題がある。
次に、円筒形状のセラミックスヒーターの作製に伴う問題について説明する。円筒形状のセラミックスヒーターを作製する場合に、支持基材の円筒外面各部の直径のバラツキが大きいと、支持基材表面のPGの導電性薄膜をエンドミルで機械加工してヒーターパターンが形成されるが、この場合に、エンドミルの刃先が支持基材に対して深く入って溝部が深く形成される部分と、刃先が支持基材に対して浅く入って溝部が浅く形成される部分ができるために、刃先が深く入って溝部が深く形成された部分では、ヒーターパターン上に設けられるPBNの絶縁層が剥離し易くなり、ヒーターの使用温度が高い程より剥離し易くなるという問題がある。
このような作製上の問題は、ボールエンドミルで機械加工してヒーターパターンが形成される場合でも同様に発生する。ボールエンドミルの場合は、その先端形状が球面であるために、刃先が深く入って溝部が深く形成された部分では同時に溝部が広くなり、その分だけ広くなった溝部に隣接する発熱体の幅が狭くなるから、局所発熱部が形成されてしまうという問題がある。このような問題を回避するために、切削工具の刃先が支持基材に入る深さを一定にする方法として、支持基材の直径の変化に合わせて切削工具の動きを追随させる、いわゆる倣い加工が知られているが、この倣い加工では工作機械が高価になるという問題もある。
また、支持基材の円筒外面各部の直径のバラツキが大きい場合には、PGの導電性薄膜の表面に所望のヒーターパターン形状のマスクを貼り付けて、サンドブラスト加工によってヒーターパターンを形成することもある。しかし、この場合には、マスクを歪みなく貼り付けることが困難であるために、発熱体の幅が広い部分又は狭い部分や溝部の幅が広い部分又は狭い部分が形成され、発熱体の幅が狭い部分では局所発熱部を形成してしまう問題がある。そして、溝部の狭い部分では通電した場合に短絡を起こす可能性が高くなるし、隣り合う発熱体同士が至近距離で存在することになるから、その領域の発熱体の占める比率が大きくなる一方で、溝部の占める比率が小さくなるために、局所発熱部を形成してしまう問題がある。
さらに、この局所発熱と材料等に伴う問題について説明する。真空蒸着法によって無機材料や金属材料を成膜する場合には、千数百℃の高温加熱プロセスが要求される。例えばCuを蒸着源とする場合はこれに該当するが、この用途にPG/PBNセラミックスヒーターを使用する場合、セラミックスヒーターは、約1300℃に昇温されることになる。そして、ヒーターパターンの折り返し部の内周側の局所発熱部や支持基材の円筒外面各部の局所発熱部では、その温度がさらに高温となる。セラミックスヒーターの材料であるPBNは比較的安定な物資ではあるが、1300℃付近の高温域では微量の自己分解が始まり、しかも高温であればある程この自己分解現象が促進されるために、セラミックスヒーターに上記のような局所発熱部が点々と存在すると、その局所発熱部では絶縁層の消耗がより早く進む事態となる。
また、真空チャンバー内に酸素や水分が存在する場合には、これら酸素や水分が高温下でPBNを酸化消耗させる要因となり、しかも温度が高ければ高い程PBNの酸化が促進されるために、局所発熱部では絶縁層の酸化消耗もより早く進む事態となる。
そして、このようなPBNの自己分解や酸化消耗が長期に亘って継続的に発生すれば、やがてヒーターパターンの折り返し部の内周側の絶縁層が完全に消失して発熱体が露出し、次いで発熱体の飛散消耗が生じて発熱体が断線する事態を引き起こすことになる。
このように、ヒーターパターンの折り返し部で電流が内周側に片寄って起きる局所発熱部や支持基材の直径のバラツキに起因する局所発熱部がセラミックスヒーター内に点々と存在すると、このような局所発熱部では、千数百℃の高温加熱プロセスにおいてPBNの絶縁層の剥離やPBN自体の消耗が助長・促進されるために、セラミックスヒーターの寿命が十分に満足のいくものではないという問題が生じることになる。
そこで、本発明の目的は、上記のような立体形状のセラミックスヒーターに伴う諸問題を解決して、真空蒸着装置の原料ルツボを加熱するための寿命の長い立体形状のセラミックスヒーターを提供することである。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行ったところ、先に提案した特許文献3に記載のヒーターパターンを原料ルツボ加熱用の立体形状のセラミックスヒーターに適用した場合、寿命にダメージを与えるヒーターパターンの折り返し部の局所発熱部を大幅に軽減させることができること、また、複数列に分割された各電流経路の電力密度を全経路の電流密度の平均値の±30%の範囲内に揃えてやれば、特定の電流経路に発熱が偏ることはなく、分割された電流経路ごとの温度バラツキも生じ難くなるために、セラミックスヒーターの寿命を一層長くすることができることを知見し、本発明に至ったものである。
すなわち、本発明は、円筒形状又は有底容器形状の電気絶縁性セラミックスからなる支持基材と、該支持基材上に設けられた導電性セラミックスから成り、折り返し部が複数並列するヒーターパターンが前記円筒形状又は有底容器形状の支持基材の直胴部に形成された薄膜状の発熱体と、該発熱体上に設けられた電気絶縁性セラミックスからなる絶縁層と、前記発熱体を電源に接続するための複数の電力供給端子を前記支持基材の下端部に有するセラミックスヒーターであって、前記ヒーターパターンは、前記電力供給端子と前記複数の折り返し部との間で、電流が前記直胴部に流れる電流経路を形成し、前記ヒーターパターンの折り返し部が電流の流れる方向に沿って複数の電流経路に分割されていると共に、該電流経路の一つの分割区間がN列(Nは2以上の整数)の電流経路に分割されるときに、n列目(nは1〜N)の電流経路の電力密度Xnが、次の式1を満たすことを特徴とする。
また、本発明のヒーターパターンは、隣り合う折り返し部の間で、電流の流れる方向に沿って複数の電流経路に連続して分割されていることを特徴とするものであり、分割された前記電流経路の範囲内に偶数個の折り返し部を含むことがより好ましい。
さらに、本発明のヒーターパターンは、一方の電力供給端子に隣接する折り返し部から他のもう一方の電力供給端子に隣接する折り返し部まで、電流の流れる方向に沿って複数の電流経路に連続して分割されていることを特徴とするものであり、電力供給端子と該電力供給端子に隣接する折り返し部の間でも電流の流れる方向に沿って複数の電流経路に分割されていることがより好ましい。
本発明の支持基材は、その形状が円筒形状である場合は、円筒形状の円筒外面各部の直径のバラツキが±0.025mmの範囲内であることが好ましい。
また、本発明の支持基材は、熱分解窒化ホウ素からなり、発熱体は、熱分解グラファイト、ホウ素及び/又は炭化ホウ素を含有する熱分解グラファイトの何れか1種からなり、絶縁層は、熱分解窒化ホウ素又は炭素を含有する熱分解窒化ホウ素の何れか1種からなることが好ましい。
さらに、本発明は、Ag、Al、Au、Cr、Cu、Ga、Ge、In、Siの何れか1種の蒸着原料を溶融又は昇華させるために、該蒸着原料が収容される真空蒸着装置の原料ルツボを1000℃以上の温度に加熱するために使用されることが好ましい。
本発明によれば、ヒーターパターンの折り返し部での局所発熱を軽減させることができると共に、特定の電流経路に発熱が偏ることはなく、分割された電流経路ごとの温度バラツキも軽減できるので、真空蒸着装置の原料ルツボを加熱するための寿命の長い立体形状のPG/PBN製セラミックスヒーターを提供することができる。
本発明のセラミックスヒーターのヒーターパターンの展開図である。 本発明のセラミックスヒーターのヒーターパターン折り返し部を拡大して、電流経路を示した図である。 本発明のセラミックスヒーターの別の実施形態のヒーターパターンの展開図である。 本発明のセラミックスヒーターのさらに別の実施形態のヒーターパターンの展開図であり、実施例2で作製したセラミックスヒーターのヒーターパターンの展開図である。 分割された電流経路の電力密度について説明する模式図である。 比較例の立体形状のセラミックスヒーターの平面図と側面図である。 比較例のセラミックスヒーターのヒーターパターンの展開図である。 比較例のセラミックスヒーターのヒーターパターンの折り返し部を拡大して、電流経路を示した図である。 実施例1と比較例1及び比較例2のセラミックスヒーターのヒーターパターンの折り返し部における加熱状態を示す外観写真図である。
以下、本発明の一実施形態を具体的に説明するが、本発明は、この実施形態に限定されるものではない。
本発明のセラミックスヒーターは、円筒形状、有底容器形状のいずれかの形状を成す立体形状のPG/PBN製セラミックスヒーターであり、その形状は、加熱する原料ルツボの形状に合わせて最適な形状を選択すればよい。
本発明のセラミックスヒーターは、電気絶縁性セラミックスからなる支持基材と、この支持基材上に設けられた導電性セラミックスから構成されており、この導電性セラミックス部分は、折り返し部のあるヒーターパターンが形成されている薄膜状の発熱体となる。また、この発熱体上には、電気絶縁性セラミックスからなる絶縁層が形成されると共に、発熱体を電源と接続するための電力供給端子が形成される。
図1は、本発明のセラミックスヒーターのヒーターパターンの展開図を示すものであり、電力供給端子1と次の電力供給端子1との間において、折り返し部5のヒーターパターンを電流経路に沿って内周側の電流経路6と外周側の電流経路7の2つに分割した例である。ここで、このヒーターパターンの電流の流れを図2に基づいて説明する。図2は、電流経路に沿って分割された折り返し部を拡大した図であり、図2中の半楕円状の破線矢印は、発熱体を流れる電流を示すものである。発熱体を流れる電流は、内周側の電流経路6を流れる電流8と外周側の電流経路7を流れる電流9とにそれぞれ分割されるから、折り返し部の最も内側への電流集中が軽減され、局所発熱を軽減させることができる。
しかし、このヒーターパターンでは、内周側の電流経路6の長さは、外周側の電流経路7の長さよりも短いために、内周側の電流経路6の抵抗値の方が外周側の電流経路7の抵抗値よりも小さくなる。よって、図1のヒーターパターンでは、折り返し部の最も内側への電流集中は軽減されるものの、内周側の電流経路6に流れる電流値の方が大きいので、電流集中を軽減させるためにはまだ改善の余地がある。
そこで、ヒーターパターンが複数の折り返し部の間で連続して分割され、しかもこの分割部分に偶数個の折り返し部が含まれるように形成される場合は、より局所発熱を軽減させることができることになる。図3は、隣り合う2ヶ所の折り返し部の間で、ヒーターパターンを電流経路に沿って電流経路10と電流経路11に連続して2分割した改善例である。
また、分割された電流経路部分に偶数個の折り返し部が含まれる場合は、それぞれの電流経路の長さが同じになるために、各電流経路の抵抗値の差がほとんど無く各電流経路を流れる電流値の差もほとんど無くなるから、ヒーターパターンの折り返し部の内周側の局所発熱を防止するのにより効果的である。
しかし、図3の電流経路12と電流経路13に分割された電流経路部分は、偶数個の折り返し部が含まれていないために、電流経路12と電流経路13との抵抗値に差が発生することになる。このような場合は、図3に示すように、分割された経路部分を電力供給端子近傍まで延ばしてその全長をできるだけ長くすることによって折り返し部の内周側と外周側とで生じる抵抗値の差の影響を相対的に小さくすることが好ましい。
さらに、図3と同様の観点から、ヒーターパターンが片側の電力供給端子に隣接する折り返し部から、他のもう一方の電力供給端子に隣接する折り返し部まで、ヒーターパターンのほぼ全長に亘って連続して電流の流れる方向に沿って電流経路が複数に分割されていれば、局所加熱を一層軽減させることができる。
図4は、一方の電力供給端子に隣接する折り返し部14から他のもう一方の電力供給端子に隣接する折り返し部15までの区間をその全長に亘って連続して電流経路が内周側の電流経路16と外周側の電流経路17に2分割されている改善例である。
そして、この改善例のように、電流経路が分割されていれば、電流経路が分割されている範囲内に含まれる折り返し部の数が奇数の場合でも、分割部分の全長が長いために、それぞれの電流経路の抵抗値の差は僅かとなるから、局所発熱を防止するためには、より一層効果的である。
また、図4に示すように、折り返し部14とこれに隣接する電力供給端子の間及び折り返し部15とこれに隣接する電力供給端子の間でも、電流経路が2分割されているから、内周側の電流経路16と外周側の電流経路17の抵抗値の差がより小さくなっている。
さらに、複数に分割された電流経路部分の幅は、それぞれが同じ幅になるように分割されると好ましいが、これに限定されることはない。また、セラミックスヒーターの温度分布を精密に作り込みたい場合は、必要に応じて、ある電流経路の幅を広く、他の電流経路の幅を狭く設定してもよいし、ある一つの電流経路の中に幅の広い部分と幅の狭い部分を設けるようにしてもよい。
次に、分割された電流経路の電流密度について図5に基づいて説明する。図5は、電流経路がN列に分割されている場合の模式図である。セラミックスヒーターの温度は、電力密度(単位面積当たりの消費電力)で決まるから、電力密度が大きければ、その部分の温度は高くなり、電力密度が小さければ、その部分の温度は低くなる。例えば、図5に示すようなヒーターパターンの場合、n列目の電流経路の電力Pn、抵抗値Rn、面積Sn、電力密度Xnは、それぞれ次の式で表すことができる。
n列目の電流経路の電力 Pn=V×In=V/Rn
n列目の電流経路の抵抗値 Rn=ρ×Ln/Wn×T
n列目の電流経路の面積 Sn=Wn×Ln
n列目の電流経路の電力密度 Xn=Pn/Sn
ここで、
In:n列目の電流経路を流れる電流
Ln:n列目の電流経路の全長(破線の全長)
Wn:n列目の電流経路の幅
V :分割された電流経路の両端A−A’間の電圧
T :発熱体の厚さ
ρ :発熱体の抵抗率
したがって、以上の関係式から、n列目の分割された電流経路の電力密度Xnは、
Xn=Pn/Sn=(V×T/ρ)×1/Ln
の式から求めることができる。
ところで、セラミックスヒーターは、真空蒸着装置の原料ルツボの加熱に用いられる場合、約1300℃の高温まで昇温されることになるため、電流経路ごとに温度バラツキが生じると、セラミックスヒーターの寿命にダメージを与えることになる。そこで、本発明では、分割された電流経路ごとの温度バラツキが生じ難くするように、各電流経路の電流密度をある一定の範囲に揃えるように工夫を行っている。
すなわち、ある区間の発熱体がN列(Nは2以上の整数)の電流経路に分割されている場合、各電流経路の電力密度を1列目からN列目の全電流経路の電力密度の平均値の±30%の範囲に揃えてやることで、電流経路ごとの温度バラツキを軽減させると共に、特定の電流経路に発熱が偏ることもなく、折り返し部の局所発熱をも軽減させることができるから、セラミックスヒーターの長寿命化に大きく寄与することができる。
したがって、本発明は、電流経路の一つの分割区間がN列(Nは2以上の整数)の電流経路に分割されるときに、n列目(nは1〜N)の電流経路の電力密度Xnが、次の式1を満たすことを特徴とするものである。そして、この効果については、後述する実施例1と比較例1の結果においても確認することができる。
上記式1より計算される電流経路の電力密度の比が上限の1.3を超えると、各電流経路の温度にバラツキが生じ易くなり、寿命にダメージを与えることになる。また、図5に示すように、その電流経路が1列目やN列目に破線丸印で示すヒーターパターン折り返し部の最内周部分を含む場合には、最内周部分に電流集中による異常発熱が発生し、内周部分の絶縁層が消失して発熱体が断線する事態を引き起こすことにもなる。また、電流経路の電力密度が下限値の0.7未満であると、同様に、各分割経路の温度にバラツキが生じ易くなり、寿命にダメージを与えることになる。
次に、本発明の絶縁性セラミックスの支持基材が円筒形状である場合、支持基材の円筒外面各部の直径のバラツキが±0.025mmの範囲内であると、支持基材の表面に設けられた薄膜状の導電性セラミックスをエンドミルで機械加工してヒーターパターンを形成するときに、エンドミルの刃先が支持基材にほぼ一定の深さで入るので、刃先が深く入り過ぎて溝部が深く形成される部分が無くなり、ヒーターパターン上に設けられる電気絶縁性セラミックスの絶縁層が剥離し難くなるという効果がある。
また、支持基材の円筒外面各部の直径のバラツキが±0.025mmの範囲内であると、ボールエンドミルで機械加工してヒーターパターンを形成するときも、ボールエンドミルの刃先が支持基材に一定の深さで入るので、溝部の太さが一定で発熱体の幅も一定となるから、異常発熱部分を形成することが無くなる。
さらに、支持基材の円筒外面各部の直径のバラツキが±0.025mmの範囲内であると、所望のヒーターパターン形状のマスクを貼り付けて、ヒーターパターンをサンドブラスト加工で形成するときも、マスクを歪みなく貼り付けることが容易となるので、溝部の太さが一定で発熱体の幅も一定となるから、異常発熱部分を形成することが無くなると共に、隣り合う発熱体同士が至近距離に形成されることも無くなるために短絡をも防止することができる。
本発明の電気絶縁性セラミックスの支持基材は、化学気相蒸着法によって形成された熱分解窒化ホウ素が好ましい。この材料の支持基材は、1500℃付近の高温加熱プロセスにおいて、また、100℃/min以上の急速な昇降温の加熱プロセスにおいても安定して使用することができる。支持基材の厚さは、0.5〜2mmとするのが好ましく、より好ましくは0.8〜1.3mmである。支持基材の厚さが0.5mmよりも薄い場合は、作業者が取り扱い時に破損させる危険性が大きく、また、2mmより厚い場合は、化学気相蒸着法による支持基材の生成時間が長くなり、コスト高となるからである。
一方、導電性セラミックスからなる薄膜状の発熱体は、化学気相蒸着法によって形成された熱分解グラファイト、ホウ素及び/又は炭化ホウ素を含有する熱分解グラファイトの何れか1種であるのが好ましい。この材料の発熱体は、高温まで安定して使用することができるし、化学気相蒸着法を用いて生成されるので、セラミックスヒーター表面への発熱体形成方法として一般的に行われている、導電性ペーストをスクリーン印刷で塗布する手法よりも高純度で、かつ厚さを均一にできるので好ましい。発熱体の厚さは、特に限定されないが、ヒーター温度を目的の温度に到達させると共に、必要な領域を必要な温度に昇温させるためには、電源容量やヒーターパターンの形状との兼ね合いをよく考慮して適切な厚さを選択すればよい。好ましくは、10〜300μmであり、特に30〜150μmであればより好ましい。
また、電気絶縁性セラミックスからなる絶縁層は、化学気相蒸着法によって形成された熱分解窒化ホウ素、炭素を含有する熱分解窒化ホウ素の何れか1種であるのが好ましい。この材料の絶縁層であれば、1500℃付近の高温加熱プロセスにおいて、また、100℃/min以上の急速な昇降温の加熱プロセスにおいても安定して使用することができる。この絶縁層の厚さは、特に限定されないが、20〜300μmが好ましく、特に50〜200μmであればより好ましい。絶縁層の厚さが20μmより薄い場合は、絶縁破壊を起こす危険があるからであり、300μmより厚い場合は、剥離し易くなるからである。
本発明のセラミックスヒーターは、以上のように構成されているから、加熱温度が1000℃以上の高温加熱プロセスでも、長期間に亘って安定的に使用することができる。また、真空蒸着装置において、例えばAg、Al、Au、Cr、Cu、Ga、Ge、In、Siの蒸着原料を溶融または昇華させるために、蒸着原料が収容された原料ルツボを加熱するために使用した場合でも、長期間に亘って安定的に使用することができる。
<参考例>
参考例では、アンモニア4SLMと三塩化ホウ素2SLMを圧力10Torr、温度1900℃で反応させて直径145mm、厚さ1mmの熱分解窒化ホウ素製円板を作製した。次に、この円板上にメタンを圧力5Torr、温度1750℃で熱分解させて厚さ50μmの熱分解グラファイト層を設け、これに機械加工を施して、幅8mmの発熱体が円板の径方向に配列するヒーターパターンを形成した。ヒーターパターン上に形成される折り返し部の1対は、図9(a)に示すように、1対の折り返し部が向かい合う位置Eから30mm離れた地点まで、幅4mmの内周側の電流経路18と幅4mmの外周側の電流経路19の二つの電流経路に分割されている。そして、このセラミックスヒーター上にアンモニア5SLMと三塩化ホウ素2SLMを圧力10Torr、温度1890℃の条件で反応させて熱分解窒化ホウ素の絶縁層を被覆し、セラミックスヒーターを完成させた。この参考例のセラミックスヒーターについて、上記式1の電力密度比を求めたところ、内側経路の電力密度比は1.30であり、外側経路の電力密度比は0.70であるから、上記式1を満足するものであった。
次に、このセラミックスヒーターを真空チャンバーにセットし、ヒーターに温度測定用の熱電対を取り付けた後に、真空ポンプでチャンバー内部を1Paに減圧した。その後このセラミックスヒーターに通電して1000℃に昇温した。図9(a)は、1000℃に昇温中のセラミックスヒーターの折り返し部分の外観写真であるが、発熱体を流れる電流は、内周側の電流経路18と外周側の電流経路19に分割されるので、折り返し部の最内周側では局所発熱は観察されなかった。
<比較例1>
比較例1では、参考例と同様にしてセラミックスヒーターを製作したが、図9(b)に示すように、1対の折り返し部が向かい合う位置Fから15mm離れた地点まで、内側電流経路18と外側電流経路19の二つの電流経路に分割されている。この比較例1のセラミックスヒーターについて、上記式1の電力密度比を求めたところ、内側経路の電力密度比は1.56であり、外側経路の電力密度比は0.44であるから、本発明の範囲外であった。
次に、このセラミックスヒーターを真空チャンバーにセットし、ヒーターに温度測定用の熱電対を取り付けた後に、真空ポンプでチャンバー内部を1Paに減圧した。その後このセラミックスヒーターに通電して1000℃に昇温した。図9(b)は、1000℃に昇温中のセラミックスヒーターの折り返し部分の外観写真であるが、発熱体を流れる電流は、内周側の電流経路18と外周側の電流経路19に分割されるが、内周側の電流経路18に流れる電流が外周側の電流経路19よりも大きくなり、折り返し部の最内周側では局所発熱(矢印部分)が観察された。
<比較例2>
比較例2では、参考例と同様にしてセラミックスヒーターを製作したが、図9(c)に示すように、折り返し部での流経路の分割を行わなかった。このセラミックスヒーターを真空チャンバーにセットし、ヒーターに温度測定用の熱電対を取り付けた後に、真空ポンプでチャンバー内部を1Paに減圧した。その後このヒーターに通電して1000℃に昇温した。図9(c)は、1000℃に昇温中のセラミックスヒーターの折り返し部の外観写真であるが、発熱体を流れる電流は、折り返し部の最内周側に集中し、局所発熱(矢印部分)が観察された。
<実施例1>
実施例1では、アンモニア4SLMと三塩化ホウ素2SLMを圧力10Torr、温度1900℃で反応させて外径85mm、高さ200mm、厚さ1.3mmの熱分解窒化ホウ素製円筒を作製した。次に、この円筒上にメタンを圧力5Torr、温度1750℃で熱分解させて厚さ40μmの熱分解グラファイト層を設け、これに機械加工を施して図4に示すヒーターパターンを形成した。これは、電力供給端子間に分割された二つの電流経路を有するヒーターパターンにおいて、片側の電力供給端子に隣接する折り返し部からもう一方の電力供給端子に隣接する折り返し部まで、電流の流れる方向に沿って連続して2つの電流経路16と17に分割されたヒーターパターンであり、また、折り返し部14とこれに隣接する電力供給端子の間及び折り返し部15とこれに隣接する電力供給端子の間も、2つの電流経路16と17に分割されたヒーターパターンである。電流経路16と17は、いずれも幅が7.3mmであり、電流経路16の全長は141.9cm、また電流経路17の全長は145.2cmである。
そして、このセラミックスヒーター上にアンモニア5SLMと三塩化ホウ素2SLMを圧力10Torr、温度1900℃の条件で反応させて熱分解窒化ホウ素の絶縁層を被覆し、セラミックスヒーターを完成させた。この実施例1のセラミックスヒーターについて、上記式1の電力密度比を求めたところ、電流経路16の電力密度比は1.02であり、電流経路17の電力密度比は0.98であるから、本発明の式1を満足するものであった。
次に、このセラミックスヒーターを真空チャンバーにセットし、ヒーターに温度測定用の熱電対を取り付けた後に、真空ポンプでチャンバー内部を1Paに減圧した。その後このヒーターに通電して1400℃付近に昇温した。真空チャンバーののぞき窓よりサーモグラフ(日本アビオニクス製:機種名ネオサーモTVS-700)を用いてヒーター表面の温度分布を測定したところ、図4に示すヒーターパターン上の折り返し部でない位置の点Aの温度は1406℃であったが、一方、ヒーターパターン上の折り返し部に位置し、2つに分割された電流経路の内周側にある点Bの温度は1396℃であった。
この結果から、本発明のように、折り返し部で電流経路の分割がなされているヒーターパターンの場合では、折り返し部の内周側の温度と折り返し部でない位置の温度とに殆んど差がなかったから、局所加熱部の発生を防止できることが確認された。
<比較例3>
比較例3では、参考例と同様にして熱分解窒化ホウ素製円筒を作製し、円筒上に熱分解グラファイト層を設けた。これに機械加工を施して図7に示すヒーターパターンを形成した。これは、電力供給端子間に二つの電流経路はあるが、それぞれの電流経路において折り返し部で分割を行わなかったヒーターパターンである。そして、参考例と同様にして熱分解窒化ホウ素の絶縁層を被覆し、セラミックスヒーターを完成させた。
次に、このセラミックスヒーターを真空チャンバーにセットし、ヒーターに温度測定用の熱電対を取り付けた後に、真空ポンプでチャンバー内部を1Paに減圧した。その後このヒーターに通電して1400℃に昇温した。真空チャンバーののぞき窓よりサーモグラフ(日本アビオニクス製:機種名ネオサーモTVS-700)を用いてヒーター表面の温度分布を測定したところ、ヒーターパターン上の折り返し部ではない位置の点Cの温度は1402℃であったが、一方、ヒーターパターン上の折り返し部の最内周側に位置する点Dの温度は1561℃であった。
この結果から、比較例3のように、折り返し部で電流経路の分割がなされていないヒーターパターンの場合では、折り返し部の最内周側に異常な高温となる局所加熱部が確認された。
1 電力供給端子
2a 溝部
2b 発熱体
3、5、14、15 折り返し部
4 折り返し部の内周側
6、11、12、16、18 内周側の電流経路
7、10、13、17、19 外周側の電流経路
8、9 電流

Claims (7)

  1. 円筒形状又は有底容器形状の電気絶縁性セラミックスからなる支持基材と、該支持基材上に設けられた導電性セラミックスから成り、折り返し部が複数並列するヒーターパターンが前記円筒形状又は有底容器形状の支持基材の直胴部に形成された薄膜状の発熱体と、該発熱体上に設けられた電気絶縁性セラミックスからなる絶縁層と、前記発熱体を電源に接続するための複数の電力供給端子を前記支持基材の下端部に有するセラミックスヒーターであって、前記ヒーターパターンは、前記電力供給端子と前記複数の折り返し部との間で、電流が前記直胴部に流れる電流経路を形成し、前記ヒーターパターンの折り返し部が電流の流れる方向に沿って複数の電流経路に分割されていると共に、該電流経路の一つの分割区間がN列(Nは2以上の整数)の電流経路に分割されるときに、n列目(nは1〜N)の電流経路の電力密度Xnが、次の式1を満たすことを特徴とする立体形状のセラミックスヒーター。
  2. 前記ヒーターパターンは、隣り合う折り返し部の間で、電流の流れる方向に沿って複数の電流経路に連続して分割されていることを特徴とする請求項1に記載の立体形状のセラミックスヒーター。
  3. 前記ヒーターパターンは、一方の電力供給端子に隣接する折り返し部から他のもう一方の電力供給端子に隣接する折り返し部まで、電流の流れる方向に沿って複数の電流経路に連続して分割されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の立体形状のセラミックスヒーター。
  4. 前記ヒーターパターンは、分割された前記電流経路の範囲内に偶数個の折り返し部を含むことを特徴とする請求項2又は3に記載の立体形状のセラミックスヒーター。
  5. 前記ヒーターパターンは、電力供給端子と該電力供給端子に隣接する折り返し部の間で電流の流れる方向に沿って複数の電流経路に分割されていることを特徴とする請求項1乃至4の何れかに記載の立体形状のセラミックスヒーター。
  6. 前記支持基材は、その形状が円筒形状である場合に、円筒形状の円筒外面各部の直径のバラツキが±0.025mmの範囲内であることを特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の立体形状のセラミックスヒーター。
  7. 前記支持基材は、熱分解窒化ホウ素からなり、前記発熱体は、熱分解グラファイト、ホウ素及び/又は炭化ホウ素を含有する熱分解グラファイトの何れか1種からなり、前記絶縁層は、熱分解窒化ホウ素又は炭素を含有する熱分解窒化ホウ素の何れか1種からなることを特徴とする請求項1乃至6の何れかに記載の立体形状のセラミックスヒーター。
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