JP2007262478A - 加熱蒸発装置および多元蒸着方法 - Google Patents

Abstract

【課題】均一加熱性を大幅に改善することが可能な加熱蒸発装置および多元蒸着方法を提供すること。
【解決手段】本発明に係る加熱蒸発装置は、コイルヒータ５２ｂと容器５２ｃからなる加熱蒸発装置において、前記コイルヒータ５２ｂのコイル部と、前記容器の少なくとも側壁部とが非接触であり、かつ、前記コイル部と前記容器の側壁部との間の距離が略一定であることを特徴とする。この装置においては、前記容器を構成する材料の熱伝導率が大きいこと、前記コイルヒータ５２ｂのコイル部と前記容器の側壁部との間の距離が近いこと、前記容器の側壁部の厚みが均一でありかつ安全な範囲内でできるだけ薄いこと等が望ましい。なお、この装置は、多元蒸着方法に好適に用い得る。
【選択図】図１

Description

本発明は加熱蒸発装置に関し、特に、加熱蒸発させるときに突沸が起こりやすい昇華性材料の加熱蒸発に好適に利用可能な加熱蒸発装置、およびこの加熱蒸発装置を用いる多元蒸着方法に関する。

ここにいう昇華性材料としては、Ｘ線等の放射線を照射するとこの放射線エネルギーの一部を蓄積し、その後、可視光等の励起光を照射すると蓄積された放射線エネルギーに応じて輝尽発光を示す蓄積性蛍光体（輝尽性蛍光体）が知られている。この蓄積性蛍光体を利用して、人体等の被写体の放射線画像を蓄積性蛍光体層に一旦潜像として記録し、この蓄積性蛍光体層にレーザ光等の励起光を照射して輝尽発光光を生じせしめ、この輝尽発光光を光電的に検出して被写体の放射線画像を表わす画像信号を取得する放射線画像記録装置および放射線画像読取装置等からなる放射線画像記録再生システムがＣＲ（Ｃomputed Ｒadiography ）システムとして知られている。

この放射線画像記録再生システムに使用される記録媒体としては、基板上に蓄積性蛍光体層を積層して作成した放射線画像変換パネルが用いられている。この放射線画像変換パネルは、消去光が照射されると残留する放射線エネルギーを放出して再度放射線画像の記録が可能となり、繰り返して使用することが可能である。

また、上記放射線画像読取装置としては、例えば線状の励起光の照射を受けて放射線画像変換パネルから発生した輝尽発光光を検出するラインセンサと、放射線画像変換パネルに対して上記ラインセンサを上記線状の方向と直交する方向に相対的に移送する移送手段とを備え、放射線画像変換パネルに対してラインセンサを相対的に移送しつつ、線状の励起光の照射を受けて放射線画像変換パネルから発生した輝尽発光光を検出して、放射線画像を取得する装置が知られている。
上述のようにして取得された放射線画像には、輝尽発光光の発光ムラの影響を除去するシェーディング補正等が施され、可視画像としてフィルムに記録されたり高精細なＣＲＴに表示されたりして診断に供される。

ここで用いられるシェーディング補正に係る技術としては、例えば、放射線が一様に***（一様露光。ベタ露光という場合もある）された放射線画像変換パネルから読み取られた放射線画像（つまり、補正用放射線画像）を予め装置内に記憶させておき、その後、被写体を通して放射線が***された放射線画像変換パネルから読み取られた放射線画像（つまり、被写体放射線画像）を得、この被写体放射線画像から上記補正用放射線画像を差し引いて、シェーディングの影響を取り除いた放射線画像（補正済放射線画像）を得るものが知られている（例えば、特許文献１，特許文献２等参照）。

ところで、上述のような優れた作用を有するＣＲシステムに用いられる放射線画像変換パネルの主要な構成要素である蓄積性蛍光体は、一般に真空蒸着法により製造される。この蓄積性蛍光体は、母剤と呼ばれる主要成分と付活剤と呼ばれる微量成分とからなり、通常は、これらの２種類の成分を別々の容器から蒸発させ蒸着させる、いわゆる二元蒸着法を用いる真空蒸着法により製造される。

この場合、母剤と付活剤とでは、使用量（蒸発量）が３桁くらい違うこと、蒸発温度がかなり異なること等の理由により、一般に、蒸発装置として、異なる方式のものが用いられることが多い。一例として、母剤（例えば、ＣｓＢｒ）の蒸発には抵抗加熱方式によるボート型あるいはドラム型（横型円筒状）の容器が、また、付活剤（例えば、ＥｕＢｒ_ｘ：ｘは、通常２〜３だが、２が好ましい）の蒸発には同じく抵抗加熱方式による縦型の円筒状容器が用いられる。

付活剤の蒸発に縦型の円筒状容器が用いられる理由は、抵抗加熱方式によるボート型あるいはドラム型の容器については、特に高温度にさらすと熱応力による変形が起き易い等の問題があることによる他、微量成分である付活剤を均一に加熱するためには、可能な限り輻射熱による加熱（均一性が期待できる）を行うのが好ましいという理由にもよっている。さらに、加熱が不均一になると、材料によっては突沸が発生する恐れもあり、これを避けるためという理由もある。

ところで、抵抗加熱方式による円筒状容器（一般に、ルツボと呼ばれているので、本明細書においても、以下、ルツボという）としては、例えば特許文献３に開示されているようなものが、多数知られている。これらのルツボは、一般に、アルミナ等のセラミックや金属（白金、タンタル等），カーボン等、種々の材料で製作されている容器の外側に電熱コイル（コイルヒータ）を巻き付けた構造を有している。

特開２０００−０１３５９９号公報 特開平０１−０８６７５９号公報 特開２００３−２２２４７２号公報

特許文献３に開示されているようなルツボで問題とされる点は、このような構造のルツボにおいては、容器内の温度が不均一になりやすいという点である。この理由は、通常のこの種のルツボは、容器の外壁面にタングステン（Ｗ）等で形成されるコイル状のヒータを直に巻き付けている（特許文献３の図５を参照）ため、このヒータのある位置とそうでない位置とで、当然のことながら温度差（温度不均一）が生ずることによる。

この温度差（温度不均一）は、一例を挙げると、高品質が要求される前述のような医療用途に用いられる蓄積性蛍光体を製造する際には極めて重要な問題となる。すなわち、ルツボ内に温度不均一が発生した場合には、蒸発状態が安定しなくなったり、突沸が発生したりするというような問題が生じ、この結果として、蛍光体層の厚みむら，欠陥の発生等により、製品の品質が劣化することになる。

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、前記従来技術に基づく問題点を解消した、均一加熱性を大幅に改善することが可能な加熱蒸発装置、およびこの加熱蒸発装置を用いる多元蒸着方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明に係る加熱蒸発装置は、コイルヒータと容器からなる加熱蒸発装置において、前記コイルヒータのコイル部と、前記容器の少なくとも側壁部とが非接触であり、かつ、前記コイル部と前記容器の側壁部との間の距離が略一定であることを特徴とする。

ここで、本発明に係る加熱蒸発装置においては、前記容器を構成する材料の熱伝導率が大きいこと（好ましくは、５０Ｗ／ｍＫ以上であること）、前記コイルヒータのコイル部と前記容器の側壁部との間の距離が近いこと（好ましくは、０．１ｍｍ以上５０ｍｍ以下程度であること）、前記容器の側壁部の厚みが均一であり、かつ可能な範囲内で薄いこと（好ましくは、０．２ｍｍ以上１ｍｍ以下程度であること）等が望ましい。

また、本発明に係る多元蒸着方法は、上述のような特性を有する加熱蒸発装置を、
（１）多元蒸着方法による蒸着装置の中で蒸発温度が最も高い蒸発成分の加熱蒸発に用いることを特徴とする多元蒸着方法、もしくは、
（２）多元蒸着方法による蒸着装置の中で蒸発量が最も少ない蒸発成分の加熱蒸発に用いることを特徴とする多元蒸着方法
として好適に実用化することができる。

本発明によれば、加熱の均一性を大幅に改善することが可能な加熱蒸発装置を実現できるという顕著な効果を奏する。
より具体的には、容器内における蒸発させる材料の蒸発状態が安定し、突沸が発生しなくなるというような、高品質（均質）の製品の製造に効果的に用い得る加熱蒸発装置を実現できるという顕著な効果を奏する。

なお、本発明に係る加熱蒸発装置は、いわゆる二元蒸着法を用いる前述の蓄積性蛍光体の製造に好適に用いることができる。より具体的には、ボート型もしくはドラム型の容器で比較的大量に蒸発させる母剤と呼ばれる主要成分に対して微量添加される付活剤を安定して効率的に蒸発させる目的に好適に用いることができる。

以下、図面に示す好適実施形態に基づいて本発明を詳細に説明する。なお、ここでは、一例として、直線搬送（詳細は、後述する）型の真空蒸着装置を用いて、抵抗加熱源となる蒸発容器（ルツボ）の内部で温度測定を行い、その結果に応じてルツボの加熱、すなわち成膜材料の蒸発量（＝蒸着レート）を制御する場合を説明する。

図２に、本発明の一実施形態に係る蛍光体層の製造方法を具体化した蛍光体シート製造装置の概念図を示す。なお、図２において、（ａ）は正面図、（ｂ）は側面図である。
図２に示す蛍光体シート製造装置（以下、製造装置という）１０は、蛍光体（母剤）となる成膜材料と、付活剤（賦活剤：activator ）となる成膜材料とを別々に蒸発させる二元の真空蒸着によって、基板Ｓの表面に蓄積性蛍光体からなる層（以下、単に蛍光体層ともいう）を形成して、（蓄積性）蛍光体シートを製造する装置である。

このような製造装置１０は、基本的に、真空チャンバ１２と、基板保持搬送機構１４と、加熱蒸発部１６と、ガス導入ノズル１８とを有して構成される。
なお、製造装置１０は、これ以外にも、必要に応じて、プラズマ発生装置（イオン銃）等、公知の真空蒸着装置が有する各種の構成要素を有してもよいことは、いうまでもないことである。

図示例においては、好適な一例として、蛍光体成分となる臭化セシウム（ＣｓＢｒ）と、付活剤成分となる臭化ユーロピウム（ＥｕＢｒ_ｘ（ｘは、通常、２〜３であり、特に２が好ましい））とを成膜材料として用い、抵抗加熱による二元の真空蒸着を行って、基板Ｓに蓄積性蛍光体であるＣｓＢｒ：Ｅｕからなる蛍光体層を成膜して、蛍光体シートを作製する。そのため、加熱蒸発部１６には、蛍光体用の抵抗加熱源となる蒸発容器（すなわちルツボ）５０、および付活剤用の加熱源となるルツボ５２が配置される。

ここで、図面を簡略化して構成を明瞭にするために、図示は省略するが、個々のルツボ５２には、抵抗加熱用の抵抗加熱電源が接続される。また、同様の理由で、図２（ａ）では１箇所のみを示し、図２（ｂ）では図示は省略するが、個々のルツボ５０には、温度測定手段である後述する熱電対５８（ルツボ５０の頂部内）が装着され、さらに、抵抗加熱用電源２０および加熱制御手段２２が接続される。

また、本実施形態に係る製造装置１０は、成膜中に不活性ガスの導入を行うガス導入ノズル１８を有し、好ましくは、一旦、真空チャンバ１２内を高真空度まで排気した後、排気を行いつつガス導入ノズル１８からアルゴン等の不活性ガスを導入して真空チャンバ１２内を０．１Ｐａ〜１０Ｐａ（特に、０．５〜３Ｐａ）程度の真空度（以下、中真空という）とし、この中真空下で、蛍光体層の成膜を行う。

すなわち、本実施形態に係る製造装置１０は、加熱蒸発部１６において抵抗加熱によって成膜材料（臭化セシウムおよび臭化ユーロピウム）を加熱蒸発して、基板保持搬送機構１４によって基板Ｓを直線状に搬送（以下、直線搬送という）しつつ、真空蒸着による基板Ｓへの蛍光体層の成膜を行う。
このような、ガス導入を行った中真空下で蛍光体層を形成することにより、蛍光体層が良好な柱状結晶構造を有する、画像鮮鋭性や輝尽発光特性に優れた蛍光体シートを製造することができる。

真空チャンバ１２には、図示しない真空ポンプが接続される。
真空ポンプにも、特に限定はなく、必要な到達真空度を達成できるものであれば、真空蒸着装置で利用されている各種のものが利用可能である。一例として、油拡散ポンプ、クライオポンプ、ターボモレキュラポンプ等を利用すればよく、また、補助として、クライオコイル等を併用してもよい。なお、前述の蛍光体層を成膜する製造装置１０においては、真空チャンバ１２内の到達真空度は、８．０×１０^-4Ｐａ以下であるのが好ましい。

基板保持搬送機構１４は、基板Ｓを保持して、直線状の搬送経路で搬送（以下、直線搬送とする）するものであり、基板保持手段３０と、搬送手段３２とを有して構成される。
搬送手段３２は、ガイドレール３４およびガイドレールに案内される係合部材３６を有するリニアモータガイド、ネジ軸４０およびナット４２からなるボールネジ、ネジ軸４０の回転駆動源４４等を有する、ネジ伝動を利用する公知の直線状の移動機構である。

他方、基板保持手段３０は、ボールネジのナット４２およびリニアモータガイドの係合部材３６に係合する係合部材４８を有し、下端部に基板Ｓを保持する、公知のシート状物の保持手段であり、搬送手段３２によって、所定の方向（図２（ａ）では左右方向、図２（ｂ）では紙面に垂直な方向）に直線移動される。

図示例の製造装置１０においては、基板Ｓを基板保持手段３０によって保持した状態で、基板保持手段３０を搬送手段３２によって搬送することにより、基板Ｓを前記所定方向に直線搬送する。図示例においては、このように基板Ｓの搬送を直線状とし、かつ、複数の蒸発源を搬送方向に直交する方向に配列することにより、膜厚分布均一性の高い蛍光体層の形成を実現している。

ここで、基板上に形成される蛍光体層は、通常の真空蒸着膜に比して非常に厚く、薄くても２００μｍ程度、通常５００μｍ程度、厚い場合には１０００μｍを超える場合もある。また、付活剤と蛍光体とは、例えば、モル濃度比で０．０００１／１〜０．０１／１程度と、蛍光体層の大部分が蛍光体である。

なお、一般的に、同じ膜厚であれば、加熱蒸発部１６の上部の通過回数が多い程、膜厚分布均一性を高くすることができるので、複数回の往復動を行って蛍光体層を形成するのが好ましい。また、往復動の回数は、蛍光体層の目的膜厚や目的とする膜厚分布均一性等に応じて、適宜、決定すればよい。搬送速度も、装置の有する搬送速度限界，往復動の回数，目的とする蛍光体層の膜厚等に応じて、適宜、決定すればよい。

真空チャンバ１２内の下方には、加熱蒸発部１６が配置される。
加熱蒸発部１６は、抵抗加熱によって，成膜材料である臭化セシウムおよび臭化ユーロピウムを蒸発させる部位である。また、先と同様の理由で図示は省略するが、加熱蒸発部１６の上には、加熱蒸発部１６（ルツボ５０およびルツボ５２）からの成膜材料の蒸気を遮蔽するシャッタが配置される。

前述のように、製造装置１０は、好ましい態様として、蛍光体成分である臭化セシウムと、付活剤成分である臭化ユーロピウムとを、独立して加熱蒸発させる、二元の真空蒸着を行うものである。従って、加熱蒸発部１６には、臭化セシウム（蛍光体）用のルツボ５０、および臭化ユーロピウム（付活剤）用のルツボ５２が配置される。

図３の概略上面図に示すように、図示例の製造装置１０においては、ルツボ５０およびルツボ５２は、共に、前記基板Ｓの搬送方向（以下、単に搬送方向という）に直交する方向に６個が配列されている。なお、各ルツボは、離間させるように配置することや絶縁材を挿入すること等によって、互いに絶縁状態におかれている。

また、ルツボ５０およびルツボ５２共に、このルツボの列を２列有し、２つのルツボ５２の列を搬送方向に挟むように、ルツボ５０の列が配置される。さらに、搬送方向に隣り合わせるルツボ５０およびルツボ５２は、列の配列方向に一致して配置されて対をなし、かつ、異なる列のルツボ５０同士およびルツボ５２同士は、配列方向に互い違いになるように配置され、同方向の互いの間隙を埋めている。これにより、配列方向に均一な蒸気の排出を可能にしている。

図示例の製造装置１０においては、前述のように、基板Ｓを直線搬送とし、抵抗加熱蒸発用のルツボ５０および５２を、搬送方向と直交する方向に配列することにより、基板Ｓの全面を成膜材料の蒸気で均一に暴露して、極めて膜厚分布均一性が高い蛍光体層の形成を可能にしている。

すなわち、基板Ｓを直線搬送しつつ真空蒸着によって蛍光体層の形成を行うことにより、基板Ｓ表面（非成膜面）における移動速度を全面的に均一にし、かつ複数のルツボ（抵抗加熱蒸発源）を搬送方向と直交する方向に直線状に並べただけの、極めて簡易な蒸発源の配置で、基板Ｓの全面的に均一に成膜材料の蒸気を暴露することができ、膜厚分布均一性の高い蛍光体層を形成できる。特に、前述のような中真空での真空蒸着では、アルゴン等のガス粒子と蒸発した成膜材料との衝突があるため、通常の高真空での蒸着に比して、基板とルツボとの間隔を狭くする必要があるため、成膜材料が系内に拡散する前に基板Ｓに至ってしまうため、その効果は大きい。

しかも、このような構成を有することにより、蛍光体層の面方向および厚さ方向共に、蓄積性蛍光体層中に付活剤成分を高度に均一に分散することができ、これにより、輝尽発光特性および感度等の均一性に優れた蛍光体シートを得ることができる。

ルツボ５０は、通常の抵抗加熱による真空蒸着に用いられるルツボと同様に、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）などの高融点金属で形成されており、電極（図示省略）から通電されることにより自身が発熱し、充填された成膜材料を加熱／溶融して蒸発させる、抵抗加熱源となるルツボである。また、ルツボ５２は、上記金属もしくはセラミックで形成されており、コイルヒータ（図示省略）を介して加熱され、充填された成膜材料を加熱／溶融して蒸発させるルツボである。

前述のように、蓄積性蛍光体において、付活剤と蛍光体とは、例えばモル濃度比で０．０００５／１〜０．０１／１程度と、蛍光体層の大部分が蛍光体である。
蒸着量の少ない臭化ユーロピウム（付活剤）用のルツボ５２は、ここでは、通常の円筒形状のルツボの上面を、これも円状の蒸気排出口を有する蓋体で閉塞してなるものである。また、この蒸気排出口には、同形状の上下開口面を有する円筒形状のチムニー（煙突）５２ａが固定され、成膜材料の蒸気は、このチムニー５２ａから排出される。

前述のように、図示は省略するが、各ルツボ５２にはコイルヒータが、ルツボ本体と一定の距離を保って配置されており、このヒータには抵抗加熱用電源が接続される。また、付活剤は、蒸着量（蒸発量）が少ないので、一例として、加熱の制御は定電力制御によって行われる。なお、ルツボ５２の加熱制御方法は、これに限定はされず、サイリスタ方式、ＤＣ方式、熱電対フィードバック方式等、抵抗加熱による真空蒸着で用いられる各種の方式が利用可能である。

他方、蒸着量の多い臭化セシウム（蛍光体）用のルツボ５０は、ドラム型（円筒状）の大型のルツボを用いている。このルツボ５０は、ドラムの側面に、ドラムの軸線方向に延在するスリット状の蒸気排出口を有する。また、蒸気排出口には、同形状の上下開口面を有する四角筒状のチムニー５０ａが固定され、同様に、成膜材料の蒸気は、このチムニー５０ａから排出される。ルツボ５０は、ドラムの軸線をルツボ５０の配列方向に一致させて配置されている。すなわち、スリット状のチムニー５０ａは、長手方向をルツボ５０の配列方向に一致させて設けられている。

このようなチムニー（煙突状の蒸気排出部）を有することにより、ルツボ内における局所加熱や異状加熱によって突沸が生じた際に、成膜材料が不意にルツボから噴出することを防止でき、周囲や基板Ｓの汚染を防止できる。特に、前述のような中真空の蒸着では、前述のように、基板Ｓと蒸発源とを近接する必要があるので、その効果は大きい。

ここで、臭化セシウム用のルツボ５０は、ルツボ内で温度測定を行い、その結果に応じて、加熱すなわち個々のルツボからの成膜材料の蒸発量（すなわち蒸着レート）を制御する、本発明の真空蒸着方法を実施するものである。

図４に、ルツボ５０の概略図を示す。なお、図４において、（ａ）は上面図、（ｂ）は一部切欠き正面図（図２（ｂ）と同方向から見た図）、（ｃ）は側面図（図２（ａ）と同方向から見た図）である。

前述のように、ルツボ５０は、ドラム型のルツボであり、ドラムの側面に軸線方向に一致するスリット状の蒸気排出口５０ｂが形成され、蒸気排出口５０には、上下面が開放する四角筒状のチムニー５０ａが固定される。チムニー５０ａには、内部から支えて強度を向上するために、略Ｚ字状のリブ５０ｃが配置される。

また、ルツボ５０内には、突沸した成膜材料が噴出するのを防止するための遮蔽部材６２が固定される。遮蔽部材６２は、長尺な矩形の板材を短手方向に折り返して、略Ｔ字状としたもので、Ｔ字上部の長手方向両端を上方に垂直に折り返して取付部６２ａが形成される。この遮蔽部材６２は、上方から見た際に、Ｔ字上面で蒸気排出口５０を閉塞するようにルツボ５０（ドラム）内に配置され、取付部６２ａが内側からドラム端面に固定される。

ルツボ５０（ドラム）の両端面には、電極６０が固定される。
この電極６０には、抵抗加熱用電源２０（以下、単に電源２０という）が接続される。なお、電源２０には、特に限定はなく、抵抗加熱による真空蒸着において、抵抗加熱源となるルツボの発熱に用いられるものが、各種利用可能である。

図示例において、ルツボ５０のチムニー５０ａには、側面（スリット延在方向の端面）を貫通して、温度測定手段である熱電対５８が挿入される。なお、電源２０からの微弱電圧の回り込みに起因する温度測定誤差を防止するために、熱電対５８（その熱接点）は、ルツボ５０に接触しないように配置するのが好ましい。また、図示例においては、熱伝対５８は、スリット延在方向のチムニー５０ａの端面から挿入されるが、本発明は、これに限定はされず、スリット短手方向のチムニー５０ａの端面から熱電対５８を挿入するのも好ましい。

ルツボ５０においては、通常の使用状態では、溶融した成膜材料（溶融蒸発源）が遮蔽部材６２に接触しないように、成膜材料が充填される。従って、チムニー５０ａ内に配置された熱電対５８は、溶融蒸発源に接触することは無い。なお、この溶融蒸発源に接触することなく温度測定を行う態様においては、高精度な温度測定を行うために、熱電対５８の熱接点が、直接、成膜材料蒸気に接触するようにするのが好ましい。

熱電対５８には、加熱制御手段２２が接続される。
加熱制御手段２２は、ここでは、熱電対５８による温度測定結果に応じて、温度測定位置の温度が所定温度となるように（すなわち、成膜材料の蒸発量が所定レートとなるように）、電源２０からルツボ５０に供給する電力を制御するものである。

蒸着操作が開始されると、蒸発容器内の温度を計測することにより、蒸発状況を判定する。これは、例えば、予め求めておいた、蒸発容器内の温度と蒸発レートとの関係を示すグラフ、あるいはそれを基に作成した対照テーブル等を用いて行えばよい。
そして、加熱制御手段２２は、蒸着の進行状況を継続的に観測して、熱電対５８による温度測定結果に応じて、蒸発レートが所定の値になるように、加熱制御を行う。

なお、上記実施形態においては、付活剤用のルツボ５２における加熱蒸発の制御は、定電力制御としている。これは、ヒートコイルではその形状および輻射熱を利用するという性質上、ボート型容器と比較して通電部分の温度が高くなり、抵抗値が変化しやすいため、定電流制御や定電圧制御においては一定電力（すなわち、発熱量）が得られない場合があることによる。ただし、コイル，容器，付活剤材料の性質によっては、定電流制御や定電圧制御も用い得る。

以下、本実施形態に係る製造装置１０による基板Ｓへの蛍光体層の形成（蛍光体シートの製造）の作用について説明する。

まず、真空チャンバ１２を開放して、基板保持搬送機構１４の基板保持手段３０に基板Ｓを保持し、かつ、全てのルツボ５０に臭化セシウムを、全てのルツボ５２に臭化ユーロピウムを所定量まで充填した後、シャッタを閉塞し、さらに、真空チャンバ１２を閉塞する。

次いで、真空排気手段を駆動して真空チャンバ１２内を排気し、真空チャンバ内が例えば８×１０^-4Ｐａとなった時点で、排気を継続しつつ、ガス導入ノズル１８によって真空チャンバ１２内にアルゴンガスを導入して、真空チャンバ１２内の圧力を例えば１Ｐａに調整し、さらに、抵抗加熱用の電源を駆動して全てのルツボ５０およびルツボ５２に通電して成膜材料を加熱し、所定時間経過後、回転駆動源４４を駆動して、基板Ｓの搬送を開始し、シャッタを開放して、基板Ｓの表面への蛍光体層の形成を開始する。

成膜中は、全てのルツボ５０において、熱電対５８によってルツボ５０内の温度を測定し、その結果に応じて、加熱制御手段２２は、電源２０からルツボ５０に供給する電力を制御し、各ルツボ５０からの成膜材料の蒸発量を制御して、蒸着レートを制御する。

形成する蛍光体層の膜厚等に応じて設定された所定回数の直線搬送の往復動が終了したら、基板Ｓの直線搬送を停止し、シャッタを閉塞し、抵抗加熱用の電源を切り、ガス導入ノズル１８によるアルゴンガスの導入を停止し、乾燥した窒素ガスあるいは乾燥空気を導入して、真空チャンバ１２内を大気圧とし、次いで真空チャンバを開放して、蛍光体層を形成した基板Ｓすなわち作製した蛍光体シートを取り出す。

なお、この蛍光体シートは、ルツボ５０の内部における温度測定結果に応じて蒸着レートを制御して蛍光体層を形成したものであるので、適正な蒸着レートで成膜された、高精度な膜厚の蛍光を有する、高品質（均質）なものである。

前述のように、蛍光体層に含まれる付活剤は蛍光体に対して極めて微量であり、蛍光体層の成分コントロールは重要である。本発明者らの検討によれば、付活剤を蛍光体中に均一に分散して添加（ドープ）した、厚みが２００μｍを超える高品質な蛍光体層を形成するためには、蛍光体の成膜材料と付活剤の成膜材料とを別々に蒸発させた蒸気を十分に混合した混合蒸気を生成し、この混合蒸気で基板に成膜を行うのが好ましい。

ここで、蒸着量の少ない臭化ユーロピウム（付活剤）用のルツボ５２の構造的特徴の詳細について説明する。
前述のように、ルツボ５２には、その各々に、コイルヒータ５２ｂが、ルツボ５２の本体５２ｃと一定の距離を保って配置されており、このヒータには抵抗加熱用電源が接続されている。ここでさらに必要な点は、図１に示すように、コイルヒータ５２ｂが、できるだけ一定のピッチｐを有するように構成されていることである。

上述の、ルツボ５２の本体５２ｃとコイルヒータ５２ｂとの間の距離は、０．１ｍｍ以上５０ｍｍ以下程度であって、好ましくは１０％以内程度の誤差で均一になっているのがよい。また、コイルヒータ５２ｂのピッチの均一性については、所定のピッチに対してこれも１０％以内程度の誤差で収まっていることが好ましい。同様に、ルツボ５２の本体５２ｃの厚みについても、好ましくは、０．２ｍｍ以上１ｍｍ以下程度で、厚み変動ができるだけ少ないことが好ましい。

このように、ルツボ５２の本体５２ｃとコイルヒータ５２ｂとの間の距離、コイルヒータ５２ｂのピッチ、さらにはルツボ５２の本体５２ｃの厚みを均一化することにより、安定した臭化ユーロピウム（付活剤）の蒸発を実現することが可能となり、これにより、高品質（均質）な蛍光体層を形成できるという効果が得られる。

図５（ａ），（ｂ）に、ルツボ５２の他の実施形態を挙げておく。
図５（ａ）は、ルツボ５２の本体５２ｃの底部を曲面としたものであって、このように底部を曲面としたものの場合にも、コイルヒータ５２ｂをこの底部の形状に沿わせるように形成した例を示すものである。ただし、この場合、ルツボ５２の本体５２ｃの底部とコイルヒータ５２ｂとの距離は一定距離だけ離すものとし、底部のコイルヒータ５２ｂのピッチに関しては、このコイルヒータ５２ｂが形成する仮想的な発熱面の単位面積当たりの発熱量が均一になるように配慮する。

また、図５（ｂ）は、ルツボ５２の本体５２ｃを、円筒形状ではなく、逆円錐台形状とした場合であって、この場合には、ルツボ５２の本体５２ｃとコイルヒータ５２ｂとの間の距離については、円筒形状の場合と同様の一定の寸法とすればよいが、コイルヒータ５２ｂのピッチに関しては、図５（ａ）の場合と同様に、このコイルヒータ５２ｂが形成する仮想的な発熱面の単位面積当たりの発熱量が均一になるように配慮することが必要である。

すなわち、本発明に係るルツボ（加熱蒸発装置）は、その形状を特に限定されるものではなく、その側壁面（実質的には外壁面）と一定の距離を有するように発熱体であるコイルヒータ等を均一加熱が可能になるように配置することができればよい。

なお、上記実施形態は、本発明の一例を示したものであり、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、種々の変更や改良を行ってもよいことはいうまでもない。

本発明の一実施形態に係るルツボの構成を示す断面図である。 （ａ）は、蛍光体シート製造方法を具体化した蛍光体シート製造装置の一例の概略正面図、（ｂ）は、同概略側面図である。 図２に示す蛍光体シート製造装置の加熱蒸発部の概略平面図である。 （ａ）は、図２に示す蛍光体シート製造装置のルツボの上面図、（ｂ）は同概略正面図、（ｃ）は同内部の概略側面図である。 他の実施形態に係るルツボの構成を示す断面図である。

符号の説明

１０ （蛍光体シート）製造装置
１２ 真空チャンバ
１４ 基板保持搬送手段
１６ 加熱蒸発部
１８ ガス導入ノズル
２０ （抵抗加熱）電源
２２ 加熱制御手段
３０ 基板保持手段
３２ 基板搬送手段
３４ ガイドレール
３６，４８ 係合部材
４０ ネジ軸
４２ ナット部
４４ 回転駆動源
５０，５２ ルツボ
５２ｂ コイルヒータ
５２ｃ ルツボ本体
５８ 熱電対
６２ 遮蔽部材
Ｓ ガラス基板
ｐ コイルヒータのピッチ

Claims (4)

1. コイルヒータと容器からなる加熱蒸発装置において、
   前記コイルヒータのコイル部と、前記容器の少なくとも側壁部とが非接触であり、かつ、前記コイル部と前記容器の側壁部との間の距離が略一定であることを特徴とする加熱蒸発装置。
2. 前記容器を構成する材料が、高融点金属もしくはセラミックである請求項１に記載の加熱蒸発装置。
3. 請求項１または２に記載の加熱蒸発装置を、多元蒸着方法による蒸着装置の中で蒸発温度が最も高い蒸発成分の加熱蒸発に用いることを特徴とする多元蒸着方法。
4. 請求項１または２に記載の加熱蒸発装置を、多元蒸着方法による蒸着装置の中で蒸発量が最も少ない蒸発成分の加熱蒸発に用いることを特徴とする多元蒸着方法。

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