JP2001032021A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｃを含有する素材に必要不可欠であった脱炭
焼鈍を省略すると共に、インヒビターを使用した場合に
懸念された、熱延前の高温スラブ加熱や純化焼鈍に付随
する諸問題を有利に回避した、インヒビターを使用しな
い方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。 【解決手段】 方向性電磁鋼板の製造に際し、鋼中Ｃを
0.010 wt％以下に低減し、かつ不純物であるAlを100ppm
未満、Se，Ｓ，ＯおよびＮをそれぞれ30 ppm以下に低減
すると共に、再結晶焼鈍後の平均結晶粒径を30〜130 μ
m の範囲に制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、主として電力用変
圧器の鉄心材料として用いられる方向性電磁鋼板の製造
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板の製造に際しては、イン
ヒビターと呼ばれる析出物を利用して最終仕上焼鈍中に
二次再結晶させることが一般的な技術として用いられて
いる。例えば、特公昭40−15644 号公報に記載のAlＮ，
MnＳを使用する方法および特公昭51−13469 号公報に記
載のMnＳ、MnSeを使用する方法等がその代表的なもの
で、いずれも工業的に実用化されている。また、かかる
インヒビターの使用については、その他にも、CuSeとＢ
Ｎを添加する技術（特公昭58−42244 号公報）や、Ti，
Zr，Ｖの窒化物を使用する方法（特公昭46−40855 号公
報）など数多くが知られている。

【０００３】これらのインヒビターを用いる方法は、安
定して二次再結晶粒を発達させるのに有用な方法ではあ
るが、析出物を微細に分散させる必要があるので、熱延
前のスラブ加熱を1300℃以上の高温で行わなければなら
ない。しかしながら、スラブの高温加熱は、加熱を実現
する上での設備コストが嵩み、また熱延時に生成するス
ケール量も多大になるので、歩留りが低下するだけでな
く、設備のメンテナンス等の問題も多くなる。

【０００４】また、結晶組織の観点からすると、このよ
うなスラブの高温加熱はスラブ結晶組織の過度の粗大化
を引き起こす。スラブの結晶組織は、熱延安定方位であ
り、かつ再結晶しにくい｛１００｝＜０１１＞方位に集
積しているので、このようなスラブ組織の粗大化は、結
果的に二次再結晶を大きく阻害し、磁気特性を大きく劣
化させる。

【０００５】かようなスラブ組織の粗大化の防止策とし
て、インヒビター用いる従来技術では、鋼中にＣを0.03
wt％以上含有させることにより、γ→α変態を介して熱
延組織の微細化を図っている。そして、Ｃは、最終製品
に残留すると磁気特性を劣化させるので、冷間圧延後に
湿潤水素中で行う脱炭焼鈍により除去している。

【０００６】ところで、脱炭焼鈍を行うためには、湿潤
水素を使用可能とする高コストの生産設備が必要である
だけでなく、脱炭に必要な均熱時間は２分以上、板厚が
厚い場合には３分以上の時間を必要とするので生産能率
が非常に悪い。しかも、脱炭焼鈍時には、過度な表面酸
化によって表面の平滑度が低下するので、磁気特性を劣
化させる要因にもなっている。

【０００７】上記の問題の解決策として、Ｃを低減した
素材を使用する技術が幾つか提案されている。たとえ
ば、特公昭61−14209 号公報には、AlＮをインヒビター
として使用し、スラブを1300℃以下で加熱することによ
って二次再結晶させる技術が、特公昭62−83421 号公報
には、AlＮをインヒビターとして使用し、熱延後の巻取
り温度を600 ℃以下とする方法が、特開平１−209924号
公報には、AlＮとMnＳをインヒビターとして使用し、ス
ラブ加熱温度を1270℃以下とする方法が、特公2784637
号には、AlＮをインヒビターとして使用し、スラブを12
80℃未満の温度で加熱し、熱延条件を改良する方法が、
それぞれ開示されている。しかしながら、これらのイン
ヒビターを使用する方法では、低温のスラブ加熱ではイ
ンヒビターの固溶が不完全なので、磁気特性が安定しな
いという問題がある。

【０００８】さらに、インヒビターを使用する技術の問
題点は、最終仕上焼鈍後にこれらの成分が残存すると磁
気特性が劣化するという点である。そのため、インヒビ
ター成分であるAl，Ｎ，Se，Ｓ等を鋼中より除去するた
めに、二次再結晶完了後、引き続いて1100℃以上の水素
雰囲気中で数時間にわたる純化焼鈍を必要とする。しか
しながら、かかる高温純化焼鈍のために鋼板の機械強度
が低下し、コイルの下部が座屈して、製品の歩留りが著
しく低下するという問題がある。

【０００９】上記の問題を解決するために、インヒビタ
ーを使用せずに方向性電磁鋼板を製造する方法が、特開
昭64−55339 号、特開平２−57635 号、特開平７−7673
2 号および特開平７−197126号各公報に提案されてい
る。これらの技術に共通していることは、表面エネルギ
ーを駆動力として｛１１０｝面を優先的に成長させるこ
とを意図していることである。

【００１０】ところで、表面エネルギー差を有効に利用
するためには、表面の寄与を大きくするために板厚を薄
くすることが必然的に要求される。例えば、特開昭64−
55339 号公報に開示の技術では板厚が 0.2mm以下、特開
平２−57635 号公報に開示の技術では板厚が0.15mm以下
に制限されている。また、特開平７−76732 号公報に開
示の技術では、板厚は制限されていないものの、実施例
１によると、板厚が0.30mmの場合には磁束密度Ｂ₈ は
1.700Ｔ以下と方位集積度が極めて低く、実施例中で良
好な磁束密度が得られている板厚は0.10mmに限られてい
る。同様に、特開平７−197126号公報に開示の技術で
も、板厚は制限されていないが、この技術は50〜75％の
三次冷間圧延を施す技術であるため、必然的に板厚は薄
くなり、実施例では0.10mm厚である。現在使用されてい
る方向性電磁鋼板の板厚は0.20mm以上がほとんどである
ので、これら通常の製品を上記したような表面エネルギ
ーを使用する方法で得ることは難しい。

【００１１】さらに、表面エネルギーを使用するために
は、表面酸化物の生成を抑制した状態で、高温の最終仕
上焼鈍を行わなければならない。例えば、特開昭64−55
339 号公報に開示の技術では、焼鈍雰囲気として、真空
中または不活性ガス、あるいは水素ガスまたは水素ガス
と窒素ガスの混合ガスを用い、1180℃以上の温度で焼鈍
することが記載されている。また、特開平２−57635 号
公報に開示の技術では、 950〜1100℃の温度で、不活性
ガス雰囲気または水素ガスまたは水素ガスと不活性ガス
の混合雰囲気を用い、しかもこれらを減圧することを推
奨している。さらに、特開平７−197126号公報に開示の
技術でも、1000〜1300℃の温度で、酸素分圧が0.5 Pa以
下の非酸化性雰囲気または真空中で最終仕上焼鈍を行う
ことを提案している。

【００１２】上述したように、表面エネルギーを利用し
て良好な磁気特性を得ようとする場合、最終仕上焼鈍の
雰囲気としては不活性ガスや水素が必要となり、さらに
推奨される条件は真空とすることであるが、高温と真空
の両立は設備的に極めて難しく、コスト高となる。ま
た、表面エネルギーを利用した場合には、原理的には
｛１１０｝面の選択のみが可能であり、圧延方向に＜０
０１＞方向が揃ったゴス粒のみの成長が選択されるわけ
ではない。方向性電磁鋼板は、圧延方向に磁化容易軸＜
００１＞を揃えてこそ、磁気特性の向上が望めるのであ
るから、｛１１０｝面の選択のみでは原理的に良好な磁
気特性は得られない。そのため、表面エネルギーを利用
する方法で良好な磁気特性を得ることができる圧延条件
や焼鈍条件は極めて限られたものとなり、その結果、磁
気特性の安定化は望み得ない。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を有利に解決するもので、Ｃを含有する素材に必要不可
欠であった脱炭焼鈍を省略すると共に、インヒビターを
使用する場合の、熱延前の高温スラブ加熱や純化焼鈍に
付随する諸問題を有利に回避した、インヒビターを使用
しない画期的な方向性電磁鋼板の製造方法を提案するこ
とを目的とする。また、本発明は、インヒビターを使用
せず表面エネルギーを利用した場合に必然的に付随す
る、鋼板板厚の制約や二次再結晶方位集積度の劣化をも
効果的に解決したものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】以下、本発明の解明経緯
について説明する。さて、発明者らは、従来から、ゴス
方位粒が二次再結晶する機構について鋭意研究を重ねた
結果、一次再結晶組織における方位差角が20〜45°であ
る粒界が重要な役割を果たしていることを見出し、Acta
Material 45巻 (1997) 85ページに報告した。

【００１５】図１は、方向性電磁鋼板の一次再結晶組織
における方位差角が20〜45°である粒界の存在頻度を示
したものであるが、ゴス方位が最も高い頻度を持つ。方
位差角：20〜45°の粒界は、C.G.Dunnらによる実験デー
タ（AIME Transaction 188巻(1949) P.368 ）によれ
ば、高エネルギー粒界である。高エネルギー粒界は、粒
界内の自由空間が大きく乱雑な構造をしている。粒界拡
散は、粒界を通じて原子が移動する過程であるので、粒
界中の自由空間の大きい高エネルギー粒界の方が粒界拡
散が速い。二次再結晶は、インヒビターと呼ばれる析出
物の拡散律速による成長に伴って発現することが知られ
ている。高エネルギー粒界上の析出物は、仕上焼鈍中に
優先的に粗大化が進行するので、優先的にピン止めがは
ずれて、粒界移動を開始しゴス粒が成長すると考えられ
る。

【００１６】発明者らは、上記の研究をさらに発展させ
て、ゴス方位粒の二次再結晶の本質的要因は、一次再結
晶組織中の高エネルギー粒界の分布状態にあり、インヒ
ビターの役割は、高エネルギー粒界と他の粒界の移動速
度差を生じさせることにあることを突き止めた。従っ
て、この理論に従えば、インヒビターを用いなくとも、
粒界の移動速度差を生じさせることができれば、二次再
結晶をさせることが可能となる。

【００１７】鋼中に存在する不純物元素は、粒界とくに
高エネルギー粒界に偏析し易いため、不純物元素を多く
含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界の移動速度
に差がなくなっているものと考えられる。従って、素材
の高純度化によって、上記のような不純物元素の影響を
排除してやれば、高エネルギー粒界の構造に依存する本
来的な移動速度差が顕在化して、ゴス方位粒の二次再結
晶が可能になることが期待される。

【００１８】以上の考察に基づいて、さらに研究を進め
た結果、発明者らは、Ｃを低減したインヒビター成分を
含まない成分系において、素材の高純度化と一次再結晶
粒径の適正化を図ることによって、効果的に二次再結晶
を生じさせ得ることを全く新規に知見し、本発明を完成
させるに至ったものである。

【００１９】すなわち、本発明の要旨構成は次のとおり
である。 １．Si：2.0 〜8.0 wt％およびMn：0.005 〜1.0 wt％を
含有し、かつＣを0.010wt％以下、Alを 100 ppm未満、
そしてSe，Ｓ，ＯおよびＮをそれぞれ30 ppm以下に低減
した成分組成になる鋼スラブを、熱間圧延し、必要に応
じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟
む２回以上の冷間圧延を施し、ついで再結晶焼鈍後、必
要に応じて焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上焼鈍を
施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法にお
いて、再結晶焼鈍後の平均結晶粒径を30〜130 μm の範
囲に制御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方
法。

【００２０】２．上記１において、鋼スラブが、さらに
Ni：0.01〜1.50wt％、Sn：0.01〜0.50wt％、Sb：0.01〜
0.50wt％、Cu：0.01〜0.50wt％、Mo：0.01〜0.50wt％お
よびCr：0.01〜1.50wt％のうちから選んだ少なくとも一
種を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼
板の製造方法。

【００２１】３．上記１または２において、再結晶焼鈍
を、焼鈍温度：800 〜1000℃、雰囲気露点：50℃以下の
条件下で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方
法。

【００２２】４．上記１，２または３において、最終冷
延前の平均結晶粒径を200 μm 以下とし、かつ最終冷延
の圧下率を70％以上、91％以下とすることを特徴とする
方向性電磁鋼板の製造方法。

【００２３】この発明は、結晶粒界における析出物や不
純物を排除する点で従来の二次再結晶手法と全く逆の思
想であり、また表面エネルギーを利用する技術とも異な
るので、鋼板表面に酸化物が存在しても二次再結晶を生
じさせることができる。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明を成功に導くに至っ
た実験結果について説明する。実験１ Si：3.22wt％およびMn：0.070 wt％を含み、かつ不純物
元素についてはそれぞれＣ：30 ppm, Al：20 ppm, Se：
３ ppm, Ｓ：18 ppm, Ｏ：10 ppm、Ｎ：５ ppmまで低減
した鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1100
℃に加熱後、熱間圧延により 2.5mm厚の熱延板としたの
ち、窒素雰囲気中で1000℃, １分間の均熱処理を施して
から、急冷した。ついで、冷間圧延を行って0.35mmの最
終板厚に仕上げたのち、雰囲気露点が−25°の乾燥Ar雰
囲気中にて、温度と時間を種々に変更して再結晶焼鈍を
行った。その後、MgＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布
してから、最終仕上焼鈍を行った。最終仕上焼鈍は、窒
素雰囲気中にて20℃/hの速度で1050℃まで加熱して、終
了させた。

【００２５】最終仕上焼鈍後に磁気特性を調査した結
果、再結晶焼鈍温度が 800〜1000℃程度の時に二次再結
晶が生じ、再結晶焼鈍温度がこの範囲より低かったり高
い場合にはいずれも、二次再結晶が起こらないことが判
明した。この知見に基づき，鋭意研究を進めたところ、
再結晶焼鈍後における一次再結晶粒の平均粒径が二次再
結晶の発現に支配的な影響を及ぼしていることが究明さ
れた。

【００２６】図２に、最終仕上焼鈍後の磁束密度Ｂ₈ に
及ぼす、再結晶焼鈍後の一次再結晶粒の平均粒径Ｄの影
響について調べた結果を示す。同図に示したとおり、一
次再結晶粒径が30〜130 μm の範囲で高い磁束密度が得
られている。また、最終仕上焼鈍後の組織についても調
査したところ、一次再結晶粒の平均粒径が上記の範囲で
二次再結晶粒が発達していることが分かった。

【００２７】なお、インヒビターを使用する技術でも、
一次再結晶粒径を適正範囲に制御する技術は幾つか開示
されているが、インヒビターとしてAlＮ，ＳまたはSeを
使用する特開平10−176221号公報に開示の技術では、一
次粒径を５〜30μm の範囲に、また脱炭焼鈍完了後、二
次再結晶完了までに窒化処理を行い、AlＮをインヒビタ
ーとして形成させる特開平５−125445号公報に開示の技
術では、一次再結晶粒径を18〜30μm の範囲に規定して
おり、本発明のインヒビターを使用しない場合の好適範
囲に比べると、はるかに小さな粒径となっている。

【００２８】次に、発明者らは、再結晶焼鈍における雰
囲気露点の影響について検討を進めた。実験２ 上述した実験１と同じ工程で冷間圧延まで行ったのち、
水素：75％、窒素：25％の雰囲気中で 940℃, 30秒間の
再結晶焼鈍を行い、その際、焼鈍雰囲気の露点を種々に
変更した。その後、実験１と同様にして、最終仕上焼鈍
を施した。

【００２９】図３に、再結晶焼鈍における雰囲気露点が
製品板の磁束密度に及ぼす影響について調べた結果を示
す。同図から明らかなように、雰囲気露点が低いほど磁
束密度が向上し、露点：50℃以下の通常の脱炭焼鈍が行
われない範囲、特に露点が20℃以下の範囲で良好な結果
が得られることが新たに知見された。

【００３０】さらに、発明者らは、低Ｃでインヒビター
を使用しない高純度素材を用いた場合に、安定して良好
な磁気特性が得られる冷延条件を見出すべく、以下のよ
うな実験を行った。実験３ Si：3.32wt％およびMn：0.050 wt％を含み、かつ不純物
元素についてはそれぞれＣ：40 ppm, Al：50 ppm, Se：
６ ppm, Ｓ：13 ppm, Ｏ：10 ppm, Ｎ：５ppmまで低減
した鋼スラブを、連続鋳造にて製造した。ついで、1100
℃に加熱後、熱間圧延により 3.2mm厚の熱延板としたの
ち、水素雰囲気中で 950℃, １分間の均熱処理を施して
から、急冷した。ついで、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧
延により0.22mmの最終板厚に仕上げた。この時、中間焼
鈍時の板厚および中間焼鈍の均熱温度と時間を種々に変
化させて、最終冷延前の粒径と最終冷延圧下率を変化さ
せた。ついで、露点：−30℃の窒素雰囲気にて 950℃,
15秒間の再結晶焼鈍を行った。なお、再結晶粒の平均粒
径はいずれも75μm であった。その後、窒素雰囲気中に
て10℃/hの速度で1020℃まで昇温する最終仕上焼鈍を行
った。

【００３１】図４に、最終冷延前の平均結晶粒径および
最終冷延圧下率が製品の磁束密度に及ぼす影響について
調べた結果を示す。同図によれば、最終冷延前の粒径が
200μm 以下で、かつ最終冷延の圧下率が70〜91％の範
囲を満足する場合に、磁束密度Ｂ₈ ＞1.82Ｔの方向性電
磁鋼板として使用可能な良好な値が得られることが分か
る。なお、実験を行った範囲の全ての冷延前粒径および
冷延圧下率で二次再結晶は完了しており、磁束密度の差
異は二次再結晶組織中におけるゴス組織の集積度の違い
によるものであった。

【００３２】インヒビター成分を含まない成分系におい
て、素材の高純度化と一次再結晶粒径を適正範囲に制御
することにより、二次再結晶が生じ、高い磁束密度が得
られる理由は、必ずしも明確に解明されたわけではない
が、発明者らは以下のように考えている。本発明におけ
るインヒビターを含まない高純度材では、粒界の動き易
さは粒界構造を反映したものであると考えられる。この
点、不純物元素、中でも粒界とくに方位差角が20〜45°
の高エネルギー粒界に優先的に偏析し易いSe，Ｓ，Ｏ，
Ｎを多く含む場合には、高エネルギー粒界と他の粒界と
の移動速度差がなくなるものと考えられる。素材の高純
度化により、そのような不純物元素の影響を排除すれ
ば、高エネルギー粒界の移動速度の優位性が生じて、ゴ
ス方位粒の二次再結晶が可能になるものと推定される。
また、高純度化により粒界移動が容易となるので、イン
ヒビターを使用した技術の場合により小さい粒成長駆動
力、すなわち大きな一次再結晶粒径で、高エネルギー粒
界の選択的な移動が可能になるものと推定される。しか
しながら、一次再結晶の粒径が130 μm よりも大きい場
合には、粒成長駆動力が不足するため二次再結晶不良に
なり、一方、粒径が30μm 未満と小さい場合には、粒成
長の駆動力が大きすぎるために、個々の結晶粒の粒径差
を駆動力として粒成長が進行してしまい、高エネルギー
粒界の選択的移動が効果的に行われなくなるものと推定
される。

【００３３】また、本発明は、インヒビターを使用しな
い成分系であるため、スラブの高温加熱を行う必要がな
いから、熱延板組織において以後の工程に引き継がれて
結果的には二次再結晶を阻害する｛１００｝＜００１＞
方位のバンド組織が発達しない。従って、インヒビター
を使用する技術のように、インヒビターを固溶させるた
めに行うスラブ高温加熱の際に発達するバンド組織を、
鋼中Ｃ量を高めγ→α変態を利用して軽減する意味がな
い。従って、素材成分におけるＣ量を低減できるのであ
る。

【００３４】次に、再結晶焼鈍における雰囲気露点を低
下させることによって磁束密度が向上する理由として
は、非磁性である酸化層が減少すること、および表面酸
化物が減少することにより、表面が平滑化することが主
に考えられるが、仕上焼鈍時に表面酸化物が酸素の供給
源として内部酸化を進行させて、板厚表層から発生する
と考えられている二次再結晶核の形成に影響を与えてい
ることなども考えられる。

【００３５】さらに、最終冷延前における平均結晶粒径
を 200μm 以下とし、かつ最終冷延の圧下率を70〜91％
の範囲に制限することによって、良好な磁束密度が得ら
れる理由としては、最終冷延前粒径を小さく抑え、かつ
冷延圧下率を高めにすることにより、再結晶焼鈍時に粒
界からの再結晶核形成を促進させ、ゴス方位との方位差
角が20〜45°の範囲にある｛１１１｝結晶粒を増加さ
せ、最終仕上焼鈍時に方位差角が20〜45°である高エネ
ルギー粒界の優先的移動によってゴス方位粒が二次再結
晶するのに有利な集合組織が形成されることによるもの
と考えられる。

【００３６】また、本発明の技術は、次の点で表面エネ
ルギーを利用する技術に対して優位性を持つ。まず、粒
界エネルギーを駆動力とした二次再結晶であるので、板
厚の制限がない。例えば、板厚が１mm以上のものも二次
再結晶可能であり、そのような板厚の厚い製品は鉄損値
は劣化するものの、透磁率が高いので磁気シールド材と
して使用することができる。次に、最終仕上焼鈍の雰囲
気も真空や高価な不活性ガスを用いる必要がなく、最も
通常的に用いられている安価な窒素を主体として行うこ
とができる。また、表面酸化を効果的に抑制する目的で
水素を混合または単独で使用してもよい。

【００３７】次に、本発明において、素材スラブの成分
組成を前記の範囲に限定した理由について説明する。 Si：2.0 〜8.0 wt％ Siは、電気抵抗を高め、鉄損を改善する有用元素である
が、含有量が 2.0wt％に満たないとその添加効果に乏し
く、またγ変態を生じ、熱延組織が大きく変化する他、
最終仕上焼鈍において変態し、良好な磁気特性を得るこ
とができない。一方、Si量が 8.0wt％を超えると、製品
の二次加工性が悪化し、さらに飽和磁束密度も低下する
ので、Si量は 2.0〜8.0 wt％の範囲に制限した。

【００３８】Mn：0.005 〜1.0 wt％ Mnは、熱間加工性を良好にするために必要な元素である
が、0.005 wt％未満ではその添加効果に乏しく、一方
1.0wt％を超えると磁束密度が低下するので、Mn量は 0.
005〜1.0 wt％の範囲に制限した。

【００３９】Ｃ：0.010 wt％以下 本発明では、γ→α変態による熱延組織の微細化を図る
必要がないので、積極的にＣを含有させる必要はない。
従って、Ｃ量は、磁気時効を起こさない範囲である 0.0
10wt％以下、望ましくは 50ppm以下に低減することが有
利であり、この範囲であれば、再結晶焼鈍雰囲気におけ
る露点の低下を可能とし、平滑な表面を得て、良好な磁
気特性を得ることができる。

【００４０】Al：100 ppm 未満、Se，Ｓ，ＯおよびＮ：
30 ppm以下 これらの元素はいずれも、二次再結晶の発現を阻害し、
しかも地鉄中に残存して鉄損を劣化させる有害元素であ
る。そこで、Alは 100 ppm未満、またSe，Ｓ，ＯおびＮ
はいずれも 30ppm以下（望ましくは20ppm 以下）に低減
した。

【００４１】以上、必須成分および抑制成分について説
明したが、本発明ではその他、以下に述べる元素を適宜
含有させることができる。まず、磁束密度を向上させる
ためにNiを添加することができる。しかしながら、添加
量が0.01wt％に満たないと磁気特性の向上量が小さく、
一方1.50wt％を超えると｛１１０｝＜００１＞組織の発
達が不十分で満足いく磁気特性が得られないので、添加
量は0.01〜1.50wt％とする。また、鉄損を向上するため
には、Sn：0.01〜0.50wt％、Sb：0.01〜0.50wt％、Cu：
0.01〜0.50wt％、Mo：0.01〜0.50wt％、Cr：0.01〜1.50
wt％を添加することができる。これらの元素はいずれ
も、上記の範囲より添加量が少ない場合には鉄損改善効
果がなく、一方添加量が多い場合には｛１１０｝＜００
１＞組織が発達しなくなり鉄損の劣化を招く。

【００４２】上記の好適成分組成に調整した溶鋼から、
通常、造塊法や連続鋳造法を用いてスラブを製造する。
また、直接鋳造法を用いて 100mm以下の厚さの薄鋳片を
直接製造してもよい。スラブは、通常の方法で加熱して
熱間圧延するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱延に供し
てもよい。また、薄鋳片の場合には、熱間圧延を行って
も良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進
めてもよい。スラブ加熱温度は、素材成分にインヒビタ
ー成分を含まないので、熱間圧延が可能な最低温度の11
00℃程度で十分である。

【００４３】ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施した
のち、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を施
し、しかるのち再結晶焼鈍を行う。熱延板焼鈍は、磁気
特性の向上に有用である。また、中間焼鈍を冷間圧延の
間に挟むことは、磁気特性の安定化に有用である。しか
しながら、いずれも生産コストを上昇させることになる
ので、経済的観点および一次再結晶粒径を適正範囲にす
る必要から、熱延板焼鈍や中間焼鈍の取捨選択および焼
鈍温度と時間が決定される。なお、最終冷間圧延後ある
いは再結晶焼鈍後に、浸珪法によってにSi量を増加させ
る技術を併用してもよい。

【００４４】本発明では、再結晶焼鈍後の平均結晶粒径
を30〜130 μm とすることが二次再結晶を発現させるた
めに不可欠の要件である。この範囲の結晶粒径とするた
めには、再結晶焼鈍を 800〜1100℃の温度範囲で行うの
が有効である。特に 900℃以上で10ｓ以内の短時間連続
焼鈍は生産性を高める上で効果的である。また、再結晶
焼鈍雰囲気は非酸化性であれば良く、窒素、水素、Arや
それらの混合雰囲気などが使用できる。特に良好な磁束
密度を得るためには、再結晶焼鈍の雰囲気露点を50℃以
下、好ましくは20℃以下とすることが望ましい。さら
に、良好な磁束密度を得るためには、最終冷延前の平均
結晶粒径を 200μm 以下で、かつ最終冷延圧下率を70％
以上91％以下とすることが有効である。この範囲外では
二次再結晶組織におけるゴス組織の集積度が低下して磁
束密度が低下する。

【００４５】上記したような再結晶焼鈍後、必要に応じ
てMgＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕
上焼鈍を施す。最終仕上焼鈍は、ほぼ二次再結晶完了温
度が850 〜1050℃の範囲であるので、この温度まで任意
の速度で昇温し、この温度範囲に20時間以上滞留させて
行うことが望ましい。焼鈍雰囲気については非酸化性で
あれば良く、窒素、水素、Arやそれらの混合雰囲気など
が使用できる。

【００４６】鋼板を積層して使用する場合には、鉄損を
改善するために、鋼板表面に絶縁コーティングを施すこ
とが有効である。この目的のためには２種類以上の被膜
からなる多層膜であってもよい。また用途に応じて、樹
脂等を混合させたコーティングを施してもよい。

【００４７】

【実施例】実施例１ Ｃ：10 ppm, Si：3.70wt％, Mn：0.20wt％, Al：40 pp
m, Se：６ ppm, Ｓ：15ppm , Ｎ：７ ppmおよびＯ：９
ppmを含み、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブ
を、連続鋳造にて製造した。ついで、1120℃で 200分間
のスラブ加熱後、熱間圧延により 2.8mm厚の熱延板とし
たのち、 950℃, 60秒の熱延板焼鈍を施し、ついで冷間
圧延により0.35mmの最終板厚に仕上げた。ついで、表１
に示す条件で再結晶焼鈍を行ったのち、水素：75％、窒
素：25％の乾燥雰囲気中にて15℃/hの昇温速度で1050℃
まで昇温する方法で最終仕上焼鈍を施した。その後、重
クロム酸アルミニウム、エマルジョン樹脂、エチレング
リコールを混合したコーティング液を塗布し、 300℃で
焼き付けて製品とした。かくして得られた製品板の磁気
特性および再結晶焼鈍後の平均粒径について測定した結
果を、表１併記する。

【００４８】

【表１】

【００４９】同表から明らかなように、再結晶焼鈍後の
平均結晶粒径が30〜130 μm の場合に良好な磁気時性が
得られている。

【００５０】実施例２ 表２に示す成分組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製
造した。ついで、スラブを加熱することなく、連続鋳造
後、直接熱間圧延により 4.0mmに仕上げ、 900℃, 30秒
の熱延板焼鈍後、１回目の冷間圧延により 2.0mmの中間
板厚とし、950℃, 30秒の中間焼鈍後、最終冷間圧延で
0.23mmの最終板厚に仕上げた。ついで、水素：75％、窒
素：25％で露点：−20℃の雰囲気中にて 950℃, 10秒間
の再結晶焼鈍を施した。引き続き、MgＯを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布してから、乾燥水素雰囲気中にて５℃
/hの昇温速度で1120℃まで昇温する方法で最終仕上焼鈍
を行った。その後、燐酸塩を主体とする無機コーティン
グ液を塗布し、 800℃で平坦化焼鈍を施して製品とし
た。かくして得られた製品板の磁気特性および再結晶焼
鈍後の平均粒径について測定した結果を、表３に示す。

【００５１】

【表２】

【００５２】

【表３】

【００５３】表２，３から明らかなように、Ｃを 100 p
pm以下、Alを 100 ppm未満、そしてSe，Ｓ，Ｎ，Ｏの含
有量をそれぞれ 30ppm以下に低減した溶鋼を用いた場合
に、磁束密度Ｂ₈ ＞1.85Ｔの良好な磁気特性を有する製
品が得られている。

【００５４】実施例３ Ｃ：44 ppm, Si：3.40wt％, Mn：0.15wt％, Al：20 pp
m, Se：３ ppm, Ｓ：５ppm , Ｎ：３ ppmおよびＯ：７p
pm を含み、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブ
を、連続鋳造にて製造した。ついで、1100℃で 300分間
のスラブ加熱後、熱間圧延により 3.0mmの熱延板とし
た。ついで、表４に示す条件で冷間圧延、中間焼鈍を行
い、最終冷延前の平均粒径を測定したのち、最終冷間圧
延により0.18mmの最終板厚に仕上げた。その後、露点：
０℃の水素雰囲気中にて 950℃, 10秒間の再結晶焼鈍を
行い、再結晶焼鈍後の平均粒径を測定したのち、水素：
75％、窒素：25％の乾燥雰囲気中にて15℃/ h の昇温速
度で1050℃まで昇温する方法で最終仕上焼鈍を行った。
かくして得られた製品板の磁気特性、最終冷延前の平均
粒径および再結晶焼鈍後の平均粒径について測定した結
果を、表４に示す。

【００５５】

【表４】

【００５６】表４に示したとおり、最終冷延前の平均粒
径が 200μm 以下で、かつ最終冷延圧下率が70〜91％の
範囲のときに良好な磁気特性が得られている。

【００５７】実施例４ Ｃ：40 ppm, Si：3.35wt％, Mn：0.15wt％, Al：80 pp
m, Se：３ ppm, Ｓ：10ppm , Ｎ：10 ppmおよびＯ：15p
pm を含み、残部は実質的にFeの組成になる板厚：4.5 m
mの薄鋳片を、直接鋳造法で製造した。ついで、水素雰
囲気中で 900℃,１分間の熱延板焼鈍後、冷間圧延にて
0.80mmの最終板厚に仕上げた。ついで、表５に示す再結
晶焼鈍を、露点：−30℃の水素雰囲気中で施した。その
後、窒素：50％、水素：50％の乾燥雰囲気中にて1000℃
まで５℃/hで昇温する方法で最終仕上焼鈍を施し、製品
とした。かくして得られた製品板の磁気特性および再結
晶焼鈍後の平均粒径について測定した結果を、表５に併
記する。

【００５８】

【表５】

【００５９】表５に示したとおり、再結晶焼鈍後の平均
結晶粒径が30〜130 μm の範囲で透磁率の高い製品が得
られている。

【００６０】

【発明の効果】かくして、本発明によれば、Ｃを低減
し、かつインヒビター成分を含有しない高純度素材を用
いて、一次再結晶焼鈍後の平均結晶粒径30〜130 μm の
範囲に制御することにより、最終仕上焼鈍時に良好に二
次再結晶を生じさせることができ、その結果、簡略され
た工程での方向性電磁鋼板の製造が可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】 方向性電磁鋼板の一次再結晶組織における方
位差角が20〜45°である粒界の存在頻度を示した図であ
る。

【図２】 最終仕上焼鈍後の磁束密度Ｂ₈ に及ぼす、再
結晶焼鈍後の一次再結晶平均粒径Ｄの影響を示したグラ
フである。

【図３】 再結晶焼鈍における雰囲気露点が製品板の磁
束密度に及ぼす影響を示したグラフである。

【図４】 最終冷延前の平均結晶粒径および最終冷延圧
下率が製品板の磁束密度に及ぼす影響を示したグラフで
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K033 AA02 CA01 CA02 CA03 CA04 CA07 CA09 DA01 EA02 FA01 FA12 HA02 HA04 JA01 JA08 5E041 AA02 AA19 CA02 HB05 HB07 HB11 HB14 NN01 NN06 NN17 NN18

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Si：2.0 〜8.0 wt％およびMn：0.005 〜
   1.0 wt％を含有し、かつＣを0.010 wt％以下、Alを 100
   ppm未満、そしてSe，Ｓ，ＯおよびＮをそれぞれ30 ppm
   以下に低減した成分組成になる鋼スラブを、熱間圧延
   し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または
   中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施し、ついで再結
   晶焼鈍後、必要に応じて焼鈍分離剤を塗布してから、最
   終仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の
   製造方法において、 再結晶焼鈍後の平均結晶粒径を30〜130 μm の範囲に制
   御することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１において、鋼スラブが、さらに
   Ni：0.01〜1.50wt％、Sn：0.01〜0.50wt％、Sb：0.01〜
   0.50wt％、Cu：0.01〜0.50wt％、Mo：0.01〜0.50wt％お
   よびCr：0.01〜1.50wt％のうちから選んだ少なくとも一
   種を含有する組成になることを特徴とする方向性電磁鋼
   板の製造方法。
3. 【請求項３】請求項１または２において、再結晶焼鈍
   を、焼鈍温度：800 〜1000℃、雰囲気露点：50℃以下の
   条件下で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方
   法。
4. 【請求項４】請求項１，２または３において、最終冷延
   前の平均結晶粒径を200μm 以下とし、かつ最終冷延の
   圧下率を70％以上、91％以下とすることを特徴とする方
   向性電磁鋼板の製造方法。