JP5906550B2 - ハイバリア性を有する封止材 - Google Patents
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Description
迂回理論を応用した従来技術としては、例えば水分を透過し難く耐湿性に優れ、有機エレクトロルミネッセンス素子を封止する封止剤として好適に用いることができる光硬化型樹脂組成物が提案されている(特許文献1)。この樹脂組成物は、平均粒子径が5μmを超える板状の無機フィラーが用いられている。比較的大きなフィラーを用いた場合、図2に示されるようにフィラーはマトリックス中にランダムに分散し、水分やガスの透過を抑制する作用は不十分である。なお、フィラーサイズに関して、特許文献1の〔0009〕においては平均粒子径が5μm未満では耐湿性が不充分になると記載されている。
1.マトリックスポリマー中に板状無機化合物がスタッキング状に分散して含有されてなる有機デバイス用封止材組成物。
2.上記1の封止材組成物を架橋反応して得られる有機デバイス用封止材。
3.マトリックスポリマーがエポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリレート樹脂、変性オレフィン樹脂、ポリエステル樹脂である上記2に記載の有機デバイス用封止材。
4.板状無機化合物のマイクロトラック法により測定された平均粒子径が0.5μm以上5μm未満で、長径と厚さとの比(長径/厚さ)の平均値が1.3〜50である上記2に記載の有機デバイス用封止材。
5.上記長径/厚さの平均値が1.3〜25である上記4に記載の有機デバイス用封止材。
6.マトリックスポリマー中に板状無機化合物がスタッキング状に分散して含有されてなる有機デバイス用封止材組成物を平行に向かい合う2枚の基材に挟み架橋反応して得られた封止材であって、その封止材膜のX線回折パターンにおいて、封止材中の板状無機化合物に起因する回折ピークが認められ、回折ピークのうち、板状無機化合物が基材と平行する方向に配向している回折ピークの強度の和(Ip)を分母にし、基材と平行していない方向に配向している回折ピークの強度の和(Inp)を分子にして得られる、非平行配向率α(Inp/Ip)が0〜0.1の範囲にある有機デバイス用封止材。
7.上記αが、0.0001〜0.1の範囲にある上記6に記載の有機デバイス用封止材。
8.Ipが(00c)面に帰属できるピークの強度の和であり、Inpが(abc)面(aもしくはbのいずれかは0ではない)ピークの強度の和である上記6〜7のいずれに記載の有機デバイス用封止材。
ポリカーボネート樹脂としては、ポリ変性ビスフェノールカーボネート樹脂、ポリジフェニルカーボネート樹脂、ポリエステルカーボネート樹脂、グラフト化ポリカーボネート樹脂、金属原子をキレート化したポリカーボネート樹脂などを例示することができる。
図2では基材に平行していない板状無機化合物も示しているが、このような基材に平行していない板状無機化合物の割合が大きくなると、スタッキング状態が不明瞭になり、板状無機化合物と板状無機化合物とのすき間が大きく、あるいは多くなり、水分や酸素ガス等を十分に迂回させる機能が損なわれる。
cは自然数であり、正(プラス)の整数で、0(ゼロ)を含まず、通常は1〜20、好ましくは1〜12である。
αの値が0である場合は、すべての板状無機化合物が基材に平行する方向に配向している(Inp=0)ことを意味している。
図10に示すように、有機薄膜太陽電池の基板上に、透明電極材料ITO(Indium Tin Oxide)薄膜を事前にコーティングし、更にエッチングすることによって、電極配置を完成した。電極の上に、電気伝導性材料ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)およびポリスチレンスルホン酸(PSS)をスピンコート装置によってコーティングし、更に120℃、20分熱処理をした。その上に、P型半導体材料として亜鉛フタロシアニン(ZnPc)、亜鉛フタロシアニン(ZnPc)とフラーレン(C60)を混合したナノ構造層、n型半導体材料としてフラーレン(C60)を、この順序で真空蒸着によって塗布した。
最後に、LiFとAlを陰極として、この順序で真空蒸着によって塗布した。蒸着部位をシャドーマスクによって制御した。
窒素充填のグローブボックス中に封止材を塗った封止キャップと基板と張り合わせて圧着し、最後に紫外線照射と熱処理で封止工程を完了した。なお、デバイス封止用スペーサーとして、ガラスビーズスペーサーを用いた。
マトリックスポリマーとして、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(jER828、三菱化学製)100重量部、板状無機化合物(マイカ、平均粒径4.5μm、長径/厚さは25である)50重量部、添加剤(ヨウ素系光カチオン重合開始剤)5重量部、添加剤(長鎖アルキルシランカップリング剤)10重量部を混合して、3本ロールにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、本発明の封止材組成物を得た。
この組成物は、ディスペンサーを用いて上記デバイスの封止したい箇所に塗布して、キャップ部を貼り合わせてから、紫外線ランプを用い、10J/cm2紫外線照射し、更に80℃×1hrの条件で熱処理して、デバイスの封止を行った。
マトリックスポリマーとして、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(jER807、三菱化学製)100重量部、板状無機化合物(タルク、平均粒径3μm、長径/厚さは20である)60重量部、添加剤(アンチモン(Sb)系光カチオン重合開始剤)10重量部、添加剤(エポキシ変性シランカップリング剤)6重量部、ニーダーにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、本発明の封止材組成物を得た。上記実施例1と同様の条件で有機デバイスの封止を行った。
マトリックスポリマーとして、アクリル変性エポキシ樹脂(フタルキッドW795、日立化成製)100重量部、板状無機化合物(シリカ、平均粒径2μm、長径/厚さは5である)55重量部、添加剤(イミダゾール系硬化開始剤)5重量部、添加剤(エポキシ変性シランカップリング剤)10重量部、ニーダーにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、本発明の封止材組成物を得た。
この組成物は、スクリーン印刷装置を用いてデバイスを封止したい箇所に塗布して、キャップ部を貼り合わせてから、70℃×2hr+130℃×4hrの条件で熱硬化を行い、デバイスの封止を行った。
マトリックスポリマーとして、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(jER807、三菱化学製)100重量部、板状無機化合物(タルク、平均粒径2.5μm、長径/厚さは15である)60重量部、アンチモン系光カチオン重合開始剤5重量部、エポキシ変性シランカップリング剤8重量部、ボールミルにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、本発明の封止材組成物を得た。上記実施例1と同様の条件で有機デバイスの封止を行った。
マトリックスポリマーとして、アクリレート型ウレタン樹脂(V-4006、DIC製)100重量部、板状無機化合物(タルク、平均粒径3μm、長径/厚さは2である)65重量部、アルキルフェノン系光ラジカル重合開始剤5重量部、エポキシ変性シランカップリング剤13重量部、ニーダーにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、本発明の封止材組成物を得た。上記実施例1と同様の条件で有機デバイスの封止を行った。
マトリックスポリマーとして、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(jER807、三菱化学製)100重量部、板状無機化合物(タルク、平均粒径10μm、長径/厚さは100である)40重量部、添加剤(アンチモン(Sb)系光カチオン重合開始剤)5重量部、添加剤(エポキシ変性シランカップリング剤)15重量部、ニーダーにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、封止材組成物を得た。上記実施例1と同様の条件で有機デバイスの封止を行った。
マトリックスポリマーとして、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(jER828、三菱化学製)100重量部、板状無機化合物(マイカ、平均粒径50μm、長径/厚さは20である)55重量部、添加剤(アンチモン(Sb)系光カチオン重合開始剤)5重量部、添加剤(エポキシ変性シランカップリング剤)20重量部、ホモミキサーにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、封止材組成物を得た。上記実施例1と同様の条件で有機デバイスの封止を行った。
マトリックスポリマーとして、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(jER828、三菱化学製)100重量部、板状無機化合物(タルク、平均粒径22.5μm、長径/厚さは80である)50重量部、添加剤(トリフェニルスルホニウムボレート塩)3重量部、添加剤(エポキシ変性シランカップリング剤)10重量部、3本ロールにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、封止材組成物を得た。上記実施例1と同様の条件で有機デバイスの封止を行った。
マトリックスポリマーとして、アクリレート型ウレタン樹脂(V-4006、DIC製)100重量部、板状無機化合物(タルク、平均粒径30μm、長径/厚さは20である)60重量部、添加剤(アルキルフェノン系光ラジカル重合開始剤)5重量部、添加剤(エポキシ変性シランカップリング剤)12重量部、ボールミルにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、封止材組成物を得た。上記実施例1と同様の条件で有機デバイスの封止を行った。
マトリックスポリマーとして、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(jER807、三菱化学製)100重量部、板状無機化合物(シリカ、平均粒径15μm、長径/厚さは50である)50重量部、添加剤(イミダゾール系硬化開始剤)10重量部、添加剤(エポキシ変性シランカップリング剤)10重量部、ボールミルにより混練分散し、加圧ろ過を行い、デバイス封止用スペーサー2重量部を混合、分散して、封止材組成物を得た。上記実施例3と同様の条件で有機デバイスの封止を行った。
封止材硬化物の広角X線回折測定はRigaku製Smart lab装置によって行った。計算用ソフトはリガク社「統合粉末X線解析ソフトウェアPDXL」を用い、2θ=3〜90°の範囲に現れる基材と平行する方向に配向している回折ピークの強度の和をIpとし、同じ範囲に現れる基材と平行していない方向に配向している回折ピークの強度の和をInpとした。
評価方法2
寿命試験
60℃、90%RHの環境条件で、封止した有機薄膜太陽電池の耐久性試験を行った。
耐久性試験を行いながら、蛍光を有機薄膜太陽電池デバイスに当てることによって、太陽電池デバイスの光る状態を撮影した。光らなかった箇所はダークスポットと呼び、そのダークスポットの数(またはデバイスのエージから進入した距離)をデバイス寿命評価の根拠になる。実際に実施例と比較例のダークスポットの数(またはデバイスエッジからの進入距離)を測定し、デバイス劣化速度を評価した。
ダークスポットの数が全素子数の10%に到達するとき、有機薄膜太陽電池の寿命と定義し、そこまでかかった時間数を耐久性試験の結果となる。
評価方法3
アウトガスの測定は110℃で、GC/MS(株式会社パーキンエルマージャパン製Clarus 500のGC/MSにTurboMatrix 40のヘッドスペースを合わせた)を用いて行った。得られたデータをトルエン換算値に直した。
評価方法4
水分透過率測定はカップ法水分測定装置を用いて行った。測定方法はJIS Z 0208にしたがっており、測定条件は40℃、90%RHである。
評価方法5
接着強度を評価する際に、まず基材と封止キャップ材の間に封止材組成物を塗布し、上記実施例1と同様な方法でデバイスを封止した。
封止したデバイス基材と封止キャップ材を冶具でつかみ、同軸引っ張り試験(島津製作所製AG-500NI)を用いて行い、その試験で得られた引張り強度を接着強度とする。
Claims (10)
- マトリックスポリマー 100重量部中にマイクロトラック法により測定された平均粒子径が0.5μm以上5μm未満で、長径と厚さとの比(長径/厚さ)の平均値が1.3〜50である板状無機化合物 50〜100重量部がスタッキング状に分散して含有されてなる有機デバイス用封止材組成物を平行に向かい合う2枚の基材に挟み架橋反応させる板状無機化合物がスタッキング状に分散して含有されてなる有機デバイス用封止材の製造方法。
- マトリックスポリマーがエポキシ樹脂、変性エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアクリレート樹脂、変性オレフィン樹脂、ポリエステル樹脂である請求項1に記載の有機デバイス用封止材の製造方法。
- 上記長径/厚さの平均値が1.3〜25である請求項1に記載の有機デバイス用封止材の製造方法。
- マトリックスポリマー100重量部中にマイクロトラック法により測定された平均粒子径が0.5μm以上5μm未満で、長径と厚さとの比(長径/厚さ)の平均値が1.3〜50である板状無機化合物 50〜100重量部がスタッキング状に分散して含有されてなる有機デバイス用封止材組成物を平行に向かい合う2枚の基材に挟み架橋反応させる封止材の製造方法であって、その封止材膜のX線回折パターンにおいて、封止材中の板状無機化合物に起因する回折ピークが認められ、回折ピークのうち、板状無機化合物が基材と平行する方向に配向している回折ピークの強度の和(Ip)を分母にし、基材と平行していない方向に配向している回折ピークの強度の和(Inp)を分子にして得られる、非平行配向率α(Inp/Ip)が0〜0.1の範囲にある有機デバイス用封止材の製造方法。
- 上記αが、0.0001〜0.1の範囲にある請求項4に記載の有機デバイス用封止材の製造方法。
- Ipが(00c)面に帰属できるピークの強度の和であり、Inpが(abc)面(aもしくはbのいずれかは0ではない)ピークの強度の和である請求項4〜5のいずれか1項に記載の有機デバイス用封止材の製造方法。
- マトリックスポリマー100重量部中にマイクロトラック法により測定された平均粒子径が0.5μm以上5μm未満で、長径と厚さとの比(長径/厚さ)の平均値が1.3〜50である板状無機化合物 50〜100重量部が分散して含有されてなる組成物を平行に向かい合う2枚の基材に挟み架橋反応させる板状無機化合物がスタッキング状に分散して含有されてなる有機デバイス用封止材の製造方法。
- マトリックスポリマー100重量部中にマイクロトラック法により測定された平均粒子径が0.5μm以上5μm未満で、長径と厚さとの比(長径/厚さ)の平均値が1.3〜50である板状無機化合物 50〜100重量部が分散して含有されてなる組成物を平行に向かい合う2枚の基材に挟み架橋反応させる封止材の製造方法であって、その封止材膜のX線回折パターンにおいて、封止材中の板状無機化合物に起因する回折ピークが認められ、回折ピークのうち、板状無機化合物が基材と平行する方向に配向している回折ピークの強度の和(Ip)を分母にし、基材と平行していない方向に配向している回折ピークの強度の和(Inp)を分子にして得られる、非平行配向率α(Inp/Ip)が0〜0.1の範囲にある有機デバイス用封止材の製造方法。
- マトリックスポリマー100重量部中にマイクロトラック法により測定された平均粒子径が0.5μm以上5μm未満で、長径と厚さとの比(長径/厚さ)の平均値が1.3〜50である板状無機化合物 50〜100重量部がスタッキング状に分散して含有されてなる有機デバイス用封止材。
- マトリックスポリマー100重量部中にマイクロトラック法により測定された平均粒子径が0.5μm以上5μm未満で、長径と厚さとの比(長径/厚さ)の平均値が1.3〜50である板状無機化合物 50〜100重量部が分散して含有されてなる封止材であって、その封止材膜のX線回折パターンにおいて、封止材中の板状無機化合物に起因する回折ピークが認められ、回折ピークのうち、板状無機化合物が基材と平行する方向に配向している回折ピークの強度の和(Ip)を分母にし、基材と平行していない方向に配向している回折ピークの強度の和(Inp)を分子にして得られる、非平行配向率α(Inp/Ip)が0〜0.1の範囲にある有機デバイス用封止材。
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