JP5901072B2 - シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法 - Google Patents
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Description
半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、前記るつぼ基体の内壁面に形成された透明合成石英ガラス層とを含み、上端部が開口されてなる直胴部と該直胴部に円弧状に形成された底部とを有し、
前記透明合成石英ガラス層の直胴部表面の一部に帯状粗面領域を設け、前記帯状粗面領域よりも下方の前記透明合成石英ガラス層表面の下部領域は滑面とし、
前記帯状粗面領域は前記シリコン融液の初期状態における液面を中心に少なくとも±10mmでありかつ前記液面から下方への最大幅が50mmであり、
前記帯状粗面領域が石英粉を用いた乾式又は湿式のブラスト処理により形成されてなり、
前記帯状粗面領域の算術平均粗さ(Ra)が2〜9μmであり、
前記下部領域の算術平均粗さ(Ra)が0.09μm以下であり、
前記シリコン融液の初期状態における液面が前記帯状粗面領域に接するように前記帯状粗面領域が設けられてなることを特徴とする。
半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、前記るつぼ基体の内壁面に形成された透明合成石英ガラス層とを含み、上端部が開口されてなる直胴部と該直胴部に円弧状に形成された底部とを有する石英ガラスるつぼを作製し、
前記透明合成石英ガラス層表面の直胴部表面の一部に帯状粗面領域を設け、前記帯状粗面領域よりも下方の前記透明合成石英ガラス層表面の下部領域を滑面とし、
前記帯状粗面領域は前記シリコン融液の初期状態における液面を中心に少なくとも±10mmでありかつ前記液面から下方への最大幅が50mmであり、
前記帯状粗面領域を石英粉を用いた乾式又は湿式のブラスト処理で形成し、
前記帯状粗面領域の算術平均粗さ(Ra)が2〜9μmであり、
前記下部領域の算術平均粗さ(Ra)が0.09μm以下であり、
前記シリコン融液の初期状態における液面が前記帯状粗面領域に接するように前記帯状粗面領域を設けることを特徴とする。
粒径50〜500μmの天然石英粉を回転する内径570mmのモールド内に供給し、厚さ25mmの粉体層からなる成型体を成型し、アーク放電により該成型体の内部から加熱熔融すると同時に、その高温雰囲気中にOH濃度が40ppmの合成石英ガラス粉を100g/minの割合で供給し、泡の無い透明ガラス層を全内面領域にわたり、1〜3mmの厚さで形成した。熔融が終了し、冷却した直径555〜560mmの石英ガラスるつぼについて、高さが370mmとなるよう上端部をカットし、石英ガラスるつぼを20個作成した。前記石英ガラスるつぼについて、直胴部内面において、上端部からの距離dが60mm、幅Wが40mm(即ち、上端部から60mm〜100mmの範囲)の帯状粗面領域にのみ、サクション式エアーブラスト処理で粗面化を行った石英ガラスるつぼを10個作成した。粗面化処理の際、粗面化処理を行わない上部領域及び下部領域については、マスキングテープを用いて予めマスキングをしておいた。粗面化処理は、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。ブラスト材として使用した高純度天然石英粉について粒度分布を測定したところφ106μm〜355μmの占める割合は87重量%であった。各るつぼの帯状粗面領域の面粗さを測定したところRa:3.72〜3.88μmであり、また上部領域、下部領域のRaはそれぞれ0.00〜0.02μm、0.00〜0.02μmであった。この石英ガラスるつぼにポリシリコンを140kg充填した操業条件Aでシリコン単結晶の引き上げを行ったところ、全てのるつぼにおいて従来発生していた、種結晶をシリコン融液に接合させ、種絞り(ネッキング)を経て、シリコン単結晶のショルダー部形成が始まるまでの間に見られるシリコン融液面の振動は見られず、自動で操業可能であり、操業時間の短縮とシリコン単結晶の歩留り向上が確認された。結果を表1に示す。なお、表1及び2において、サンドブラスト処理条件の範囲とは、サンドブラスト処理を行った帯状粗面領域の位置、即ち、上端部からの距離d〜該距離d+帯状粗面領域の幅Wを示したものである。
実施例1とブラスト処理条件を変更し、上端部から50mm〜110mmの範囲の帯状粗面領域の粗面化処理を行った。粗面化処理の際、粗面化処理を行わない上部領域及び下部領域については、マスキングテープを用いて予めマスキングをしておいた。粗面化処理は、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。結果を表1に示す。表1に示すように液面振動は生じなかった。
サクション式エアーブラストの代わりにウエットブラスト処理にて、上端部から60mm〜110mmの範囲の帯状粗面領域の粗面化処理を行った。粗面化処理の際、粗面化処理を行わない上部領域及び下部領域については、マスキングテープを用いて予めマスキングをしておいた。粗面化処理は、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。また、ブラスト材は実施例1のエアーブラストに使用したものと同じ天然石英粉を使用した。結果を表1に示す。表1に示すように、種結晶をシリコン融液に接合させ、種絞り(ネッキング)を経て、シリコン単結晶のショルダー部形成が始まるまでの間に液面振動は生じなかった。
帯状粗面領域(上端部から60mm〜100mmの範囲)よりも上方の上部領域についても粗面化処理を行った。下部領域のみマスキングテープによるマスキングを行い、上部領域はマスキングを行わなかった。結果を表1に示す。表1に示すように液面振動は生じなかった。また、粗面化処理は、石英ガラスるつぼをひっくり返さず行った。マスキングを行った下部領域の算術平均粗さ(Ra)は低い値となり、マスキングを行わなかった上部領域の算術平均粗さ(Ra)は比較的高い値となった。
サクション式エアーブラストの代わりにウエットブラスト処理にて実施し、石英ガラスるつぼをひっくり返さず、また、マスキングを行わず、上端部から60mm〜110mmの範囲の帯状粗面領域の粗面化処理を行った。また、ブラスト材は実施例1のエアーブラストに使用したものと同じ天然石英粉を使用した。結果を表1に示す。表1に示すように、種結晶をシリコン融液に接合させ、種絞り(ネッキング)を経て、シリコン単結晶のショルダー部形成が始まるまでの間に液面振動は生じなかった。マスキングをしなかったにもかかわらず、上部領域及び下部領域ともに、算術平均粗さ(Ra)は低い値となった。
上端部から60mm〜110mmの範囲の帯状粗面領域の粗面化処理をウエットブラスト処理にて実施し、石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。また、ブラスト材は実施例1のエアーブラストに使用したものと同じ天然石英粉を使用した。ただし、マスキングは行わなかった。結果を表1に示す。表1に示すように液面振動は生じなかった。粗面化処理は、実施例1と同様に、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行ったため、下部領域の算術平均粗さ(Ra)は低い値となり、上部領域の算術平均粗さ(Ra)は、下部領域の算術平均粗さ(Ra)よりも高い値となった。
粒径50〜500μmの天然石英粉を回転する内径570mmのモールド内に供給し、厚さ25mmの粉体層からなる成型体を成型し、アーク放電により該成型体の内部から加熱熔融すると同時に、その高温雰囲気中にOH濃度が40ppmの合成石英ガラス粉を100g/minの割合で供給し、泡の無い透明ガラス層を全内面領域にわたり、1〜3mmの厚さで形成した。熔融が終了し、冷却した直径555〜560mmの石英ガラスるつぼについて、高さが370mmとなるよう上端部をカットし、石英ガラスるつぼを20個作成した。そのうちの10個について、操業条件A(ポリシリコンを140kg充填)で、シリコン単結晶の引き上げを行ったところ、何れの場合においても、種結晶をシリコン融液に接合させ、種絞り(ネッキング)を経て、シリコン単結晶のショルダー部形成が始まるまでの間(種付け〜ショルダー部形成)にシリコン融液面に振動が発生した為、自動操業が出来ず、オペレーターによる手動調整が必要であったばかりか、初期のトラブルにより操業時間が長くなり、結果としてシリコン単結晶の歩留りも低めであった。尚、上記るつぼの使用前における内表面の表面粗さを前もって測定したところ、全領域にわたって表1に示す値であり、使用後のるつぼから操業開始時の初期液面位置を測定したところ、平均で上端部から74mm(最大78mm、最小72mm)であり、表1に示すように液面振動が生じた。
帯状粗面領域のRaを変えた以外は、実施例1と同様に行った。粗面化処理の際、粗面化処理を行わない上部領域及び下部領域については、マスキングテープを用いて予めマスキングをしておいた。粗面化処理は、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。結果を表1に示す。表1に示すように液面振動が生じた。
帯状粗面領域(上端部から60mm〜100mmの範囲)、該帯状粗面領域よりも上方の上部領域及び該帯状粗面領域よりも下方の下部領域を表1に示すように全て粗面化処理を行った。すなわち、前記透明合成石英ガラス層の内表面全てを粗面化した以外は、実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。表1に示すように液面振動は生じなかったが、特にるつぼの直胴部から底部にかけてのR部(湾曲部)や底部の面状態が悪化し、歩留まりが大幅に低下してしまった。
帯状粗面領域のRaを変え、上端部から50mm〜110mmの範囲の帯状粗面領域の粗面化処理を行った。粗面化処理の際、粗面化処理を行わない上部領域及び下部領域については、マスキングテープを用いて予めマスキングをしておいた。粗面化処理は、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。結果を表1に示す。表1に示すように液面振動は生じなかったが、粗面処理した処理面より石英片が剥離する為、結晶が乱れ易くなってしまうという問題が生じ、操業時間が長くなってしまった。
上端部から110mm〜140mmの範囲の帯状粗面領域の粗面化処理を行った。帯状粗面領域のRaを変更し、液面位置を変更し、シリコン単結晶引き上げ条件操業条件B(ポリシリコンを100kg充填)でシリコン単結晶の引き上げを行った。粗面化処理の際、粗面化処理を行わない上部領域及び下部領域については、マスキングテープを用いて予めマスキングをしておいた。粗面化処理は、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。結果を表2に示す。表2に示すように液面振動は生じなかった。
帯状粗面領域の幅Wを実施例7よりも広くし(上端部から110mm〜250mmの範囲)、粗面化処理を行った。粗面化処理の際、粗面化処理を行わない上部領域及び下部領域については、マスキングテープを用いて予めマスキングをしておいた。粗面化処理は、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。結果を表2に示す。表2に示すように液面振動は生じなかった。
表2に示したように、帯状粗面領域のRaの他、該帯状粗面領域よりも上方の上部領域及び該帯状粗面領域よりも下方の下部領域をRaがそれぞれ0.03〜0.09μmである滑面となるように処理した以外は、実施例7と同様に行った。粗面化処理の際、粗面化処理を行わない上部領域及び下部領域については、マスキングテープを用いて予めマスキングをしておいた。粗面化処理は、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。結果を表2に示す。表2に示すように液面振動は生じなかった。
比較例1で作製した石英ガラスるつぼのうち残りの10個を用いて、操業条件B(同100kg充填)にてシリコン単結晶の引き上げを行ったところ、種結晶をシリコン融液に接合させ、種絞り(ネッキング)を経て、シリコン単結晶のショルダー部形成が始まるまでの間 (種付け〜ショルダー部形成)にシリコン融液面に振動が発生した為、自動操業が出来ず、オペレーターによる手動調整が必要であったばかりか、初期のトラブルにより操業時間が長くなり、結果としてシリコン単結晶の歩留りも低めであった。尚、上記るつぼの使用前における内表面の表面粗さを前もって測定したところ、全領域にわたって表2に示す値であり、使用後のるつぼから操業開始時の初期液面位置を測定したところ、平均で上端部から124mm(最大127mm、最小122mm) であり、表2に示すように液面振動が生じた。
帯状粗面領域のRaを変えた以外は、実施例7と同様に行った。結果を表2に示す。表2に示すように液面振動が生じてしまった。
上端部から60mm〜100mmの範囲の帯状粗面領域の粗面化処理を行い、実施例1と同様のるつぼを用いてシリコン融液の液面位置が帯状粗面領域から外れた状態で、シリコン単結晶の引き上げを行った。粗面化処理の際、粗面化処理を行わない上部領域及び下部領域については、マスキングテープを用いて予めマスキングをしておいた。粗面化処理は、上端部が下になるように石英ガラスるつぼをひっくり返した状態で内壁面に対して行った。結果を表2に示す。表2に示すように液面振動が生じてしまった。
Claims (1)
- 種結晶をシリコン融液に接触させて引上げることでシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法であり、
半透明石英ガラス層のるつぼ基体と、前記るつぼ基体の内壁面に形成された透明合成石英ガラス層とを含み、上端部が開口されてなる直胴部と該直胴部に円弧状に形成された底部とを有する石英ガラスるつぼを作製し、
前記透明合成石英ガラス層表面の直胴部表面の一部に帯状粗面領域を設け、前記帯状粗面領域よりも下方の前記透明合成石英ガラス層表面の下部領域を滑面とし、
前記帯状粗面領域は前記シリコン融液の初期状態における液面を中心に少なくとも±10mmでありかつ前記液面から下方への最大幅が50mmであり、
前記帯状粗面領域を石英粉を用いた乾式又は湿式のブラスト処理で形成し、
前記帯状粗面領域の算術平均粗さ(Ra)が2〜9μmであり、
前記下部領域の算術平均粗さ(Ra)が0.09μm以下であり、
前記シリコン融液の初期状態における液面が前記帯状粗面領域に接するように前記帯状粗面領域を設けることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法。
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