JP5900984B2 - エレクトロクロミックゲル、その製造方法、エレクトロクロミックゲルへの電子プリントとその消去の制御方法及び伸縮性ディスプレイ - Google Patents
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Description
特に、伸縮自在なゲル(soft electrolyte layer)中に発色―消色自在な有機/金属ハイブリッドポリマー(organic−metallic hybrid polymer)を有するエレクトロクロミックゲル、その製造方法、エレクトロクロミックゲルへの電子プリントとその消去の制御方法及び伸縮性ディスプレイに関する。
しかし、これらは、デバイス構造が複雑であり、高価格となるとともに、薄い媒体に加工するのが困難であるという問題があった。更にまた、カラー化が困難であるという問題もあった。
同様に、前記電子的プリント媒体も前記エレクトロクロミック素子構造からゲル電解質層及びゲル電解質層側の電極層を除去した構造であり、電極層の存在により、伸縮性等の点で劣るという問題があった。
本発明は、以下の構成を有する。
(3)前記有機/金属ハイブリッドポリマーが次式(I)で表されることを特徴とする(1)又は(2)に記載のエレクトロクロミックゲル。
(5)前記無機電解質のイオン伝導率が0.2S/m以上であることを特徴とする(2)に記載のエレクトロクロミックゲル。
(6)前記無機電解質が、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩又はこれらの化合物のいずれかであることを特徴とする(5)に記載のエレクトロクロミックゲル。
(8)前記有機溶媒が、プロピレンカーボネイト、エチレンカーボネイト、ジエチルカーボネイトのいずれかであることを特徴とする(2)に記載のエレクトロクロミックゲル。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態であるエレクトロクロミックゲル、その製造方法、エレクトロクロミックゲルへの電子プリントとその消去の制御方法及び伸縮性ディスプレイについて説明する。
まず、本発明の実施形態であるエレクトロクロミックゲルについて説明する。
図1は、本発明の実施形態であるエレクトロクロミックゲルの一例を示す図であって、図1(a)は平面図であり、図1(b)は図1(a)のA−A’線における断面模式図であり、図1(c)は図1(b)のB部における拡大模式図である。
図1(a)に示すように、エレクトロクロミックゲル11は平面視略矩形状である。しかし、これに限られるものではなく、平面視円形状、平面視楕円形状としてもよい。
有機/金属ハイブリッドポリマー含有層12の一面12aと、電解質含有ゲル層13の他面13bは固着されている。
一方、有機/金属ハイブリッドポリマー含有層12の他面12bと、電解質含有ゲル層13の一面13aは外部に曝されている。
電解質含有ゲルは、有機溶媒15を含有してゲル化した高分子14からなる高分子ゲル16に無機電解質17が分散されてなる。
これらの高分子は前記有機溶媒中で膨潤し、容易にゲル化する。
また、無機電解質17のイオン伝導率が0.2S/m以上であることが好ましい。これにより、ゲル化した高分子層中で容易に電気泳動させることができ、電解質含有ゲル中から一面側の有機/金属ハイブリッドポリマー18に無機電解質17を供給できる。
これらの塩の化合物としては、例えば、過塩素酸リチウム(LiClO4)、四フッ化ホウ酸リチウム、六フッ化リン酸リチウム、トリフルオロ硫酸リチウム、六フッ化砒酸リチウム、過塩素酸テトラブチルアンモニウム、過塩素酸テトラエチルアンモニウム、過塩素酸テトラプロピルアンモニウム等の過塩素酸アンモニウム類、六フッ化リン酸テトラブチルアンモニウム、六フッ化リン酸テトラエチルアンモニウム、六フッ化リン酸テトラプロピルアンモニウム等の六フッ化リン酸アンモニウム類等を挙げることができる。
有機/金属ハイブリッドポリマー18の一例として、ビス(ターピリジン)誘導体と、金属イオンと、カウンターアニオンとを含むポリマーを挙げることができる。より具体的には、先に記載の式(I)で表されるポリマーが挙げられる。
炭素原子および水素原子を含むスペーサとしては、炭素原子および水素原子を含む二価の有機基を用いることができる。二価の有機基としては、例えば、脂肪族炭化水素基、脂環式炭化水素基、芳香族炭化水素基、複素環基等が挙げられる。中でも、フェニレン基、ビフェニレン基などのアリーレン基が好ましい。また、これらの炭化水素基はメチル基、エチル基、ヘキシル基等のアルキル基、メトキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基、塩素、臭素等のハロゲン原子等の置換基を有していてもよい。
また、このようなスペーサは、酸素原子や硫黄原子をさらに含んでいてもよい。
さらに、スペーサを構成する二価の有機基としては、上記の脂肪族炭化水素基にメチル基、エチル基、ヘキシル基等のアルキル基、メトキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基、塩素、臭素等のハロゲン原子等の置換基を有するものを用いてもよい。
本発明の実施形態であるエレクトロクロミックゲルの製造方法は、高分子膜形成工程S1と、塗布用電解質含有ゲル塗布工程S2と、有機/金属ハイブリッドポリマー含有層形成工程S3と、を有する。
図2は、本発明の実施形態であるエレクトロクロミックゲルの製造方法の一例を示す工程図である。
高分子膜形成工程S1は、有機/金属ハイブリッドポリマー溶液を調製してから、平坦面上に前記有機/金属ハイブリッドポリマー溶液を塗布した後、乾燥させて、有機/金属ハイブリッドポリマーからなる高分子膜を1μm未満の厚さで形成する工程である。
このような有機溶媒としては、例えば、プロピレンカーボネイト、エチレンカーボネイト、エチルメチルカーボネイト、ジエチルカーボネイト、ジメチルカーボネイト、ブチレンカーボネイト、γ−ブチルラクトン、テトラメチル尿素、スルホラン、ジメチルスルホキシド、1,3−ジメチルー2−イミダゾリジノン、2−(N−メチル)−2−ピロリジノン、ヘキサメチルホスホルトリアミド、N−メチルプロピオンアミド、N、N一ジメチルアセトアミドN一メチルアセトアミド、N,Nジメチルホルムアミド、N−メチルホルムアミド、ブチロニトリル、プロピオニトリル、アセトニトリル、アセチルアセトン、4−メチル−2−ペンタノン、2−ブタノール、1−ブタノール、2−プロパノール、1−プロパノール、無水酢酸、酢酸エチル、プロピオン酸エチル、ジメトキシエタン、ジエトキシフラン、テトラヒドロフラン、エチレンダリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリクレジルホスフェート、2−エチルヘキシルホスフェート、ジオクチルフタレート、ジオクチルセバケート等が挙げられる。
有機溶媒としては、これら有機溶媒を、混合モル比1:10〜10:1で混合した混合溶媒を用いてもよい。
前記基板としては、ガラス、プラスチックシート、ITO又は金属シートを用いることができる。
塗布法としては、スピンコーティング法、ディッピング法等を挙げることができる。アプリケイター(applicator)やスピンコーティング装置のような塗布装置を用いる。
塗布後、例えば、20分間、室温で放置することにより、有機/金属ハイブリッドポリマー溶液を乾燥させることができる。
塗布用電解質含有ゲル塗布工程S2は、塗布用電解質含有ゲルを調製してから、前記高分子膜の一面上に前記塗布用電解質含有ゲルを10μm以上1cm以下の厚さで塗布する工程である。
無機電解質は、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩又はこれらの化合物のいずれかであり、有機溶媒は、プロピレンカーボネイト、エチレンカーボネイト、ジエチルカーボネイトのいずれかである。
例えば、1.0gのLiClO4をからなる無機電解質を、10mlのプロピレンカーボネイト(propylene carbonate)の有機溶媒に溶解する。
ゲル化させる高分子は、ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリメタクリル酸シクロヘキシル、ポリメタクリル酸フェニル等のポリメタクリル酸エステル類、ポリカーボネート類のいずれかである。
例えば、先の無機電解質溶液に、10gのポリメチルメタアクリレート(Polymethylmethacrylate:PMMA)を添加し、1.5時間かき混ぜる。
塗布法としては、スピンコーティング法、ディッピング法等を挙げることができる。
有機/金属ハイブリッドポリマー含有層形成工程S3は、高分子膜22と電解質含有ゲル23の積層体を、室温、大気中で放置して、塗布用電解質含有ゲル23中の有機溶媒を所定量、揮発させ、塗布用電解質含有ゲル23の他面23b側に高分子膜22を浸み込ませて、電解質含有ゲル中に有機/金属ハイブリッドポリマーが含有されてなる有機/金属ハイブリッドポリマー含有層12を形成する工程である。
別の基板27は、基板21と同材質のものを使用する。
このようにした高分子膜22と電解質含有ゲル23の積層体を、室温(10〜40℃)、大気中で放置することにより、塗布用電解質含有ゲル23中の有機溶媒を所定量、揮発させることができ、塗布用電解質含有ゲル23の他面側に高分子膜22を浸み込ませることができる。これにより、電解質含有ゲル中に有機/金属ハイブリッドポリマーを含有させることができ、有機/金属ハイブリッドポリマー含有層12を形成できる。
例えば、1−2週間、室温、大気中で放置してから、2つの基板21、27を取り除く。これにより、図2(d)に示すように、電解質含有ゲルのみからなる電解質含有ゲル層13と、電解質含有ゲル中に有機/金属ハイブリッドポリマーが含有されてなる有機/金属ハイブリッドポリマー含有層12と、が積層されたエレクトロクロミックゲル11を製造することができる。
本発明の実施形態であるエレクトロクロミックゲルへの電子プリントとその消去の制御方法は、有機/金属ハイブリッドポリマー含有層に一の電極を接合し、電解質含有ゲル層に別の電極を接合してから、前記2つの電極の間に電界を印加して前記一の電極が接合する前記電解質含有ゲル層の領域の有機/金属ハイブリッドポリマーを酸化還元し、酸化により前記領域を消色させ、還元により前記領域を発色させることによって電子プリントとその消去を行う方法である。
図3は、本発明の実施形態であるエレクトロクロミックゲルの電子プリントとその消去の制御方法の一例を示す工程図である。
2つの電極31、32としては、金属板を用いることができ、これをそれぞれの層に接触させればよい。
有機/金属ハイブリッドポリマー含有層12をポジティブ、電解質含有ゲル層13をネガティブとなるように電界印加することにより、有機/金属ハイブリッドポリマーを酸化でき、青色から透明に消色させることができる。
電圧値は、例えば、3.5Vとする。
また、電界を印加する際に、エレクトロクロミックゲルを電極間が短くなる方向にプレスすることが好ましい。これにより、反応時間を短くできる。
次に、有機/金属ハイブリッドポリマー含有層12をネガティブ、電解質含有ゲル層13をポジティブとなるように電界印加することにより、有機/金属ハイブリッドポリマーを還元でき、透明から青色に発色させることができる。
電圧値は、例えば、3.5Vとする。
また、電界を印加する際に、エレクトロクロミックゲルを電極間が短くなる方向にプレスすることが好ましい。これにより、反応時間を短くできる。
有機/金属ハイブリッドポリマー18を電気化学的に酸化すると消色し、この消色状態で電気化学的に還元すると発色する。この現象は繰り返し起こすことができる。
この工程では、図4(b)に示すように、有機/金属ハイブリッドポリマーの酸化に際し、一の電極として、アルファベットの「A」形状に加工した金属板を用いた他は、図3と同様の工程とされている。
一の電極の形状に従い、有機/金属ハイブリッドポリマー含有層12に酸化領域が決定され、図4(c)に示すように、有機/金属ハイブリッドポリマー含有層12にアルファベットの「A」形状の消色領域が形成されている。
本発明の実施形態である伸縮性ディスプレイは、本発明の実施形態であるエレクトロクロミックゲル11と、エレクトロクロミックゲル11を保持し、湾曲自在の枠と、
前記枠に取り付けられたバンドと、を有することを特徴とする。
図5に示すように、本発明の実施形態である伸縮性ディスプレイ41は、エレクトロクロミックゲル11を保持し、湾曲自在の枠42と、前記枠に取り付けられたバンド43と、を有する。バンド43は、湾曲自在な材料で構成したものを採用してもよい。
枠42が湾曲自在であるだけでなく、エレクトロクロミックゲル11もフレキシビリティーに優れ、伸縮自在であるため、バンド43だけでなく、枠42も、ディスプレイとなるエレクトロクロミックゲル11自体も、人間の身体の曲線に合わせて適合させて取り付けることができる。
また、式(I)に示す有機/金属ハイブリッドポリマーで酸化還元電位の異なる複数種類の金属イオンを使用することにより、特定の金属イオンに基づく色のみを発色させることでカラー化を実現できる。
<エレクトロクロミックゲルの作製>
まず、ビス(ターピリジル)ベンゼンと鉄イオンの錯形成によって得られる有機/金属ハイブリッドポリマー(Fe−MEPE高分子)を有機溶媒で溶解させた溶液を調製した。
有機溶媒としては、メタノールと2−プロパノールの混合溶媒を用いた。混合モル比は1:1とした。
次に、スピンコーティング法又はアプリケイター(applicator)を用いて、ガラス基板の一面にFe−MEPE高分子溶液を塗布してから、20分室温で乾燥することにより、均一で厚さが約500nmの、青色のFe−MEPE高分子フィルム(高分子膜)を作製した。
次に、ポリメチルメタアクリレート(Polymethylmethacrylate:PMMA)10gを、LiClO4−プロピレンカーボネイト溶液に加え、1.5時間かき混ぜて、透明なゲル電解質(塗布用電解質含有ゲル)を作製した。このゲル電解質中のプロピレンカーボネイトの量は45重量%であった。
次に、Fe−MEPE高分子フィルムの一面に、ゲル電解質を厚さ約1mmでキャストした。これにより、Fe−MEPE高分子フィルム上にゲル電解質が積層された積層体が形成された。
以上の工程により、ゲル電解質のみからなる層(電解質含有層)とゲル電解質中にFe−MEPE高分子が含有された層(有機/金属ハイブリッドポリマー含有層)とからなる2層構造のエレクトロクロミックゲルを作製した。
まず、ゲル電解質中に青色のFe−MEPE高分子が含有された層と、ゲル電解質のみからなる層にそれぞれ電極を全面接合して、ゲル電解質中にFe−MEPE高分子が含有された層がポジティブ、ゲル電解質のみからなる層がネガティブとなるように3.5V印加し、エレクトロクロミックゲルを電極間が短くなる方向にプレスした。これにより、青色のFe−MEPE高分子は酸化され、ゲル電解質中にFe−MEPE高分子が含有された層の全面が透明となった。
電極を取り除いてから、この透明状態は5日間、維持された。
電極を取り除いてから、この青色状態は5日間、維持された。
この酸化及び還元は可逆的に再現できた。
図6は、エレクトロクロミックゲルの酸化前後の写真である。なお、還元前後では、透明から青色への変化が見られた。
Fe−MEPE高分子の酸化に際し、ゲル電解質中にFe−MEPE高分子が含有された層に接合させる電極として、アルファベットの「T」形状に加工した金属板を用いた他は、前記エレクトロクロミックゲルの全面プリンティング及びイレーシング評価と同様の方法で評価されている。
図11は、電極として、アルファベットの「T」形状を有した金属板を用いた場合の、エレクトロクロミックゲルの酸化前後の写真である。
電極の接触部位の形状に従い、ゲル電解質中にFe−MEPE高分子が含有された層に酸化領域が形成され、図11に示すように、アルファベットの「T」形状の消色領域が形成されている。なお、還元前後では、アルファベットの「T」形状の消色領域が青色の発色領域となる変化が見られた。
Claims (13)
- 電解質含有ゲルのみからなる電解質含有ゲル層と、
該電解質含有ゲル中に有機/金属ハイブリッドポリマーが含有されてなる有機/金属ハイブリッドポリマー含有層と、が積層されており、自体伸縮性であることを特徴とするエレクトロクロミックゲル。 - 前記電解質含有ゲルが、有機溶媒を含有してなる高分子ゲルに無機電解質が分散されてなることを特徴とする請求項1に記載のエレクトロクロミックゲル。
- 前記有機/金属ハイブリッドポリマーが次式(I)で表されることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のエレクトロクロミックゲル。
- 前記有機/金属ハイブリッドポリマーがFe−MEPE高分子であることを特徴とする請求項3に記載のエレクトロクロミックゲル。
- 前記無機電解質のイオン伝導率が0.2S/m以上であることを特徴とする請求項2に記載のエレクトロクロミックゲル。
- 前記無機電解質が、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩又はこれらの化合物のいずれかであることを特徴とする請求項5に記載のエレクトロクロミックゲル。
- 前記高分子ゲルを構成する高分子が、ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリメタクリル酸シクロヘキシル、ポリメタクリル酸フェニル等のポリメタクリル酸エステル類、ポリカーボネート類のいずれかであることを特徴とする請求項2に記載のエレクトロクロミックゲル。
- 前記有機溶媒が、プロピレンカーボネイト、エチレンカーボネイト、ジエチルカーボネイトのいずれかであることを特徴とする請求項2に記載のエレクトロクロミックゲル。
- 有機/金属ハイブリッドポリマー溶液を調製してから、平坦面上に前記有機/金属ハイブリッドポリマー溶液を塗布した後、乾燥させて、有機/金属ハイブリッドポリマーからなる高分子膜を1μm未満の厚さで形成する工程S1と、
有機溶媒を含む塗布用電解質含有ゲルを調製してから、前記高分子膜の一面上に前記塗布用電解質含有ゲルを10μm以上1cm以下の厚さで塗布する工程S2と、
前記高分子膜と前記電解質含有ゲルの積層体を、室温、大気中で放置して、前記塗布用電解質含有ゲル中の前記有機溶媒を所定量、揮発させ、前記塗布用電解質含有ゲルの片面側に前記高分子膜を浸み込ませて、電解質含有ゲル中に有機/金属ハイブリッドポリマーが含有されてなる有機/金属ハイブリッドポリマー含有層を形成する工程S3と、を有することを特徴とする、自体伸縮性である、エレクトロクロミックゲルの製造方法。 - 前記工程S2の前記有機溶媒を含む前記塗布用電解質含有ゲルは、ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリメタクリル酸シクロヘキシル、ポリメタクリル酸フェニル等のポリメタクリル酸エステル類、ポリカーボネート類のいずれかである高分子と、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩又はこれらの化合物のいずれかである無機電解質を、プロピレンカーボネイト、エチレンカーボネイト、ジエチルカーボネイトのいずれかの有機溶媒に分散して調製することを特徴とする請求項9に記載のエレクトロクロミックゲルの製造方法。
- 前記工程S2の前記有機溶媒を含む前記塗布用電解質含有ゲルは、前記塗布用電解質含有ゲル中の前記有機溶媒の量が65重量%以下となるように調製することを特徴とする請求項9又は請求項10に記載のエレクトロクロミックゲルの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のエレクトロクロミックゲルへの電子プリントとその消去の制御方法であって、
有機/金属ハイブリッドポリマー含有層に一の電極を接合し、電解質含有ゲル層に別の電極を接合してから、前記2つの電極の間に電界を印加して前記一の電極が接合する前記電解質含有ゲル層の領域の有機/金属ハイブリッドポリマーを酸化還元し、酸化により前記領域を消色させ、還元により前記領域を発色させることによって電子プリントとその消去を行うことを特徴とするエレクトロクロミックゲルへの電子プリントとその消去の制御方法。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載のエレクトロクロミックゲルと、
前記エレクトロクロミックゲルを保持し、湾曲自在の枠と、
前記枠に取り付けられたバンドと、を有することを特徴とする伸縮性ディスプレイ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2013556476A JP5900984B2 (ja) | 2012-01-30 | 2013-01-30 | エレクトロクロミックゲル、その製造方法、エレクトロクロミックゲルへの電子プリントとその消去の制御方法及び伸縮性ディスプレイ |
Applications Claiming Priority (4)
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JP2012016036 | 2012-01-30 | ||
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