JP5899673B2 - 導電性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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(1)熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、直径1〜100nm、且つアスペクト比が100〜5000である金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体を含む導電層が積層された導電性フィルムであって、前記金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体が導電層の平面内に占める面積の割合が5〜30%、且つ前記導電層の表面抵抗値が1.0×102〜1.0×106Ω/□以下であり、長手方向の表面抵抗値のばらつきが0.1〜10%である導電性フィルム、
(2)長手方向の長さが2〜5000mである(1)に記載の導電性フィルム、
(3)該導電層に金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体100質量%に対してバインダー樹脂(B)が30〜200質量%含まれた(1)または(2)に記載の導電性フィルム、
(4)金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体が銀ナノワイヤーである(1)〜(3)のいずれかに記載の導電性フィルム、
(5)熱可塑性樹脂フィルムが少なくともポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2、6−ナフタレートを含むポリエステルフィルムである(1)〜(4)のいずれかに記載の導電性フィルム、
(6)熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に導電性組成物を塗布する塗布工程と、該導電性組成物を塗布された熱可塑性樹脂フィルムを少なくとも一軸に延伸する延伸工程と、導電性組成物を乾燥固化する乾燥工程とをこの順に通過した後、巻き取る導電性フィルムの製造方法であって、
前記塗布工程に用いる導電性組成物は、以下の(A)〜(D)の成分を含み、(C)を質量比で(A)の10〜100倍含み、
前記延伸工程の温度は(C)の沸点よりも低い温度に設定されることを特徴とする導電性フィルムの製造方法、
(A)直径1〜100nmかつアスペクト比が100〜5000である金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体
(B)バインダー樹脂
(C)1分子中に2つ以上の水酸基を有し、かつ沸点170℃以上である単量体
(D)溶媒
(7)前記単量体(C)が糖アルコール、エチレングリコール、および、ジエチレングリコールからなる群より選ばれる1種または2種以上を含む(6)に記載の導電性フィルムの製造方法、
とするものである。
本発明は、熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、直径1〜100nm、且つアスペクト比が100〜5000である導電性無機ナノワイヤー(A)を含む導電層が積層された導電性フィルムであって、必要に応じて導電層にバインダー樹脂(B)や1分子中に2つ以上の水酸基を有し、且つ沸点170℃以上である単量体(C)、その他性能を損なわない程度に粒子や架橋剤、界面活性剤など各種添加剤を用いることができる。
導電性無機ナノワイヤー(A)を塗布した従来の導電性フィルムでは1.0×102Ω/□未満の表面抵抗値を達成することは可能であるが、乾燥工程で溶媒の蒸発に伴うナノワイヤーの凝集により導電性に異方性が発現し表面抵抗値のばらつきが大きくなったり、所望の表面抵抗値を達成させるために必要以上の導電性無機ナノワイヤー(A)を使用し、その影響で導電性フィルムの全光線透過率が低下することがあった。一方、1.0×102Ω/□以上の導電性フィルムを製造しようとした場合、導電性無機ナノワイヤー(A)を含む希薄な塗布液が必要であるため、塗布液中での導電性無機ナノワイヤー(A)の分散安定性の低下や、塗布後の乾燥工程で溶媒の蒸発に伴う凝集を起こしてしまい、表面抵抗値のばらつきが大きくなり製造が極めて困難であった。
本発明の導電性フィルムにおいて、基材フィルムとして用いられる熱可塑性樹脂フィルムとは、熱可塑性樹脂を用いてなり、熱によって溶融もしくは軟化するフィルムの総称である。これらの熱可塑性樹脂を用いた熱可塑性樹脂フィルムの代表例として、ポリエステルフィルム、ポリプロピレンフィルムやポリエチレンフィルムなどのポリオレフィンフィルム、ポリ乳酸フィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメタクリレートフィルムやポリスチレンフィルムなどのアクリル系フィルム、ナイロンなどのポリアミドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリウレタンフィルム、フッ素系フィルム、ポリフェニレンスルフィドフィルムなどを挙げることができる。
本発明における導電性無機ナノワイヤー(A)とは直径1〜100nm、且つアスペクト比が100〜5000の導電体である。ここで、直径とは短軸の長さのことであり、またアスペクト比とは短軸の長さと長軸の長さの比、すなわち長軸の長さ/短軸の長さが100より大きい導電体のことである(一方、例えば球状はアスペクト比=1である)。
本発明に用いるバインダー樹脂は、特に限定されるものではなく、熱可塑性、熱硬化性、あるいは紫外線硬化性樹脂のいずれでもよい。例えばアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等又は、前述の樹脂に添加剤を混合したものを用いるのが好ましい。特にポリエステル樹脂もしくはアクリル樹脂のいずれか、又はそれらを混合したものや共重合したものであることが好ましい。ポリエステル樹脂もしくはアクリル樹脂のいずれか、又はそれらを混合したものや共重合したものを用いることで、導電性無機ナノワイヤー(A)を熱可塑性樹脂フィルム上へ均一に分散、固定化させることができるだけでなく、透明性や耐溶剤性、耐摩耗性を容易に付与できるためである。バインダー樹脂と混合される添加剤は例えば、酸化防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、天然または石油ワックス等の有機系易滑剤、顔料、染料、有機または無機の微粒子、充填剤、核剤などがその樹脂特性や導電性無機ナノワイヤー(A)の分散性を悪化させない程度に添加されてもよい。
本発明に用いることのできる単量体(C)は、1分子中に2つ以上の水酸基を有し、且つ沸点170℃以上であれば1種の化合物または、2種以上の化合物の混合物でも良い。例えば糖アルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコールのいずれか/および2種以上の混合物であることが工業的に入手しやすく水に容易に可溶であり好ましい。
溶媒(D)は水系溶媒(d)、有機溶媒(d’)を用いることができるが、好ましくは水系溶媒(d)である。水系溶媒を用いることで、乾燥工程での溶媒の急激な蒸発を抑制でき、均一な導電層を形成できるだけでなく、環境負荷が軽いという点で優れているためである。
溶媒(D)に水系溶媒(d)を用いた場合の導電性組成物の調製方法を例に以下説明するが、溶媒に有機溶剤を用いた場合の導電性組成物もこれと同様に作成することができる。
(I)分散剤を水系溶媒に溶解させ、この中に導電性無機ナノワイヤー(A)を添加して混合し撹拌し導電性無機ナノワイヤー分散体を調製する方法、
(II)導電性無機ナノワイヤー(A)を水系溶媒で予め超音波分散などで予備分散させた後、分散剤を添加し混合し、撹拌し導電性無機ナノワイヤー分散体を調製する方法、
(III)水系溶媒に導電性無機ナノワイヤー(A)と分散剤を入れ、混合、撹拌して導電性無機ナノワイヤー分散体を調製する方法、
などがある。
塗布方式は、公知の塗布方式、例えばバーコート法、リバースコート法、グラビアコート法、ダイコート法、ブレードコート法等の任意の方式を用いることができる。
本発明の導電性フィルムの製造方法は熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、直径1〜100nm、且つアスペクト比が100〜5000である導電性無機ナノワイヤー(A)、バインダー樹脂(B)、1分子中に2つ以上の水酸基を有し、且つ沸点170℃以上である単量体(C)を質量比で導電性無機ナノワイヤー(A)の10〜100倍、溶媒(D)を含む導電性組成物を塗布し、その後、該熱可塑性樹脂フィルムを単量体(C)の沸点よりも低い温度にて少なくとも一軸に延伸し、その後導電性組成物を乾燥固化させ巻き取ることが好ましい。つまり導電性フィルムの製造方法はインラインコート法、オフラインコート法のどちらでも用いることができるが、好ましくはインラインコート法である。
本発明における各実施例・比較例で作成した導電性フィルムの特性の測定方法および効果の評価方法は次のとおりである。
導電性フィルムの表面を電界放射走査電子顕微鏡((FE−SEM)JSM−6700F(日本電子株式会社製))にて導電層平面に対して垂直方向から1000〜50000倍にて直径の測定及びそのネットワーク構造を観察した。電子顕微鏡画像の導電層平面の導電性無機ナノワイヤー(A)のネットワーク構造を目視により判定した。
判定基準;
○:導電性無機ナノワイヤー(A)が均一なネットワーク構造を形成している。
×:導電性無機ナノワイヤー(A)の一部/または全体が凝集しており均一なネットワーク構造を形成していない。
導電性フィルムの表面を電界放射走査電子顕微鏡((FE−SEM)JSM−6700F(日本電子株式会社製))にて導電層平面に対して垂直方向から1000倍にてその形態を撮影し、画像として保存した。得られた画像を、(株)プラネトロン製Image−Pro Plus、Ver.4.0for Windouwsを用いて、画像解析を行った。測定条件は以下の通りに設定した。
・カウント/サイズオプション内の表示オプション設定で、アウトラインの形式を塗りつぶしにする。
・オブジェクト抽出オプション設定で、境界上の除外をなし(None)にする。
・測定の際の輝度レンジ選択設定を暗い色のオブジェクトを自動抽出にする。
上記条件下で、写真で観察した導電性フィルムの全面積に対する、導電性無機ナノワイヤー(A)が存在しない黒色に塗りつぶされた部分の面積の比率を百分率で算出し、逆算することで導電性無機ナノワイヤー(A)の占める面積を算出した。同じ導電性フィルムサンプルについて電子顕微鏡の観察位置を変えた画像を同様の測定を3回行い、平均値を当該サンプルの導電性無機ナノワイヤー(A)の占める面積とした。
表面抵抗値の測定は、導電性フィルムを常態(23℃、相対湿度65%)において24時間放置後、その雰囲気下で、JIS-K-6911(1995年版)に基づいて、ハイスタ-UP(三菱化学株式会社製、型番:MCP-HT450)を用いて測定した。この測定器は1×106Ω/□以上の測定が可能である。一方、低抵抗値領域は同じ雰囲気下で、JIS−K−7194(1994)に基づいて、ロレスタ−EP(三菱化学株式会社製、型番:MCP−T360)を用いた。この測定器は1×106Ω/□以下の測定が可能である。
前項(3)で算出した表面抵抗値Rと5点での各測定値Rn(n=1〜5)との比Rn/Rを算出した。すべての点でのRn/Rが0.9≦Rn/R≦1.1を満たす場合、すなわち、ばらつきが10%以内を良好と判定した。
導電性フィルムの長手方向(機械方向)において任意の位置から2m分の範囲内で、長手方向10cm間隔、幅方向(長手方向と直交する方向)10cm間隔の各点の表面抵抗値を測定した。全ての測定点の表面抵抗値の平均値を、導電性フィルムの長手方向の長さ2mでの表面抵抗値RLとして、各測定値Rnとの比RL/Rnを算出した。RL/Rnが0.9≦RL/Rn≦1.1を満たす場合、すなわち、ばらつきが10%以内を良好と判定した。
全光線透過率およびヘイズの測定は、常態(23℃、相対湿度65%)において、積層フィルムサンプルを40時間放置した後、日本電色工業(株)製濁度計「NDH5000」を用いて測定した。全光線透過率の測定はJIS「プラスチック透明材料の全光線透過率の試験方法」(K7361−1、1997年版)、ヘイズの測定はJIS「透明材料のヘーズの求め方」(K7136 2000年版)に準ずる方式で行った(「ヘイズ」と「ヘーズ」は同義である)。サンプルは一辺50mmの正方形のものを3サンプル準備し、それぞれ1回ずつ、合計3回測定した平均値をサンプルの全光線透過率、ヘイズとした。
(7)導電層の耐摩耗性試験
導電層の耐磨耗性は、常態(23℃、相対湿度65%)の条件下で不織布(小津産業(株)製、ハイゼガーゼNT−4)を100g/cm2の荷重で導電層表面を半径10cmの範囲で円を描くように10回擦過した。耐磨耗性の判定は目視により外観変化を観察することによって行った。
○:外観変化なし
×:導電層の削れや脱落(不織布に導電層成分が付着)のいずれかが確認される。
まず導電性ナノワイヤー(A)として銀ナノワイヤーを用いた銀ナノワイヤー分散液を下記の通り調製した。
(A) 100質量部
(B) 50質量部
(C)3000質量部
次いで、PETペレット(極限粘度0.63dl/g、粒子不含有)を充分に真空乾燥した後、押し出し機に供給し285℃で溶融し、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめた。この未延伸フィルムを90℃に加熱して長手方向に3.4倍延伸し、一軸延伸フィルム(Bフィルム)とした。このフィルムに空気中でコロナ放電処理を施した。
(参考例2、実施例3〜4)
バーコート法による導電性組成物の塗布量を変更した以外は参考例1と同様の方法で導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。
(参考例5)
銀ナノワイヤー(短軸の長さ(直径):100nm、長軸の長さ:10μm、アスペクト比:100)を変更した以外は参考例1と同様の方法で導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。
(参考例6)
まず、導電性ナノワイヤー(A)としてCNTを用いたCNT水分散液を下記の通り調製した。
(A) 100質量部
(B) 50質量部
(C)3000質量部
得られた導電性組成物から参考例1と同様の方法で導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。
(参考例7)
CNT(2層CNT:(株)ATR社製、直径:5nm、アスペクト比:1000)を変更した以外は参考例6と同様の方法で導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。
(参考例8、実施例9、参考例10〜11)
バインダー樹脂(B)、または1分子中に2つ以上の水酸基を有し、且つ沸点170℃以上である単量体(C)の質量比を変更した以外は参考例1と同様の方法で導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。
(比較例1)
バーコート法による導電性組成物の塗布量を変更した以外は参考例1と同様の方法で導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。
(比較例2)
銀ナノワイヤー(短軸の長さ(直径):110nm、長軸の長さ:44μm、アスペクト比:400)を変更した以外は参考例1と同様の方法で導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。
(比較例3)
銀ナノワイヤー(短軸の長さ(直径):50nm、長軸の長さ:4.5μm、アスペクト比:90)を変更した以外は参考例1と同様の方法で導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。
(比較例4〜5)
バインダー樹脂(B)または1分子中に2つ以上の水酸基を有し、且つ沸点170℃以上である単量体(C)の質量比を変更した以外は参考例1と同様の方法で導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。比較例5では表面抵抗値が絶縁状態のため表面抵抗値のばらつきを評価することができなかった。
(比較例6)
参考例1で調製した導電性組成物をバーコート法にて幅0.3m、長さ1mのポリエチレンテレフタレートフィルム“ルミラー”(登録商標)U46(東レ(株)製)上に塗布し、熱風オーブンにて150℃で1分間乾燥させ導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムの評価結果を表1に示す。オフラインコート法では参考例1と同様の導電性組成物を用いても表面抵抗値のばらつきが大きくなってしまった。また長手方向の長さ2mでの表面抵抗値のばらつきは長さが足りず評価が不可能であった。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、直径1〜100nm、且つアスペクト比が100〜5000である金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体を含む導電層が積層された導電性フィルムであって、前記金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体が前記導電層の平面内に占める面積の割合が5〜30%、且つ前記導電層の表面抵抗値が1.0×102〜1.0×106Ω/□であり、表面抵抗値のばらつきが0.1〜5%である導電性フィルム。
- 長手方向の長さが2〜5000mである請求項1に記載の導電性フィルム。
- 前記導電層に、前記金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体100質量部に対してバインダー樹脂(B)を30〜200質量部の割合で含む請求項1または2に記載の導電性フィルム。
- 前記金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体が銀ナノワイヤーである請求項1〜3のいずれかに記載の導電性フィルム。
- 前記熱可塑性樹脂フィルムが少なくともポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートを含むポリエステルフィルムである請求項1〜4のいずれかに記載の導電性フィルム。
- 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に導電性組成物を塗布する塗布工程と、該導電性組成物を塗布された熱可塑性樹脂フィルムを少なくとも一軸に延伸する延伸工程と、導電性組成物を乾燥固化する乾燥工程とをこの順に通過せしめた後、巻き取る導電性フィルムの製造方法であって、
前記塗布工程に用いる導電性組成物は、以下の(A)〜(D)の成分を含み、(C)を質量比で(A)の10〜100倍含み、
前記延伸工程の温度は(C)の沸点よりも低い温度に設定されることを特徴とする導電性フィルムの製造方法。
(A)直径1〜100nmかつアスペクト比が100〜5000である金属系及び/または金属酸化物系の無機繊維状導電体
(B)バインダー樹脂
(C)1分子中に2つ以上の水酸基を有し、かつ沸点170℃以上である単量体
(D)溶媒 - 前記単量体(C)が糖アルコール、エチレングリコール、および、ジエチレングリコールからなる群より選ばれる1種または2種以上を含む請求項6に記載の導電性フィルムの製造方法。
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