JP5894485B2 - 易引裂性粗面化二軸延伸ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明において用いられる熱可塑性ポリエステル樹脂(A)は、ジカルボン酸、ジオール、オキシカルボン酸等の重縮合体である。
非晶質ポリアミド(B)の組成は特に限定されないが、たとえば、ジアミン成分としてヘキサメチレンジアミン、ビス(4−アミノ−3−メチルシクロへキシルメタン)を、ジカルボン酸成分としてテレフタル酸、イソフタル酸を用いたものを好ましく使用することができる。市販品としては、EMS社製のグリボリーXE3038や、XE3653、TR55のようなものを例示することができる。
ビス(β−ヒドロキシエチル)テレフタレート及び/またはそのオリゴマーの存在するエステル化反応装置にテレフタル酸とエチレングリコールのスラリー(エチレングリコール/テレフタル酸モル比1.6)を連続的に供給し、250℃常圧下で滞留時間6時間にてエステル化反応を行い、エステル化生成物を連続的に得た。次にこれを100質量部重合槽に移送し、280℃に加熱した。このときポリエステルを構成する全酸成分1モルに対して酢酸マグネシウムを2×10−4モル、触媒として酸成分1モルに対して三酸化アンチモン2×10−4モルをそれぞれ添加し、減圧を開始すると共に重縮合反応させることでポリエチレンテレフタレート(PET)を得た。
フェノールと四塩化エタンとの等質量混合物を溶媒とし、温度20℃で測定したこの樹脂の極限粘度は0.78、臨界表面張力は41mN/m、Tgは70℃であった。
イソフタル酸45モル%、テレフタル酸5モル%、ヘキサメチレンジアミン42.5モル%、ビス(4−アミノ−3−メチルシクロへキシルメタン)7.5モル%、酢酸0.015モル%の割合の原料10質量部を8質量部の純水と共に反応槽に仕込み、窒素で数回反応槽内の空気をパージした。温度を90℃まで上昇させ、約5時間反応させたのち、加圧下(1800kPa)で槽内を撹拌しつつ反応温度を10時間かけて280℃まで徐々に上昇させた。ついで、放圧し大気圧まで圧力を下げたのち、更に同じ温度で6時間重合を行った。反応終了後、反応槽からナイロンを払い出し、切断してペレットを得た。得られた非晶質ポリアミド1のTgは150℃、臨界表面張力は46mN/mであった。
参考例2において、原料の割合を、50モル%のヘキサメチレンジアミン、20モル%のビス(3‐メチル‐4‐アミノ‐シクロヘキシル)メタン、10モル%のイソフタル酸、および20モル%のラウリルラクタムとした以外は同様の操作を行って、Tgが45℃の非晶質ポリアミド2を得た。
ジメチルテレフタレート194質量部、1,4−ブタンジオール108質量部、及びテトラブチルチタネート80ppm(ポリマーに対するチタン金属の質量に換算した数値)を加え、150℃から210℃に加熱昇温しながら2.5時間エステル交換反応を行った。得られたエステル交換反応生成物85質量部を重合缶に移送し、テトラブチルチタネートを40ppm添加した後、分子量1100のPTMGを15質量部添加して減圧を開始し、最終的に1hPaの減圧下で210℃から昇温し、最終的に245℃の温度で溶融重合して相対粘度1.60(溶媒:テトラクロロエタン:フェノール=50:50(質量比))のPTMG共重合PBTを得た。
日本電色工業社製のヘーズメーター(NDH−2000)を用い、ASTM D1003−61に準拠して、流れ方向(MD)100m毎にフィルムの幅方向の中央部 について測定を行った。実用的な曇度の範囲は40〜60%程度であり、好ましくは45〜55%である。
なお、変動率は、流れ方向のすべての測定個所の最大値、最小値、平均値により、下記式により算出した。
変動率=(最大値−最小値)/平均値×100(%)
フィルムロール両端部より、それぞれMD方向が長手となるようにA4サイズにサンプリングし、サンプル端部からTD方向20mm毎に50mmの切込みを3点入れる。この切込みの片側をロードセルのチャック部に把持させ、MD水平方向より30°の方向に引張速度2.5m/minにて150mm引裂いた時のTDズレ量を測定した。1サンプルにつき右手前方向3点と左手前方向3点の計6点を測定し、その平均値を測定値とした。測定値が3mm未満であるものを引裂直進性有り(○)、3mm以上のものを引裂直進性無し(×)と判断した。
示差走査熱量分析装置(パーキン・エルマー社製)を用いて測定を行った。粉砕した試験片を5mg〜10mg、所定のアルミセルにはみ出さないように入れ密閉し、測定用の試料とした。測定範囲は50℃から270℃、昇温速度は20℃/minとした。昇温過程で最初に見える吸熱ピークの温度を読み取り、その温度をガラス転移温度(Tg)とした。
表面張力(γ)が既知の同系列液体を用いて固体表面の接触角(Θ)をそれぞれ測定し、固/液の接触角でcosΘ=1を与えるγの値を、臨界表面張力とした。
接触角の測定には、協和界面科学(株) 製のContact-Angle-Meterを用いた。注射器で試薬を吸い、加圧して所定の大きさに膨らませ、膨らんだ液状試薬に試料を接触させ、ゆっくりと離脱させた。離脱後、水滴端部での接線を引き、角度(Θ)を読み取る操作をcosΘ=1となるまで続け、そのときのγの値を臨界表面張力とした。
参考例4で調製した変性PBT15.0質量部、参考例1で調製したPET77.0質量部、参考例2で調製した「非晶質ポリアミド1」8.0質量部の混合物を単軸押出機に供給し、温度280℃で溶融混練し、90mmφ押出機を用いてTダイより押し出し、厚さ120μm、幅1.5mの未延伸フィルムを得た。次にこの未延伸フィルムに同時二軸延伸機を用い、温度90℃で延伸倍率を縦3.0.倍、横3.3.倍として二軸延伸し、8000mロールに巻き取った。このとき、延伸開始点のフィルムの温度は全幅に渡って90℃であった。得られた二軸延伸ポリエステルフィルムロールの曇度をMD方向100m毎に81点測定した結果、変動率が3%以下であった。
PET、非晶質ポリアミド1、変性PBTの混合比を表1に記載した値に変更した以外は、実施例1と同様の操作を行って二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。なお、共重合比率の異なる変性PBTは、参考例3と同様の合成方法において、エステル交換生成物とPTMGの比率を変更することによって得た。
Tgが実施例1〜6よりも高い非晶質ポリアミドとして、EMS社製のTR55(Tg155℃)を用いたこと以外は、実施例1に準じた条件、方法で二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
非晶質ポリアミド1に代えて、非晶質ポリアミド2を用いたこと以外は、実施例1に準じた条件、方法で二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
Claims (2)
- 熱可塑性ポリエステル樹脂(A)58〜89質量部、熱可塑性ポリエステル樹脂(A)より高いガラス転移温度を有する非晶質ポリアミド(B)6〜12質量部、及びポリテトラメチレングリコール単位5〜20質量%を含有したポリブチレンテレフタレート(C)5〜30質量部を混合して(A)〜(C)の合計を100質量部とした原料を用いて製造したフィルムであって、流れ方向(MD)100m毎に測定した曇度の変動率が3%以下であることを特徴とする易引裂性粗面化二軸延伸ポリエステルフィルム。
- MD100m毎に測定した曇度の平均値が40〜60%である、請求項1記載の易引裂性粗面化二軸延伸ポリエステルフィルム。
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