JP5892699B2 - コンクリート組成物用収縮低減剤 - Google Patents
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Description
R1:炭素数3〜5炭化水素基
A1:分子中に2〜4個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基を有するポリエチレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
R2:炭素数6〜10の炭化水素基
R3:炭素数11〜19の炭化水素基
M1,M2,M3,M4:水素原子、アルカリ金属又は有機アミン
R3:炭素数15〜19の炭化水素基
A2:分子中に合計20〜70個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成され、且つ該オキシエチレン単位と該オキシプロピレン単位とがブロック状に結合したポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
ノルマルブチルアルコール740g(10モル)をオートクレーブに仕込み、触媒として水酸化カリウム12gを加えた後、オートクレーブ内を窒素置換した。攪拌しながら、反応温度を115〜130℃に保ち、エチレンオキシド924g(21モル)を1時間かけて圧入し、付加反応を行なった。圧入終了後、同温度で2時間熟成して反応を完結し、生成物を得た。この生成物に吸着材による精製処理及び蒸留による精製処理をしてノルマルブチルジグリコールを得た。これをA成分としての化1で示される化合物(a−1)とした。
攪拌機、温度計を備えた反応容器にヘキサデシルアルコール968gを仕込み、反応系の温度を60℃に保ち、攪拌しながら五酸化リン312gを徐々に加えて、同温度で3時間熟成してリン酸化反応を行なった後、攪拌を続けながら水300gを加えて同温度で2時間加水分解して粗生成物を得た。この粗生成物をシクロヘキサン溶媒を用いて再結晶することにより精製物であるヘキサデシルリン酸モノエステルを得た。また同様にして、オクチルリン酸モノエステルを得た。双方を、オクチルリン酸モノエステル/ヘキサデシルリン酸モノエステル=3/97(質量比)の割合で混合し、B成分としての混合物(b−1)を得た。また、その塩は、B成分としての混合物を水酸化カリウム水溶液で中和することにより得た。
*1:炭素数4のブチル基
*2:炭素数20のエイコシル基
オクタデセニルアルコール268g(1モル)をオートクレーブに仕込み、触媒として水酸化カリウム2.9gを加えた後、オートクレーブ内を窒素置換した。攪拌しながら、反応温度を120〜125℃に保ち、エチレンオキシド308g(7モル)を2時間かけて圧入し、付加反応を行なった。圧入終了後、反応温度を125〜135℃に保ち、30分間熟成した後、プロピレンオキシド2610g(45モル)を3時間かけて圧入し、付加反応を行なった。圧入終了後、同温度で2時間熟成して反応を完結し、生成物を得た。この生成物を吸着材を用いて濾別精製し、ポリ(7モル)オキシエチレンポリ(45モル)オキシプロピレンヘキサデセニルエーテルを得た。これをC成分としての化4で示される化合物(c−1)とした。
・実施例1{収縮低減剤(S−1)の調製}
試験区分1で合成したA成分としての化1で示される化合物(a−1)97.00部、試験区分2で合成及び調製したB成分の混合物(b−1)2.50部及び試験区分3で合成したC成分としての化4で示される化合物(c−1)0.50部(合計100部)を混合容器に入れて室温で攪拌混合し、収縮低減剤(S−1)を調製した。
実施例1の収縮低減剤(S−1)の調製と同様にして、実施例2〜15の収縮低減剤(S−2)〜(S−15)及び比較例1〜21の収縮低減剤(R−1)〜(R−21)を調製した。以上で調製した各例の収縮低減剤の内容を表4にまとめて示した。
a−1〜a−3,ar−1〜ar−3:試験区分1で合成した化1で示される化合物等
b−1〜b−4,br−1〜br−3:試験区分2で合成及び調製した混合物
c−1〜c−3,cr−1〜cr−4:試験区分3で合成した化4で示される化合物等
ar−4:ポリ(2モル)オキシエチレンポリ(2モル)オキシプロピレンブチルエーテル
・コンクリート組成物の調製
表5に記載の配合No.1の条件で、50リットルのパン型強制練りミキサーに普通ポルトランドセメント、細骨材(大井川水系砂、密度=2.58g/cm3)、練り混ぜ水(水道水)及び表6に記載した添加量の収縮低減剤と、AE減水剤(竹本油脂社製の商品名チューポールEX60)及びAE剤(竹本油脂社製の商品名AE300)の各所定量を順次投入してスラリーが均一となるまで練り混ぜた。次に、粗骨材(岡崎産砕石、密度=2.68g/cm3)を投入して30秒間練り混ぜ、目標スランプを18±1cm、目標空気量を5.0±0.5%とした各コンクリート組成物を調製した。
*1: 普通ポルトランドセメント(密度=3.16g/cm3、ブレーン値3300cm2/g)
*2:高炉B種セメント(密度=3.04g/cm3、ブレーン値3850cm2/g)
*3:細骨材(大井川水系砂、密度=2.58g/cm3)
*4:粗骨材(岡崎産砕石、密度=2.68g/cm3)
調製した各コンクリート組成物について、スランプ、空気量、気泡間隔係数、気泡比率、乾燥収縮率、凍結融解耐久性指数及び圧縮強度を下記のように求め、結果を表6にまとめて示した。
・空気量(容量%):調製直後のコンクリート組成物について、JIS−A1128に準拠して測定した。
・気泡間隔係数(μm):各コンクリート組成物を20℃×60%RHの条件下で26週間保存し、得られた硬化体の表面を研磨仕上げした供試体について、気泡組織をASTM−C457のリニアトラバース法に準拠して顕微鏡的測定をした。この数値が小さい(200μmに近い)ほど、凍結融解抵抗性に対して有利であることを示す。
・気泡比率(%):各コンクリート組成物について、気泡間隔係数の測定時に、単位面積当たりに存在する全気泡数を測定し、該全気泡数に対して、気泡径の直径が10〜150μmの範囲の微細な独立気泡(凍結融解抵抗性に有効とされる気泡)数の割合を測定した。この数値が大きいほど、凍結融解抵抗性に対して有利であることを示す。
・乾燥収縮率:JIS−A1129に準拠し、各コンクリート組成物を20℃×60%RHの条件下で保存した材齢26週の供試体について、コンパレータ法により乾燥収縮ひずみを測定し、乾燥収縮率を求めた。この数値は小さいほど、乾燥収縮が小さいことを示す。
・凍結融解耐久性指数(300サイクル):各コンクリート組成物をJIS−A1148に準拠して測定した値を用い、ASTM−C666−75の耐久性指数で計算した数値を求めた。この数値は最大値が100で、100に近いほど凍結融解に対する抵抗性が強いことを示す。
・圧縮強度(N/mm2):各コンクリート組成物について、JIS−A1108に準拠して材齢28日で測定した。
*1:表4に記載した収縮低減剤
*2:セメント100質量部当たりの収縮低減剤の添加質量部
*3:単位面積当たりに存在する全気泡数に対して、気泡径の直径が10〜150μmの範囲の気泡数の割合(%)
Claims (7)
- 下記のA成分、B成分及びC成分から成り、且つA成分を91.00〜99.50質量%、B成分を0.48〜7.50質量%及びC成分を0.02〜1.50質量%(合計100質量%)の割合で含有して成ることを特徴とするコンクリート組成物用収縮低減剤。
A成分:下記の化1で示される化合物
R1:炭素数3〜5の炭化水素基
A1:分子中に2〜4個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基を有するポリエチレングリコールから全ての水酸基を除いた残基)
B成分:下記の化2で示される化合物及び化3で示される化合物から成り、且つ化2で示される化合物を0.1〜20質量%及び化3で示される化合物を80.0〜99.9質量%(合計100質量%)の割合で含有して成るもの
R2:炭素数6〜10の炭化水素基
R3:炭素数11〜19の炭化水素基
M1,M2,M3,M4:水素原子、アルカリ金属又は有機アミン)
C成分:下記の化4で示される化合物
R4:炭素数15〜19の炭化水素基
A2:分子中に合計20〜70個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成され、且つ該オキシエチレン単位と該オキシプロピレン単位とがブロック状に結合したポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基) - A成分がジエチレングリコールモノブチルエーテルである請求項1記載のコンクリート組成物用収縮低減剤。
- B成分が化2で示される化合物を0.3〜10質量%及び化3で示される化合物を90.0〜99.7質量%(合計100質量%)の割合で含有して成るものである請求項1又は2記載のコンクリート組成物用収縮低減剤。
- B成分が、化2で示される化合物のR2が炭素数8の炭化水素基であり、且つ化3で示される化合物のR3が炭素数16の炭化水素基である場合のものである請求項1〜3のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物用収縮低減剤。
- C成分が炭素数15〜19の高級アルコール1モル当たりエチレンオキシド5〜10モルを付加した後に、プロピレンオキシド30〜60モルをブロック状に付加した化合物である請求項1〜4のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物用収縮低減剤。
- C成分が、R4が炭素数18の炭化水素基である場合のものである請求項1〜5のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物用収縮低減剤。
- A成分を93.00〜99.00質量%、B成分を0.90〜6.00質量%及びC成分を0.10〜1.00質量%(合計100質量%)の割合で含有して成る請求項1〜6のいずれか一つの項記載のコンクリート組成物用収縮低減剤。
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