JP5479266B2 - 高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤 - Google Patents
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Description
構成単位M:分子中に15〜80個のオキシエチレン単位のみで構成されたポリオキシエチレン基を有するα−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレンから形成された構成単位及び分子中に15〜80個のオキシエチレン単位のみ又は合計15〜80個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位の双方で構成されたポリオキシアルキレン基を有するα−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシアルキレンから形成された構成単位から選ばれる一つ又は二つ以上。
R1:炭素数3〜6の脂肪族炭化水素基
A1:分子中にオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位の双方で構成され且つオキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=20/80〜80/20(モル比)の割合からなるポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
・水溶性ビニル共重合体(a−1)の合成
無水マレイン酸98g(1.0モル)及びα−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレン(オキシエチレン単位の数33、以下n=33とする)1512g(1.0モル)を反応容器に仕込み、徐々に加温して攪拌しながら均一に溶解した後、反応容器内の雰囲気を窒素置換した。反応系の温度を温水中にて80℃に保ち、過酸化ベンゾイル3gを投入してラジカル重合反応を開始した。更に過酸化ベンゾイル3gを分割投入し、ラジカル重合反応を4時間継続して反応させた。得られた共重合体に水を加えて加水分解し水溶性ビニル共重合体(a−1)の40%水溶液を得た。水溶性ビニル共重合体(a−1)を分析したところ、マレイン酸から形成された構成単位/α−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレン(n=33)から形成された構成単位=50/50(モル比)の割合で有する質量平均分子量(GPC法、プルラン換算)が22000の水溶性ビニル共重合体であった。
水溶性ビニル共重合体(a−1)と同様にして、水溶性ビニル共重合体(a−2)、(a−3)及び(ar−1)〜(ar−3)を合成した。
α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=30)1370g(1.0モル)、マレイン酸116g(1.0モル)及び水1760gを反応容器に仕込み、撹拌しながら均一に溶解した後、雰囲気を窒素置換した。反応系の温度を温水浴にて80℃に保ち、過硫酸ナトリウムの20%水溶液15gを加えてラジカル重合反応を開始した。更に過硫酸ナトリウムの20%水溶液5gを加え、ラジカル重合反応を5時間継続して反応を完結し、水溶性ビニル共重合体を得た後、48%水酸化ナトリウム水溶液167g(2.0モル)を加えて中和し、水を390g加えて水溶性ビニル共重合体(a−4)の40%水溶液を得た。水溶性ビニル共重合体(a−4)を分析したところ、マレイン酸ナトリウムから形成された構成単位/α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=30)から形成された構成単位=50/50(モル比)の割合で有する質量平均分子量(GPC法、プルラン換算)が20600の水溶性ビニル共重合体であった。
水溶性ビニル共重合体(a−4)と同様にして、水溶性ビニル共重合体(a−5)及び(ar−4)〜(ar−7)を合成した。以上で合成したA成分としての各水溶性ビニル共重合体の内容を表1にまとめて示した。
質量平均分子量:GPC法、プルラン換算
L−1:マレイン酸
L−2:マレイン酸ナトリウム
M−1:α−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレン(n=33)
M−2:α−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレン(n=22)
M−3:α−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレン(n=68)
M−4:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=30)
M−5:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=50)ポリオキシプロピレン(オキシプロピレン単位の数5、以下m=5とする)
M−6:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=105)
M−7:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=9)
M−8:α−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン(n=7)ポリオキシプロピレン(m=2)
・ポリアルキレンオキサイド付加物(b−1)の合成
ノルマルブチルアルコール111g(1.5モル)をオートクレーブに仕込み、触媒として水酸化カリウムを14.3g加えた後、オートクレーブ内を窒素置換した。攪拌しながら、反応温度を110〜135℃に保ち、エチレンオキサイド5808g(132モル)とプロピレンオキサイド7670g(132モル)を予め混合した混合液を圧入してランダム付加反応を行なった。圧入終了後、同温度で2時間熟成して反応を終了し、生成物を得た。この生成物を吸着材で処理した後、濾別精製した。これを分析したところ、化1中のR1がブチル基、A1がオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位との双方で構成され且つオキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=50/50(モル比)の割合からなるものであって、これらの単位がランダム状に結合した質量平均分子量(GPC法、ポリスチレン換算)が9000のポリアルキレングリコールモノブチルエーテル(b−1)であった。
ポリアルキレンオキサイド付加物(b−1)と同様にして、ポリアルキレンオキサイド付加物(b−2)〜(b−6)及び(br−1)〜(br−4)を合成した。以上で合成した各ポリアルキレンオキサイド付加物の内容を表2にまとめて示した。
R1,A1:化1中の記号に相当
質量平均分子量:GPC法、ポリスチレン換算
・実施例1{流動化剤(P−1)の調製}
A成分として試験区分1で合成した水溶性ビニル共重合体(a−1)の40%水溶液188部に、B成分として試験区分2で合成したポリアルキレンオキサイド付加物(b−1)25部及び水37部を混合して、実施例1の流動化剤(P−1)の40%水溶液250部を調製した。
実施例1の流動化剤(P−1)の調製と同様にして、実施例2〜9及び比較例1〜14の流動化剤(P−2)〜(P−9)及び(R−1)〜(R−14)を調製した。以上で調製した各例の流動化剤の内容を表3にまとめて示した。
pH:流動化剤の濃度を1%の水溶液としたときのpH
a−1〜a−5,ar−1〜ar−7:試験区分1で合成した水溶性ビニル重合体等
b−1〜b−6,br−1〜br−4:試験区分2で合成したポリアルキレンオキサイド付加物
試験例1〜29
・高強度ソイルセメントスラリーの調製
表3で調製した流動化剤を用いて、次のように高強度ソイルセメントスラリーを調製した。表5に記載した各配合No.の高強度ソイルセメントスラリーの組成となるよう、表4に記載した物性値の土壌(地盤を掘削して得た粘土質土壌/豊浦珪砂=3/1(質量比)の割合で混合したもの)と、セメントミルクとをホバートミキサーに投入し、混合して高強度ソイルセメントスラリーを調製した。セメントミルクはセメント及び水に、表6に記載した使用量となるよう試験区分3で調製した流動化剤を混合したものを用いた。またセメントの使用量は、調製した高強度ソイルセメントスラリーから得られる硬化体の材齢28日の一軸圧縮強度が10N/mm2以上となるように配合した。
含水比:土壌の乾燥物100質量部当たりの水の質量部
セメント:高炉B種セメント(密度=3.04g/cm3、ブレーン値3850cm2/g)
*1:セメントミルクの水/セメント比(質量%)
*2:土壌に含まれる水を加算した高強度ソイルセメントスラリーにおける水/セメント比(質量%)
注入率:土壌1m3当たり注入したセメントミルクの容積比率(%)
調製した各例の高強度ソイルセメントスラリーについて、練り混ぜ直後のフロー値、練り混ぜてから90分間静置後のフロー値、フロー残存率、及び得られた硬化体について、一軸圧縮強度を次のように求め、結果を表6にまとめて示した。
・フロー値:調製した各例の高強度ソイルセメントスラリーについて、JIS−R5201に準拠し、練り混ぜ直後と90分経過後のフロー試験を行い、15回落差後のフロー値(mm)を測定した。
・フロー残存率:(90分間静置後のフロー値/練り混ぜ直後のフロー値)×100で求めた。
・一軸圧縮強度試験:JIS−A1108に準拠し、各例の高強度ソイルセメントスラリーから直径50mm×高さ100mmの型枠を用いて成形した成形品について、材齢28日の圧縮強度(N/mm2)を測定した。
P−1〜P−9,R−1〜R−14:表3に記載した流動化剤
流動化剤の使用量:土壌1m3当たり、使用した流動化剤の量(固形分としての量、kg)
一軸圧縮強度:材齢28日の圧縮強度(N/mm2)
*3:流動化剤の使用量を加減しても目標の流動性が得られなかったので測定しなかった。
Claims (6)
- 下記のA成分及びB成分から成り、該A成分を60〜98質量%及び該B成分を2〜40質量%(合計100質量%)の割合で含有して成ることを特徴とする高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤。
A成分:分子中に下記の構成単位Lを40〜60モル%及び下記の構成単位Mを60〜40モル%(合計100モル%)の割合で有する質量平均分子量(GPC法、プルラン換算)が2000〜70000の水溶性ビニル共重合体。
構成単位L:マレイン酸から形成された構成単位及びマレイン酸塩から形成された構成単位から選ばれる一つ又は二つ以上。
構成単位M:分子中に15〜80個のオキシエチレン単位のみで構成されたポリオキシエチレン基を有するα−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレンから形成された構成単位及び分子中に15〜80個のオキシエチレン単位のみ又は合計15〜80個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位の双方で構成されたポリオキシアルキレン基を有するα−アリル−ω−ヒドロキシ−ポリオキシアルキレンから形成された構成単位から選ばれる一つ又は二つ以上。
B成分:下記の化1で示されるポリアルキレンオキサイド付加物であって、質量平均分子量(GPC法、ポリスチレン換算)が2000〜18000のポリアルキレンオキサイド付加物。
R1:炭素数3〜6の脂肪族炭化水素基
A1:分子中にオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位の双方で構成され且つオキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=20/80〜80/20(モル比)の割合からなるポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基 - A成分を65〜95質量%及びB成分を5〜35質量%(合計100質量%)の割合で含有する請求項1記載の高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤。
- A成分の水溶性ビニル共重合体が、質量平均分子量(GPC法、プルラン換算)が3000〜50000のものである請求項1又は2記載の高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤。
- A成分の構成単位Mが、分子中に20〜70個のオキシエチレン単位のみで構成されたポリオキシエチレン基を有するα−アリル−ω−メチル−ポリオキシエチレンから形成された構成単位である請求項1〜3のいずれか一つの項記載の高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤。
- B成分の化1で示されるポリアルキレンオキサイド付加物が、質量平均分子量(GPC法、ポリスチレン換算)が3000〜13000のものである請求項1〜4のいずれか一つの項記載の高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤。
- B成分の化1で示されるポリアルキレンオキサイド付加物が、化1中のA1が分子中にオキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=30/70〜70/30(モル比)の割合からなるポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基である場合のものである請求項1〜5のいずれか一つの項記載の高強度ソイルセメントスラリー調製用の流動化剤。
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