JP5888202B2 - 液状組成物 - Google Patents
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Description
例えば、太陽電池には変換効率を向上するため、受光面側にSiN膜からなる反射防止膜を形成し、受光面の反対側の面にパッシベーション膜が形成されているものがある。
太陽電池の製造では、反射防止膜やパッシベーション膜を形成した後で、電極をn+層に接続することが多いため、これら無機薄膜に開口を設ける必要がある。
また、レーザーによって開口を形成する方法がある。しかしながら、加工位置制御が煩雑であり、加工時間を要するため、生産性が十分ではない。また、レーザーによって下部にあるn+層やウェハ等が損傷する可能性がある。
また、従来、最も一般的な製造方法としては、電極となる金属と、ケイ素酸化物など、ガラスを構成する化合物を含有する導電ペーストを塗布し、加熱によってファイヤースルー(焼成貫通)を起こし、無機薄膜に開口部を形成すると同時に電極とn+層を接続する方法がある。しかしながら、本方法では250℃以上の高温処理が必要なため、n+層やウェハがダメージを受け、発電効率の低下が起こる可能性がある。
尚、無機薄膜をはじめからパターン状に形成する方法が考えられるが、工程が煩雑であることから効率的ではなく、また、パターン形成の精度の点で十分ではない。
無機薄膜を除去する成分(エッチング成分)としては、例えば、特許文献1にはリン酸又はリン酸塩を含むエッチング媒体が記載されている。しかしながら、最適なエッチング温度が250℃以上と高いため、n+層やウェハ等がダメージを受ける可能性がある。
1.ホウ素及び該ホウ素と結合したハロゲンとを構造中に含むルイス酸、前記ルイス酸の塩、並びに前記ルイス酸を発生する化合物から選択される少なくとも1つのエッチング成分と、溶媒と、チキソ性付与剤と、を含有し、
前記エッチング成分は、室温では固体であり、前記チキソ性付与剤の含有率が、全体の0.1〜5.0質量%である、液状組成物。
2.前記エッチング成分の融点が250℃以下であり、不揮発性である、1に記載の液状組成物。
3.前記エッチング成分が、テトラフルオロホウ酸トリフェニルカルベニウム、テトラフルオロホウ酸トロピリウム、テトラフルオロホウ酸ジ−n−ブチルアンモニウム、テトラフルオロホウ酸テトラブチルアンモニウム、テトラフルオロホウ酸トリメチルオキソニウム、テトラフルオロホウ酸トリエチルオキソニウム、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムテトラフルオロホウ酸塩、1−ブチル−1−メチルピロリジニウムテトラフルオロホウ酸塩、メチルトリフルオロホウ酸カリウム、4−ヨードフェニルトリフルオロホウ酸カリウム、(4−メチル−1−ピペラジニル)メチルトリフルオロホウ酸カリウム、トリシクロペンチルフォスフィンテトラフルオロホウ酸、三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体、ピリジン−3−トリフルオロホウ酸カリウム及びテトラフルオロホウ酸ニトロニウムから選択される1以上の化合物である、1又は2に記載の液状組成物。
4.さらに、250℃において不揮発性の液体であり、前記エッチング成分を溶解する化合物を含む1〜3のいずれに記載の液状組成物。
5.前記エッチング成分が、三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体である1〜4のいずれかに記載の液状組成物。
6.前記エッチング成分を溶解する化合物が、ホウ素及び該ホウ素と直接結合したハロゲンとを構造中に含むルイス酸、前記ルイス酸の塩、加熱により前記ルイス酸を発生する化合物、又はイオン液体である、4又は5に記載の液状組成物。
7.前記エッチング成分の含有率が、全体の30〜80質量%である1〜6のいずれかに記載の液状組成物。
8.25℃における蒸気圧が1.34×103Pa未満である溶媒を含む、1〜7のいずれかに記載の液状組成物。
9.前記チキソ性付与剤が、ポリシロキサン、ポリアクリル、ポリアミド、ポリビニルアルコール、アルキル変性セルロース、ペプチド、ポリペプチド、及びこれらのうち2つ以上の構造を有する共重合体から選択される1以上である1〜8のいずれかに記載の液状組成物。
10.上記1〜9のいずれかに記載の液状組成物を使用して、窒化シリコン(SiN)膜を除去する方法。
11.前記液状組成物を、印刷法によりSiN膜上に形成する工程と、加熱によりSiN膜を除去する工程と、を有する、10に記載の方法。
12.上記10又は11に記載の方法を使用して、SiN膜を除去して得られる基板。
(A)ホウ素及び該ホウ素と結合したハロゲンとを構造中に含むルイス酸、ルイス酸の塩、並びにルイス酸を発生する化合物から選択される少なくとも1つのエッチング成分
エッチング成分は、無機薄膜を浸食し除去する成分である。本発明では、エッチング成分は室温(25℃)で固体である。
(B)溶媒
(C)チキソ性付与剤
チキソ性付与剤の含有率は、液状組成物全体の0.1〜5.0質量%である。
エッチング成分は、室温では固体であり、無機薄膜の除去温度(エッチング温度で、本願では100℃〜250℃)において液体となる。ここで、液体となるとは、上記温度においてエッチング成分自体が溶融して液体となるように設定することや、後述する成分(D)のように、エッチング温度で液状となる化合物に溶解するように設定することが例示できる。
テトラフルオロホウ酸リチウム等のテトラフルオロホウ酸ハロゲン塩、
テトラフルオロホウ酸銅、テトラフルオロホウ酸亜鉛等のテトラフルオロホウ酸金属塩、
メチルトリフルオロホウ酸カリウム、(モルホリン−4−イル)メチルトリフルオロホウ酸カリウム、(3,3−ジメチルブチル)トリフルオロホウ酸カリウム、4−ヨードフェニルトリフルオロホウ酸カリウム、4−フルオロフェニルトリフルオロホウ酸カリウム、フェニルトリフルオロホウ酸カリウム、ピリジン−3−トリフルオロホウ酸カリウム、ビニルトリフルオロホウ酸カリウム、(4−メチル−1−ピペラジニル)メチルトリフルオロホウ酸塩、[(N−tert−ブチルアンモニオ)メチル]トリフルオロホウ酸等のアルキルトリフルオロホウ酸塩、
三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体、三フッ化ホウ素−酢酸錯体、三フッ化ホウ素テトラヒドロフラン錯体、三フッ化ホウ素フェノール錯体、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素アセトニトリル錯体や三フッ化ホウ素メタノール錯体等の三フッ化ホウ素錯体化合物、
テトラフルオロホウ酸ニトロニウム、三よう化ホウ素、トリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン、テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ホウ酸塩エチルエーテル錯体等が挙げられる。
尚、本発明において「不揮発性である」とは、エッチング温度で処理時間中に50質量%以上のエッチング成分が揮発せずに残存できることを意味し、少なくともエッチング温度以上の沸点を有し、望ましくはエッチング温度での蒸気圧が350Pa以下である場合をいう。
尚、ここでの粒径は数平均粒子径であり、SEM観察像における重複せずランダムに選んだ100個の平均値として求められる。具体的には、SEMの試料台上にカーボン粘着テープを貼り付け、その上にエッチング成分を振り掛ける。試料台上のエッチング成分のうち、粘着していないものをエアガンで吹き飛ばす。このエッチング成分の付着したSEM試料台に対し、真空スパッタ装置(例えばION SPUTTER、日立ハイテク製)を用いPtを10〜20nmの厚みでスパッタしてSEM用サンプルとする。このSEM用サンプルをSEM装置(例えばESEM XL30、Philips製)により、印過電圧10kVで観察する。倍率は、平均的なエッチング成分粒子の直径が視野の1割程度を占めように選ぶ。観察された粒子像の中から重なって外形の確認できないエッチング成分を除いた中からランダムに100個選び、それぞれのエッチング成分像に対し外接する並行二直線のうち最大距離となるように選んだ並行二直線間距離を計測する。これら100個の値に対して平均値を求め数平均粒子径とする。尚、1視野の中から100個の粒子が選べない場合には複数視野から計測する。
尚、分散粒径はレーザー散乱法粒度分布測定装置を用い体積平均粒径として求められる。具体的には、ユニバーサルリキッドモジュールを装着したレーザー散乱法粒度分布測定装置(例えば,LS13 320,ベックマンコールタ製)を用い、光源の安定のため本体電源を入れて30分間放置した後、リキッドモジュールに液状組成物で用いている溶媒のみを測定プログラムからRinseコマンドにより導入し、測定プログラムからDe−bubble,Measure Offset,Align,Measure Backgroundを行う。続いて、測定プログラムのMeasure Loadingを用い、液状組成物をリキッドモジュールに測定プログラムがサンプル量LowからOKになるまで添加する。その後、測定プログラムからMeasureを行い、粒度分布を取得する。レーザー散乱法粒度分布測定装置の設定として、Pump Speed:70%、Include PIDS data: ON、Run Length: 90 secondsを用いる。分散媒及び分散質の屈折率には、エッチング成分及び溶媒の屈折率をそれぞれ用いる。
溶媒としては、ノナン、デカン、ドデカン、テトラデカン等の脂肪族炭化水素系溶媒;エチルベンゼン、アニソール、メシチレン、ナフタレン、シクロヘキシルベンゼン、ジエチルベンゼン、フェニルアセトニトリル、フェニルシクロヘキサン、ベンゾニトリル、メシチレン等の芳香族炭化水素系溶媒;酢酸イソブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−ブチロラクトン、グリコールスルファイト、乳酸エチル、乳酸エチル等のエステル系溶媒;1−ブタノール、シクロヘキサノール、グリセリン等のアルコ−ル系溶媒;テルピネオール、ターピネオールC、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート、テルソルブDTO−210、テルソルブTHA−90、テルソルブTHA−70、テルソルブTOE−100、ジヒドロキシターピニルオキシエタノール、ターピニルメチルエーテル、ジヒドロターピニルメチルエーテル、テルソルブMTPH等のテルペン系溶媒;シクロヘキサノン、2−ヘキサノン、2−ヘプタノン、2−オクタノン、1,3−ジオキソラン−2−オン、1,5,5−トリメチルシクロヘキセン−3−オン等のケトン系溶媒;ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールイソプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール−t−ブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールエチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールイソプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコール−t−ブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル等のアルキレングリコール系溶媒;ジヘキシルエーテル、ブチルフェニルエーテル、ペンチルフェニルエーテル、メトキシトルエン、ベンジルエチルエーテル等のエーテル系溶媒;プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート等のカーボネート系溶媒;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド系溶媒,マロノニトリル等のニトリル系溶媒が例示できる。
なかでも、テルピネオール、テルソルブMTPH,γ−ブチロラクトン、N−メチルピロリドン、グリコールスルファイト、プロピレンカーボネートが好ましい。
これらの溶媒は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
印刷法によっては、細線描画性のためにチキソ性を付与することが好ましい。チキソ性を付与する方法としては、チキソ性付与剤を使用する方法や、微粒子を分散する方法が挙げられる。これらの方法は、併用してもよい。
また、ポリシロキサン、ポリアクリル、ポリアミド、ポリビニルアルコール、アルキル変性セルロース、ペプチド、ポリペプチド、及びこれらのうち2つ以上の構造を有する共重合体も好ましい。
無機微粒子としては、酸化銅、水酸化銅、酸化鉄、アルミナ、酸化亜鉛、酸化鉛、マグネシア、酸化スズ等の金属酸化物粒子、炭酸カルシウム、カーボン、シリカ、マイカ、スメクタイトを例示することができる。
また、表面が電気的に引き合う粒子であれば液状組成物中で疑凝集を形成することから、同様の効果が期待できる。
尚、微粒子の分散のため、目的の機能を損なわない範囲で、分散助剤や分散安定剤を添加することができる。
微粒子の長径(長辺)は10nm〜10μmが好ましい。
尚、微粒子の長径(長辺)は前述のエッチング成分の粒径をSEM観察像から求める方法と同様の方法で求められる。
成分(D)としては、ホウ素及び該ホウ素と結合したハロゲンとを構造中に含むルイス酸、該ルイス酸の塩、該ルイス酸を発生する化合物、又はイオン液体が挙げられる。
ホウ素及び該ホウ素と結合したハロゲンとを構造中に含むルイス酸、該ルイス酸の塩、及び該ルイス酸を発生する化合物は、上述したエッチング成分と同様である。上記例から、エッチング成分を溶解するものを選択すればよい。
また、イオン液体のカチオンとしては、イミダゾリウムカチオン、ピリジニウムカチオン等が挙げられる。
1−ブチル−3−メチルピリジニウムテトラフルオロホウ酸塩、1−ブチルピリジニウムテトラフルオロホウ酸塩、テトラフルオロホウ酸2,4,6−トリメチルピリジニウム、1−ブチル−4−メチルピリジニウムヘキサフルオロリン酸塩等のピリジニウム塩、
1−ブチル−1−メチルピペリジニウムテトラフルオロホウ酸、1−エチル−1−メチルピペリジニウムテトラフルオロホウ酸塩、1−ブチル−1−メチルピペリジニウムヘキサフルオロリン酸塩等のピペリジニウム塩、
1−ブチル−1−メチルピロリジニウムテトラフルオロホウ酸塩、1−エチル−1−メチルピロリジニウムテトラフルオロホウ酸塩、1−ブチル−1−メチルピロリジニウムヘキサフルオロリン酸塩等のピロリジニウム塩、等が好ましい。
液状組成物の均一性を向上させるために、プロペラ撹拌、超音波分散装置(例、日本精機製作所製、超音波ホモジナイザー)、自転公転ミキサー(例、シンキー製、泡取り錬太郎)、高速乳化・分散機(例、プライミクス社製TKホモミクサーシリーズ)、らいかい機、3本ロールミル、ビーズミル、サンドミル、ポットミル等の分散機を使用して混合させることが好ましい。尚、分散はこれら装置を単独で、又は組合せて実施することができる。
本発明の液状組成物は、例えば、有版印刷として、スクリーン印刷、フレキソ印刷、マイクロコンタクトプリント等、無版印刷として、インクジェット印刷、スリット印刷、ディスペンサ印刷等に適用できる。
なかでも、非接触でパターニング可能な印刷方法が、印刷圧力の印加による基板の損傷を回避できるため好ましい。
例えば、スクリーン印刷では25℃における粘度が、100mPa・s以上であることが好ましく、特に、1Pa・s以上であることが好ましい。
インクジェット印刷では、3〜20mPa・sが一般的に好ましい範囲である。
SiN膜は、CMOS等の半導体素子の層間絶縁膜、パッシベーション膜等や、太陽電池等の反射防止膜等として使用されている。SiN膜は化学蒸着法(CVD)等、公知の方法で形成される。尚、「SiN」は化学量論比(Si:N)が1:1であることを意味するものではない。
印刷後、必要であれば加熱や減圧により、液状組成物の溶媒を揮発、除去する。溶媒の除去は、エッチング工程における加熱と兼ねてもよいが、それぞれの温度条件が異なる場合もあるため、適宜選択する。
洗浄工程としては、純水を用いた超音波洗浄、ブラシ洗浄、スプレー洗浄、流水洗浄等が挙げられる。
(1)液状組成物の調製
三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体(融点88℃)(和光純薬工業株式会社)25gを自動乳鉢で9時間すりつぶし、100μmのふるいを通して三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体の微粉末を得た。
三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体の微粉末6.87g、シリカ粒子(AEROSIL R202,日本アエロジル)0.13g、及びテルピネオール異性体混合3.5gを、メノウ乳鉢で混ぜ合わせて液状組成物(SiNエッチングペースト)を得た。
鏡面上にPE−CVDによりSiO2を150nm、及び、SiNを90nm積層したP型シリコンウェハ(1〜50Ω)(水戸精工株式会社)をSiN付きシリコン基板として用いた。
SiNエッチングペーストをスクリーン印刷により、SiN膜上に5cm×5cmの正方形と、幅が50μm、75μm、及び100μmである直線を印刷した。
印刷したSiN膜付きシリコン基板を、200℃に加熱したホットプレート上で30分加熱処理した後、放冷し、超純水中で超音波洗浄した。
エッチング処理後のSiN付きシリコン基板では、印刷部の下部のSiN膜が除去されていた。
シリカ粒子の代わりに、長粒状(粒子径200nm、アスペクト比3)の酸化銅ナノ粒子(自家合成品)を0.35g用いた以外は実施例1と同様に液状組成物を作製し、印刷、エッチングした。
その結果、エッチング処理後のSiN付きシリコン基板では、印刷部の下部のSiN膜が除去されていた。
実施例1と同じSiN膜上に、表1に示すフッ化ホウ素試薬を少量載せ、200℃のホットプレートで30分間加熱した。加熱時(200℃)の状態とSiN膜のエッチング結果を表1に示す。
本発明のSiN膜を除去する方法は、各種半導体素子や太陽電池の製造工程に使用できる。
Claims (12)
- ホウ素及び該ホウ素と結合したハロゲンとを構造中に含むルイス酸、前記ルイス酸の塩、並びに前記ルイス酸を発生する化合物から選択される少なくとも1つのエッチング成分と、
溶媒と、
チキソ性付与剤と、を含有する、窒化シリコンの除去に用いる液状組成物であって、
前記エッチング成分は、前記除去の温度において液化する粒子として含まれ、
前記チキソ性付与剤の含有率が、全体の0.1〜5.0質量%である、液状組成物。 - 前記エッチング成分の融点が250℃以下であり、不揮発性である、請求項1に記載の液状組成物。
- 前記エッチング成分が、テトラフルオロホウ酸トリフェニルカルベニウム、テトラフルオロホウ酸トロピリウム、テトラフルオロホウ酸ジ−n−ブチルアンモニウム、テトラフルオロホウ酸テトラブチルアンモニウム、テトラフルオロホウ酸トリメチルオキソニウム、テトラフルオロホウ酸トリエチルオキソニウム、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムテトラフルオロホウ酸塩、1−ブチル−1−メチルピロリジニウムテトラフルオロホウ酸塩、メチルトリフルオロホウ酸カリウム、4−ヨードフェニルトリフルオロホウ酸カリウム、(4−メチル−1−ピペラジニル)メチルトリフルオロホウ酸カリウム、トリシクロペンチルフォスフィンテトラフルオロホウ酸、三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体、ピリジン−3−トリフルオロホウ酸カリウム及びテトラフルオロホウ酸ニトロニウムから選択される1以上の化合物である、請求項1又は2に記載の液状組成物。
- さらに、250℃において不揮発性の液体であり、前記エッチング成分を溶解する化合物を含む請求項1〜3のいずれかに記載の液状組成物。
- 前記エッチング成分が、三フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体である請求項1〜4のいずれかに記載の液状組成物。
- 前記エッチング成分を溶解する化合物が、ホウ素及び該ホウ素と直接結合したハロゲンとを構造中に含むルイス酸、前記ルイス酸の塩、加熱により前記ルイス酸を発生する化合物、又はイオン液体である、請求項4又は5に記載の液状組成物。
- 前記エッチング成分の含有率が、全体の30〜80質量%である請求項1〜6のいずれかに記載の液状組成物。
- 25℃における蒸気圧が1.34×103Pa未満である溶媒を含む、請求項1〜7のいずれかに記載の液状組成物。
- 前記チキソ性付与剤が、ポリシロキサン、ポリアクリル、ポリアミド、ポリビニルアルコール、アルキル変性セルロース、ペプチド、ポリペプチド、及びこれらのうち2つ以上の構造を有する共重合体から選択される1以上である請求項1〜8のいずれかに記載の液状組成物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の液状組成物を使用して、窒化シリコン(SiN)膜を除去する方法。
- 前記液状組成物を、印刷法によりSiN膜上に形成する工程と、
加熱によりSiN膜を除去する工程と、を有する、請求項10に記載の方法。 - 請求項10又は11に記載の方法を使用して、SiN膜を除去して基板上にパターンを得る、パターンの形成方法。
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