JP5881151B2 - 色素増感太陽電池用電解液およびそれを用いた色素増感太陽電池 - Google Patents
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Description
さらに、ヨウ化リチウムを添加すると、酸化物半導体としてもっとも広範に用いられている酸化チタンがリチウムイオンと反応し、半導体電極の電気抵抗が増大してしまうため、長期的な安定性が著しく低下してしまうという致命的な問題点もあった。
下記一般式(b)で表されるオニウム化合物塩のオニウムカチオンB+が、下記一般式(a)で表されるハロゲン化物塩のオニウムカチオンA+とは異なることを特徴とする色素増感太陽電池用電解液である。
前記電解質層が第一から第六の発明のいずれかに記載の色素増感太陽電池用電解液を含んでなることを特徴とする色素増感太陽電池である。
具体的には、チオシアン酸アニオン、テトラフルオロホウ酸アニオン、テトラシアノホウ酸アニオン、トリフルオロメタンスルホン酸アニオンが好適に利用できる。また、他に好適に利用できるアニオンとしては、一般式(I)で表されるビス(パーフルオロアルキルスルホニル)イミド又はビス(フルオロスルホニル)イミドアニオン、一般式(II)で表される環状パーフルオロアルキレンジスルホニルイミドが望ましく、特に、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、ビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、ビス(フルオロスルホニル)イミドからなる群より選ばれる1種が好適に利用できる。一方、酸化還元対とならないよう、ハロゲンアニオン、具体的にはヨウ素アニオン、臭素アニオンは含まれない。
また、単独では室温で固体であっても、他の有機溶媒や酸化還元対と混合することで凝固点降下を起こし、使用範囲温度で液状であれば、単独では固体であっても構わない。
このようなドナー性の添加剤は従来公知の材料を用いことが可能であるが、一般的な溶媒であるメトキシプロピオニトリルやγ−ブチロラクトン、また、鎖状スルホンなど各種溶媒のドナー数は14から18程度であることが多く、また、酸化還元対として最も多用されているI−イオンのドナー数も14であることから、これらの溶媒や電解質よりも優位に高いドナー数を有する必要がある。具体的には、25以上のドナー数を有する、ピリジン類、より好ましくは4−t−ブチルピリジンなどのアルキルピリジン類、ピラジン類や、ピリミジン類、ピペリジン類などの含窒素6員環化合物、また、イミダゾール類、ピラゾール類、トリアゾール類、ピロリジン類などの含窒素5員環化合物、さらに、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類、ピロリドンやN−メチルピロリドンなどの環状アミド、ジメチルスルホキシドやジフェニルスルホキシドなどのスルホキシド類などが挙げられる。これらの中で好ましい添加剤としては、4位がアルキル置換されたピリジン、2位および/又は4位がアルキル置換されたイミダゾール、3位および/又は5位がアルキル置換されたピラゾール、トリアゾール、N−メチルピロリドン、ジアルキルスルホキシド、ジアルキルアセトアミドが挙げられる。前記アルキル置換基としては、該ドナー化合物を添加した際に電解液の粘度が高くなりすぎないような分子サイズと、置換基導入によるドナー性向上効果との兼ね合いから、ピリジン類とスルホキシド類の場合が炭素数1から4のアルキル基、イミダゾール類、ピラゾール類、アセトアミドの場合は炭素数1または2のアルキル基であることが望ましい。
また、ホウ酸エステルは電解液溶媒へ溶解することが望ましい。また、溶解させる電解液溶媒により最適値が異なるため限定はされないが、電解液の伝導率が高くなるようにホウ酸エステルの粘度は低いほうが望ましく、例えば、10mPa・s以下、より好ましくは5mPa・s以下であることが望ましい。
上述のホウ酸エステルの中でも、ホウ酸エステルが、ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリプロピル、ホウ酸トリイソプロピル、ホウ酸トリブチル、ホウ酸トリイソブチル、ホウ酸トリフェニル、ホウ酸トリス(プロピオニトリル)が望ましく、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリブチル、ホウ酸トリス(プロピオニトリル)が特に望ましい。
一方、本願発明の色素増感太陽電池は、この色素増感太陽電池用電解液を用いたものであるが、電解液以外は、一般的な色素増感太陽電池の構成を採用すればよい。図1に本願発明の色素増感太陽電池の構成の一例を示す。図1中、1は電極基体、2は透明基体、3は透明導電膜、4は多孔質金属酸化物半導体層、5は増感色素層、6は半導体電極、7は本願発明の電解液を含む電解質層、8は対極、9は電極基体、10は触媒活性層、11はスペーサー、12は周縁シール部をそれぞれ示す。
電極基体1を構成する透明基体2は、可視光を透過するものが使用でき、透明なガラスが好適に利用できる。また、ガラス表面を加工して入射光を散乱させるようにしたもの、半透明なすりガラス状のものも使用できる。また、ガラスに限らず、光を透過するものであればプラスチック板やプラスチックフィルム等も使用できる。
透明導電膜3としては、可視光を透過して、かつ導電性を有するものが使用でき、このような材料としては、例えば金属酸化物が挙げられる。特に限定はされないが、例えばフッ素をドープした酸化スズ(以下、「FTO」と略記する。)や、酸化インジウム、ITO、アンチモンをドープした酸化スズ(以下、「ATO」と略記する。)、酸化亜鉛等が好適に用いることができる。
多孔質金属酸化物半導体4としては、従来公知のものが使用できる。即ち、Ti、Nb、Zn、Sn、Zr、Y、La、Taなどの遷移金属の酸化物の他、SrTiO3、CaTiO3などのペロブスカイト系酸化物などが挙げられる。特に限定はされないが、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ等が挙げられ、特に二酸化チタン、さらにはアナターゼ型二酸化チタンが好適である。
増感色素層5としては、太陽光により励起されて前記金属酸化物半導体層4に電子注入できるものであればよく、一般的に色素増感太陽電池に用いられている色素を用いることができるが、変換効率を向上させるためには、その吸収スペクトルが太陽光スペクトルと広波長域で重なっていて、耐光性が高いことが望ましい。
半導体電極6に対向して、カソード電極である対極8が電解質層7およびスペーサー11を介して配置される。
太陽電池の内部抵抗を小さくするため対極の基体9は電気伝導度が高いことが望ましい。また、上記のように本願発明では電解質中に酸化還元対としてハロゲン分子およびハロゲン化物を用いているため、該導電性の電極基体9には電解液に対する耐蝕性が高いことが望ましい。
導電性の電極基体9の表面に担持された触媒活性層10は、電解質層7中に含まれる酸化還元対として含まれるハロゲン化物塩の酸化体を還元体に十分な速度で還元することができれば、具体的には三ヨウ化物アニオン(I3 −)をヨウ化物アニオン(I−)に、もしくは三臭化物アニオン(Br3 −)を臭化物アニオン(Br−)に、それぞれ還元することができれば特に限定はされず、既知の物質が使用できるが、例えば、遷移金属、導電性高分子材料、又は炭素材料等を好適に用いることができる。
その形状は、用いる触媒の種類により異なるため特には限定されない。上述の触媒材料のうち少なくとも1種類以上からなる触媒材料を、電極基体9の表面に設けて形成することができる。あるいは電極基体9を構成する材料の中へ上記触媒材料を組み込むことも可能である。
スペーサー11は、半導体電極と対極が接触して短絡することのないように電極間距離を制御・固定するものであり、電解液、または熱・光などにより劣化しない材質であれば特には限定されず既知の材料を任意の形状で用いることができる。材質としては例えば、ガラスやセラミック材料、フッ素系樹脂や光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂などが挙げられる。また、周辺シール部12中に、微小なガラスやセラミック材料などを混合するなどの方法で周辺シール部がスペーサーを兼ねることもできる。
以下のようにして電解液の調製および色素増感太陽電池の作製を行った。
ヨウ化1,3’−ジメチルイミダゾリウム(表中「DMImI」と略記する。)1.0mol/l、ヨウ素(「I2」と略記する。)0.1mol/l、t−ブチルピリジン0.5mol/l、スピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸(表中「SBPBF4」と略記する。)0.05mol/lの割合で、エチルイソプロピルスルホン(表中「EiPS」と略記する)に溶解して電解液を調製した。
透明導電膜付きの透明基体としてFTOガラス(日本板ガラス製25mm×50mm)を用い、その表面に酸化チタンペースト(日揮触媒化成工業株式会社製チタニアペースト PST−18NR)を、スクリーン印刷による印刷工程と、90℃30分の乾燥工程とを3回繰り返して重ね塗りした後、大気雰囲気下500℃で60分間焼成することで15μm前後の厚さの多孔質酸化チタン層を形成させた。さらに、前記多孔質酸化チタン層の上に、酸化チタンペースト(日揮触媒化成工業株式会社製チタニアペースト PST−400C)をスクリーン印刷で重ね塗りした後、同様に焼成を行なって、20μm前後の厚さとした多孔質金属酸化物半導体層を完成させ、多孔質酸化チタン半導体電極とした。
増感色素として、一般にN719dyeと呼ばれるビス(4−カルボキシ−4’−テトラブチルアンモニウムカルボキシ−2,2’−ビピリジン)ジイソチオシアネートルテニウム錯体(Solaronix社製)を使用した。80℃にした前記多孔質酸化チタン半導体電極を、色素濃度0.5mmol/Lのアセトニトリル・t−ブチルアルコール(1:1)混合溶液中でゆっくりと振盪させながら遮光下48時間浸漬させた。その後脱水アセトニトリルにて余分な色素を洗浄してから風乾することで、太陽電池の光電極(アノード電極)として完成させた。
対極として、アンカー層として、スパッタ法によりガラス基板上にTi(膜厚50nm)を成膜したのち、該Ti層上にスパッタ法によりPt(膜厚50nm)を成膜させた白金対極(ジオマテック製)を使用した。
前記のように作製した光電極と、電気ドリルで0.6mmφの電解液注入孔を2個設けた対極を対向するよう設置し、両電極間に、スペーサーとして厚み50μmのFEP樹脂シートと、スペーサーの外周に熱可塑性シート(Dupont製 bynel、膜厚50μm)を重ならないように挟み、熱圧着する事により両電極を接着した。次に、前記のように作製した電解液を電解液注入孔から毛管現象にて両電極間に含浸させ、電解液注入孔上に可塑性シートを挟んで1mm厚のガラス板を置き、再度加熱圧着することで封止を実施し、太陽電池素子を作製した。
実施例1に記載のスピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸に代えてスピロ−(1,1)−ビピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(表中「SBPTFSI」と略記する)を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
実施例1に記載のスピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸に代えてスピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラシアノホウ酸(表中「SBPTCB」と略記する。)を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
実施例1に記載のヨウ化1,3’−ジメチルイミダゾリウムに代え、ヨウ化1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウム(表中「DMPImI」と略記する。)を、スピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸に代えて、エチルトリメチルピラゾリウムビス(フルオロスルホニル)イミド(表中「ETMPzFSI」と略記する)を、溶媒として、エチルイソプロピルスルホンに代えて、プロピレンカーボネート:メトキシプロピオニトリル(体積比9:1)の混合溶媒(表中「PC+MPN」と略記する。)を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
実施例4に記載のエチルトリメチルピラゾリウムビス(フルオロスルホニル)イミドに代え、トリエチルメトキシメチルホスホニウムビス(フルオロスルホニル)イミド(表中、「TEMeOMPFSI」と略記する。)を用いて電解液を調製した以外は参考例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
実施例1に記載のヨウ化1,3’−ジメチルイミダゾリウムに代え、ヨウ化トリエチルメチルアンモニウム(表中「TEMAI」と略記する。)を、スピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸に代えて、エチルジメチルイソオキサゾリウムテトラフルオロホウ酸(表中「EDMiOzBF4」と略記する。)を、溶媒としてエチルイソプロピルスルホンに代えて、プロピレンカーボネートを用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
実施例6に記載のエチルジメチルイソオキサゾリウムテトラフルオロホウ酸に代えて、エチルメチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(表中「EMPrTFSI」と略記する。)を用いて電解液を調製した以外は参考例3と同様にして太陽電池セルを作製した。
実施例1に記載のヨウ化1,3’−ジメチルイミダゾリウムに代え、ヨウ化スピロ−(1,1)−ビピロリジニウム(表中「SBPI」と略記する。)を、スピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸に代えて、1−メチル−3−プロピルイミダリウムテトラフルオロホウ酸(表中「MPImBF4」と略記する)を、溶媒としてエチルイソプロピルスルホンに代えて、エチレンカーボネート90wt%、γ−ブチロラクトン10wt%の混合溶媒(表中「EC+GBL」と略記する。)を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
実施例1に記載のヨウ化1,3’−ジメチルイミダゾリウムに代え、ヨウ化エチルメチルピロリジニウム(表中「EMPrI」と略記する。)を、スピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸に代えて、エチルメチルイミダゾリウムチオシアン酸(表中「EMImSCN」と略記する)を、溶媒としてエチルイソプロピルスルホンに代えて、エチレンカーボネート90wt%、γ−ブチロラクトン10wt%の混合溶媒を用いて電解液を調製した以外は実施例1と同様にして太陽電池セルを作製した。
実施例1に記載のスピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸を用いないこと以外は実施例1と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
実施例1に記載のスピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸に代え、1,3’−ジメチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(表中「DMImTFSI」と略記する。)を用いたこと以外は実施例1と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
参考例3に記載のスピロ−(1,1)−ビピロリジニウムテトラフルオロホウ酸を用いないこと以外は参考例3と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
参考例3に記載のエチルジメチルイソオキサゾリウムテトラフルオロホウ酸に代え、トリエチルメチルアンモニウムビス(トリフルオロスルホニル)イミドを用いたこと以外は参考例3と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
エチルメチルイミダゾリウムチオシアン酸を用いないこと以外は参考例6と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
エチルメチルイミダゾリウムチオシアン酸に代え、1−エチル−1−メチルピロリジニウムビス(トリフルオロスルホニル)イミド(表中「EMPrTFSI」と略記する。)を用いたこと以外は参考例6と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
参考例5に記載の1−メチル−3−プロピルイミダリウムテトラフルオロホウ酸を用いないこと以外は参考例5と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
比較例5に記載の1−メチル−3−プロピルイミダリウムテトラフルオロホウ酸に代え、スピロ−(1,1)−ビピロリジニウムヘキサフルオロリン酸(表中「SBPPF6」と略記する。)を用いたこと以外は比較例5と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
参考例1に記載のエチルトリメチルピラゾリウムビス(フルオロスルホニル)イミドを用いないこと以外は参考例1と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
参考例1に記載のエチルトリメチルピラゾリウムビス(フルオロスルホニル)イミドに代え、1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムビス(フルオロスルホニル)イミド(表中「DMPImFSI」と略記する)を用いたこと以外は参考例1と同様に電解液を調製し、太陽電池セルを作製した。
<太陽電池セルの光電変換特性の測定>
実施例1〜3、参考例1〜6および比較例1〜10で作製した色素増感太陽電池に対し、25℃にて、5mm角の窓をつけた光照射面積規定用マスクを装着させた上で、分光計器製ソーラシュミレータを用い、光量100mW/cm2、AM1.5の条件で光源の照射強度を調整した擬似太陽光を照射しながら、エーディーシー製直流電圧電流発生装置を用いて開放電圧(以下、「Voc」と略記する。)、短絡電流密度(以下、「Jsc」と略記する。)、形状因子(以下、「FF」と略記する。)、及び光電変換効率を評価した。「Voc」、「Jsc」、「FF」及び光電変換効率(以下、「Eff」と略記する。)の各測定値については、より大きい値が太陽電池セルの性能として好ましいことを表す。結果を表1に示す。
2 透明基体
3 透明導電膜
4 多孔質金属酸化物半導体層
5 増感色素層
6 半導体電極
7 電解質層
8 対極
9 電極基体
10 触媒活性層
11 スペーサー
12 周縁シール部
Claims (6)
- イオン性を有さない有機溶媒と、ハロゲン分子と、下記一般式(a)で表されるハロゲン化物塩と、下記一般式(b)で表されるオニウム化合物塩と、を含有する色素増感太陽電池用電解液において、
前記有機溶媒が、下記一般式(10)で表される鎖状スルホンであり、
下記一般式(b)で表されるオニウム化合物塩のオニウムカチオンB+が、下記一般式(a)で表されるハロゲン化物塩のオニウムカチオンA+とは異なることを特徴とする色素増感太陽電池用電解液。
- A+およびB+が、下記一般式(1)〜(9)で表されるオニウムカチオンからなる群より選ばれる1種であることを特徴とする請求項1に記載の色素増感太陽電池用電解液。
- 一般式(1)〜(9)で表される化合物が、N−エチル−N−メチルピロリジニウムカチオン、N,N−ジメチルピロリジニウムカチオン、1,3−ジメチルイミダゾリウムカチオン、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムカチオン、1−メチル−3−プロピルイミダゾリウムカチオン、1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウムカチオン、1−エチル−2,3,5−トリメチル−ピラゾリウムカチオン、2−エチル−3,5−ジメチルイソオキサゾリウムカチオン、2−プロピル−3,5−ジメチルイソオキサゾリウムカチオン、1−ブチル−3−メチルピリジニウムカチオン、トリエチルメチルアンモニウムカチオン、スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムカチオン、ピペリジン−1−スピロ−1’−ピロリジニウムカチオン、スピロ−(1,1’)−ビピペリジニウムカチオンからなる群より選ばれる1種であることを特徴とする請求項2に記載の色素増感太陽電池用電解液。
- 一般式(a)で表されるハロゲン化物塩のオニウムカチオンA+が、一般式(2)または(3)で表されるオニウムカチオンであり、一般式(b)で表されるオニウム化合物塩のオニウムカチオンB+が、一般式(1)、(4)〜(9)で表されるオニウムカチオンからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項2または3に記載の色素増感太陽電池用電解液。
- ハロゲン化物塩がヨウ化物塩又は臭化物塩で、ハロゲン分子がヨウ素又は臭素である請求項1から4のいずれかに記載の色素増感太陽電池用電解液。
- 導電層上に多孔質の金属酸化物半導体層を形成し、該金属酸化物半導体層に光増感作用を有する色素を吸着させてなる光電極と、前記光電極に対向配置される対極、及び前記光電極と対極間に形成され、色素増感太陽電池用電解液を含む電解質層とを有する色素増感太陽電池であって、
前記電解質層が請求項1から5のいずれかに記載の色素増感太陽電池用電解液を含んでなることを特徴とする色素増感太陽電池。
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