JP5876986B2 - 粘接着剤層付光学シートおよび粘接着剤層付光学シートを作成する方法 - Google Patents
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水酸基含有モノマーは、(メタ)アクリル系ポリマーを形成するモノマー成分の全量に対して、含まれる場合には、0.02重量%以上10重量%以下の割合、好ましくは、0.05重量%以上3重量%以下である。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+W3/Tg3+・・・・
上記Tg1、Tg2、Tg3等は、共重合成分それぞれ単独の重合体1、2、3等のガラス転移温度を絶対温度で表したものであり、W1、W2、W3等は、それぞれの共重合成分の重量分率である。なお、単独の重合体のガラス転移温度(Tg)は、Polymer Handbook (4th edition, John Wiley & Sons. Inc.)から得た。
これらの粘着付与剤の配合量は、10〜100重量部、好ましくは20〜80重量部用いられ、所定の屈折率に調整される。少なすぎると屈折率が十分に上がらず、多すぎると硬くなり接着性が低下するため好ましくない。
る方法が用いられる。加熱乾燥温度は、好ましくは40℃〜200℃ であり、さらに好ましくは、50℃ 〜180℃であり、特に好ましくは70℃ 〜170℃ である。加熱温度を上記の範囲とすることによって、優れた粘着特性を有する粘接着剤を得ることができる。乾燥時間は、適宜、適切な時間が採用され得る。上記乾燥時間は、好ましくは5秒〜20分、さらに好ましくは5秒〜10分、特に好ましくは、10秒〜5分である。
画像表示素子に貼り付けることができ、接着性や凝集力に優れるとともに、長期の耐久性
にも優れるものとなる。
(アクリル系ポリマーの幹部の調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート98重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート2重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量160万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は225Kであった。
得られたアクリル系ポリマー溶液を、酢酸エチルにて固形分が25%になるように希釈して、希釈溶液(I)を調製した。攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレート20部とベンゾイルパーオキサイド0.2重量部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を65℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
次いで、このようにして得られたグラフトポリマー溶液の固形分100重量部に対して、アリルスルホニウムヘキサフルオロフォスフェート(LAMBERTI社製、ESACURE1064)2重量部を配合して粘接着剤溶液を調製した。
(アクリル系ポリマーの幹部の調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート82重量部、メチルアクリレート15重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量120万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は234Kであった。
得られたアクリル系ポリマー溶液を、酢酸エチルにて固形分が25%になるように希釈して、希釈溶液(I)を調製した。攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル30重量部、イソボルニルアクリレート30重量部、ベンゾイルパーオキサイド0.12重量部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を65℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
次いで、このようにして得られたグラフトポリマー溶液の固形分100重量部に対して、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体(日本ポリウレタン社製、コロナートHL)0.3重量部、アリルスルホニウムヘキサフルオロフォスフェート(LAMBERTI社製、ESACURE1064)1重量部を配合して粘接着剤溶液を調製した。
(アクリル系ポリマーの幹部の調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート98重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート2重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量116万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は225Kであった。
得られたアクリル系ポリマー溶液を、酢酸エチルにて固形分が25%になるように希釈して、希釈溶液(I)を調製した。攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル20重量部、イソボルニルアクリレート20重量部、ベンゾイルパーオキサイド0.12重量部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を65℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
次いで、このようにして得られたグラフトポリマー溶液の固形分100重量部に対して、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体(日本ポリウレタン社製、コロナートHL)0.2重量部、アリルスルホニウムヘキサフルオロフォスフェート(LAMBERTI社製、ESACURE1064)1重量部を配合して粘接着剤溶液を調製した。
実施例3にて、光学フィルムとして、25μmポリエステル表面にエポキシ樹脂層(屈折率1.59)5μmを塗布し、160℃の熱プレスにて半径5μmの半球状のマイクロレンズ加工した光学フィルムの凹凸面を貼り合わせ、実施例4の粘接着剤層付光学シートとした。
実施例3にて、光学フィルムとして、25μmポリエステルフィルムの両面にポリスチレン層5μmを塗布し、160℃の熱プレスにて両面に半径5μmの半球状のマイクロレンズ加工した光学フィルムの凹凸面を貼り合わせ、実施例5の粘接着剤層付光学シートとした。
実施例3にて、光学フィルムとして、市販の拡散フィルムを用いて、光学フィルムの凹凸面を貼り合わせ、実施例6の粘接着剤層付光学シートとした。
(アクリル系ポリマーの幹部の調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート88重量部、フェノキシエチルアクリレート10重量部、ヒドロキシエチルアクリルアミド2重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量130万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は233Kであった。
得られたアクリル系ポリマー溶液を、酢酸エチルにて固形分が25%になるように希釈して、希釈溶液(I)を調製した。攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル20重量部、2−エチルヘキシルアクリレート20重量部、ベンゾイルパーオキサイド0.1重量部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を65℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
次いで、このようにして得られたグラフトポリマー溶液の固形分100重量部に対して、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体(日本ポリウレタン社製、コロナートHL)0.2重量部、アリルスルホニウムヘキサフルオロフォスフェート(LAMBERTI社製、ESACURE1064)1重量部を配合して粘接着剤溶液を調製した。
(アクリル系ポリマーの幹部の調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート97重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート3重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部を酢酸エチル200重量部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って10時間重合反応を行い、重量平均分子量100万のアクリル系ポリマー溶液を調製した。得られたアクリル系ポリマーのガラス転移温度は225Kであった。
得られたアクリル系ポリマー溶液を、酢酸エチルにて固形分が25%になるように希釈して、希釈溶液(I)を調製した。攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、希釈溶液(I)400重量部に対して、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル10重量部、2−エチルヘキシルアクリレート10重量部、ベンゾイルパーオキサイド0.1重量部を加え、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して1時間窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って4時間、次いで70℃で4時間重合反応を行い、グラフトポリマー溶液を得た。
次いで、このようにして得られたグラフトポリマー溶液の固形分100重量部に対して、粘着付与剤としてスチレンオリゴマー(軟化点82−85℃、重量平均分子量1380、屈折率1.60、ヤスハラケミカル社製SX−85)30重量部、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体(日本ポリウレタン社製、コロナートHL)0.3重量部、アリルスルホニウムヘキサフルオロフォスフェート(LAMBERTI社製、ESACURE1064)1重量部を配合して粘接着剤溶液を調製した。
実施例3において、UV照射後の剥離ライナーに粘接着剤層が設けられたシートを室温で3時間放置後、光学フィルムを貼り合せて、実施例9の粘接着剤層付光学シートとした。
光学フィルムとして、実施例1と同じフィルムを用意し、凹凸面にコロナ処理(放電量260W/m2/分)を行った。実施例9において、UV照射後の剥離ライナーに粘接着剤層が設けられたシートを室温で3時間放置後、この光学フィルムを貼り合せて、実施例10の粘接着剤層付光学シートとした。
実施例3で得られたグラフトポリマー溶液の固形分100重量部に対して、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体(日本ポリウレタン社製、コロナートHL)0.2重量部、熱硬化触媒として、2フェニルイミダゾール2.0重量部を配合して粘接着剤溶液を調製した。
実施例3で得られたグラフト処理する前のアクリル系ポリマー溶液の固形分100重量部に対して、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体(日本ポリウレタン社製、コロナートHL)0.5重量部、エポキシ樹脂として脂環族エポキシ樹脂(株式会社ADEKA製EP4005)15重量部、アリルスルホニウムヘキサフルオロフォスフェート(LAMBERTI社製、ESACURE1064)1重量部を配合して粘接着剤溶液を調製した。
実施例3において、n−ブチルアクリレート98重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート2重量部からなる重量平均分子量116万のアクリル系ポリマー溶液にグラフト重合処理することなく、架橋剤と光カチオン系重合開始剤を配合して、実施例3と同様の操作を行い、比較例1の粘着剤層付き光学シートとした。凹凸の面の凹部まで、全体的に粘接着剤で埋まる形となる。
実施例3において、UV照射を行うことなく、光学フィルムを貼り合せて、比較例2の粘接着剤層付光学シートとした。凹凸の面の凹部まで、全体的に粘接着剤で埋まる形となる。
粘接着剤層付光学シートを光源に貼り付けない、バックフライト上に設置してあった拡散板、BEF、拡散板の3枚をそのまま載せて、輝度を評価した。
得られた(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエー
ション・クロマトグラフィー)により測定した。サンプルは、試料をテトラヒドロフランに溶解して0.1重量%の溶液とし、これを一晩静置した後、0.45μmのメンブレンフィルターで濾過した濾液を用いた。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
・低分子量物のカラム:GMHR−H+GMHHR+G2000MHHR
・カラムサイズ;各7.8mmφ×30cm 計90cm
・溶離液:テトラヒドロフラン(濃度0.1重量%)
・流量:0.8ml/min
・検出器:示差屈折計(RI)
・カラム温度:40℃
・ 注入量:100μl
・ 標準試料:ポリスチレン
・ データ処理装置:東ソー製、GPC−8020
乾燥・架橋処理した粘着剤(最初の重量W1)を、酢酸エチル溶液に浸漬して、室温で1週間放置した後、不溶分を取り出し、乾燥させた重量(W2)を測定し、下記のように求めた。
ゲル分率=(W2/W1)×100
装置:ティー・エイ・インスツルメント社製ARES
変形モード:ねじり
測定周波数:一定周波数1Hz
昇温速度:5℃/分
測定温度:粘着剤のガラス転移温度付近から160℃ まで測定
形状:パラレルプレート8.0mmφ
試料厚さ:0.5〜2mm(取り付け初期)
23℃での貯蔵弾性率(G')を読み取った。
実施例および比較例で得た幅25mmの粘着剤層付き光学シートから剥離ライナーを剥がして、それを無アルカリガラス板に2Kgのロール1往復で貼付け、50℃、0.5Mpaのオートクレーブにて30分処理した後、23℃、湿度50%の条件に3時間放置後、剥離角度90°、剥離速度300mm/分で剥離接着力を測定した。また、オートクレープ処理の後、60℃ に6時間保存し、23℃、湿度50%の条件に3時間放置後、剥離角度90° 、剥離速度300mm/分で剥離接着力を測定し、加熱後の接着力とした(N/25mm)。
25℃の雰囲気で、ナトリウムD線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGO社製DR-M
2)にて屈折率を測定した。
実施例・比較例で得た200×200mmの粘着剤層付き光学シートから剥離ライナーを剥がして、それを無アルカリガラス板に2Kgのロール1往復で貼付け、50℃ 、0.5Mpaのオートクレープにて30分処理した後、60℃、湿度90%に保存し、500時間後に浮きやハガレがない場合を○ 、浮きやハガレが発生する場合は× とした。
サムスン電子社製17インチカラーディスプレイ(SyncMaster712N)のバックライトの導光板の上に、本発明の粘着剤層付き光学シートを貼付け、本発明の光が出射される被着体、粘着剤層、凹凸面が粘接着剤層側にある凹凸の加工処理を施してなる光学フィルムが順次積層されてなる光源の構成とした。さらにこのディスプレイで用いられていた拡散板、BEF、拡散板の3枚をそのまま重ねて、輝度計としてTOPCON製Bm-9を用いて、光源と輝度計の距離を350mmとして、20mm角の部分以外を遮光した光源の中心に輝度計を合わせて、暗室内にて、輝度を測定した。(cd/cm2)
実施例および比較例で得た幅25mmの粘接着剤層付光学シートから剥離ライナーを剥がして、38μm厚のポリエステルフィルム(東レ、ルミラーS−10)のコロナ処理(放電量:150W/m2/分)した面を粘接着剤層面に、2kgのロール1往復で貼付け、50℃、0.5MPaのオートクレーブにて30分処理した後、23℃、湿度50%の条件に24時間放置後、剥離角度180°、剥離速度300mm/分で、光学フィルムの凹凸面と粘接着剤層との間の剥離接着力(投錨破壊が起こる際の力)を測定した。
20 粘接着剤層
30 剥離ライナー
40 光源
50 画像表示素子
Claims (14)
- 凹凸の加工処理を施してなる光学フィルム、該凹凸面に粘接着剤層、および剥離ライナーが積層された粘接着剤層付光学シートであって、該粘接着剤層が、凹凸の加工処理を施してなる光学フィルムの凹部を埋めることなく、凸部の先端に接着し、光学フィルムとの間に空気層が存在する状態の粘接着剤層付光学シートであって、
前記粘接着剤層が、(メタ)アクリル系ポリマーの幹部に、環状エーテル基含有モノマーを含む鎖がグラフト重合されてなるグラフトポリマーである(メタ)アクリル系グラフトポリマーに、イソシアネート系架橋剤、エポキシ樹脂、光カチオン系重合開始剤、および熱硬化触媒からなる群より選択される1種または2種以上の組み合わせを含有してなる硬化型粘接着剤組成物から調製される、粘接着剤層付光学シート。 - 前記光学フィルムが、複数層からなるものである、請求項1記載の粘接着剤層付光学シート。
- 前記粘接着剤層のゲル分率が、70〜98%である、請求項1または2のいずれかに記載の粘接着剤層付光学シート。
- 前記粘接着剤層が、屈折率1.460以上である、請求項1から3までのいずれか1項記載の粘接着剤層付光学シート。
- 前記粘接着剤層の23℃での貯蔵弾性率が10,000〜1,000,000Paである、請求項1から4までのいずれか1項記載の粘接着剤層付光学シート。
- 前記光学フィルムが、マイクロレンズ、プリズムシート、または光拡散板である、請求項1から5までのいずれか1項記載の粘接着剤層付光学シート。
- 前記粘接着剤層が、2〜100μmの厚さである、請求項1から6までのいずれか1項記載の粘接着剤層付光学シート。
- 前記グラフトポリマーが、前記(メタ)アクリル系ポリマーの幹部100重量部に、前記環状エーテル基含有モノマー2〜50重量部および炭素数1〜9のアルキルメタ(メタ)アクリレートまたは脂環式(メタ)アクリレート5〜50重量部がグラフト重合されている、請求項1〜7のいずれか1項記載の粘接着剤層付光学シート。
- 前記炭素数1〜9のアルキルメタ(メタ)アクリレートが、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、または2−エチルヘキシルアクリレートであり、前記脂環式(メタ)アクリレートが、シクロヘキシル(メタ)アクリレートまたはイソボルニル(メタ)アクリレートである、請求項8記載の粘接着剤層付光学シート。
- 前記環状エーテル基含有モノマーおよび前記炭素数1〜9のアルキルメタ(メタ)アクリレートまたは脂環式(メタ)アクリレートの重量比が、90:10から10:90である、請求項8または9記載の粘接着剤層付光学シート。
- 前記粘接着剤層が、(メタ)アクリル系ポリマーの幹部に、環状エーテル基含有モノマーを含む鎖がグラフト重合されてなるグラフトポリマー;および光カチオン系重合開始剤を含有してなる光硬化型粘接着剤組成物から調製される、請求項1〜7のいずれか1項記載の粘接着剤層付シート。
- 前記粘接着剤層が、(メタ)アクリル系ポリマーの幹部に、環状エーテル基含有モノマーを含む鎖がグラフト重合されてなるグラフトポリマー;および熱硬化触媒を含有してなる熱硬化型粘接着剤組成物から調製される、請求項1〜7のいずれか1項記載の粘接着剤層付シート。
- 剥離ライナーに塗布された粘接着剤層を、凸凹の加工処理を施してなる光学フィルムの凸部の一部に接着する工程を含む、請求項1〜12のいずれか1項記載の粘接着剤層付光学シートを作成する方法。
- 剥離ライナーに塗布された粘接着剤層に活性エネルギー線を照射し、該粘接着剤層を、凸凹の加工処理を施してなる光学フィルムの凸部の一部に接着する工程を含む、請求項11記載の粘接着剤層付光学シートを作成する方法。
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