JP5867505B2 - リチウムイオン二次電池用の正極材料、正極部材、リチウムイオン二次電池及び前記正極材料の製造方法 - Google Patents
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Description
噴霧熱分解法を利用した製造方法の例を示す。
<試料の作製>
ケイ酸鉄リチウムの原料として、硝酸リチウム(LiNO3)、硝酸鉄(III)九水和物(Fe(NO3)3・9H2O)及びTEOSを用いた。Li2FeSiO4の組成比で前記原料を含む濃度0.3mol/Lの水溶液に、炭素材となる有機化合物としてグルコースを0〜160g/Lの範囲で添加し、表1の試料1-1〜試料1-19に対応する水溶液をそれぞれ調製した。なお、この際、TEOSは、これと同量の2-メトキシエタノールに予め溶解して用いた。
<各試料の分析>
上述のようにして得られた試料1-1〜試料1-19のそれぞれについて、以下の分析を行った。
<電池特性の評価>
電池特性評価は、以下のようにして行った。
(実施例2)
ケイ酸マンガンリチウムの原料として、硝酸リチウム(LiNO3)、硝酸マンガン(II)四水和物(Mn(NO3)2・4H2O)、コロイダルシリカ(SiO2)を用いた。Li2 MnSiO4の組成比で前記原料を含む濃度0.4mol/Lの水溶液に、炭素材となる有機化合物としてグルコースを0〜200g/Lの範囲で添加し、表2の試料2-1〜試料2-19に対応する水溶液をそれぞれ調製した。
(実施例3)
マンガンで一部置換したケイ酸鉄リチウムの出発原料として、炭酸リチウム(Li2CO3)、塩化鉄(II)(FeCl2)、炭酸マンガン(II)(MnCO3)、コロイダルシリカ(SiO2)を用いた。Li2(Fe0.85Mn0.15)SiO4の組成比で前記原料を含む濃度0.4mol/Lの水溶液に、炭素材となる有機化合物としてグルコースを0〜150g/Lの範囲で添加し、表3の試料3-1〜試料3-19に対応する水溶液をそれぞれ調製した。
以上、本発明を、噴霧熱分解法を利用した製造方法により得られた実施例で説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、ルスナー型焙焼炉に前述の液滴を導入して加熱しても同様の中間体粒子を作製できる。例えばルスナー型焙焼炉では液化天然ガスを燃料とし、空気/燃料の比率を制御して酸素分圧をほぼゼロにする。得られた中間体粉末の後の処理は上記と同様であり、試料の評価についても同様である。
(比較例)
固相反応法でケイ酸鉄リチウムを作製した。ケイ酸鉄リチウムの原料として、ケイ酸リチウム(Li2SiO3)、シュウ酸鉄(II) 二水和物(FeC2O4・2H2O)を用い、これらをLi2FeSiO4の組成比になるように秤量した後、ボールミルにより、メタノールを用いて湿式混合を72時間行った。得られた混合物を1%のH2/N2雰囲気中、800℃で48時間、焼成した。その後、遊星ボールミルで湿式粉砕し、さらにグルコースを含浸・熱処理することにより炭素を含有させた。
Claims (8)
- Li2MSiO4(MはFe及び/又はMnを含む1種以上の遷移金属元素)で示されるリチウムケイ酸塩結晶と炭素材との複合体粒子を含むリチウムイオン二次電池用正極材料であって、
前記複合体粒子は、前記炭素材中に前記リチウムケイ酸塩結晶が島状に点在する海島構造を呈し、当該島の円換算径の平均値が15nm未満であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極材料。 - 前記複合体粒子のBET比表面積が25〜110m2/gであることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記炭素材のX線光電子分光法によるC1sのピークが、SP2ピーク、SP3ピークの他、高結合エネルギー側にショルダーピークを有することを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記複合体粒子の円換算径の平均値が50〜500nmであることを特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 前記複合体粒子中の炭素材の含有量が、2〜25質量%であることを特徴とする請求項1乃至4の何れかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料。
- 請求項1乃至5の何れかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極部材。
- 請求項1乃至6の何れかに記載のリチウムイオン二次電池用正極材料を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 少なくとも、Li2MSiO4(Mは1種以上の遷移金属元素)で示されるリチウムケイ酸塩を構成する元素を含む化合物と、炭素材となる有機化合物とを含む溶液を、液滴の状態で熱分解し、反応させて得られた中間体粒子を、不活性雰囲気中又は還元雰囲気中で400℃以上、且つ前記リチウムケイ酸塩の融点未満の温度で熱処理することによって得られる複合体粒子を用いることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極材料の製造方法。
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