JP5867400B2 - ポリフェニレンスルフィド繊維および不織布 - Google Patents
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Description
このように、耐熱性と熱接着性を両立するPPS繊維あるいはPPS不織布について何ら提案されていないのが現状である。
また本発明2は不織布に関し、本発明1のポリフェニレンスルフィド繊維から構成されてなることを特徴とする。
PPSは、繰り返し単位としてp−フェニレンスルフィド単位やm−フェニレンスルフィド単位等のフェニレンスルフィド単位を有するポリマーである。なかでも、p−フェニレンスルフィド単位を90モル%以上含む実質的に線状のポリマーが、その耐熱性や曳糸性の点から好ましい。また、PPSを主成分として低融点化を図る場合は、p−フェニレンスルフィド単位にm−フェニレンスルフィド単位が共重合されたポリマーとすることが、PPSの難燃性や耐薬品性を損なうことが無いため好ましい。この共重合PPSは、複合繊維の一成分として好適に用いることができる。
本発明で言う結晶化度とは、実施例で後述するように示差走査熱量計(DSC)による測定から求められるものである。
剛直非晶量[%]=100[%]−結晶化度[%]−可動非晶量[%]。
ここで、本発明で言う可動非晶量とは、実施例で後述するように温度変調DSCによる測定から求められるものである。
すなわち、図1の結晶化度と沸水収縮率の関係で示すとおり、結晶化度20%未満の領域では、結晶化度が同程度でも沸水収縮率に大きな差異が見られるが、図2の結晶化度と剛直非晶量の和と沸水収縮率の関係に示すとおり、結晶化度に剛直非晶量を加えることで沸水収縮率との間に強い相関が見られるようになり、剛直非晶が熱に対する寸法安定性に大きく影響していることがわかる。そのメカニズムは明らかではないが、剛直非晶は非晶でありながら熱に対する寸法安定性については結晶に類似した役割を果たしているものと考えられる。
なお、図1と図2において、データは後述の実施例と比較例に基づくものであり、それぞれグラフ中の()内に示した数字は、後述の表1中に示す対応番号に対応する。
沸水収縮率は、熱収縮による幅入り、シワおよび表面の凹凸の発生を抑える上で20%以下が好ましく、より好ましくは15%以下、さらに好ましくは10%以下である。よって、結晶化度と剛直非晶量の和を30%以上、好ましくは35%以上とすることにより、熱に対する寸法安定性に優れた繊維とすることができる。
結晶化度については、従来は前述の特許文献2にも記載されているように、PPS繊維に熱寸法安定性を安定的に付与するには、結晶化度は25%以上が必要であると考えられていた。しかし、本発明によれば結晶化度が25%未満であっても剛直非晶を増加させることによりPPS繊維の熱収縮を小さくすることができる。従来、PPS繊維の結晶化度が小さければ非晶部分が多く熱寸法安定性に劣り、結晶化度が大きければ非晶部分が少なく熱接着性に劣るという関係にあったが、本発明によれば非晶部分の中でも剛直非晶を大きくし、熱寸法安定性を付与することで、良好な熱寸法安定性と熱接着性の両立が可能となる。
また本発明のPPS繊維は、複合の形態であっても構わない。係る複合形態としては例えば、芯鞘型、芯鞘偏心型、海島型、並列型、放射型、多葉型等をあげることができる。なかでも、繊維の曳糸性に優れる芯鞘型が好ましい。
平均単繊維繊度を0.5dtex以上、より好ましくは1dtex以上、さらに好ましくは2dtex以上とすることにより、繊維の曳糸性を保ち、紡糸中に糸切れが多発するのを抑えることができる。
また、平均単繊維繊度を10dtex以下、より好ましくは5dtex以下、さらに好ましくは4dtex以下とすることで、紡糸口金単孔当たりの溶融樹脂の吐出量を抑え繊維に対して十分な冷却を施すことができ、繊維間の融着による紡糸性の低下を抑えることができる。また、不織布としたときの目付ムラを抑え、表面の品位を優れたものとすることができる。また不織布をフィルター等に適用する場合のダスト捕集性能の観点からも、平均単繊維繊度は10dtex以下が好ましく、より好ましくは5dtex以下、さらに好ましくは4dtex以下である。
本発明のPPS不織布は、長繊維、短繊維のいずれの態様も採用することができるが、生産性に優れる点からスパンボンド法による長繊維不織布が好ましい。
スパンボンド法は、樹脂を溶融し、紡糸口金から紡糸した後、冷却固化した糸条に対し、エジェクターで牽引、延伸し、移動するネット上に捕集して不織ウェブ化した後、熱接着または機械的交絡により一体化する工程を要する製造方法である。
紡糸口金やエジェクターの形状としては、丸形や矩形等種々のものを採用することができる。なかでも、圧縮エアの使用量が比較的少なく、糸条同士の融着や擦過が起こりにくい点から矩形口金と矩形エジェクターの組み合わせが好ましい。
紡出された繊維の糸条を冷却する方法としては例えば、冷風を強制的に糸条に吹き付ける方法、糸条周りの雰囲気温度にて自然冷却する方法、紡糸口金とエジェクター間の距離を調整する方法、またはこれらの組み合わせを採用することができる。また、冷却条件は、紡糸口金の単孔あたりの吐出量、紡糸する温度、雰囲気温度等を考慮し適宜調整し採用することができる。
不織布を一体化する方式としては、上下一対のロール表面にそれぞれ彫刻が施された熱エンボスロール、片方のロール表面がフラット(平滑)なロールと他方のロール表面に彫刻が施されたロールとの組み合わせからなる熱エンボスロール、上下一対のフラット(平滑)ロールの組み合わせからなる熱カレンダーロールなど各種ロールにより熱圧着する熱接着法、ニードルパンチやウォータージェットパンチによる機械的交絡法を好適に採用することができる。
(1)メルトフローレート(MFR)(g/10分)
PPSのMFRは、ASTM D1238−70に準じて、測定温度315.5℃、測定荷重5kgの条件で測定した。
ネット上に捕集した不織ウェブからランダムに小片サンプル10個を採取し、マイクロスコープで500〜1000倍の表面写真を撮影し、各サンプルから10本ずつ計100本の繊維の幅を測定し、平均値を算出した。単繊維の幅平均値を、丸形断面形状を有する繊維の平均直径とみなし、使用する樹脂の固形密度から長さ10,000m当たりの重量を平均単繊維繊度として、小数点以下第二位を四捨五入して算出した。
繊維の平均単繊維繊度(dtex)と各条件で設定した紡糸口金単孔から吐出される樹脂の吐出量(以下、単孔吐出量と略記する。)(g/分)から、次の式に基づき、紡糸速度を算出した。
紡糸速度=(10000×単孔吐出量)/平均単繊維繊度。
延伸後の繊維からランダムに試料3点を採取し、示差走査熱量計(TA Instruments社製、Q1000)を用いて、次の条件と式で測定と結晶化度を算出し、平均値を算出した。下記の「冷結晶化による発熱量」とは冷結晶化に由来する発熱ピーク面積であり、「融解による吸熱量」とは融解に由来する吸熱ピーク面積である。熱量(ピーク面積)算出時のベースラインは、非晶のガラス転移後の液体状態と結晶の融解後の液体状態の熱流を直線で結んだものとし、このベースラインとDSC曲線の交点を境界として、発熱側と吸熱側を切り分けた。また、完全結晶時の融解熱量を146.2J/gとした。
・測定雰囲気:窒素流(50ml/分)
・温度範囲 :0〜350℃
・昇温速度 :10℃/分
・試料量 :5mg
結晶化度={〔(融解による吸熱量[J/g])−(冷結晶化による発熱量[J/g])〕/146.2[J/g]}×100。
延伸後の繊維からランダムに試料3点を採取し、温度変調DSC(TA Instruments社製、Q1000)を用いて、次の条件と式で測定と可動非晶量を算出し、平均値を算出した。また、完全非晶時の比熱量を0.2699J/g℃とした。
・測定雰囲気:窒素流(50ml/分)
・温度範囲 :60〜200℃
・昇温速度 :2℃/分
・試料量 :5mg
可動非晶量[%]=(ガラス転移温度前後の比熱変化量[J/g℃])/0.2699[J/g℃]×100。
上記(5)で求めた結晶化度と上記(6)で求めた可動非晶量から、次式にて剛直非晶量を算出した。
剛直非晶量[%]=100[%]−結晶化度[%]−可動非晶量[%]。
延伸後の繊維をランダムに採取し、繊維5本を引き揃えて一つの試料(約10cmの長さ)とした。この試料に下記記載の荷重をかけて長さ(L0)を測定した後、試料を無張力状態で沸騰水中に20分間浸漬させた後、沸水中から取り出し、自然乾燥させ、再び同じ荷重をかけて測定した長さ(L1)から沸水収縮率を算出し、試料4点の平均値を求めた。荷重と沸水収縮率の算出式を以下に示す。荷重は、小数点以下第三位を四捨五入した。
荷重(g)=0.9×単孔吐出量(g/分)
沸水収縮率(%)={(L0−L1)/L0}×100。
JIS L 1913:2010「一般不織布試験方法」の6.2「単位面積当たりの質量(ISO法)」に基づき、20cm×25cmの試験片を、試料の幅1m当たり3枚採取し、標準状態におけるそれぞれの質量(g)を量り、その平均値を1m2当たりの質量(g/m2)で表した。
JIS L 1913:2010「一般不織布試験方法」の、6.3「引張強さ及び伸び率(ISO法)」の6.3.1「標準時」に準じ、サンプルサイズ5cm×30cm、つかみ間隔20cm、引張速度10cm/分の条件でたて方向3点の引張試験を行い、サンプルが破断した時の強力をたて引張強力(N/5cm)平均値について小数点以下第一位を四捨五入して算出した。
JIS L 1913:2010「一般不織布試験方法」の、6.10「寸法変化率(JIS法)」の6.10.3「乾熱寸法変化率」に準じて測定した。恒温乾燥機内の温度を200℃とし、10分間熱処理した。
熱風オーブン(エスペック株式会社製、TABAI SAFETY OVEN SHPS−222)を用い、長さ30cm、幅5cmのたて方向のサンプルを必要数投入し、熱風空気雰囲気下、210℃×1500時間、空気循環量300L/分で曝露させた。耐熱暴露試験前後のサンプルについて、上記(9)に記載の方法で引張強力を測定し、下記式を用いてたて引張強力保持率を算出した。
たて引張強力保持率(%)={耐熱暴露試験後たて引張強力(N/5cm)/耐熱暴露試験前たて引張強力(N/5cm)}×100。
(PPS樹脂)
トリクロルベンゼンが意図的に共重合されていない100モル%の線状ポリフェニレンサルファイド樹脂(東レ株式会社製、品番:E2280、MFR:160g/10分)を、窒素雰囲気中で160℃の温度で10時間乾燥して用いた。
上記PPS樹脂を押出機で溶融し、紡糸温度320℃で、孔径φ0.50mmの矩形紡糸口金から単孔吐出量1.38g/分で紡出した。紡出した糸条を、矩形紡糸口金から矩形エジェクターまでの距離を55cmとして室温20℃の雰囲気下で冷却固化した。冷却固化された糸条を矩形エジェクターに通し、エジェクターから、空気加熱器で230℃の温度に加熱しエジェクター圧力0.15MPaとした圧縮エアを噴射させ、糸条を牽引、延伸し、移動するネット上に捕集して不織ウェブ化した。
得られた長繊維の平均単繊維繊度は2.8dtex、結晶化度は18.4%、剛直非晶量と結晶化度の和は38.2%、沸水収縮率は2.3%であった。また、紡糸速度は4,998m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、得られた不織ウェブを、インライン上に設置された金属製の上下一対のカレンダーロールで、線圧200N/cmおよび仮接着温度100℃で仮接着した。次いで、金属製で水玉柄の彫刻がなされた上ロールと金属製でフラットな下ロールとから構成される上下一対の、接着面積12%のエンボスロールにより、線圧1000N/cm、熱接着温度270℃で熱接着し、実施例1の長繊維不織布を得た。
得られた不織布は、エンボスロールによる熱接着の際、熱収縮による大きな幅入りもなく、シワのない品位良好なものであった。また、得られた長繊維不織布の目付は248g/m2、たて方向引張強さは434N/5cmであり、熱収縮率はたて方向で0.0%、よこ方向で0.1%、たて引張強力保持率は99%であった。
(PPS樹脂・紡糸・不織ウェブ化)
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を用い、圧縮エアの温度を200℃としたこと以外は実施例1と同様にして紡糸し、不織ウェブ化を行った。
得られた長繊維は、平均単繊維繊度は2.8dtex、結晶化度は17.3%、剛直非晶と結晶化度の和は37.3%、沸水収縮率は7.0%であった。また、紡糸速度は4,991m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、上記不織ウェブに実施例1と同様にして仮接着および熱接着を施して、実施例2の長繊維不織布を得た。
得られた不織布は、エンボスロールによる熱接着の際も熱収縮による大きな幅入りもなく、シワのない品位良好なものであった。また、得られた長繊維不織布の目付は253g/m2、たて方向引張強さは454N/5cm、熱収縮率はたて方向で0.1%、よこ方向で0.2%、たて引張強力保持率は99%であった。
(PPS樹脂・紡糸・不織ウェブ化)
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を用い、圧縮エアの温度を140℃としたこと以外は実施例1と同様にして紡糸し、不織ウェブ化を行った。
得られた長繊維は、平均単繊維繊度は2.9dtex、結晶化度は15.1%、剛直非晶と結晶化度の和は31.3%、沸水収縮率は17.5%であった。また、紡糸速度は4,824m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、上記不織ウェブに実施例1と同様にして仮接着および熱接着を施して、実施例3の長繊維不織布を得た。
得られた不織布は、エンボスロールによる熱圧着の際も熱収縮による大きな幅入りもなく、シワのない品位良好なものであった。また、得られた長繊維不織布の目付は245g/m2、たて方向引張強さは472N/5cm、熱収縮率はたて方向で0.0%、よこ方向で0.1%、たて引張強力保持率は99%であった。
(PPS樹脂・紡糸・不織ウェブ化)
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を用い、圧縮エアの温度を200℃、エジェクター圧力を0.21MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして紡糸し、不織ウェブ化を行った。
得られた長繊維は、平均単繊維繊度は2.4dtex、結晶化度は24.1%、剛直非晶と結晶化度の和は49.2%、沸水収縮率は2.2%であった。また、紡糸速度は5,663m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、上記不織ウェブに実施例1と同様にして仮接着および熱接着を施して、実施例4の長繊維不織布を得た。
得られた不織布は、エンボスロールによる熱圧着の際も熱収縮による大きな幅入りもなく、シワのない品位良好なものであった。また、得られた長繊維不織布の目付は256g/m2、たて方向引張強さは421N/5cm、熱収縮率はたて方向で0.0%、よこ方向で0.1%、たて引張強力保持率は98%であった。
(PPS樹脂・紡糸・不織ウェブ化)
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を用い、圧縮エアの温度を200℃、エジェクター圧力を0.25MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして紡糸し、不織ウェブ化を行った。
得られた長繊維は、平均単繊維繊度は2.2dtex、結晶化度は33.0%、剛直非晶と結晶化度の和は67.4%、沸水収縮率は2.0%であった。また、紡糸速度は6,198m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れが2回発生した。
引き続き、上記不織ウェブに実施例1と同様にして仮接着および熱接着を施して、実施例5の長繊維不織布を得た。
得られた不織布は、エンボスロールによる熱圧着の際も熱収縮による大きな幅入りもなく、シワのない品位良好なものであった。また、得られた長繊維不織布の目付は254g/m2、たて方向引張強さは245N/5cm、熱収縮率はたて方向で0.0%、よこ方向で0.1%、たて引張強力保持率は99%であった。
(PPS樹脂・紡糸・不織ウェブ化)
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を用い、実施例1と同様にして紡糸し、不織ウェブ化を行った。
引き続き、上記不織ウェブに実施例1と同様にして仮接着を施した後、油剤(SM7060:東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)を繊維重量に対し2重量%付与し、バーブ数1、バーブ深さ0.06mmのニードルを用いて、ニードルパンチを300本/cm2の交絡処理を施して、実施例6の長繊維不織布を得た。
得られた長繊維不織布の目付は301g/m2、たて方向引張強さは490N/5cm、熱収縮率はたて方向で1.6%、よこ方向で1.8%、たて引張強力保持率は99%であった。
(PPS樹脂・紡糸・不織ウェブ化)
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を用い、実施例1と同様にして紡糸し、不織ウェブ化を行った。
引き続き、上記不織ウェブに実施例1と同様にして仮接着を施した後、ノズルが孔径0.10mm、ピッチ0.1mmであるウォータージェットパンチ(WJP)を用い、表裏を交互に15MPaの圧力で交絡処理を施し、設定温度を100℃とした熱風乾燥機で乾燥させることで、実施例7の長繊維不織布を得た。
得られた長繊維不織布の目付は285g/m2、たて方向引張強さは462N/5cm、熱収縮率はたて方向で1.4%、よこ方向で1.7%、たて引張強力保持率は99%であった。
(PPS樹脂・紡糸・不織ウェブ化)
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を用い、圧縮エアを常温(30℃)とし、エジェクター圧力を0.15MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして紡糸し、不織ウェブ化を行った。
得られた長繊維は、平均単繊維繊度は3.1dtex、結晶化度は8.9%、剛直非晶と結晶化度の和は10.7%、沸水収縮率は61.2%であった。また、紡糸速度は4,435m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、上記不織ウェブに実施例1と同様にして仮接着および熱接着を施すことを試みた。しかし、エンボスロールによる熱接着の際、不織ウェブの熱収縮による幅入りが大きく、収縮固化しエンボス加工ができない状態であった。
(PPS樹脂・紡糸・不織ウェブ化)
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を用い、圧縮エアを常温(30℃)とし、エジェクター圧力を0.20MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして紡糸し、不織ウェブ化を行った。
得られた長繊維は、平均単繊維繊度は2.6dtex、結晶化度は18.2%、剛直非晶と結晶化度の和は25.3%、沸水収縮率は28.5%であった。また、紡糸速度は5,331m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、上記不織ウェブに実施例1と同様にして仮接着および熱接着を施すことを試みた。しかし、エンボスロールによる熱接着の際、不織ウェブの熱収縮による幅入りが大きく、収縮固化しエンボス加工ができない状態であった。
(PPS樹脂・紡糸・不織ウェブ化)
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を用い、圧縮エアの温度を230℃とし、エジェクター圧力を0.10MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして紡糸し、不織ウェブ化を行った。
得られた長繊維は、平均単繊維繊度は4.9dtex、結晶化度は9.4%、剛直非晶と結晶化度の和は26.8%、沸水収縮率は25.0%であった。また、紡糸速度は2,794m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、上記不織ウェブに実施例1と同様にして仮接着を施した後、実施例6と同様にニードルパンチを施して、比較例3の長繊維不織布を得た。
しかし、得られた長繊維不織布の熱収縮率はたて方向で21.2%、よこ方向で23.4%と大きく、熱処理後の表面はシワや凹凸が発生していた。なお、その長繊維不織布の目付は295g/m2、たて方向引張強さは472N/5cmであり、耐熱暴露試験は熱収縮が大きいために実施不可であった。
例えば上記の実施例では、スパンボンド法により不織ウエブ化する場合について説明した。しかし本発明では、他の方法により不織ウエブ化したものであってもよい。使用するPPS樹脂の種類は、上記の実施例のものに限定されないことはいうまでもない。
Claims (3)
- ポリフェニレンスルフィドを主成分とし、結晶化度と剛直非晶量との和が30%以上90%以下であり、かつ前記結晶化度が5%以上25%未満であることを特徴とするポリフェニレンスルフィド繊維。
- 請求項1に記載のポリフェニレンスルフィド繊維から構成されてなることを特徴とする不織布。
- 前記不織布が熱接着または機械的交絡により一体化された不織布である、請求項2記載の不織布。
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