JP5725426B2 - ポリフェニレンスルフィド複合繊維および不織布 - Google Patents
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Description
(1)メルトフローレート(MFR)(g/10分)
使用した樹脂のMFRは、ASTM D1238−70に準じて測定温度315.5℃で、測定荷重5kgの条件で測定した。
示差走査熱量計(TA Instruments社製Q100)を用いて、次の条件で測定し、吸熱ピーク頂点温度の平均値を算出して、測定対象の融点とした。なお、繊維形成前の樹脂において吸熱ピークが複数存在する場合は、最も高温側のピーク頂点温度とする。また、繊維を測定対象とする場合には、同様に測定し、複数の吸熱ピークから各成分の融点を推定することができる。
・温度範囲 :30〜350℃
・昇温速度 :20℃/分
・試料量 :5mg
ネット上に捕集した不織ウェブからランダムに小片サンプル10個を採取し、マイクロスコープで500〜1000倍の表面写真を撮影し、各サンプルから10本ずつ、計100本の繊維の幅を測定し平均値を算出した。単繊維の幅平均値を、丸形断面形状を有する繊維の平均直径とみなし、使用する樹脂の固形密度から長さ10,000m当たりの重量を平均単繊維繊度として、小数点以下第二位を四捨五入して算出した。
繊維の平均単繊維繊度F(dtex)と各条件で設定した紡糸口金単孔から吐出される樹脂の吐出量D(以下、単孔吐出量と略記する。)(g/分)から、次の式に基づき、紡糸速度V(m/分)を算出した。
V=(10000×D)/F
JIS L1913(2010年)6.2「単位面積当たりの質量」に基づき、20cm×25cmの試験片を、試料の幅1m当たり3枚採取し、標準状態におけるそれぞれの質量(g)を量り、その平均値を1m2当たりの質量(g/m2)で表した。
JIS L1913(2010年)の6.3.1に準じ、サンプルサイズ5cm×30cm、つかみ間隔20cm、引張速度10cm/minの条件でたて方向3点の引張試験を行い、サンプルが破断した時の強力をたて引張強力(N/5cm)、また最大荷重時のサンプルの伸びを1mm単位まで測定し、この伸び率(元の長さに対する伸びた長さ)をたて引張伸度(%)とし、たて引張強力(N/5cm)とたて引張伸度(%)のそれぞれの平均値について小数点以下第一位を四捨五入して算出した。続いて、算出したたて引張強力(N/5cm)とたて引張伸度(%)、また(5)で求めた目付(g/m2)から、以下の式より小数点以下第一位を四捨五入して目付当たりの強伸度積を算出した。
目付当たりの強伸度積=たて引張強力(N/5cm)×たて引張伸度(%)/目付(g/m2)。
JIS L1906(2000年)5.9「熱収縮率」に準じて測定した。恒温乾燥機内の温度を200℃とし、10分間熱処理した。
熱風オーブン(エスペック製、TABAI SAFETY OVEN SHPS−222)を用い、長さ30cm、幅5cmのたて方向のサンプルを必要数投入し、熱風空気雰囲気下、180℃×1300時間、空気循環量300L/minで曝露させた。耐熱暴露試験前後のサンプルについて、上記(6)に記載の方法で引張強力を測定し、下記式を用いてたて引張強力保持率を算出した。
(成分B)
オートクレ−ブに100モルの硫化ナトリウム9水塩、45モルの酢酸ナトリウムおよび25リットルのN−メチルピロリドン(NMP)を仕込み、撹拌しながら徐々に220℃の温度まで昇温して、含有されている水分を蒸留により除去した。脱水の終了した系内に、主成分モノマとして91モル(89.8モル%)のp−ジクロベンゼン、副成分モノマとして10モル(10モル%)のm−ジクロロベンゼン、および0.2モル(0.2モル%)の1,2,4−トリクロルベンゼンを5リットルのNMPとともに添加し、170℃の温度で窒素を3kg/cm2で加圧封入後、昇温し、260℃の温度にて4時間重合した。重合終了後冷却し、蒸留水中にポリマを沈殿させ、150メッシュ目開きを有する金網によって、小塊状ポリマを採取した。このようにして得られた小塊状ポリマを90℃の蒸留水により5回洗浄した後、減圧下120℃の温度にて乾燥して、MFRが152g/10分、融点が257℃の共重合PPS樹脂を得た。この共重合PPS樹脂を窒素雰囲気中で160℃の温度で10時間乾燥して、成分Bとして用いた。
主成分モノマとして101モルのp−ジクロベンゼンを用い、副成分モノマおよび1,2,4トリクロルベンゼンを用いないこと以外は全て上記共重合PPS樹脂の製造と同様にしてPPS樹脂を製造した。製造したPPS樹脂のMFRは160g/10分、融点は281℃であった。このPPS樹脂を窒素雰囲気中で160℃の温度で10時間乾燥して、成分Aとして用いた。
上記成分B(共重合PPS樹脂)を鞘成分用の押出機で、上記成分A(PPS樹脂)を芯成分用の押出機でそれぞれ溶融し、成分Aと成分Bとの質量比が80:20となるように計量し、紡糸温度325℃で、孔径φ0.30mmの矩形芯鞘型紡糸口金から単孔吐出量1.2g/分で芯鞘型複合繊維を紡出した。紡出した繊維を室温20℃の雰囲気下で冷却固化し、前記口金からの距離550mmの位置に設置した矩形エジェクターに通し、空気加熱器で200℃の温度に加熱した空気をエジェクター圧力0.17MPaでエジェクターから噴射させ、糸条を牽引、延伸し、移動するネット上に捕集して不織ウェブ化した。得られた芯鞘型複合長繊維の平均単繊維繊度は2.4dtex、紡糸速度は5,012m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、インライン上に設置された金属製の上下一対のカレンダーロールを用い線圧200N/cmおよび仮接着温度90℃で上記不織ウェブを仮接着した。次いで、金属製で水玉柄の彫刻がなされた上ロールおよび金属製でフラットな下ロールから構成される上下一対の接着面積12%のエンボスロールで、線圧1000N/cm、熱接着温度250℃で熱接着し、芯鞘型複合長繊維不織布を得た。得られた芯鞘型複合長繊維不織布の目付は256g/m2、目付当たりの強伸度積は20、熱収縮率はたて方向で0.1%、よこ方向で0.1%、たて引張強力保持率は99%であった。
(成分B)
実施例1で用いたものと同様の共重合PPS樹脂を成分Bとして用いた。
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を成分Aとして用いた。
圧縮エアの温度を常温(20℃)、エジェクター圧力を0.25MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、芯鞘型複合紡糸、不織ウェブ化を行った。得られた芯鞘型複合長繊維の平均単繊維繊度は2.3dtex、紡糸速度は5,250m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、実施例1と同様にして上記不織ウェブに仮接着および熱接着を施して芯鞘型複合長繊維不織布を得た。得られた芯鞘型複合長繊維不織布の目付は263g/m2、目付当たりの強伸度積は15、熱収縮率はたて方向で0.1%、よこ方向で0.0%、たて引張強力保持率は98%であった。
(成分B)
モノマの添加量としてp−ジクロベンゼンを94.8モル(94.8モル%)、m−ジクロロベンゼンを5モル(5モル%)、1,2,4−トリクロルベンゼンを0.2モル(0.2モル%)とした他は実施例1の条件で重合し、共重合PPS樹脂を製造し、MFRが142g/10分、融点263℃の共重合PPS樹脂を得た。この共重合PPS樹脂を実施例1と同様に乾燥し、成分Bとして用いた。
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を成分Aとして用いた。
(紡糸・不織ウェブ化)
上記成分A,Bを用い、実施例1と同様の条件で、芯鞘型複合紡糸、不織ウェブ化を行った。得られた芯鞘型複合長繊維の平均単繊維繊度は2.5dtex、紡糸速度は4,856m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、エンボスロールの熱接着温度を255℃としたこと以外は実施例1と同様にして上記不織ウェブに仮接着および熱接着を施して、芯鞘型複合長繊維不織布を得た。得られた芯鞘型複合長繊維不織布の目付は258g/m2、目付当たりの強伸度積は11、熱収縮率はたて方向で0.1%、よこ方向で0.0%、たて引張強力保持率は99%であった。
(成分B)
モノマの添加量としてp−ジクロベンゼンを84.8モル(84.8モル%)、m−ジクロロベンゼンを15モル(15モル%)、1,2,4−トリクロルベンゼンを0.2モル(0.2モル%)とした他は実施例1の条件で重合し、共重合PPS樹脂を製造し、MFRが165g/10分、融点239℃の共重合PPS樹脂を得た。この共重合PPS樹脂を実施例1と同様に乾燥し、成分Bとして用いた。
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を成分Aとして用いた。
(紡糸・不織ウェブ化)
上記成分A,Bを用い、実施例1と同様の条件で、芯鞘型複合紡糸、不織ウェブ化を行った。得られた芯鞘型複合長繊維の平均単繊維繊度は2.4dtex、紡糸速度は5,062m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、エンボスロールの熱接着温度を230℃としたこと以外は実施例1と同様にして上記不織ウェブに仮接着および熱接着を施して、芯鞘型複合長繊維不織布を得た。得られた芯鞘型複合長繊維不織布の目付は255g/m2、目付当たりの強伸度積は19、熱収縮率はたて方向で0.2%、よこ方向で0.1%、たて引張強力保持率は98%であった。
(成分B)
成分Bは用いなかった。
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を成分Aとして用いた。
上記成分Aを押出機で溶融、計量し、紡糸温度325℃で、孔径φ0.30mmの矩形単一成分紡糸口金から単孔吐出量1.2g/分で紡出した。以降は実施例1と同様にして、紡糸、不織ウェブ化を行った。得られた単一成分型長繊維の平均単繊維繊度は2.4dtex、紡糸速度は4,920m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、エンボスロールの熱接着温度を260℃としたこと以外は実施例1と同様にして上記不織ウェブに仮接着および熱接着を施して、単一成分型長繊維不織布を得た。得られた単一成分型長繊維不織布の目付は263g/m2、目付当たりの強伸度積は4、熱収縮率はたて方向で0.0%、よこ方向で0.1%、たて引張強力保持率は99%であった。
(成分B)
成分Bは用いなかった。
実施例1で用いたものと同様のPPS樹脂を成分Aとして用いた。
上記成分Aを押出機で溶融、計量し、紡糸温度325℃で、孔径φ0.30mmの矩形単一成分紡糸口金から単孔吐出量1.2g/分で紡出した。以降は圧縮エアの温度を常温(20℃)、エジェクター圧力を0.25MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして、紡糸、不織ウェブ化を行った。得られた単一成分型長繊維の平均単繊維繊度は2.0dtex、紡糸速度は5,935m/分であり、紡糸性は1時間の紡糸において糸切れ0回と良好であった。
引き続き、エンボスロールの熱接着温度を260℃としたこと以外は実施例1と同様にして上記不織ウェブに仮接着および熱接着を施して、単一成分型長繊維不織布を得た。得られた単一成分型長繊維不織布の目付は266g/m2、目付当たりの強伸度積は3、熱収縮率はたて方向で0.1%、よこ方向で0.1%、たて引張強力保持率は99%であった。
Claims (8)
- p−フェニレンスルフィドを主単位とするポリフェニレンスルフィドを主として含む樹脂を成分Aとし、p−フェニレンスルフィド以外に少なくとも1種以上の共重合単位を含有する共重合ポリフェニレンスルフィドを主として含む樹脂を成分Bとし、成分Aおよび成分Bを主としてなる複合繊維であって、成分Bが繊維の表面の少なくとも一部を形成してなることを特徴とするポリフェニレンスルフィド複合繊維。
- 前記成分Aを芯成分、前記成分Bを鞘成分とする芯鞘型複合繊維である、請求項1記載のポリフェニレンスルフィド複合繊維。
- 前記成分Bが、くり返し単位の70〜97モル%がp−フェニレンスルフィドからなり、3〜30モル%がm−フェニレンスルフィドからなる共重合ポリフェニレンスルフィドを含む、請求項1または2記載のポリフェニレンスルフィド複合繊維。
- 前記成分Aの融点Tm(A)と前記成分Bの融点Tm(B)とが下記式を満足する、請求項1〜3のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド複合繊維。
5(℃)≦Tm(A)−Tm(B)≦80(℃) - 請求項1〜4のいずれかに記載のポリフェニレンスルフィド複合繊維から構成されてなることを特徴とする不織布。
- 前記不織布がスパンボンド不織布である、請求項5記載の不織布。
- 前記ポリフェニレンスルフィド複合繊維が熱接着により一体化されてなる、請求項5または6記載の不織布。
- 空気中、180℃の温度で1300時間の耐熱暴露試験におけるたて引張強力保持率が80%以上である、請求項5〜7のいずれかに記載の不織布。
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