JP5862707B2 - ガスバリアーフィルム、素子デバイス及びガスバリアーフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
(a)(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値)
(b)(基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値)
(i)ケイ素原子比率、酸素原子比率、及び炭素原子比率が、前記ガスバリアー層の表面から層厚方向の90%以上の距離領域において、下記序列の大小関係を有する。
(炭素原子比率)<(ケイ素原子比率)<(酸素原子比率)
(ii)炭素分布曲線が少なくとも2つの極値を有する。
(iii)炭素分布曲線における炭素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上である。
5.前記ガスバリアー層の酸素分布曲線において、酸素原子比率は45〜67%の範囲であることを特徴とする第4項に記載のガスバリアーフィルム。
6.前記ガスバリアー層が膜面方向において、XPSデプスプロファイル測定によりガスバリアー層の膜面の任意の2箇所の測定箇所について前記酸素分布曲線、前記炭素分布曲線を作成した場合に、その任意の2箇所の測定箇所において得られる炭素分布曲線が持つ極値の数が同じであり、それぞれの炭素分布曲線における炭素の原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が、互いに同じであるか若しくは5at%以内の差であることを特徴とする第1項から第5項までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルム。
(i)成膜ガス濃度を成膜中に変える方法
(ii)ガス供給を複数箇所で行う方法
(iii)ガス供給口のそばに邪魔板を設置してガスの流れを制御する方法
(iv)成膜ガス濃度を変えて複数回のプラズマCVDを行う方法
(v)ガス供給口の位置を変える方法
(a)(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値)
(b)(基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値)
(i)ケイ素原子比率、酸素原子比率、及び炭素原子比率が、前記ガスバリアー層の表面から層厚方向の90%以上の距離領域において、下記序列の大小関係を有する。
(炭素原子比率)<(ケイ素原子比率)<(酸素原子比率)
(ii)炭素分布曲線が少なくとも2つの極値を有する。
(iii)炭素分布曲線における炭素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上である。
本発明のガスバリアーフィルムは、基材の少なくとも一方の面にケイ素、酸素、及び炭素を含有するガスバリアー層を備えたガスバリアーフィルムであって、当該ガスバリアー層についてのX線光電子分光法による深さ方向の元素分布測定に基づく酸素分布曲線において、基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値が、当該ガスバリアー層内の酸素分布曲線の極大値の中で最大値をとり、前記ガスバリアー層の酸素分布曲線において、当該酸素分布曲線が少なくとも3つの極大値を有し、当該極大値が下記(a)又は(b)の序列のいずれかの大小関係を有することを特徴とする。
(a)(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値)
(b)(基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値)
さらに、下記要件(i)〜(iii)を全て満たすことが好ましい。
(i)ケイ素原子比率、酸素原子比率、及び炭素原子比率が、前記ガスバリアー層の表面から層厚方向の90%以上の距離領域において、下記序列の大小関係を有する。
(ii)炭素分布曲線が少なくとも2つの極値を有する。
(iii)炭素分布曲線における炭素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上である。
本発明のガスバリアーフィルムの構成は特に限定されるものではないが、図1Aに一例を示す。ガスバリアーフィルム1aは、基材1の上に、ガスバリアー層3が積層されてなるガスバリアーフィルムである。その際、基材1とガスバリアー層3の間に平滑層2を設けることは、基材表面の凹凸を薄層であるガスバリアー層に影響させにくくするため、好ましい。
本発明のガスバリアーフィルムの基材としては、特に限定されるものではないが、ガスバリアー層を保持することができる有機材料で形成された樹脂基材であることが軽量化の観点から好ましい。
本発明のガスバリアーフィルムは、基材の少なくとも一方の面にケイ素、酸素、及び炭素を含有するガスバリアー層を備えたガスバリアーフィルムであって、当該ガスバリアー層についてのX線光電子分光法による深さ方向の元素分布測定に基づく酸素分布曲線において、基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値が、当該ガスバリアー層内の酸素分布曲線の極大値の中で最大値をとり、前記ガスバリアー層の酸素分布曲線において、当該酸素分布曲線が少なくとも3つの極大値を有し、当該極大値が下記(a)又は(b)の序列のいずれかの大小関係を有することを特徴とする。
(a)(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値)
(b)(基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値)
さらに、下記要件(i)〜(iii)を全て満たすことが好ましい。
(i)ケイ素原子比率、酸素原子比率、及び炭素原子比率が、前記ガスバリアー層の表面から層厚方向の90%以上の距離領域において、下記序列の大小関係を有する。
(ii)炭素分布曲線が少なくとも2つの極値を有する。
(iii)炭素分布曲線における炭素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上である。
本発明に係るガスバリアー層は、ガスバリアー層に炭素、ケイ素、及び酸素を含み、(i)ケイ素、酸素、及び炭素原子比率が、層厚方向の90%以上の領域において、(炭素原子比率)<(ケイ素原子比率)<(酸素原子比率)の関係を有し、当該炭素原子比率は濃度勾配を有して実質的に連続的に変化するものであることが、ガスバリアー性と屈曲性を両立する観点から好ましい。
本発明においては、前記炭素分布曲線は実質的に連続であることが好ましい。
(dC/dx)≦ 0.5 ・・・(F1)
で表される条件を満たすことをいう。
本発明において極大値とは、ガスバリアー層の表面からの距離を変化させた場合に元素の原子比率の値が増加から減少に変わる点であって、かつその点の元素の原子比率の値よりも、該点からガスバリアー層の層厚方向におけるガスバリアー層の表面からの距離を更に20nm変化させた位置の元素の原子比率の値が3at%以上減少する点のことをいう。
本発明に係るガスバリアー層内の炭素原子比率は、層全体の平均値として8〜20at%の範囲内であることが、屈曲性の観点から好ましい。より好ましくは10〜20at%の範囲内である。当該範囲内にすることにより、ガスバリアー性と屈曲性を十分に満たすガスバリアー層を形成することができる。
本発明においては、前記したように基材側からの水分子の侵入を防止する観点から、前記ガスバリアー層の酸素分布曲線において、(iv)基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値が、当該ガスバリアー層内の酸素分布曲線の極大値の中で最大値をとる、必要がある。
本発明においては、前記ガスバリアー層のケイ素分布曲線における、ケイ素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%未満であることが好ましく、4at%未満であることがより好ましく、3at%未満であることが特に好ましい。前記絶対値が前記範囲内であれば、得られるガスバリアーフィルムのガスバリアー性及びガスバリアー層の機械的強度が十分となる。
ガスバリアー層の層厚方向における炭素分布曲線、酸素分布曲線、及びケイ素分布曲線は、X線光電子分光法(XPS:Xray Photoelectron Spectroscopy)の測定とアルゴン等の希ガスイオンスパッタとを併用することにより、試料内部を露出させつつ順次表面組成分析を行う、いわゆるXPSデプスプロファイル測定により作成することができる。このようなXPSデプスプロファイル測定により得られる分布曲線は、例えば、縦軸を各元素の原子比率(単位:at%)とし、横軸をエッチング時間(スパッタ時間)として作成することができる。なお、このように横軸をエッチング時間とする元素の分布曲線においては、エッチング時間は層厚方向における前記ガスバリアー層の層厚方向における前記ガスバリアー層の表面からの距離におおむね相関することから、「ガスバリアー層の層厚方向におけるガスバリアー層の表面からの距離」として、XPSデプスプロファイル測定の際に採用したエッチング速度とエッチング時間との関係から算出されるガスバリアー層の表面からの距離を採用することができる。また、このようなXPSデプスプロファイル測定に際して採用するスパッタ法としては、エッチングイオン種としてアルゴン(Ar+)を用いた希ガスイオンスパッタ法を採用し、そのエッチング速度(エッチングレート)を0.05nm/sec(SiO2熱酸化膜換算値)とすることが好ましい。
前記ガスバリアー層の厚さは、5〜3000nmの範囲であることが好ましく、10〜2000nmの範囲であることより好ましく、100〜1000nmの範囲であることが更に好ましく、300〜1000nmの範囲が特に好ましい。ガスバリアー層の厚さが前記範囲内であれば、酸素ガスバリアー性、水蒸気バリアー性等のガスバリアー性に優れ、屈曲によるガスバリアー性の低下がみられない。
本発明に係るガスバリアー層は、プラズマ化学気相成長法により形成される層であることが好ましい。より詳しくはこのようなプラズマ化学気相成長法により形成されるガスバリアー層として、前記樹脂基材を前記一対の成膜ローラーに接触しながら搬送し、前記一対の成膜ローラー間に成膜ガスを供給しながらプラズマ放電してプラズマ化学気相成長法により形成される層であることが好ましい。また、このようにして一対の成膜ローラー間に放電する際には、前記一対の成膜ローラーの極性を交互に反転させることが好ましい。更に、このようなプラズマ化学気相成長法に用いる前記成膜ガスとしては有機ケイ素化合物と酸素とを含むものが好ましく、供給する成膜ガス中の酸素の含有量は、前記成膜ガス中の前記有機ケイ素化合物の全量を完全酸化するのに必要な理論酸素量以下であることが好ましい。また、本発明のガスバリアーフィルムにおいては、前記ガスバリアー層が連続的な成膜プロセスにより形成された層であることが好ましい。
本発明に係るガスバリアー層の形成に用いる前記成膜ガス中の原料ガスとしては、形成するガスバリアー層の材質に応じて適宜選択して使用することができる。このような原料ガスとしては、例えばケイ素を含有する有機ケイ素化合物を用いることが好ましい。このような有機ケイ素化合物としては、例えば、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、ビニルトリメチルシラン、メチルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。これらの有機ケイ素化合物の中でも、成膜での取扱い及び得られるガスバリアー層のガスバリアー性等の特性の観点から、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンが好ましい。また、これらの有機ケイ素化合物は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
(CH3)6Si2O+12O2→6CO2+9H2O+2SiO2 (1)
で示される反応が起こり、二酸化ケイ素が製造される。このような反応においては、ヘキサメチルジシロキサン1モルを完全酸化するのに必要な酸素量は12モルである。そのため、成膜ガス中に、ヘキサメチルジシロキサン1モルに対して酸素を12モル以上含有させて完全に反応させた場合には、均一な二酸化ケイ素膜が形成されてしまうため、原料のガス流量比を理論比である完全反応の原料比以下の流量に制御して、非完全反応を遂行させる。つまりヘキサメチルジシロキサン1モルに対して酸素量を化学量論比の12モルより少なくする必要がある。
真空チャンバー内の圧力(真空度)は、原料ガスの種類等に応じて適宜調整することができるが、0.5Pa〜100Paの範囲とすることが好ましい。
また、このようなプラズマCVD法において、成膜ローラー31及び32間に放電するために、プラズマ発生用電源51に接続された電極ドラム(本実施形態においては成膜ローラー31及び32に設置されている。)に印加する電力は、原料ガスの種類や真空チャンバー内の圧力等に応じて適宜調整することができるものであり一概に言えるものでないが、0.1〜10kWの範囲とすることが好ましい。このような範囲の印加電力であれば、パーティクルの発生も見られず、膜時に発生する熱量も制御内であるため、成膜時の基材表面の温度上昇による、樹脂基材の熱負けや成膜時の皺の発生もない。また、熱で樹脂基材が溶けて、裸の成膜ローラー間に大電流の放電が発生して成膜ローラー自体を傷めてしまう可能性も小さい。
本発明に係る下地層2は、基材とガスバリアー層の間に、炭素を含むポリマーを含有する層であり、基材1の表面を平坦化し、基材1表面の微少な突起等によって基材1上に成膜するガスバリアー層3などに凹凸やピンホールが生じないようにする機能を有すると共に、各層間の密着性を向上させる機能、柔軟性を向上して屈曲性向上に寄与する層である。
本発明に用いる多官能(メタ)アクリレートとしては、主として多官能(おおむね2官能以上)のアクリレート及びメタクリレート(以下(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリレートと記載する場合、アクリル酸及び/又はメタクリル酸、アクリレート及び/又はメタクリレートを意味する。)が使用できるが、2種以上の多官能(メタ)アクリレートや低官能基数の不飽和基を持つ樹脂を併用することもできる。
本発明に用いるリン酸エステル基を有する(メタ)アクリレートとしては、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル)−ジヒドロホスフェート、ジ−(2−(メタ)アクリロイルオキシ)ヒドロゲンホスフェート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリロイルオキシジヒドロゲンホスフェート等が挙げられる。該成分中、リン酸基由来の反応性によって、下地層の基材への密着性が向上する。
下地層2を形成するための塗布液であり、リン酸エステル基を有する(メタ)アクリレートと多官能(メタ)アクリレートを主成分とする樹脂組成物を含む塗布液に用いる溶媒としては、特に制限されないが、水、アルコール系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒等が挙げられる。
本発明において、本発明に係るガスバリアー層の上に、塗布方式のポリシラザン含有液の塗膜を設け、波長200nm以下の真空紫外光(VUV光)を照射して改質処理することにより形成された第2のガスバリアー層を設けることが好ましい。上記第2のガスバリアー層を前記CVD法で設けたガスバリアー層の上に設けることにより、ガスバリアー層に残存する微小な欠陥を、上部からポリシラザンのガスバリアー成分で埋めることができ、更なるガスバリアー性と屈曲性を向上できるので、好ましい。
本発明に用いられる「ポリシラザン」とは、構造内にケイ素−窒素結合を持つポリマーで、酸窒化ケイ素の前駆体となるポリマーであり、下記の構造を有するものが好ましく用いられる。
本発明に係る第2のガスバリアー層は、ポリシラザンを含む層に真空紫外線を照射する工程で、ポリシラザンの少なくとも一部が酸窒化ケイ素へと改質される。
パーヒドロポリシラザン中のSi−H結合やN−H結合は真空紫外線照射による励起等で比較的容易に切断され、不活性雰囲気下ではSi−Nとして再結合すると考えられる(Siの未結合手が形成される場合もある)。すなわち、酸化することなくSiNy組成として硬化する。この場合はポリマー主鎖の切断は生じない。Si−H結合やN−H結合の切断は触媒の存在や、加熱によって促進される。切断されたHはH2として膜外に放出される。
パーヒドロポリシラザン中のSi−N結合は水により加水分解され、ポリマー主鎖が切断されてSi−OHを形成する。二つのSi−OHが脱水縮合してSi−O−Si結合を形成して硬化する。これは大気中でも生じる反応であるが、不活性雰囲気下での真空紫外線照射中では、照射の熱によって基材からアウトガスとして生じる水蒸気が主な水分源となると考えられる。水分が過剰となると脱水縮合しきれないSi−OHが残存し、SiO2.1〜2.3の組成で示されるガスバリアー性の低い硬化膜となる。
真空紫外線照射中、雰囲気下に適当量の酸素が存在すると、酸化力の非常に強い一重項酸素が形成される。パーヒドロポリシラザン中のHやNはOと置き換わってSi−O−Si結合を形成して硬化する。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
真空紫外線のエネルギーはパーヒドロポリシラザン中のSi−Nの結合エネルギーよりも高いため、Si−N結合は切断され、周囲に酸素、オゾン、水等の酸素源が存在すると酸化されてSi−O−Si結合やSi−O−N結合が生じると考えられる。ポリマー主鎖の切断により結合の組み換えを生じる場合もあると考えられる。
e+Xe→Xe*
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光を発光する。
本発明に用いられる第2のガスバリアー層の上には屈曲性を更に改善するのに、オーバーコート層を形成しても良い。オーバーコート層に用いられる有機物としては、有機モノマー、オリゴマー、ポリマー等の有機樹脂、有機基を有するシロキサンやシルセスキオキサンのモノマー、オリゴマー、ポリマー等を用いた有機無機複合樹脂層を好ましく用いることができる。これらの有機樹脂若しくは有機無機複合樹脂は重合性基や架橋性基を有することが好ましく、これらの有機樹脂若しくは有機無機複合樹脂を含有し、必要に応じて重合開始剤や架橋剤等を含有する有機樹脂組成物塗布液から塗布形成した層に、光照射処理や熱処理を加えて硬化させることが好ましい。
本発明のガスバリアーフィルムは、有機素子デバイス用フィルムとして使用することが好ましい。有機素子デバイスとしては、有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、有機EL素子と略記する)、有機光電変換素子、液晶素子等が挙げられる。
本発明のガスバリアーフィルム1a(1b)は、太陽電池、液晶表示素子、有機EL素子等の基材として用いることができ、また各種電子デバイスを封止する封止フィルムとして用いることができる。
有機ELパネルPにおいてガスバリアーフィルム1aで封止される有機EL素子7について説明する。
(2)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
(3)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(5)陽極/陽極バッファー層(正孔注入層)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極バッファー層(電子注入層)/陰極
(陽極)
有機EL素子7における陽極(透明電極6)としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
有機EL素子7における陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が陰極として好適である。
注入層には電子注入層と正孔注入層があり、電子注入層と正孔注入層を必要に応じて設け、陽極と発光層又は正孔輸送層の間、及び陰極と発光層又は電子輸送層との間に存在させる。
有機EL素子7における発光層は、電極(陰極、陽極)又は電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
発光ドーパントは、大きく分けて蛍光を発光する蛍光性ドーパントとリン光を発光するリン光性ドーパントの2種類がある。
発光ホスト(単にホストともいう)とは、2種以上の化合物で構成される発光層中にて混合比(質量)の最も多い化合物のことを意味し、それ以外の化合物については「ドーパント化合物(単に、ドーパントともいう)」という。例えば、発光層を化合物A、化合物Bという2種で構成し、その混合比がA:B=10:90であれば化合物Aがドーパント化合物であり、化合物Bがホスト化合物である。更に発光層を化合物A、化合物B、化合物Cの3種から構成し、その混合比がA:B:C=5:10:85であれば、化合物A、化合物Bがドーパント化合物であり、化合物Cがホスト化合物である。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層又は複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する電子輸送材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層又は複数層設けることができる。
本発明のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度を測定する方法として、(1)の条件及び(2)の条件で下記Ca法による測定を行った。
各ガスバリアーフィルム試料のガスバリアー層面に、真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置JEE−400)を用い、ガスバリアーフィルム試料の蒸着させたい部分(12mm×12mmを9箇所)以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面にアルミニウムをもう一つの金属蒸着源から蒸着させた。アルミニウム封止後、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下で、厚さ0.2mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス製)を介してアルミニウム封止側と対面させ、紫外線を照射することで、評価用セルを作製した。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(3〜5mmφ、粒状)
〔屈曲性:屈曲試験後の水蒸気透過度の評価〕
各ガスバリアーフィルムを、半径が10mmの曲率になるように、180度の角度で100回の屈曲を繰り返した後、上記と同様の方法で透過水分量を測定し、屈曲処理前後での透過水分量の変化より、下式に従って耐劣化度を測定し、下記の基準に従って屈曲耐性を評価した。
5:耐劣化度が、90%以上である
4:耐劣化度が、80%以上、90%未満である
3:耐劣化度が、60%以上、80%未満である
2:耐劣化度が、30%以上、60%未満である
1:耐劣化度が、30%未満である
〔クラックの評価〕
ガスバリアーフィルム試料を23±2℃、55±5%RHの環境下で12時間放置した後、85±3℃、90±2%RHの条件に12時間放置し、再び23±2℃、55±5%RHで12時間放置、85±3℃、90±2%RHで12時間放置と交互に繰り返しを30回行い、最後に23±2℃、55±5%RHの環境下で12時間放置した後、試料を光学顕微鏡でクラックの状態を観察し、下記の基準で評価した。
B:短いクラックが認められる
C:全面に短いクラックが多数発生している
D:全面に無数のクラックが認められるC、Dは実用に適さない
実施例1
(基材)
基材として、2軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚み:100μm、幅:350mm、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名「テオネックスQ65FA」)を用いた。
図2に記載の装置を用いて、当該装置に上記基材を装着して、下記成膜条件(プラズマCVD条件)にて基材上にガスバリアー層を300nmの厚さとなるように作製した。この際、ガス供給口は図3に示すように、成膜ローラー電極間を結ぶ線分の垂直二等分線上から成膜ローラー31側又は32側に、表1に示すように成膜ローラー電極間の線分と平行に、2%、5%、10%及び20%の距離を移動させて、基材側のガスバリアー層界面の酸素原子比率を高めた試料を作製した(ガスバリアーフィルム試料No.1−1、1−2、1−3、及び1−4)。比較例としては、ガス供給口を上記垂直二等分線上に設置して行った(ガスバリアーフィルム試料No.1−5)。
原料ガス(HMDSO)の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度;0.8m/min
得られた試料を下記条件にてXPSデプスプロファイル測定を行い、ケイ素元素の分布、酸素元素の分布、及び炭素元素の分布を得た。
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.05nm/sec
エッチング間隔(SiO2換算値):10nm
X線光電子分光装置:Thermo Fisher Scientific社製、機種名「VG Theta Probe」
照射X線:単結晶分光AlKα
X線のスポット及びそのサイズ:800×400μmの楕円形
こうして評価したデータをもとにバリアーの表面からの距離を横軸に、ケイ素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対するケイ素原子の量の比率(ケイ素原子比率)、酸素原子の量の比率(酸素原子比率)及び炭素原子の量の比率(炭素原子比率)を縦軸にとり、ガスバリアーフィルム試料No.1−2、1−3及び1−5のケイ素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線をそれぞれ図4、図5及び図6に示した。
前記図2記載の装置を、図8に記載のように2個及び3個連結してタンデム型のプラズマCVD装置を作製した。
(基材)
基材として、2軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚み:100μm、幅:350mm、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名「テオネックスQ65FA」)をとして用いた。
上記基材の易接着面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材OPSTARZ7501を塗布、乾燥後の層厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、乾燥条件;80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用、硬化条件;1.0J/cm2硬化を行い、下地層を形成した。このときの表面粗さを表す粗さ曲線の最大断面高さRt(p)は16nmであった。なお、粗さ曲線は、AFM(原子間力顕微鏡 AFM:Digital Instruments社製)を用い、極小の先端半径の触針を持つ検出器で連続測定した凹凸の断面曲線から算出され、極小の先端半径の触針により測定方向が30μmの区間内を多数回測定し、微細な凹凸の振幅に関する平均の粗さから求めた。
図2記載の装置に上記下地層付き基材を装着して、基材の下地層上に実施例1の試料No.1−2と同様の条件にて300nmの厚さでガスバリアー層を形成し、ガスバリアーフィルムNo.4−1を得た。
満たすことと同時に、(iv)を満たし、ガスバリアー性、屈曲性試験、及びクラック試験の結果が特に優れていた。
実施例1〜3で作製した本発明の試料No.1−2、No.2−1、No.3−1及びNo.4−1を用いて、ガスバリアー層の上にポリシラザン含有の第2のガスバリアー層を形成した。
パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、無触媒タイプ、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液を、塗布液とした。
上記ポリシラザン層塗布液を、ワイヤーバーにて、乾燥後の(平均)層厚が300nmとなるように塗布し、温度85℃、湿度55%RHの雰囲気下で1分間処理して乾燥させ、更に温度25℃、湿度10%RH(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行って、ポリシラザン層を形成した。
次いで、上記形成したポリシラザン層に対し、下記紫外線装置を真空チャンバー内に設置して、装置内の圧力を3Paに調整して、シリカ転化処理を実施した。
装置:株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
〈改質処理条件〉
稼動ステージ上に固定したポリシラザン層を形成した基材に対し、以下の条件で改質処理を行って、ガスバリアー層を形成した。
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
エキシマランプ照射時間:5秒
得られた試料はいずれも、実施例1〜3で得られた試料よりも、更にガスバリアー性に優れていた。
1b ガスバリアーフィルム
1 基材
2 平滑層
3 ガスバリアー層
4 第2のガスバリアー層
5 オーバーコート層
6 透明電極
7 有機EL素子(電子デバイス本体)
8 接着剤層
9 対向フィルム
P 有機ELパネル(電子デバイス)
11 送り出しローラー
17 真空ポンプ
18 排気口
21、22、23、24 搬送ローラー
31、32 成膜ローラー
41 ガス供給口
51 プラズマ発生用電源
61、62 磁場発生装置
71 巻取りローラー
A 酸素分布曲線
B ケイ素分布曲線
C 炭素分布曲線
W 隔壁
Claims (20)
- 基材の少なくとも一方の面にケイ素、酸素、及び炭素を含有するガスバリアー層を備えたガスバリアーフィルムであって、当該ガスバリアー層についてのX線光電子分光法による深さ方向の元素分布測定に基づく酸素分布曲線において、基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値が、当該ガスバリアー層内の酸素分布曲線の極大値の中で最大値をとり、前記ガスバリアー層の酸素分布曲線において、当該酸素分布曲線が少なくとも3つの極大値を有し、当該極大値が下記(a)又は(b)の序列のいずれかの大小関係を有することを特徴とするガスバリアーフィルム。
(a)(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(当該基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値)
(b)(基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値及び基材側とは反対側のガスバリアー層表面にもっとも近い酸素分布曲線の極大値以外の酸素分布曲線の極大値)<(基材側のガスバリアー層表面に最も近い酸素分布曲線の極大値) - 前記ガスバリアー層についてのX線光電子分光法による深さ方向の元素分布測定に基づく各元素の分布曲線において、下記要件を全て満たすことを特徴とする請求項1に記載のガスバリアーフィルム。
(i)ケイ素原子比率、酸素原子比率、及び炭素原子比率が、前記ガスバリアー層の表面から層厚方向の90%以上の距離領域において、下記序列の大小関係を有する。
(炭素原子比率)<(ケイ素原子比率)<(酸素原子比率)
(ii)炭素分布曲線が少なくとも2つの極値を有する。
(iii)炭素分布曲線における炭素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上である。 - 前記ガスバリアー層の酸素分布曲線において、酸素原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のガスバリアーフィルム。
- 前記ガスバリアー層の酸素分布曲線において、酸素原子比率は33〜67%の範囲であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルム。
- 前記ガスバリアー層の酸素分布曲線において、酸素原子比率は45〜67%の範囲であることを特徴とする請求項4に記載のガスバリアーフィルム。
- 前記ガスバリアー層が膜面方向において、XPSデプスプロファイル測定によりガスバリアー層の膜面の任意の2箇所の測定箇所について前記酸素分布曲線、前記炭素分布曲線を作成した場合に、その任意の2箇所の測定箇所において得られる炭素分布曲線が持つ極値の数が同じであり、それぞれの炭素分布曲線における炭素の原子比率の最大値及び最小値の差の絶対値が、互いに同じであるか若しくは5at%以内の差であることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルム。
- 前記ガスバリアー層上に、SiOXNYの組成を有する第2のガスバリアー層が設けられたことを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルム。
- 前記第2のガスバリアー層上に、オーバーコート層が設けられていることを特徴とする請求項7に記載のガスバリアーフィルム。
- 前記基材とガスバリアー層の間に、炭素を含むポリマーを含有する下地層を設けたことを特徴とする請求項1から請求項8までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルム。
- 前記下地層が、リン酸エステル基を有する(メタ)アクリレートと、多官能(メタ)アクリレートとを主成分とする樹脂組成物からなる層であることを特徴とする請求項9に記載のガスバリアーフィルム。
- 前記下地層において、前記リン酸エステル基を有する(メタ)アクリレート(A)と、前記多官能(メタ)アクリレート(B)の質量混合比の値をA/Bとしたとき、比の値A/Bは3/100〜30/100の範囲であることを特徴とする請求項10に記載のガスバリアーフィルム。
- 前記基材が、有機材料で形成された樹脂を2層積層してなる樹脂フィルムであることを特徴とする請求項1から請求項11までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルム。
- 請求項1から請求項12までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムを具備したことを特徴とする素子デバイス。
- 前記素子デバイスが、有機エレクトロルミネッセンス素子であることを特徴とする請求項13に記載の素子デバイス。
- 請求項7から請求項12までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムの製造方法であって、前記第2のガスバリアー層を、ポリシラザン含有液の塗膜に真空紫外光を照射して改質処理して形成することを特徴とするガスバリアーフィルムの製造方法。
- 前記真空紫外光を照射する際の酸素濃度が、10〜10000ppmの範囲内であることを特徴とする請求項15に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
- 前記真空紫外光を照射する際の酸素濃度が、50〜5000ppmの範囲であることを特徴とする請求項16に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
- 前記基材は帯状の可撓性を有する基材であり、当該基材を一対の磁場発生装置を設けられた成膜ローラーのそれぞれに接触させながら搬送を行い、当該一対の成膜ローラー間に成膜ガスを供給しながらプラズマ放電を行うプラズマ化学気相成長法により、当該基材上にガスバリアー層を形成することを特徴とする請求項15から請求項17までのいずれか
一項に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。 - 前記一対の成膜ローラー間に成膜ガスを供給しながらプラズマ放電を行うプラズマ化学気相成長法により、前記基材上にガスバリアー層を形成するときに、下記(i)〜(v)のいずれかの方法によって前記成膜ガスの供給を行うことを特徴とする請求項18に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
(i)成膜ガス濃度を成膜中に変える方法
(ii)ガス供給を複数箇所で行う方法
(iii)ガス供給口のそばに邪魔板を設置してガスの流れを制御する方法
(iv)成膜ガス濃度を変えて複数回のプラズマCVDを行う方法
(v)ガス供給口の位置を変える方法 - 前記成膜ガスの供給を前記(v)の方法で行うことを特徴とする請求項19に記載のガスバリアーフィルムの製造方法。
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