JP5861941B2 - 炭素繊維集合体の製造方法および炭素繊維強化プラスチックの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の炭素繊維集合体の製造方法は、炭素繊維を含んでなる炭素繊維基材(後述の織物、多軸ステッチ基材、組紐など)の端材を切断して切断片を得、かかる切断片をウエブ化および/または不織布化(とくに、後述のカーディング、パンチング工程)することにより炭素繊維集合体を得るものである。
この他にも、炭素繊維を特定方向に配列して交錯させた組紐、不連続の炭素繊維を二次元または三次元に配置して補助糸やバインダーなどで一体化させた不織布やマット等も使用することができる。
一方、炭素繊維集合体における炭素繊維が単糸レベル近くまで均一に開繊せず、炭素繊維束の形態を部分的に残存させる形態が望まれる場合は、逆に、バインダーやタッキファイヤーが含まれている炭素繊維基材を用いると、通常の炭素繊維基材よりも強固に炭素繊維束が固定または形態安定化されているため、容易に炭素繊維束の形態を部分的に残存させることができる。
炭素繊維集合体がウエブ、不織布の場合は30cm角に切断し、炭素繊維集合体がスライバーの場合は長さ30cmに切断し、いずれの場合も500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱して有機物を焼き飛ばした。残った炭素繊維から無作為に炭素繊維を400本取り出して繊維長を測定し、その値を用いて炭素繊維の数平均繊維長を求めた。
切断片を、ピンセットを用いて炭素繊維の束になるまで分解した。なお、目止めやステッチにより炭素繊維織物が分解しにくい場合は、500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱して有機物を焼き飛ばしてから、残存物をピンセットを用いて炭素繊維の束になるまで分解した。得られた炭素繊維の束から無作為に炭素繊維を400本取り出して繊維長を測定し、その値を用いて炭素繊維の数平均繊維長を求めた。
成形品(炭素繊維強化プラスチック)から約5gのサンプルを切り出し、500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばしてから、残った炭素繊維を折損しないように注意して水中に分散させ、その分散水溶液をろ紙にてろ過した。画像解析機能を有するデジタルマイクロスコープを用い、ろ紙上に残った炭素繊維を無作為に400本抽出して繊維長を測定し、その値を用いて数平均繊維長を求めた。
ISO178法(1993)に従い、曲げ強度をn=5で評価した。
炭素繊維強化プラスチックの成形品から約2gのサンプルを切り出し、その質量を測定した。その後、サンプルを500℃に加熱した電気炉の中で1時間加熱してマトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばした。室温まで冷却してから、残った炭素繊維の質量を測定した。炭素繊維の質量に対する、マトリックス樹脂等の有機物を焼き飛ばす前のサンプルの質量に対する比率を測定し、炭素繊維の含有率とした。
炭素繊維(「T300」、東レ(株)製、密度1.76g/cm3、直径7μm、フィラメント数3000本)を用いて作製した平織物(「CO6343」、東レ(株)製)を5cm角に切断して切断片とした後、開綿機に投入して織物を分解し、炭素繊維束および開繊された炭素繊維の混合物を得た。切断片における炭素繊維の数平均繊維長は48mmであった。この混合物を再度開綿機に投入し、炭素繊維束がほとんど存在しない、綿状の炭素繊維を得た。この綿状の炭素繊維とナイロン6不連続繊維(単繊維繊度1.7dtex、カット長51mm、捲縮数12個/25mm、捲縮率15%)を質量比で50:50の割合で混合した。この混合物を再度、開綿機に投入して、炭素繊維とナイロン6繊維とからなる混合原綿を得た。
実施例1で用いたものと同じ炭素繊維織物を1cm角にカットした以外は、実施例1と同様にしてスライバーを得た。切断片において炭素繊維の数平均繊維長は9mmであった。また、得られたスライバーにおいて、炭素繊維の数平均繊維長は6mmであった。このカーディング工程において、炭素繊維の脱落は観察されたが、カーディング装置のロールへの巻き付きは発生しなかった。
実施例1で用いたものと同じ炭素繊維織物を20cm角にカットした以外は、実施例1と同様にしてスライバーを得た。切断片において炭素繊維の数平均繊維長は18cmであった。また、得られたスライバーにおいて、炭素繊維の数平均繊維長は31mmであった。このカーディング工程において、カーディング工程で切断されて短くなった炭素繊維の脱落および、カーディング装置のロールへの部分的な巻き付きが観察された。
実施例1で用いたものと同じ炭素繊維織物を切断して切断片となし、それを炭素繊維とナイロン6の質量比が50:50の割合となるよう、2軸混連機にてナイロン6樹脂(「CM1001」、東レ株式会社製)と混練した後、ガット状に押し出し、水冷、カットして射出成形用ペレットを作製した。なお、切断した後の炭素繊維織物が大きいと安定的に2軸混練機に投入できなかったため、炭素繊維織物を1cm角に切断してから2軸混練機に投入した。切断片において炭素繊維の数平均繊維長は9mmであった。得られた射出成形用ペレットを実施例1と同様の方法で射出成形し、炭素繊維強化プラスチックの平板状の成形品を得た。得られた成形品中の炭素繊維の数平均繊維長は0.1mmであった。また、得られた平板の曲げ強度を測定したところ、210MPaであった。
シート状のウエブを作製するまでは実施例1と同様の方法でウエブを作製した。ウエブにおいて炭素繊維の数平均繊維長は36mmであった。炭素繊維集合体であるウエブにおける炭素繊維の目付ばらつき(CV値)は6%、厚みばらつき(CV値)7%であった。また、炭素繊維集合体の限界せん断変形角度が30°までの範囲内で極大値を示さず、30°を超えるものであった。
12000本の炭素繊維単繊維から構成される炭素繊維束(「T700S」、東レ(株)製、密度1.8、直径7μm)を強化繊維とし、ポリエステル糸(「テトロン」、東レ(株)、フィラメント数24本、トータル繊度56tex)をステッチ糸として炭素繊維束が多層基材の長手方向に対して、−45゜/90゜/+45゜/0゜/+45゜/90゜/−45゜となるように配列積層し、ステッチ糸で一体にした多軸ステッチ基材を作製した。ここで炭素繊維束は各層において、炭素繊維糸束の配列密度が3.75本/cmで炭素繊維束の目付が2層あたり300g/m2になるようにすると共に、ステッチ糸の配列間隔を5mmとし、ステッチのピッチを5mmとした。得られた多軸ステッチ織物に存在するステッチ糸の割合は2重量%であった。この多軸ステッチ基材を用いてRTM用プリフォームを作製した後の端材を回収し、テーブル上をXY方向に移動する超音波カッターを有する自動裁断装置のテーブル上に置いた。その後超音波カッターをX方向、Y方向に8cmの間隔に移動させながら多軸ステッチ基材の端材を切断して切断片とした。切断片に含まれる炭素繊維の数平均繊維長は42mmであった。切断片を、上記のようにして得たものに変更したこと、炭素繊維とナイロン6不連続繊維を質量比で80:20の割合で混合したこと以外は、実施例4と同様してウエブを作製した。本実施例では、炭素繊維基材そのものでなく、端材を用いることにより、切断片を実施例5よりも、より効率的に、短時間で得ることができた。ウエブにおいて炭素繊維の数平均繊維長は40mmであった。炭素繊維集合体であるウエブにおける炭素繊維の目付ばらつきは8%、厚みばらつき8%であった。また、炭素繊維集合体の限界せん断変形角度が30°までの範囲内で極大値を示さず、30°を超えるものであった。
多軸ステッチ基材において、RTM用プリフォームを作製した後の端材を、8cm角の正方形に打ち抜くトムソン刃金型を用いて切断して切断片としたこと以外は実施例5と同様にしてウエブを得た。本実施例ではトムソン刃金型を用いたことにより、端材の切断が、実施例5よりも効率的で、短時間で処理できた。なお、切断片に含まれる炭素繊維の数平均繊維長、ウエブにおいて炭素繊維の数平均繊維長、ウエブにおける炭素繊維の目付ばらつき、厚みばらつき、および、限界せん断変形角度は、実施例5と同じであった。
実施例1で用いたものと同じ炭素繊維織物として、実施例1で用いた炭素繊維の平織物(「CO6343」、東レ(株)製)にバインダー粒子(低融点の4元共重合ナイロン粒子)を5g/m2を塗布して熱溶着したバインダー付き炭素繊維織物を用いてRTM用プリフォームを作製した後の端材を回収し、トムソン刃金型を用いて切断したこと、ナイロン6不連続繊維に替えてリサイクルされたガラス繊維(数平均繊維長10cm)を質量比で炭素繊維70:リサイクルガラス繊維30の割合で混合したこと以外は、実施例4と同様にしてウエブを形成した。ウエブを同一方向に積層した後にニードルパンチングして不織布(100g/m2)を得た。切断片において炭素繊維の数平均繊維長は32mmであった。また、得られた不織布において、炭素繊維の数平均繊維長は27mmであった。カーディングにおいて、解れ難いバインダー付き炭素繊維織物を用いたにも関わらず、カーディング装置のロールへの巻き付きは発生せず、プロセス通過性は良好であった。
2 シリンダーロール
3 テイクインロール
4 ドッファーロール
5 ワーカーロール
6 ストリッパーロール
7 フィードロール
8 ベルトコンベアー
9 切断片
10 ウエブ
Claims (16)
- 炭素繊維を含み、かつ、バインダーもしくはタッキファイヤーが不連続状または粒子状で含まれている炭素繊維基材の端材を切断して切断片を得、該切断片を予め開繊してカーディングおよび/またはパンチングするとともに、該カーディングおよび/またはパンチングの際に、前記切断片に熱可塑性樹脂繊維もしくはガラス繊維を添加してウエブ化および/または不織布化することにより炭素繊維集合体を得ることを特徴とする、炭素繊維集合体の製造方法。
- 炭素繊維集合体における炭素繊維の目付ばらつき(CV値)が10%未満である、請求項1に記載の炭素繊維集合体の製造方法。
- 炭素繊維集合体の限界せん断変形角度が30°以上である、請求項1または2に記載の炭素繊維集合体の製造方法。
- 前記炭素繊維集合体に含まれる炭素繊維の数平均繊維長が5〜100mmの範囲にある、請求項1〜3のいずれかに記載の炭素繊維集合体の製造方法。
- 用いる前記切断片に含まれる炭素繊維の数平均繊維長が25〜100mmの範囲にある、請求項1〜4のいずれかに記載の炭素繊維集合体の製造方法。
- 前記炭素繊維基材が炭素繊維束を含んでおり、該炭素繊維束が開繊されている、請求項1〜5のいずれかに記載の炭素繊維集合体の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂繊維もしくは前記ガラス繊維がリサイクルされたものである、請求項1〜6のいずれかに記載の炭素繊維集合体の製造方法。
- 請求項1〜7にいずれかに記載の製造方法で製造された炭素繊維集合体に、マトリックス樹脂を含浸する、炭素繊維強化プラスチックの製造方法。
- 前記マトリックス樹脂が熱硬化性樹脂もしくは熱可塑性樹脂前駆体であり、レジン・トランスファー成形(RTM)、バキューム・アシスティッド・レジントラスファー成形(VaRTM)またはリアクション・インジェクション成形(RIM)の注入成形によりマトリックス樹脂を含浸する、請求項8に記載の炭素繊維強化プラスチックの製造方法。
- 前記注入成形において、炭素繊維集合体と該炭素繊維集合体とは別の炭素繊維基材とが、炭素繊維集合体がコアとなるようにサンドイッチ状に積層した積層体にマトリックス樹脂を含浸する、請求項8または9に記載の炭素繊維強化プラスチックの製造方法。
- 前記マトリックス樹脂が熱可塑性樹脂であり、該マトリックス樹脂を炭素繊維集合体に含浸した後にそれを射出成形する、請求項8に記載の炭素繊維強化プラスチックの製造方法。
- 射出成形して得られた炭素繊維強化プラスチックに含まれる炭素繊維の数平均繊維長が0.2〜25mmの範囲にある、請求項11に記載の炭素繊維強化プラスチックの製造方法。
- 前記マトリックス樹脂が熱硬化性樹脂もしくは熱可塑性樹脂であり、該マトリックス樹脂を炭素繊維集合体に含浸した後にそれをプレス成形する、請求項8に記載の炭素繊維強化プラスチックの製造方法。
- 前記マトリックス樹脂が熱硬化性樹脂もしくは熱可塑性樹脂であり、プレス成形によりマトリックス樹脂を含浸する、請求項8に記載の炭素繊維強化プラスチックの製造方法。
- プレス成形して得られた炭素繊維強化プラスチックに含まれる炭素繊維の数平均繊維長が3〜50mmである、請求項13または14に記載の炭素繊維強化プラスチックの製造方法。
- 前記プレス成形において、炭素繊維集合体と該炭素繊維集合体とは別の炭素繊維基材とが、炭素繊維集合体がコアとなるように略サンドイッチ状に積層した積層体にマトリックス樹脂を含浸する、請求項13〜15のいずれかに記載の炭素繊維強化プラスチックの製造方法。
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