JP5860297B2 - アクリル系粘着テープ - Google Patents
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Description
粘着テープの粘着面を被着体に貼り合わせ、2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着し、23℃、50%RHの雰囲気下で30分間エージングする。エージング後、JIS Z 0237に準拠して、23℃、50%RHの雰囲気下、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で、被着体から粘着テープを引きはがし、180°引きはがし接着力(N/20mm)を測定する。
本発明の粘着剤層は、アクリル系ポリマー(A)を少なくとも含有する。
[ゲル分率の測定方法]
粘着テープからアクリル系粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、アクリル系粘着剤層(上記で採取したアクリル系粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、アクリル系粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率[%(重量%)]=(X−Y)/(Z−Y)×100
アクリル系ポリマー(A)は、必須のモノマー単位(単量体単位、モノマー構成単位)としてアクリル系モノマー(アクリル系単量体)を含むポリマー(重合体)である。いいかえれば、アクリル系ポリマー(A)は、構成単位としてアクリル系モノマーに由来する構成単位を含むポリマーである。つまり、アクリル系ポリマー(A)は、アクリル系モノマーを必須のモノマー成分として構成(形成)された重合体である。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」及び/又は「メタクリル」(「アクリル」及び「メタクリル」のうち、いずれか一方又は両方)を表し、他も同様である。
本発明の粘着剤層は、上記アクリル系ポリマー(A)とともに、重量平均分子量が1000〜30000であるアクリル系ポリマー(B)を含有することが好ましい。アクリル系ポリマー(B)を含有していると、粘着テープにおける界面における被着体への接着性が向上するので、ガラス板に対する180°引きはがし接着力及びアクリル板に対する180°引きはがし接着力を大きくして、強接着性を得やすくなり、また優れた耐発泡剥がれ性を得やすくなる。なお、本明細書では、「重量平均分子量が1000〜30000であるアクリル系ポリマー(B)」を単に「アクリル系ポリマー(B)」と称する場合がある。
カラム:TSKgel SuperHZM−H/HZ4000/HZ3000/HZ2000
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.6ml/分
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgはアクリル系ポリマー(B)のガラス転移温度(単位:K)、Tgiはモノマーiがホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(単位:K)、Wiはモノマーiのモノマー成分全中の重量分率を表す(i=1、2、・・・・n)。
上記アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマーのホモポリマーのTgとしては、下記の表1記載の値を採用できる。また、表1に記載のないモノマーのホモポリマーのTgとしては、「Polymer Handbook」(第3版、John Wiley & Sons,Inc、1989年)に記載の数値を採用できる。さらに、上記文献にも記載されていないモノマーのホモポリマーのTgとしては、上述の測定方法により得られる値(粘弾性試験によるtanδのピークトップ温度)を採用できる。
本発明の粘着テープは、上記の本発明の粘着剤層の他に、他の層を有していてもよい。他の層としては、例えば、他の粘着剤層(上記の本発明の粘着剤層以外の粘着剤層)、中間層、下塗り層などが挙げられる。なお、本発明の粘着テープは、他の層を2層以上有していてもよい。
本発明の粘着テープが基材付き粘着テープである場合の基材としては、特に限定されないが、例えば、プラスチックフィルム、反射防止(AR)フィルム、偏光板、位相差板などの各種光学フィルムが挙げられる。上記プラスチックフィルムなどの素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー、JSR株式会社製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー、日本ゼオン株式会社製)」等の環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料が挙げられる。なお、これらのプラスチック材料は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。また、上記の「基材」とは、粘着シートを被着体に貼付する際には、粘着剤層とともに被着体に貼付される部分である。粘着シートの使用時(貼付時)に剥離されるセパレータ(剥離ライナー)は「基材」には含まない。
本発明の粘着テープは、使用時までは粘着面にセパレータ(剥離ライナー)が設けられていてもよい。なお、本発明の粘着テープが両面粘着シートである場合、各粘着面は、2枚のセパレータによりそれぞれ保護されていてもよいし、両面が剥離面となっているセパレータ1枚により、ロール状に巻回される形態で保護されていてもよい。セパレータは粘着剤層の保護材として用いられ、被着体に貼付する際に剥がされる。また、本発明の粘着テープが基材レス粘着シートの場合、セパレータは粘着剤層の支持体としての役割も担う。なお、セパレータは必ずしも設けられなくてもよい。
本発明の粘着テープは、特に限定されないが、公知乃至慣用の製造方法に従って製造されることが好ましい。例えば、本発明の粘着テープが基材レス粘着テープである場合には、セパレータ上に上記の方法により本発明の粘着剤層を形成することにより得られる。また、本発明の粘着テープが基材付き粘着テープである場合には、本発明の粘着剤層を基材の表面に直接形成することにより得てもよいし(直写法)、いったんセパレータ上に本発明の粘着剤層を形成した後、基材に転写する(貼り合わせる)ことにより、基材上に本発明の粘着剤層を設けることにより得てもよい(転写法)。
ジシクロペンタニルアクリレート(DCPMA、メタクリル酸ジシクロペンタニル)60重量部、メチルメタクリレート(MMA、メタクリル酸メチル)40重量部、連鎖移動剤としてのα−チオグリセロール3.5重量部及び重合溶媒としてのトルエン100重量部を、4つ口フラスコに投入し、これらを窒素雰囲気下にて70℃で1時間撹拌した。次に、重合開始剤としての2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部を4つ口フラスコに投入し、70℃で2時間反応させ、続いて、80℃で2時間反応させた。その後、反応液を130℃温度雰囲気下に投入し、トルエン、連鎖移動剤及び未反応モノマーを乾燥除去させ、固形状のアクリル系ポリマーを得た。なお、該アクリル系ポリマーを「アクリル系ポリマー(B−1)」とした。
なお、アクリル系ポリマー(B−1)の重量平均分子量(Mw)は5.1×103であった。
アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)68重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)14.5重量部及びアクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)17.5重量部から構成されるモノマー混合物に、光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、BASF社製)0.035重量部及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.035重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して、上記モノマー成分の一部が重合したプレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物に、上記アクリル系ポリマー(B−1)5重量部、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.150重量部、シランカップリング剤(商品名「KBM−403」、信越化学工業株式会社製)0.3重量部を添加して、混合し、アクリル系粘着剤組成物を得た。
次に、この積層体に対して、積層体の上面(MRF38側)から、ブラックライト(株式会社東芝製)にて、照度5mW/cm2の紫外線を300秒間照射した。さらに90℃の乾燥機で2分間乾燥処理を行い、残存モノマーを揮発させた。そして、アクリル系粘着剤層のみからなり、アクリル系粘着剤層の両面がセパレータで保護されており、厚みが150μmである基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.100重量部とし、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.075重量部とし、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.050重量部とし、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.025重量部とし、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、アクリル系ポリマー(B−1)の添加量を2重量部とし、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、アクリル系ポリマー(B−1)の添加量を2重量部とし、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.100重量部として、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、アクリル系ポリマー(B−1)の添加量を2重量部とし、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.075重量部として、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、アクリル系ポリマー(B−1)の添加量を0重量部とし、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。なお、該アクリル系粘着剤組成物は、アクリル系ポリマー(B−1)を含んでいない。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、アクリル系ポリマー(B−1)の添加量を0重量部とし、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.100重量部として、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。なお、該アクリル系粘着剤組成物は、アクリル系ポリマー(B−1)を含んでいない。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、アクリル系ポリマー(B−1)の添加量を0重量部とし、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.075重量部として、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。なお、該アクリル系粘着剤組成物は、アクリル系ポリマー(B−1)を含んでいない。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)78重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)18重量部及びアクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)4重量部から構成されるモノマー混合物に、光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、BASF社製)0.035重量部及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.035重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して、上記モノマー成分の一部が重合したプレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例12と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.100重量部として、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0.250重量部とし、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例1と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)の添加量を0重量部とし、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。なお、該アクリル系粘着剤組成物は、ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)を含んでいない。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)80重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)9重量部及びアクリル酸メトキシエチル(MEA)11重量部から構成されるモノマー混合物に、光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、BASF社製)0.05重量部及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.09重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して、上記モノマー成分の一部が重合したプレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物に、上記アクリル系ポリマー(B−1)2重量部、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)0.100重量部、シランカップリング剤(商品名「KBM−403」、信越化学工業株式会社製)0.3重量部を添加して、混合し、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
比較例3と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)の添加量を0.150重量部とし、比較例3と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
比較例3と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、アクリル系ポリマー(B−1)の添加量を5重量部とし、比較例3と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
比較例3と同様にして、プレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物より、アクリル系ポリマー(B−1)の添加量を5重量部とし、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)の添加量を0.150重量部とし、比較例3と同様にして、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)90重量部及びアクリル酸(AA)10重量部から構成されるモノマー混合物に、光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、BASF社製)0.05重量部及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、BASF社製)0.05重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して、上記モノマー成分の一部が重合したプレポリマー組成物を得た。
次に、該プレポリマー組成物に、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)0.070重量部、シランカップリング剤(商品名「KBM−403」、信越化学工業株式会社製)0.3重量部を添加して、混合し、アクリル系粘着剤組成物を得た。
そして、該アクリル系粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、基材レス両面粘着テープを得た。
実施例及び比較例の基材レス両面粘着テープについて、下記の測定又は評価を行った。評価結果は表1に示した。
両面粘着テープから一方のセパレータを剥離して、該両面粘着テープをスライドガラス(松浪硝子工業株式会社製、「白研磨 No.1」、厚さ0.8〜1.0mm、全光線透過率92%、ヘイズ0.2%)に貼り合わせ、さらに他方のセパレータを剥離して、両面粘着テープ(アクリル系粘着剤層)/スライドガラスの層構成を有する試験片を作製した。
上記試験片の可視光領域における全光線透過率及びヘイズを、ヘーズメーター(装置名「HM−150」、株式会社村上色彩研究所製)を用いて測定した。
両面粘着テープにけるアクリル系粘着剤層のゲル分率については、上記の[ゲル分率の測定方法]に従って測定を行った。
両面粘着テープから、長さ40mm、幅40mmのシート片を切り出した。次いで、シート片からセパレータを剥離して、シート片を幅方向に円柱状に丸めて測定用サンプルとした。
測定用サンプルを、引張試験機(装置名「オートグラフAG−IS」、株式会社島津製作所製)に、チャック間距離(つかみ具間距離)が20mmとなるようにセットした。
温度23℃、引張速度200mm/分で、測定用サンプルを60mm(伸び300%)引っ張り、その伸びを保持した。なお、引っ張り後のチャック間距離は80mmである。
そして、引っ張り終了より300秒間固定(保持)後、測定用サンプルに加えられた引張荷重を求め、該引張荷重を測定用サンプルの初期の断面積(引っ張る前の断面積)で除して、300%引張残留応力(N/cm2)を求めた。
両面粘着テープから、長さ100mm、幅20mmのシート片を切り出した。次いで、シート片から一方のセパレータを剥離して、PETフィルム(商品名「ルミラー S−10」、厚さ25μm)を貼付(裏打ち)した。次に、他方のセパレータを剥離して、試験板に、2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着した。その後、23℃、50%RHの雰囲気下で30分間エージングする。エージング後、引張試験機(装置名「オートグラフ AG−IS」、株式会社島津製作所製)を用い、JIS Z0237に準拠して、23℃、50%RHの雰囲気下、引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で、試験板から粘着テープを引きはがし、180°引きはがし接着力(N/20mm)を測定した。
試験板として、ガラス板(商品名「ソーダライムガラス ♯0050」、松浪硝子工業株式会社製)、及び、アクリル板(商品名「アクリライト MR−200」、三菱レイヨン株式会社製)を使用した。
両面粘着テープの一方のセパレータを剥離して、両面粘着テープを、シクロオレフィン(COP)基材(商品名「ゼオノア」、日本ゼオン株式会社製、厚さ100μm)の一方の面にITO(インジウムとすずの酸化物)層を設けたフィルム(以下、「COP−ITOフィルム」と称する場合がある)のITO層側の面に、2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着して貼り合わせた。そして、COP−ITOフィルムと両面粘着テープの積層構造を有する構造物Aを得た。
次に、構造物Aにおける両面粘着テープのセパレータを剥離して、構造物Aを、段差付ガラス(図1、図2及び図3参照)の段差を有する側の面に、2kgローラー、1往復の圧着条件で圧着して貼り合わせた。そして、COP−ITOフィルムと両面粘着テープと段差付ガラスの積層構造を有する構造物Bを得た。
放置後、構造物Bをオートクレーブに投入し、温度50℃、圧力0.5MPaの条件で15分間、オートクレーブ処理した。
オートクレーブ処理後、構造物Bをオートクレーブから取り出し、構造物Bを85℃に設定した乾燥機に投入し、24時間放置した。
その後、構造物Bを乾燥機から取り出し、23℃、50%RHの雰囲気下で30分間放置した。
そして、構造物Bにおける段差付近の両面粘着テープを目視で観察し、下記基準で評価した。
評価基準
よい:段差に両面粘着テープが追従しており、浮きが見られない。
わるい:段差に両面粘着テープが追従できず、浮きがみられる。
上記の「(5)段差追従性」と同様にして、構造物Bを得た。その後、構造物Bを23℃、50%RHの雰囲気下で1時間放置した。
放置後、構造物Bをオートクレーブに投入し、温度50℃、圧力0.5MPaの条件で15分間、オートクレーブ処理した。
オートクレーブ処理後、構造物Bをオートクレーブから取り出し、構造物Bを85℃に設定した乾燥機に投入し、24時間放置した。
その後、構造物Bを乾燥機から取り出し、23℃、50%RHの雰囲気下で30分間放置した。そして、マイクロスコープにより構造物Bにおける発泡(異物起因の発泡を含む発泡)や剥がれの有無を確認した。そして、下記評価基準で評価した。
評価基準
非常によい:発泡や剥がれが全く見られない
とてもよい:大きさが100μm以上の異物にのみ起因して発泡が見られる
よい:大きさが100μ未満の異物に起因して発泡が見られる
わるい:異物の有無に関係なく、発泡や剥がれが見られる
11 ガラス板
12 段差
Claims (3)
- アクリル系粘着剤層を有するアクリル系粘着テープであって、
前記アクリル系粘着剤層は、アクリル酸2−エチルヘキシルと、N−ビニル−2−ピロリドンと、アクリル酸2−ヒドロキシエチルと、ヘキサンジオールジアクリレートとの共重合体であるアクリル系ポリマー(A)を含有し、当該アクリル系ポリマー(A)の全モノマー単位中、アクリル酸2−エチルヘキシルの割合は30〜95重量%であり、N−ビニル−2−ピロリドンの割合は1〜30重量%であり、アクリル酸2−ヒドロキシエチルの割合は1〜40重量%であり、ヘキサンジオールジアクリレートの割合は0.001〜0.5重量%であり、
前記アクリル系粘着剤層のゲル分率は65%以上であり、
前記アクリル系粘着剤層の300%引張残留応力は7〜16N/cm2であり、
ガラス板に対する180°引きはがし接着力が10N/20mm以上であり、且つ、アクリル板に対する180°引きはがし接着力が10N/20mm以上である、アクリル系粘着テープ。 - 前記アクリル系粘着剤層は、重量平均分子量が1000〜30000であるアクリル系ポリマー(B)を更に含有する、請求項1に記載のアクリル系粘着テープ。
- 光学用粘着テープである、請求項1または2に記載のアクリル系粘着テープ。
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