JP5860239B2 - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
1. 下記一般式(I)
で表される縮合型ホスホン酸エステルを含む樹脂用難燃剤及び樹脂成分を含む樹脂組成物であって、
(1)前記縮合型ホスホン酸エステルが、a)1,3−ビス[(9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド−10−イル)オキシ]ベンゼン又はb)1,2−ビス[(9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド−10−イル)オキシ]エタンであり、
(2)樹脂成分が、MVR(メルトボリュームフローレート)が2〜10であるポリカーボネート系樹脂であり、
(3)樹脂成分100重量部に対して当該縮合型ホスホン酸エステル1〜100重量部を含む、
ことを特徴する難燃性樹脂組成物。
2. 前記項1に記載の難燃性樹脂組成物を成形してなる難燃性樹脂成型品。
3. 電気・電子部品、OA機器部品、家電機器部品、自動車用部品又は機器機構部品に用いられる、前記項2に記載の難燃性樹脂成型品。
(1)縮合型ホスホン酸エステル及びその製造方法
本発明の樹脂用難燃剤(本発明難燃剤)は、下記一般式(I)
で表される縮合型ホスホン酸エステルを含むことを特徴とする。
で表される化合物を、2価のアルコール類又は2価のフェノール類を反応系中に添加して、脱ハロゲン化水素反応させることにより、下記式(III)
〔式中、Rは炭素数が1〜11であり、置換基を有していても良いアルキレン基、アリーレン基、シクロアルキレン基、ヘテロアルキレン基、ヘテロシクロアルキレン基又はヘテロアリーレン基を示す。〕
で表される有機リン系化合物を合成する工程(A工程)、
(B)前記有機リン系化合物に対して、アミンの存在下、酸化剤を用いて3価のリン原子を5価に酸化することにより、前記一般式(I)で表されるホスホン酸エステルを得る工程(B工程)
を含む製造方法により、本発明の縮合型ホスホン酸エステルを好適に製造することができる。
本発明難燃剤には、本発明縮合型ホスホン酸エステルのほか、必要に応じて副成分が含まれていても良い。例えば、難燃助剤を好適に副成分として好適に用いることができる。
本発明難燃剤は、樹脂(特に合成樹脂)に対して難燃性を付与するのに適しており、いわゆる合成樹脂内部添加型難燃剤として好適に用いることができる。つまり、樹脂中に均一に含有させることにより難燃性を当該樹脂に付与するために用いる難燃剤として有用である。具体的な使用方法としては、同じタイプの公知又は市販の難燃剤と同様にすれば良く、例えば本発明難燃剤を樹脂内部に均一に含まれるように混合することにより当該樹脂に難燃性を付与することができる。混合方法は、本発明難燃剤を樹脂中に均一に混合できる限りは特に制限されず、例えば乾式混合、湿式混合、溶融混練等のいずれの方法であっても良い。
本発明の難燃性樹脂組成物は、本発明難燃剤及び樹脂成分を含む樹脂組成物であって、樹脂成分100重量部に対して当該縮合型ホスホン酸エステル1〜100重量部を含む。以下、各成分について説明する。
難燃剤としては、本発明縮合型ホスホン酸エステルを含む難燃剤(本発明難燃剤)を用いることができる。
本発明における難燃性樹脂組成物に混合される樹脂成分としては、特に制限されるものではなく、成形用として利用される種々の樹脂(特に合成樹脂)に適用することができる。例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリエーテル・エーテルケトン樹脂、ポリフェニレン・スルフィド樹脂、ポリアミド・イミド樹脂、ポリエーテル・スルフォン樹脂、ポリスルフォン樹脂、ポリメチル・ペンテン樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂等の熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂のホモポリマーあるいはコポリマーの単独又はそれらの組み合わせによるポリマーアロイ類等が挙げられる。これらの中でも、特にポリスチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系、ポリエーテル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂等が好ましい。特に、本発明では、ポリカーボネート系樹脂がより好ましい。以下、本発明で適用し得る樹脂成分について列挙する。
ポリオレフィン系樹脂としては、例えばエチレン、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン等のα−オレフィンの単独重合体、前記のα―オレフィンどうしのランダム又はブロック共重合体の単体及び混合物等の樹脂、さらにこれと酢酸ビニル、無水マレイン酸等が共重合された樹脂等のポリオレフィン系樹脂が好適に使用することができ、より具体的には、プロピレン単独重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、プロピレン−エチレンブロック共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン共重合体等のようなポリプロピレン系樹脂、低密度エチレン単独重合体、高密度エチレン単独重合体、エチレン−α−オレフィンランダム共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体等のポリエチレン系樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。また、本発明において、難燃性樹脂組成物の物性を改良するために、例えばポリエチレン系合成ゴム、ポリオレフィン系合成ゴム等を配合したものであっても良い。
ポリスチレン系樹脂としては、例えばスチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン、クロロスチレン等のようなスチレン系単量体の単独重合体又は共重合体や、アクリロニトリル等の不飽和ニトリル、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル、無水マレイン酸等のα,β−モノオレフィン性不飽和カルボン酸又は酸無水物或いはそのエステル等のビニル単量体とスチレン系単量体との共重合体や、スチレン系グラフト共重合体、スチレン系ブロック共重合体等が挙げられる。好ましくは、ポリスチレン(GPPS)、スチレン−(メタ)アクリル酸メチル共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体(AS樹脂)、ゴム成分にスチレン系単量体が重合した耐衝撃性ポリスチレン(HIPS)、ポリスチレン系グラフト又はブロック共重合体等が例示される。ポリスチレン系グラフト共重合体としては、ゴム成分に少なくともスチレン系単量体及び共重合性単量体がグラフト重合した共重合体(例えば、ポリブタジエンにスチレン及びアクリロニトリルをグラフト重合したABS樹脂、アクリルゴムにスチレン及びアクリロニトリルをグラフト重合したAAS樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体にスチレン及びアクリロニトリルをグラフト重合した重合体、エチレン−プロピレンゴムにスチレン及びアクリロニトリルをグラフト重合した重合体、ポリブタジエンにスチレンとメタクリル酸メチルをグラフト重合したMBS樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体ゴムにスチレン及びアクリロニトリルがグラフト重合した樹脂等が例示される。ブロック共重合体としては、例えばポリスチレンブロックとジエン又はオレフィンブロックとで構成された共重合体(例えば、スチレン−ブタジエン−スチレン(SBS)ブロック共重合体、スチレン−イソプレンブロック共重合体、スチレン−イソプレン−スチレン(SIS)ブロック共重合体、水素添加スチレン−ブタジエン−スチレン(SEBS)ブロック共重合体、水素添加スチレン−イソプレン−スチレン(SEPS)ブロック共重合体)等が挙げられる。これらのスチレン系樹脂は、1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。
ポリビニル系樹脂としては、例えばビニル系単量体(例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、クロトン酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル;塩素含有ビニル単量体(例えば、塩化ビニル、クロロプレン);フッ素含有ビニル単量体(例えば、フルオロエチレン等);メチルビニルケトン、メチルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類;ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類;N−ビニルカルバゾール、N−ビニルピロリドン等のビニルアミン類等)の単独又は共重合体、あるいは他の共重合可能なモノマーとの共重合体等が含まれる。前記ビニル系樹脂の誘導体(例えばポリビニルアルコール、ポリビニルホルマール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体等)も使用できる。これらのビニル系樹脂は、1種で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
ポリアミド系樹脂としては、例えばε−カプロラクタム、ウンデカンラクタム、ラウリルラクタム等の開環重合体(ω−アミノカルボン酸重合体)や、ジアミンとジカルボン酸との共重縮合体等を挙げることができる。より具体的には、ポリアミド3、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド6T、ポリアミド6I、ポリアミド9T等が例示される。これらのポリアミド系樹脂は、1種で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
ポリエステル系樹脂としては、例えばアルキレンテレフタレート、アルキレンナフタレート等のアルキレンアリレート単位を主成分とする単独重合体又は共重合体等が挙げられる。より具体的には、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリトリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート(PCT)、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート等の単独重合体のほか、アルキレンテレフタレート及び/又はアルキレンナフタレートを主成分として含有する共重合体のうち、高度に結晶化されていないものが例示される。また、ポリアルキレンレテフタレートの構成成分となるアルキレングリコールの一定含量を1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)に置き換えた重合体であるグリコール変性ポリエステル(PETG)も好適な例として挙げることができる。これらのポリエステル系樹脂は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
ポリエーテル系樹脂としては、例えばアルキレンエーテルの単独重合体又はスチレン系化合物をグラフト共重合せしめたポリアルキレンエーテル、或いはポリアルキレンエーテルとスチレン系重合体を混合したもの等が挙げられる。具体的には、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−フェニレン)エーテル、ポリ(2,6−ジエチル−1,4−フェニレン)エーテル等のポリアルキレンエーテルの単独重合体、スチレン、α−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、モノクロロスチレン、ジクロロスチレン、p−メチルスチレン、エチルスチレン等のスチレン系化合物をグラフト共重合せしめたポリフェニレンエーテルが例示できる。好ましくは、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル及びポリスチレンをグラフト共重合せしめたポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル[変性ポリフェニレンエーテル]等を例示することができる。ポリフェニレンオキシド系樹脂は、1種又は2種以上組み合わせて使用できる。
ポリカーボネート系樹脂には、例えばジヒドロキシ化合物と、ホスゲン又はジフェニルカーボネート等の炭酸エステルとの反応により得られる重合体が挙げられる。ジヒドロキシ化合物は、脂環族化合物等であっても良いが、好ましくはビスフェノール化合物である。ビスフェノール化合物としては、例えばビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(ビスフェノールA)、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン等のビス(ヒドロキシアリール)C1−6アルカン;1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン等のビス(ヒドロキシアリール)C4−10シクロアルカン;4,4′−ジヒドロキシジフェニルエーテル;4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルホン;4,4′−ジヒドロキシジフェニルスルフィド;4,4′−ジヒドロキシジフェニルケトン等が挙げられる。好ましいポリカーボネート系樹脂には、ビスフェノールA型ポリカーボネートが含まれる。ポリカーボネート系樹脂は、1種で又は2種以上組み合わせて使用できる。
アクリル系樹脂には、例えば、(メタ)アクリル系単量体((メタ)アクリル酸又はそのエステル等)の単独又は共重合体のほか、(メタ)アクリル酸−スチレン共重合体、(メタ)アクリル酸メチル−スチレン共重合体等が含まれる。
本発明の難燃性合成樹脂組成物は、本発明の効果を妨げない範囲内において、必要に応じて公知の樹脂組成物に含まれている添加剤を適宜配合することができる。
本発明の難燃性樹脂組成物は、上記各成分を均一に混合することにより得ることができる。好ましくは、上記各成分を溶融混練することによって製造することができる。その場合の混練順序も特に限定されず、各々を同時に混合しても良いし、あるいは数種類を予め混合し、残りを後から混合しても良い。
本発明の難燃性樹脂組成物は、耐熱性が高く、比較的少量の添加で優れた難燃性を達成するとともに、物理的物性、及び光学的物性が高度に調和された難燃性成型品の製造に好適に用いることができる。すなわち、本発明の難燃性樹脂組成物は、薄肉から厚肉の広範囲にわたる成型品の製造のための樹脂組成物として好適に用いることができる。これにより、難燃性に優れた成型品を提供することができる。
本発明は、本発明の難燃性樹脂組成物を成形してなる難燃性樹脂成型品も包含する。
下記の合成例により、化学式(1)〜(5)で示されるホスホン酸エステルを調製した。なお、合成したホスホン酸エステルは、次の方法により同定及び物性の測定を行った。
(1)純度
フォトダイオードアレイ(PDA)3次元UV検出器付高速液体クロマトグラフィー(アライアンスHPLCシステム:
ウォーターズ社製)にて純度の確認を行った。
(2)融点
融点(光透過法による融点測定)は、全自動融点測定装置(FP−62:メトラートレド社製)にて測定を行った。
(3)元素分析
元素分析計(EA1110:CEインスツルメンツ社製)にて炭素及び水素を、マイクロウェーブ試料分解装置(ETHOS1:マイルストーンゼネラル社製)にて湿式分解後に高周波結合プラズマ発光分析装置(ICP−OES、720ES:バリアン社製)にてリンを、それぞれの化合物について元素分析を行った。
(4)化学構造の同定
赤外吸収分析装置(FT−IR、FT−720:堀場製作所(株)製)によるIRスペクトル、300MHz核磁気共鳴吸収分析装置(JNM−AL300:日本電子(株)製)による水素核磁気共鳴(1H−NMR)スペクトル、リン核磁気共鳴(31P−NMR)、及び質量分析装置(JEOL JMS−AX505HA:日本電子(株)製)によるMSスペクトルより各々の生成化合物の構造同定を行った。
側管付滴下漏斗及び温度計を備えた撹拌装置付4ツ口フラスコに、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド32.4g、カテコール8.2g、トリエチルアミン17.2g、及びジクロロメタン150mlを投入し、側管付滴下漏斗には四塩化炭素30.8gを投入した。滴下漏斗の上端に塩化カルシウム管を取り付けて空気中の水分が反応系内に混入しないようにした後に撹拌を開始し、フラスコを氷水に浸して10℃まで冷却した。四塩化炭素を反応液温が15℃を超えないように滴下し、滴下後更に1時間そのまま撹拌を続けた。反応液を2%水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、更に水道水及び飽和塩化ナトリウム水溶液で洗浄した後、無水硫酸マグネシウムにて乾燥した。乾燥した反応液を減圧濃縮することにより黄色液体の粗生成物を得て、メタノール−水で再結晶することにより融点179.2℃の白色粉末状の化合物32.3gを得た(収率80%)。得られた化合物の純度は99.0%であった。この化合物のIR、1H−NMR、31P−NMR及び元素分析の結果から、得られた化合物は、化学式(12)で表される1,2−ビス[(9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド−10−イル)オキシ]ベンゼンであることが確認できた。
元素分析:C30H20O6P2;理論値:C66.92, H3.74, P11.51、実測値:C66.70, H3.66, P11.48. IR:3062, 1597, 1496, 1435, 1288, 1257, 1203, 1157, 1103, 1041, 933, 756, 717, 609, 525, 440cm−1. 1H−NMR(CDCl3,300MHz);δ6.93−7.83ppm(20H, m, Ph),31P−NMR(CDCl3,109MHz);δ7.15ppm.
カテコール8.2gをレゾルシノール8.2gに変更した以外は合成例1と同様に反応を行い、融点158.5℃の化合物35.5gの白色結晶を得た(収率88%)。得られた化合物の純度は99.2%であった。この化合物のIR、1H−NMR、31P−NMR及び元素分析の結果から、得られた化合物は、化学式(14)で表される1,3−ビス[(9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド−10−イル)オキシ]ベンゼンであることが確認できた。
元素分析:C30H20O6P2;理論値:C66.92, H3.74, P11.51、実測値:C66.65, H3.52, P11.53. IR:3070, 1597, 1481, 1435, 1273, 1242, 1203, 1119, 1080, 980, 941, 795, 756, 687, 601, 532, 424cm−1. 1H−NMR(CDCl3,300MHz);δ6.78−8.03ppm(20H, m, Ph),31P−NMR(CDCl3,109MHz);δ7.02ppm.
カテコール8.2gをハイドロキノン8.2gに変更した以外は合成例1と同様に反応を行い、融点216.5℃の化合物34.3gの白色結晶を得た(収率85%)。得られた化合物の純度は98.7%であった。この化合物のIR、1H−NMR、31P−NMR及び元素分析の結果から、得られた化合物は、化学式(13)で表される1,4−ビス[(9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド−10−イル)オキシ]ベンゼンであることが確認できた。
元素分析:C30H20O6P2;理論値:C66.92, H3.74, P11.51、実測値:C66.86, H4.01, P11.39. IR:3070, 1597, 1496, 1427, 1280, 1234, 1180, 1118, 933, 841, 755, 717, 601, 548, 509, 424cm−1. 1H−NMR(CDCl3,300MHz);δ6.92−8.02ppm(20H, m, Ph),31P−NMR(CDCl3,109MHz);δ7.15ppm.
カテコール8.2gをエチレングリコール4.66gに変更した以外は合成例1と同様に反応を行い、融点167.9℃の化合物27.2gの白色結晶を得た(収率74%)。得られた化合物の純度は99.3%であった。この化合物のIR、1H−NMR、31P−NMR及び元素分析の結果から、得られた化合物は、化学式(9)で表される1,2−ビス[(9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド−10−イル)オキシ]エタンであることが確認できた。
元素分析:C26H20O6P2;理論値:C63.68, H4.11, P12.63、実測値:C63.62, H4.17, P12.65. IR:3070, 2962, 2908, 1589, 1473, 1435, 1273, 1203, 1157, 1119, 1026, 926, 756, 687, 601, 540, 517, 416cm−1. 1H−NMR(CDCl3,300MHz);δ4.19−4.03ppm(4H, m, OCH2CH2O), δ7.09−7.96ppm(16H, m, Ph), 31P−NMR(CDCl3,109MHz);δ1.11ppm.
カテコール8.2gをネオペンチルグリコール7.8gに変更した以外は合成例1と同様に反応を行い、融点207.7℃の化合物8.0gの白色結晶を得た(収率20%)。得られた化合物の純度は98.8%であった。この化合物のIR、1H−NMR、31P−NMR、MS及び元素分析の結果から、得られた化合物は、化学式(10)で表される1,3−ビス[(9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド−10−イル)オキシ]−2,2−ジメチルプロパンであることが確認でき、1H−NMR、31P−NMRより不斉リン原子によってジアステレオマーが生成されたことが確認された。
元素分析:C29H26O6P2;理論値:C65.42, H4.92, P11.63、実測値:C65.05, H5.17, P11.51. IR:3051, 2970, 2883, 1595, 1477, 1292, 1270, 1192, 1139, 1119, 1114, 1060, 1004, 941, 836, 796, 526, 480,410cm−1. 1H−NMR(CDCl3,300MHz);δ0.49, 0.56ppm(3H, s, CH3), δ1.08ppm(3H, s, CH3), δ3.22−3.48, 3.56−3.63, 3.78−3.91ppm(4H, m,
CH2O), δ6.81−7.93ppm(16H, m, CH3),
31P−NMR(CDCl3,109MHz);δ6.01,6.24, 11.51, 12.09ppm. M+・;m/z=533(Mw 532.46)
前記の各合成例で得られたホスホン酸エステルを用いて難燃性合成樹脂組成物を調製した。難燃性合成樹脂組成物を構成する成分は、下記に示す合成樹脂及び難燃剤を含有する。この下記成分を表1〜3に記載してある配合割合(重量部)に従って、各成分をドライブレンドした後、2軸押出機にて溶融混合して押出混練し、ストランドをカットしてペレット状難燃性樹脂組成物を得た。2軸押出機としては、2軸押出機「KTX30型」((株)神戸製鋼所製、スクリュウ径30mm、L/D=37、ベント付き)を用いた。
合成樹脂
A−1:パンライトL−1225L(帝人化成(株)製、PC;MVR=18)
A−2:パンライトL−1250Y(帝人化成(株)製、PC;MVR=8)
A−3:ノバレックス7030PJ(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、PC;MVR=2.2)
A−4:イースター GN−001(イーストマン・ケミカル社製、PET−G)
難燃剤
B−1:化合物(12)
B−2:化合物(14)
B−3:化合物(9)
B−4:化合物(10)
B−5:化合物(19)、10−ジヒドロ−9−オキサ−10−フェノキシ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド(特開2009−108089記載の方法に準じて調製した。化学式(19)を以下に示す。)
前記で得られた難燃性合成樹脂組成物を用いて射出成形法により成型品を作製した。射出成形は、射出成形機「FE80S型」(日精樹脂工業(株)製、型締圧80トン)を使用した。得られた試験片を23℃、50%RHの条件で48時間状態調整処理してから、それぞれ燃焼性及び各種の物性評価を行った。その結果を表1〜3に示す。なお、これらの評価方法は、具体的には以下の方法により実施した。
燃焼性の評価は、UL94垂直燃焼試験法に準拠して、3.2mm(1/8inch)厚、1.6mm(1/16inch)厚、及び0.8mm(1/32inch)厚の試験片を作成し、得られた試験片について燃焼試験を行った。UL94垂直燃焼試験の結果は、「V−0」、「V−1」、「V−2」、「Burn(全焼)」の4段階評価を行った。その結果を表1〜3に示す。
(2)流動性
流動性の評価として、メルトインデクサー(S−111、東洋精機(株)製)にてメルトボリュームフローレート(MVR)の測定を行った。MVRは、JIS K7210に準拠して測定した。試験条件は、300℃, 1.2kgfとした。その結果を表3に示す。
(3)アイゾッド衝撃強度
JIS K7110記載のアイゾッド衝撃試験用試験片(3.2mm)を作成した後、ノッチを切削し、JIS K7110準拠してアイゾッド衝撃強度を測定した。その結果を表3に示す。
(4)光学的物性
図1に示すような2mm/3mm厚の平板試験片(90mm×50mm)を射出成形により作製した後、温度23℃及び湿度50%Rhの条件で48時間の状態調整処理(エージング処理)を施した後の試験片について全光線透過率、曇り度(ヘイズ)の評価を行った。光学的物性の評価方法として、各試験片はヘイズメーター(TC−HIII、東京電色工業(株)製)にて全光線透過率及び曇り度(ヘイズ)の測定を行った。各測定は、JIS K7105(透過法)に準拠して3mm厚にて測定した。その結果を表3に示す。
(5)耐熱性
示差熱熱重量分析装置(TG/DTA、TG/DTA220U:エスエスアイ・ナノテクノロジー(株)製)による熱重量−示差熱変化、TG/DTAチャートより、各々の難燃剤B−1〜B−7についての熱重量変化(耐熱性)の評価を行った。各測定は、30〜500℃の範囲で測定し、昇温速度10℃/分、空気導入量毎分200mL/分で行った。その結果を表4に示す。
Claims (3)
- 下記一般式(I)
で表される縮合型ホスホン酸エステルを含む樹脂用難燃剤及び樹脂成分を含む樹脂組成物であって、
(1)前記縮合型ホスホン酸エステルが、a)1,3−ビス[(9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド−10−イル)オキシ]ベンゼン又はb)1,2−ビス[(9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド−10−イル)オキシ]エタンであり、
(2)樹脂成分が、MVR(メルトボリュームフローレート)が2〜10であるポリカーボネート系樹脂であり、
(3)樹脂成分100重量部に対して当該縮合型ホスホン酸エステル1〜100重量部を含む、
ことを特徴する難燃性樹脂組成物。 - 請求項1に記載の難燃性樹脂組成物を成形してなる難燃性樹脂成型品。
- 電気・電子部品、OA機器部品、家電機器部品、自動車用部品又は機器機構部品に用いられる、請求項2に記載の難燃性樹脂成型品。
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