JP5852377B2 - Method for producing aluminum alkoxide - Google Patents

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Description

本発明は、アルミニウムアルコキサイドの製造方法に関する。詳しくは、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応によりアルミニウムアルコキサイドを製造する方法に関する。   The present invention relates to a method for producing aluminum alkoxide. Specifically, the present invention relates to a method for producing aluminum alkoxide by a solid-liquid reaction between a metal aluminum and a liquid containing alcohol.

アルミニウムアルコキサイドは、高純度アルミナの原料、有機合成触媒、脱水縮合剤、表面処理剤や、塗料、インキ、接着剤などの改質用添加剤、或いは撥水剤、機能性ガラスなどとして幅広く利用されている。
近年、表示材料、エネルギー、自動車、半導体やコンピューターといった高い成長が期待される分野での高純度アルミナの需要が拡大しており、その原料となるアルミニウムアルコキサイドを効率よく製造することが求められている。
Aluminum alkoxides are widely used as raw materials for high-purity alumina, organic synthesis catalysts, dehydrating condensing agents, surface treatment agents, additives for modification such as paints, inks, adhesives, water repellents, and functional glass. It's being used.
In recent years, the demand for high-purity alumina in fields where high growth is expected, such as display materials, energy, automobiles, semiconductors, and computers, has been increasing, and it is required to efficiently produce aluminum alkoxide as the raw material. ing.

アルミニウムアルコキサイドの製造方法として、金属アルミニウムとアルコールとを固液反応させる製造方法が知られている。特許文献1には、ガリウム、インジウム或いはこれら金属の化合物の少なくとも1種を液相に対し0.02〜50ppm(金属換算)存在する条件下で固液反応させる方法が開示されており、特許文献2には、触媒の非存在下で、金属アルミニウムとして、直径が2mm〜100mmの粒状アルミニウムを用い、使用するアルコール中の水分が2000ppm以下である条件下で固液反応させる方法が開示されている。   As a method for producing aluminum alkoxide, a production method in which metallic aluminum and alcohol are reacted in a solid-liquid manner is known. Patent Document 1 discloses a method in which at least one kind of gallium, indium, or a compound of these metals is subjected to a solid-liquid reaction under a condition where 0.02 to 50 ppm (in metal conversion) is present in the liquid phase. No. 2 discloses a method in which granular aluminum having a diameter of 2 mm to 100 mm is used as metallic aluminum in the absence of a catalyst, and a solid-liquid reaction is performed under a condition where water in the alcohol used is 2000 ppm or less. .

特開平5−25070号公報Japanese Patent Laid-Open No. 5-25070 特開平6−172236号公報JP-A-6-172236

しかしながら、特許文献1、2に記載の方法では、アルミニウムアルコキサイドを効率よく製造することはできず、従って、従来の方法よりも、さらに効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造することが求められている。
本発明は、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応によってアルミニウムアルコキサイドを効率よく製造することができるアルミニウムアルコキサイドの製造方法を提供することを目的とする。
However, the methods described in Patent Documents 1 and 2 cannot efficiently produce aluminum alkoxide, and therefore there is a demand for producing aluminum alkoxide more efficiently than conventional methods. Yes.
An object of this invention is to provide the manufacturing method of aluminum alkoxide which can manufacture aluminum alkoxide efficiently by the solid-liquid reaction of the liquid containing metal aluminum and alcohol.

本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、アルコールを含む液中に含まれる、アルコールの製造過程で副産物として生成するケトン類が、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応の進行に影響を与えるとの知見を得、本発明を完成するに至った。   The present inventors have intensively studied to solve the above problems. As a result, the knowledge that ketones contained as a by-product during the alcohol production process in the alcohol-containing liquid affects the progress of the solid-liquid reaction between the metal aluminum and the alcohol-containing liquid. The invention has been completed.

すなわち、本発明は、以下の構成からなる。
(1)金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応によりアルミニウムアルコキサイドを製造する方法において、アルコールを含む液中のケトン類濃度が130ppm以下であることを特徴とするアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
(2)固液反応は、ガリウム、インジウムおよびこれらの金属化合物から選ばれる少なくとも1種の存在下で行われる前記(1)記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
(3)アルコールが、炭素数1〜8個の一価アルコールである前記(1)または(2)記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
(4)ケトン類が、分子内にカルボニル基を1個含有する炭素数3〜8個の直鎖状飽和ケトンである前記(1)〜(3)のいずれかに記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
(5)アルコールを含む液中にアルミニウムアルコキサイドを、アルコール/アルミニウムアルコキサイドが重量比で5/95〜85/15の割合となるように含有させて、金属アルミニウムと固液反応を行わせる前記(1)〜(4)のいずれかに記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
(6)アルコール/アルミニウムアルコキサイドが重量比で5/95〜80/20である前記(5)に記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
(7)アルコールがイソプロピルアルコールであり、ケトン類がアセトンである前記(1)〜(6)のいずれか記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
That is, this invention consists of the following structures.
(1) In a method for producing aluminum alkoxide by a solid-liquid reaction between a metallic aluminum and a liquid containing alcohol, the concentration of ketones in the liquid containing alcohol is 130 ppm or less. Production method.
(2) The method for producing an aluminum alkoxide according to (1), wherein the solid-liquid reaction is performed in the presence of at least one selected from gallium, indium, and a metal compound thereof.
(3) The manufacturing method of the aluminum alkoxide of the said (1) or (2) description whose alcohol is a C1-C8 monohydric alcohol.
(4) The aluminum alkoxide according to any one of (1) to (3), wherein the ketone is a linear saturated ketone having 3 to 8 carbon atoms containing one carbonyl group in the molecule. Production method.
(5) A solid-liquid reaction with metallic aluminum is carried out by containing aluminum alkoxide in a liquid containing alcohol so that the alcohol / aluminum alkoxide has a weight ratio of 5/95 to 85/15. The manufacturing method of the aluminum alkoxide in any one of said (1)-(4) to make.
(6) The method for producing aluminum alkoxide according to (5), wherein the alcohol / aluminum alkoxide is in a weight ratio of 5/95 to 80/20.
(7) The method for producing an aluminum alkoxide according to any one of (1) to (6), wherein the alcohol is isopropyl alcohol and the ketone is acetone.

本発明の製造方法によれば、アルコールを含む液中のケトン類濃度が130ppm以下であるので、効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造することができる。   According to the production method of the present invention, since the concentration of ketones in the liquid containing alcohol is 130 ppm or less, aluminum alkoxide can be produced efficiently.

本発明のアルミニウムアルコキサイドの製造方法は、金属アルミニウムと、ケトン類を所定割合で含有するアルコールを含む液とを固液反応させてアルミニウムアルコキサイドを製造する方法である。   The method for producing an aluminum alkoxide of the present invention is a method for producing an aluminum alkoxide by causing a solid-liquid reaction between metal aluminum and a liquid containing an alcohol containing a ketone in a predetermined ratio.

(金属アルミニウム)
原料としての金属アルミニウムは、その純度は特に限定されないが、例えば、本発明の製造方法により得られるアルミニウムアルコキサイドを純度99.99%以上の高純度アルミナの原料として使用する場合、純度99.99%以上の高純度であるのが好ましい。純度が上記範囲内であれば、金属アルミニウム中の鉄、ケイ素、銅、マグネシウム等の不純物濃度が、金属アルミニウムの総重量に対して、100ppm以下であるので、得られるアルミニウムアルコキサイドの精製が不要となる。
金属アルミニウムの形状としては、特に限定されず、例えば、インゴット、ペレット、板、箔、線、粉末などが挙げられる。
(Metal aluminum)
The purity of metallic aluminum as a raw material is not particularly limited. For example, when aluminum alkoxide obtained by the production method of the present invention is used as a raw material for high-purity alumina having a purity of 99.99% or more, the purity is 99.99. It is preferable that the purity is 99% or more. If the purity is within the above range, the impurity concentration of iron, silicon, copper, magnesium, etc. in the metal aluminum is 100 ppm or less with respect to the total weight of the metal aluminum. It becomes unnecessary.
The shape of the metal aluminum is not particularly limited, and examples thereof include ingots, pellets, plates, foils, wires, and powders.

(アルコール)
アルコールを含む液を形成する原料としてのアルコールは、製造目的とするアルミニウムアルコキサイドによって適宜選択すればよく、炭素数が1〜8個の一価アルコールであるのが好ましく、なかでも、炭素鎖が長くなるほど金属アルミニウムとの反応性が低下するおそれがあることから、下記式(i)で表されるアルコールがより好ましく、イソプロピルアルコールが特に好ましい。
1OH (i)
ここで、R1は、メチル、エチル、ノルマルプロピル、イソプロピル、ノルマルブチル、イソブチル、ネオブチル、ノルマルペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ノルマルヘキシル、イソヘキシル、ネオヘキシル、ノルマルヘプチル、イソヘプチル、ネオヘプチル、ノルマルオクチル、イソオクチル及びネオオクチルからなる群より選ばれる少なくとも1つである。
(alcohol)
The alcohol as a raw material for forming a liquid containing alcohol may be appropriately selected depending on the aluminum alkoxide intended for production, and is preferably a monohydric alcohol having 1 to 8 carbon atoms, Since there exists a possibility that the reactivity with metal aluminum may fall, so that it becomes long, the alcohol represented by a following formula (i) is more preferable, and isopropyl alcohol is especially preferable.
R 1 OH (i)
Here, R 1 is methyl, ethyl, normal propyl, isopropyl, normal butyl, isobutyl, neobutyl, normal pentyl, isopentyl, neopentyl, normal hexyl, isohexyl, neohexyl, normal heptyl, isoheptyl, neoheptyl, normal octyl, isooctyl and neooctyl Is at least one selected from the group consisting of

アルコールを含む液中のケトン類としては、分子内にカルボニル基を1個含有する炭素数3〜8個の直鎖状飽和ケトンを例示することができ、具体的には、アセトン、2−ブタノン、2−ペンタノン、3−ペンタノン、2−ヘキサノン、3−ヘキサノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン、4−ヘプタノン、2−オクタノン、3−オクタノン、4−オクタノンである。   Examples of ketones in the liquid containing alcohol include linear saturated ketones having 3 to 8 carbon atoms containing one carbonyl group in the molecule. Specifically, acetone, 2-butanone 2-pentanone, 3-pentanone, 2-hexanone, 3-hexanone, 2-heptanone, 3-heptanone, 4-heptanone, 2-octanone, 3-octanone, 4-octanone.

ケトン類濃度は、アルコールを含む液の総重量に対するケトン類の重量であり、130ppm以下、好ましくは100ppm以下、さらに好ましくは70ppm以下である。ケトン類濃度が、130ppmを越えると、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応の進行が著しく遅くなるおそれがある。   The ketone concentration is the weight of ketones relative to the total weight of the liquid containing alcohol, and is 130 ppm or less, preferably 100 ppm or less, more preferably 70 ppm or less. If the ketone concentration exceeds 130 ppm, the progress of the solid-liquid reaction between the metal aluminum and the liquid containing alcohol may be remarkably slowed.

ケトン類は、通常アルコールの製造過程で副産物として、あるいは保存中にアルコールの酸化反応によって生成して、アルコールを含む液中に含有されるので、このケトン類をアルコールを含む液中から例えば、蒸留操作により、アルコールを含む液の総重量に対して130ppm以下になるまで除去することにより、ケトン類濃度が130ppm以下のアルコールを含む液が得られる。   Ketones are usually produced as a by-product in the alcohol production process or by oxidation of alcohol during storage and contained in a liquid containing alcohol. For example, this ketone is distilled from a liquid containing alcohol. By removing by operation until the total weight of the liquid containing alcohol becomes 130 ppm or less, a liquid containing alcohol having a ketone concentration of 130 ppm or less is obtained.

アルコールは、前記した固液反応に悪影響を及ぼさない範囲で、ベンゼン、トルエン等の他の溶媒を含有していてもよい。   The alcohol may contain other solvents such as benzene and toluene as long as the above-described solid-liquid reaction is not adversely affected.

(固液反応)
固液反応は、例えば、アルコールを含む液中に、金属アルミニウムを投入して行われる。その際、あらかじめ触媒を存在させたり、あらかじめアルコールを含む液中にアルミニウムアルコキサイドを添加しておくのが好ましい。なかでも、固液反応の進行を促進し、効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造する観点から、触媒の存在下で反応を進行させるのが好ましく、より好ましくは、アルミニウムアルコキサイドとアルコールを含む液を混合して得られた液中に、触媒の存在下で、金属アルミニウムを投入して反応を進行させるのがよい。
(Solid-liquid reaction)
The solid-liquid reaction is performed, for example, by introducing metal aluminum into a liquid containing alcohol. At that time, it is preferable that a catalyst is present in advance or aluminum alkoxide is added in advance to a liquid containing alcohol. Among these, from the viewpoint of promoting the progress of the solid-liquid reaction and efficiently producing aluminum alkoxide, the reaction is preferably allowed to proceed in the presence of a catalyst, and more preferably a liquid containing aluminum alkoxide and alcohol. It is preferable that metal aluminum is added to the liquid obtained by mixing the above in the presence of a catalyst to advance the reaction.

触媒をあらかじめ系内に存在させて固液反応を行う場合、触媒は、ガリウム、インジウムあるいはそれら金属の化合物である。ガリウム、インジウムの化合物としては、例えば、メトキサイド、エトキサイド、イソプロポキサイドなどのアルコキサイド化合物;フェノキサイドなどのアリロキサイド化合物;フォルメート、アセテートなどのカルボキシレート化合物;アセチルアセトネート化合物、塩化物などの無水ハロゲン化物の中から使用するアルコール或いは他の溶媒に溶解度のあるものを単独或いは混合して用いることができる。   When the solid-liquid reaction is carried out with the catalyst already present in the system, the catalyst is gallium, indium or a compound of these metals. Examples of gallium and indium compounds include alkoxide compounds such as methoxide, ethoxide and isopropoxide; allyloxide compounds such as phenoxide; carboxylate compounds such as formate and acetate; anhydrous halides such as acetylacetonate compounds and chlorides Among them, alcohols or other solvents that are soluble in other solvents can be used alone or in combination.

触媒の含有量は、金属アルミニウムと接触しているアルコールを含む液に含まれるアルミニウムの金属換算での総重量に対して、0.02〜50ppmであり(但し、ガリウムまたはインジウムの化合物の場合には、金属換算での値である。)、好ましくは0.1〜40ppmである。触媒の含有量が0.02ppm未満であると反応促進効果が認められず、他方、50ppmを越えると、得られるアルミニウムアルコキサイドを高純度アルミナ等のファインセラミックス粉末の原料として用いる場合に、ガリウム、インジウムが不純物として最終製品に移行し、焼結性や光学特性を悪化させるなどの不都合を生じるおそれがある。   The content of the catalyst is 0.02 to 50 ppm with respect to the total weight in terms of metal of aluminum contained in the liquid containing alcohol in contact with the metal aluminum (however, in the case of a compound of gallium or indium). Is a value in terms of metal.), Preferably 0.1 to 40 ppm. When the catalyst content is less than 0.02 ppm, no reaction promoting effect is observed. On the other hand, when it exceeds 50 ppm, the resulting aluminum alkoxide is used as a raw material for fine ceramic powders such as high-purity alumina. Indium may migrate to the final product as an impurity, which may cause inconveniences such as deterioration of sinterability and optical characteristics.

触媒をアルコールを含む液中に存在させる方法としては、アルコールを含む液中の濃度が上記範囲内となるようにすることができる方法であれば特に限定はされず、例えば、固液界面においてより有効に反応促進効果を発揮させる観点から、触媒をあらかじめアルコールを含む液中に混合分散させるか、あるいは金属アルミニウムに固溶させる等の公知の方法で含有させ、固液反応時に触媒をアルコールを含む液中に分散或いは溶出させつつ金属アルミニウムとアルコールを含む液を反応させる方法が好適に用いられる。
また、所望のガリウムおよび/またはインジウム量は、金属アルミニウム中からの溶出量と直接アルコールを含む液中に添加する量を勘案して、決定してもよい。
The method for causing the catalyst to be present in the liquid containing alcohol is not particularly limited as long as the concentration in the liquid containing alcohol falls within the above range. From the standpoint of effectively exerting the reaction promoting effect, the catalyst is mixed and dispersed in a liquid containing alcohol in advance or contained by a known method such as solid solution in metal aluminum, and the catalyst contains alcohol during the solid-liquid reaction. A method of reacting a liquid containing metal aluminum and alcohol while being dispersed or eluted in the liquid is preferably used.
The desired amount of gallium and / or indium may be determined in consideration of the amount of elution from the metal aluminum and the amount added directly to the liquid containing alcohol.

ガリウムおよび/またはインジウムを含有する金属アルミニウムは、ガリウムおよびインジウムから選ばれる少なくとも1種を、金属アルミニウムの総重量に対して、好ましくは0.02〜50ppm、さらに好ましくは0.1〜40ppm、特に好ましくは0.5〜20ppm含有しているのが好ましい。これにより、新たに触媒をアルコールを含む液に添加することなく、または添加量を少なくして反応を行なわせることができる。   The metal aluminum containing gallium and / or indium is preferably 0.02 to 50 ppm, more preferably 0.1 to 40 ppm, particularly preferably at least one selected from gallium and indium, based on the total weight of the metal aluminum. Preferably it contains 0.5-20 ppm. As a result, the reaction can be carried out without newly adding a catalyst to the liquid containing alcohol or with a small addition amount.

アルミニウムアルコキサイドをあらかじめ系内に存在せしめ固液反応を行う場合、アルコールを含む液と混合するアルミニウムアルコキサイドとしては、製造目的とするアルミニウムアルコキサイドと同一の化合物であるのが好ましく、具体的には、下記式(ii)で表されるアルミニウムアルコキサイドなどが挙げられる。
Al(OR23 (ii)
ここで、R2は、それぞれ独立に、メチル、エチル、ノルマルプロピル、イソプロピル、ノルマルブチル、イソブチル、ネオブチル、ノルマルペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ノルマルヘキシル、イソヘキシル、ネオヘキシル、ノルマルヘプチル、イソヘプチル、ネオヘプチル、ノルマルオクチル、イソオクチル及びネオオクチルからなる群より選ばれる少なくとも1つであり、上述した式(i)のおけるR1と同一であるのが好ましい。
When aluminum alkoxide is present in the system in advance and a solid-liquid reaction is performed, the aluminum alkoxide mixed with the liquid containing alcohol is preferably the same compound as the aluminum alkoxide intended for production, Specific examples include aluminum alkoxide represented by the following formula (ii).
Al (OR 2 ) 3 (ii)
Here, each R 2 is independently methyl, ethyl, normal propyl, isopropyl, normal butyl, isobutyl, neobutyl, normal pentyl, isopentyl, neopentyl, normal hexyl, isohexyl, neohexyl, normal heptyl, isoheptyl, neoheptyl, normal octyl. And at least one selected from the group consisting of isooctyl and neooctyl, and preferably the same as R 1 in formula (i) described above.

アルコールを含む液中のアルミニウムアルコキサイドの含有量は、アルコール/アルミニウムアルコキサイドが重量比で5/95〜85/15、好ましくは5/95〜80/20、より好ましくは5/95〜70/30となる量である。アルミニウムアルコキサイドの含有量が上記範囲内であれば、反応促進効果を発揮することができる。   The content of aluminum alkoxide in the liquid containing alcohol is such that alcohol / aluminum alkoxide is 5/95 to 85/15, preferably 5/95 to 80/20, more preferably 5/95 to alcohol / aluminum alkoxide. The amount is 70/30. When the content of aluminum alkoxide is within the above range, a reaction promoting effect can be exhibited.

固液反応に際し、アルコールを含む液中のアルコールと金属アルミニウムの使用量比は回分式或いは連続式等の反応様式や所望するアルミニウムアルコキサイドの濃度により一義的でないが、通常、アルコール/金属アルミニウムのモル比は、約3以上、好ましくは約4以上とするのがよい。   In the solid-liquid reaction, the ratio of the amount of alcohol and metal aluminum used in the liquid containing alcohol is not unambiguous depending on the reaction mode such as batch type or continuous type and the desired concentration of aluminum alkoxide, but usually alcohol / metal aluminum. The molar ratio is about 3 or more, preferably about 4 or more.

金属アルミニウムとアルコールを含む液との反応温度は、反応が進行しさえすれば特に限定されず、反応を促進させる観点から、アルコールを含む液の沸騰、還流条件下での反応が好適である。   The reaction temperature between the metal aluminum and the liquid containing alcohol is not particularly limited as long as the reaction proceeds. From the viewpoint of promoting the reaction, boiling of the liquid containing alcohol and reaction under reflux conditions are preferable.

以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited only to a following example.

(実施例1)
還流冷却器付き2リットルセパラブルフラスコに、約90重量%のアルミニウムイソプロポキサイドを溶解含有するイソプロピルアルコール溶液と、所定量のアセトンを含有するイソプロピルアルコールとを56:44の割合(重量比)で混合し、アルコールを含む液に対するアセトン類濃度が8ppmである溶液100重量部を得、昇温した。
次いで、下端部に攪拌用のローターブレードを備え、ポリテトラフルオロエチレン被覆された軸体の周面部にポリテトラフルオロエチレンチューブを用いて取り付けた2.3重量部のアルミニウム片(大きさ:直径約16.5mm×長さ約40mm、純度99.999%、Ga/Al=2ppm)を溶液中に投入して、0.17m/sの速度でアルミニウム片を軸線回りに回転させながらイソプロピルアルコールの沸騰還流下(約84℃)で、716分間反応を行った。反応の進行に伴い水素ガスの発生とアルミニウムの溶解が観察された。
716分間の反応後、アルミニウム片を取り出し、アルミニウム片の反応前後の重量減少からアルミニウムの溶解量、すなわち反応量を調べた。その結果を表1に示す。
Example 1
In a 2-liter separable flask equipped with a reflux condenser, an isopropyl alcohol solution containing about 90% by weight of aluminum isopropoxide and an isopropyl alcohol containing a predetermined amount of acetone in a ratio of 56:44 (weight ratio). The mixture was mixed to obtain 100 parts by weight of a solution having an acetone concentration of 8 ppm with respect to the liquid containing alcohol, and the temperature was raised.
Next, 2.3 parts by weight of an aluminum piece (size: about a diameter) having a stirring rotor blade at the lower end and attached to the peripheral surface of the polytetrafluoroethylene-coated shaft using a polytetrafluoroethylene tube. 16.5 mm × length of about 40 mm, purity of 99.999%, Ga / Al = 2 ppm) and boiling the isopropyl alcohol while rotating the aluminum piece around the axis at a speed of 0.17 m / s The reaction was carried out for 716 minutes under reflux (about 84 ° C.). As the reaction progressed, generation of hydrogen gas and dissolution of aluminum were observed.
After the reaction for 716 minutes, the aluminum piece was taken out, and the dissolved amount of aluminum, that is, the reaction amount was examined from the weight loss before and after the reaction of the aluminum piece. The results are shown in Table 1.

(実施例2)
アルコールを含む液に対するアセトン濃度を53ppmとした他は、実施例1と同様にしてアルミニウムの反応量を評価した。その結果を表1に示す。
(Example 2)
The reaction amount of aluminum was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the acetone concentration with respect to the liquid containing alcohol was 53 ppm. The results are shown in Table 1.

(比較例1)
アルコールを含む液に対するアセトン濃度を135ppmとした他は、実施例1と同様にしてアルミニウムの反応量を評価した。その結果を表1に示す。
(Comparative Example 1)
The reaction amount of aluminum was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the acetone concentration with respect to the liquid containing alcohol was 135 ppm. The results are shown in Table 1.

(比較例2)
アルコールを含む液に対するアセトン濃度を164ppmとした他は、実施例1と同様にしてアルミニウムの反応量を評価した。その結果を表1に示す。
(Comparative Example 2)
The reaction amount of aluminum was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the acetone concentration with respect to the liquid containing alcohol was 164 ppm. The results are shown in Table 1.

Figure 0005852377
Figure 0005852377

以上のように、比較例1、2では、アルコールを含む液に対するケトン類濃度が130ppmを超える溶液に金属アルミニウムを投入して固液反応をさせたので、金属アルミニウムが反応しなかったのに対して、実施例1、2では、アルコールを含む液に対するケトン類濃度が130ppm以下である溶液を用いたので、高いアルミニウムの反応量を示した。   As described above, in Comparative Examples 1 and 2, since the metal-aluminum was added to a solution having a ketone concentration exceeding 130 ppm with respect to the liquid containing alcohol to cause a solid-liquid reaction, the metal aluminum did not react. In Examples 1 and 2, since a solution having a ketone concentration of 130 ppm or less with respect to a liquid containing alcohol was used, a high reaction amount of aluminum was shown.

Claims (7)

金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応によりアルミニウムアルコキサイドを製造する方法において、
アルコールを含む液中のケトン類濃度が130ppm以下であることを特徴とするアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
In a method for producing aluminum alkoxide by a solid-liquid reaction between a metal aluminum and a liquid containing alcohol,
A method for producing an aluminum alkoxide, wherein the concentration of ketones in a liquid containing alcohol is 130 ppm or less.
固液反応は、ガリウム、インジウムおよびこれらの金属化合物から選ばれる少なくとも1種の存在下で行われる請求項1記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。   The method for producing an aluminum alkoxide according to claim 1, wherein the solid-liquid reaction is performed in the presence of at least one selected from gallium, indium, and metal compounds thereof. アルコールが、炭素数1〜8個の一価アルコールである請求項1または2記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。   The method for producing an aluminum alkoxide according to claim 1 or 2, wherein the alcohol is a monohydric alcohol having 1 to 8 carbon atoms. ケトン類が、分子内にカルボニル基を1個含有する炭素数3〜8個の直鎖状飽和ケトンである請求項1〜3のいずれかに記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。   The method for producing an aluminum alkoxide according to any one of claims 1 to 3, wherein the ketone is a linear saturated ketone having 3 to 8 carbon atoms containing one carbonyl group in the molecule. アルコールを含む液中にアルミニウムアルコキサイドを、アルコール/アルミニウムアルコキサイドが重量比で5/95〜85/15の割合となるように含有させて、金属アルミニウムと固液反応を行わせる請求項1〜4のいずれかに記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。   An aluminum alkoxide is contained in a liquid containing alcohol so that the alcohol / aluminum alkoxide has a weight ratio of 5/95 to 85/15, and a solid-liquid reaction with metal aluminum is performed. The manufacturing method of the aluminum alkoxide in any one of 1-4. ルミニウムアルコキサイドを含有するアルコール溶液と、ケトン類を含有するアルコールとを混合してケトン類濃度が130ppm以下であるアルコールを含む液を調製し、この液を用いて金属アルミニウムと固液反応を行わせる請求項5記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。 An alcohol solution containing A lumi bromide alkoxides, alcohols and ketones concentration by mixing containing ketones prepared liquid containing the alcohol is less than 130 ppm, metallic aluminum and solid-liquid reaction using the liquid The method for producing an aluminum alkoxide according to claim 5. アルコールがイソプロピルアルコールであり、ケトン類がアセトンである請求項1〜6のいずれか記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。 Alcohol is isopropyl alcohol, aluminum alkoxide method according to any one of claims 1 to 6 ketone is acetone.
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