JP2013060388A - Method for producing aluminum alkoxide - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、アルミニウムアルコキサイドの製造方法に関する。詳しくは、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応によりアルミニウムアルコキサイドを製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for producing aluminum alkoxide. Specifically, the present invention relates to a method for producing aluminum alkoxide by a solid-liquid reaction between a metal aluminum and a liquid containing alcohol.
アルミニウムアルコキサイドは、高純度アルミナの原料、有機合成触媒、脱水縮合剤、表面処理剤や、塗料、インキ、接着剤などの改質用添加剤、或いは撥水剤、機能性ガラスなどとして幅広く利用されている。
近年、表示材料、エネルギー、自動車、半導体やコンピューターといった高い成長が期待される分野での高純度アルミナの需要が拡大しており、その原料となるアルミニウムアルコキサイドを効率よく製造することが求められている。
Aluminum alkoxides are widely used as raw materials for high-purity alumina, organic synthesis catalysts, dehydrating condensing agents, surface treatment agents, additives for modification such as paints, inks, adhesives, water repellents, and functional glass. It's being used.
In recent years, the demand for high-purity alumina in fields where high growth is expected, such as display materials, energy, automobiles, semiconductors, and computers, has been increasing, and it is required to efficiently produce aluminum alkoxide as the raw material. ing.
アルミニウムアルコキサイドの製造方法として、金属アルミニウムとアルコールとを固液反応させる製造方法が知られている。特許文献１には、ガリウム、インジウム或いはこれら金属の化合物の少なくとも１種が液相に対し０．０２〜５０ｐｐｍ（金属換算）存在する条件下で固液反応させる方法が開示されており、特許文献２には、触媒の非存在下で、金属アルミニウムとして、直径が２ｍｍ〜１００ｍｍの粒状アルミニウムを用い、使用するアルコール中の水分が２０００ｐｐｍ以下である条件下で固液反応させる方法が開示されている。 As a method for producing aluminum alkoxide, a production method in which metallic aluminum and alcohol are reacted in a solid-liquid manner is known. Patent Document 1 discloses a method of causing a solid-liquid reaction under the condition that at least one of gallium, indium or a compound of these metals is present in an amount of 0.02 to 50 ppm (metal equivalent) with respect to the liquid phase. No. 2 discloses a method in which granular aluminum having a diameter of 2 mm to 100 mm is used as metallic aluminum in the absence of a catalyst, and a solid-liquid reaction is performed under a condition where water in the alcohol used is 2000 ppm or less. .
しかしながら、特許文献１、２に記載の方法では、アルミニウムアルコキサイドを効率よく製造することはできず、従って、従来の方法よりも、さらに効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造することが求められている。
そこで、本発明は、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応によってアルミニウムアルコキサイドを効率よく製造することができるアルミニウムアルコキサイドの製造方法を提供することを目的とする。
However, the methods described in Patent Documents 1 and 2 cannot efficiently produce aluminum alkoxide, and therefore there is a demand for producing aluminum alkoxide more efficiently than conventional methods. Yes.
Then, an object of this invention is to provide the manufacturing method of aluminum alkoxide which can manufacture aluminum alkoxide efficiently by the solid-liquid reaction of the liquid containing metal aluminum and alcohol.
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、アルコール中の水分濃度が、触媒の存在下での金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応の進行に影響を与えるとの新たな知見を得、本発明を完成するに至った。 The present inventors have intensively studied to solve the above problems. As a result, the inventors obtained new knowledge that the water concentration in the alcohol affects the progress of the solid-liquid reaction between the metallic aluminum and the liquid containing the alcohol in the presence of the catalyst, thereby completing the present invention. .
すなわち、本発明は、以下の構成からなる。
（１）ガリウム、インジウムおよびこれらの金属化合物から選ばれる少なくとも１種の存在下、金属アルミニウムとアルコールを含む液とを固液反応させてアルミニウムアルコキサイドを製造する方法において、アルコール中の水分濃度が５００〜４５００ｐｐｍであることを特徴とするアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
（２）水分濃度が、１０００〜４０００ｐｐｍである前記（１）に記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
（３）ガリウムおよびインジウムから選ばれる少なくとも１種を含有した金属アルミニウムを用い、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応を行う前記（１）または（２）に記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
（４）アルコールを含む液中にアルミニウムアルコキサイドを、アルコール／アルミニウムアルコキサイドが重量比で５／９５〜８５／１５の割合となるように含有させて、金属アルミニウムと固液反応を行わせる前記（１）〜（３）のいずれかに記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
（５）アルコールがイソプロピルアルコールである前記（１）〜（４）のいずれかに記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
That is, this invention consists of the following structures.
(1) In a method for producing aluminum alkoxide by solid-liquid reaction of a metal aluminum and a liquid containing an alcohol in the presence of at least one selected from gallium, indium and these metal compounds, the water concentration in the alcohol Is 500-4500 ppm, The manufacturing method of the aluminum alkoxide characterized by the above-mentioned.
(2) The manufacturing method of the aluminum alkoxide as described in said (1) whose water concentration is 1000-4000 ppm.
(3) The aluminum alkoxide described in (1) or (2) above, wherein a solid-liquid reaction between a metal aluminum and a liquid containing alcohol is performed using metal aluminum containing at least one selected from gallium and indium. Production method.
(4) An aluminum alkoxide is contained in a liquid containing alcohol so that the alcohol / aluminum alkoxide has a weight ratio of 5/95 to 85/15, and a solid-liquid reaction with metal aluminum is performed. The manufacturing method of the aluminum alkoxide in any one of said (1)-(3) to make.
(5) The method for producing aluminum alkoxide according to any one of (1) to (4), wherein the alcohol is isopropyl alcohol.
本発明の製造方法によれば、アルコール中の水分濃度が５００〜４５００ｐｐｍであることにより、触媒の存在下、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応が促進され、効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造することができる。 According to the production method of the present invention, when the water concentration in the alcohol is 500 to 4500 ppm, the solid-liquid reaction between the metal aluminum and the liquid containing the alcohol is promoted in the presence of the catalyst, and the aluminum alkoxide is efficiently produced. Can be manufactured.
本発明のアルミニウムアルコキサイドの製造方法は、触媒として、ガリウム、インジウムおよびこれらの金属化合物から選ばれる少なくとも１種の存在下、金属アルミニウムと、水分を所定割合で含有するアルコールを含む液とを固液反応させてアルミニウムアルコキサイドを製造する方法である。 In the method for producing an aluminum alkoxide of the present invention, as a catalyst, in the presence of at least one selected from gallium, indium, and these metal compounds, a metal aluminum and a liquid containing an alcohol containing moisture at a predetermined ratio are used. In this method, aluminum alkoxide is produced by a solid-liquid reaction.
（金属アルミニウム）
原料としての金属アルミニウムは、その純度は特に限定されないが、例えば、本発明の製造方法で得られるアルミニウムアルコキサイドを純度９９．９９％以上の高純度アルミナの原料として使用する場合、純度９９．９９％以上の高純度であるのが好ましい。純度が上記範囲内であれば、金属アルミニウム中の鉄、ケイ素、銅、マグネシウム等の不純物濃度が、金属アルミニウムの総重量に対して、１００ｐｐｍ以下であるので、得られるアルミニウムアルコキサイドの精製が不要となる。
また、固液反応させる前の金属アルミニウムは、ガリウムおよびインジウムから選ばれる少なくとも１種を、金属アルミニウムの総重量に対して、好ましくは０．０２〜５０ｐｐｍ、さらに好ましくは０．１〜４０ｐｐｍ、特に好ましくは０．５〜２０ｐｐｍ含有しているのが好ましい。これにより、新たに触媒をアルコールを含む液に添加することなく、または添加量を少なくして反応を行なわせることができる。
金属アルミニウムの形状としては、特に限定されず、例えば、インゴット、ペレット、板、箔、線、粉末などが挙げられる。
(Metal aluminum)
The purity of metallic aluminum as a raw material is not particularly limited. For example, when aluminum alkoxide obtained by the production method of the present invention is used as a raw material for high-purity alumina having a purity of 99.99% or more, the purity is 99.99. It is preferable that the purity is 99% or more. If the purity is within the above range, the impurity concentration of iron, silicon, copper, magnesium, etc. in the metal aluminum is 100 ppm or less with respect to the total weight of the metal aluminum. It becomes unnecessary.
The metallic aluminum before the solid-liquid reaction is preferably 0.02 to 50 ppm, more preferably 0.1 to 40 ppm, particularly preferably at least one selected from gallium and indium with respect to the total weight of the metallic aluminum. Preferably it contains 0.5-20 ppm. As a result, the reaction can be carried out without newly adding a catalyst to the liquid containing alcohol or with a small addition amount.
The shape of the metal aluminum is not particularly limited, and examples thereof include ingots, pellets, plates, foils, wires, and powders.
（アルコール）
アルコールを含む液を形成する原料としてのアルコールとしては、例えば、炭素数が１〜３個の一価アルコールであるのがよく、なかでもイソプロピルアルコールが好ましい。炭素数が３個を超える一価アルコールであると、水を含有させるのが困難となるおそれがある。
(alcohol)
The alcohol as a raw material for forming a liquid containing alcohol is, for example, preferably a monohydric alcohol having 1 to 3 carbon atoms, and isopropyl alcohol is particularly preferable. If the monohydric alcohol has more than 3 carbon atoms, it may be difficult to contain water.
アルコールの水分濃度は、アルコールの総重量に対する水の重量で表され、５００〜４５００ｐｐｍであり、好ましくは１０００〜４０００ｐｐｍ、さらに好ましくは２０００〜３５００ｐｐｍであるのがよい。水分濃度が上記範囲内であると、効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造することができる。水分濃度が４５００ｐｐｍより高いと、生成したアルミニウムアルコキサイドが加水分解されて、水酸化アルミニウムが生成するので好ましくない。 The water concentration of the alcohol is represented by the weight of water relative to the total weight of the alcohol, and is 500 to 4500 ppm, preferably 1000 to 4000 ppm, more preferably 2000 to 3500 ppm. When the moisture concentration is within the above range, aluminum alkoxide can be produced efficiently. When the water concentration is higher than 4500 ppm, the produced aluminum alkoxide is hydrolyzed to produce aluminum hydroxide, which is not preferable.
アルコールの水分濃度を、上述した範囲内に調整する方法としては、特に限定されず、例えば、アルコールに水を添加したり、脱水するなど公知の方法を採用すればよい。 The method for adjusting the moisture concentration of the alcohol within the above-described range is not particularly limited, and for example, a known method such as adding water to the alcohol or dehydrating may be employed.
アルコールを含む液には、前記した固液反応に悪影響を及ぼさない範囲で、ベンゼン、トルエン等の他の溶媒を含有していてもよい。
また、アルコールにアセトン等のケトン類が含まれていてもよいが、該ケトン類はアルコールを含む液の総重量に対して含有量が１３０ｐｐｍ以下となる範囲内であるのが、固液反応に悪影響を及ぼさないうえで好ましい。
The liquid containing alcohol may contain other solvents such as benzene and toluene as long as the above-described solid-liquid reaction is not adversely affected.
In addition, ketones such as acetone may be contained in the alcohol. However, the content of the ketones in the range of 130 ppm or less with respect to the total weight of the liquid containing the alcohol is a solid-liquid reaction. It is preferable in that it does not adversely affect.
（触媒）
触媒は、ガリウム、インジウムあるいはそれら金属の化合物である。ガリウム、インジウムの化合物としては、例えば、メトキサイド、エトキサイド、イソプロポキサイドなどのアルコキサイド化合物；フェノキサイドなどのアリロキサイド化合物；フォルメート、アセテートなどのカルボキシレート化合物；アセチルアセトネート化合物、塩化物などの無水ハロゲン化物の中から使用するアルコール或いは他の溶媒に溶解度のあるものを単独或いは混合して用いることができる。
(catalyst)
The catalyst is gallium, indium or a compound of these metals. Examples of gallium and indium compounds include alkoxide compounds such as methoxide, ethoxide and isopropoxide; allyloxide compounds such as phenoxide; carboxylate compounds such as formate and acetate; anhydrous halides such as acetylacetonate compounds and chlorides Among them, alcohols or other solvents that are soluble in other solvents can be used alone or in combination.
触媒の含有量は、金属アルミニウムと接触しているアルコールを含む液に含まれるアルミニウムの金属換算での総重量に対して、０．０２〜５０ｐｐｍであり（但し、ガリウムまたはインジウムの化合物の場合には、金属換算での値である。）、好ましくは０．１〜４０ｐｐｍである。触媒の含有量が０．０２ｐｐｍ未満であると反応促進効果が認められず、他方、５０ｐｐｍを越えると、得られるアルミニウムアルコキサイドを高純度アルミナ等のファインセラミックス粉末の原料として用いる場合に、ガリウム、インジウムが不純物として最終製品に移行し、焼結性や光学特性を悪化させるなどの不都合を生じるおそれがある。 The content of the catalyst is 0.02 to 50 ppm with respect to the total weight in terms of metal of aluminum contained in the liquid containing alcohol in contact with the metal aluminum (however, in the case of a compound of gallium or indium). Is a value in terms of metal.), Preferably 0.1 to 40 ppm. When the catalyst content is less than 0.02 ppm, no reaction promoting effect is observed. On the other hand, when it exceeds 50 ppm, the resulting aluminum alkoxide is used as a raw material for fine ceramic powders such as high-purity alumina. Indium may migrate to the final product as an impurity, which may cause inconveniences such as deterioration of sinterability and optical characteristics.
触媒をアルコールを含む液中に存在させる方法としては、アルコールを含む液中の濃度が上記範囲内となるようにすることができる方法であれば特に限定はされず、例えば、固液界面においてより有効に反応促進効果を発揮させる観点から、触媒をあらかじめアルコールを含む液中に混合分散させるか、あるいは金属アルミニウムに固溶させる等の公知の方法で含有させ、固液反応時に触媒をアルコールを含む液中に分散或いは溶出させつつ金属アルミニウムとアルコールを含む液を反応させる方法が好適に用いられる。
また、所望のガリウムおよび／またはインジウム量は、金属アルミニウム中からの溶出量と直接アルコールを含む液中に添加する量を勘案して、決定してもよい。
The method for causing the catalyst to be present in the liquid containing alcohol is not particularly limited as long as the concentration in the liquid containing alcohol falls within the above range. From the standpoint of effectively exerting the reaction promoting effect, the catalyst is mixed and dispersed in a liquid containing alcohol in advance or contained by a known method such as solid solution in metal aluminum, and the catalyst contains alcohol during the solid-liquid reaction. A method of reacting a liquid containing metal aluminum and alcohol while being dispersed or eluted in the liquid is preferably used.
The desired amount of gallium and / or indium may be determined in consideration of the amount of elution from the metal aluminum and the amount added directly to the liquid containing alcohol.
（固液反応）
固液反応は、例えば、触媒の存在下で、アルコールを含む液中に、金属アルミニウムを投入して行われる。その際、あらかじめアルコールを含む液中にアルミニウムアルコキサイドを添加しておくのが好ましい。
(Solid-liquid reaction)
The solid-liquid reaction is performed, for example, by introducing metal aluminum into a liquid containing alcohol in the presence of a catalyst. In that case, it is preferable to add aluminum alkoxide beforehand to the liquid containing alcohol.
アルミニウムアルコキサイドをあらかじめ系内に存在させて固液反応を行う場合、アルコールを含む液と混合するアルミニウムアルコキサイドとしては、製造目的とするアルミニウムアルコキサイドと同一の化合物であるのが好ましく、具体的には、下記式（i）で表されるアルミニウムアルコキサイドなどが挙げられる。
Ａｌ（ＯＲ1）3 （i）
ここで、Ｒ1は、それぞれ独立に、メチル、エチル、ノルマルプロピル、イソプロピル、ノルマルブチル、イソブチル、ネオブチル、ノルマルペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ノルマルヘキシル、イソヘキシル、ネオヘキシル、ノルマルヘプチル、イソヘプチル、ネオヘプチル、ノルマルオクチル、イソオクチル及びネオオクチルから選ばれる少なくとも１つであり、特に、メチル、エチル、ノルマルプロピルおよびイソプロピルから選ばれる少なくとも１つであるのが好ましい。
When a solid-liquid reaction is performed in the presence of aluminum alkoxide in the system, the aluminum alkoxide mixed with the alcohol-containing liquid is preferably the same compound as the aluminum alkoxide intended for production. Specific examples include aluminum alkoxide represented by the following formula (i).
Al (OR 1 ) 3 (i)
Here, each R 1 is independently methyl, ethyl, normal propyl, isopropyl, normal butyl, isobutyl, neobutyl, normal pentyl, isopentyl, neopentyl, normal hexyl, isohexyl, neohexyl, normal heptyl, isoheptyl, neoheptyl, normal octyl. , Isooctyl and neooctyl, particularly preferably at least one selected from methyl, ethyl, normal propyl and isopropyl.
アルコールを含む液中のアルミニウムアルコキサイドの含有量は、アルコール／アルミニウムアルコキサイドが重量比で５／９５〜８５／１５、好ましくは５／９５〜８０／２０、より好ましくは５／９５〜７０／３０である。アルミニウムアルコキサイドの含有量が上記範囲内であれば、反応促進効果を発揮することができる。 The content of aluminum alkoxide in the liquid containing alcohol is such that alcohol / aluminum alkoxide is 5/95 to 85/15, preferably 5/95 to 80/20, more preferably 5/95 to alcohol / aluminum alkoxide. 70/30. When the content of aluminum alkoxide is within the above range, a reaction promoting effect can be exhibited.
固液反応に際し、アルコールを含む液中のアルコールと金属アルミニウムの使用量比は回分式或いは連続式等の反応様式や所望するアルミニウムアルコキサイドの濃度により一義的でないが、通常、アルコール／金属アルミニウムのモル比は、約３以上、好ましくは約４以上とするのがよい。 In the solid-liquid reaction, the ratio of the amount of alcohol and metal aluminum used in the liquid containing alcohol is not unambiguous depending on the reaction mode such as batch type or continuous type and the desired concentration of aluminum alkoxide, but usually alcohol / metal aluminum. The molar ratio is about 3 or more, preferably about 4 or more.
金属アルミニウムとアルコールを含む液の反応温度は、反応が進行しさえすれば特に限定されず、反応を促進させる観点から、アルコールを含む液の沸騰、還流条件下での反応が好適である。 The reaction temperature of the liquid containing metal aluminum and alcohol is not particularly limited as long as the reaction proceeds. From the viewpoint of promoting the reaction, the reaction under boiling and reflux conditions of the liquid containing alcohol is preferable.
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited only to a following example.
（実施例１）
還流冷却器付き２リットルセパラブルフラスコに、約９０重量％のアルミニウムイソプロポキサイドを溶解含有するイソプロピルアルコール溶液と、所定量の水分を含有するイソプロピルアルコールとを５６：４４の割合（重量比）で混合し、アルコールに対する水分濃度が２３８７ｐｐｍである溶液１００重量部を得、昇温した。
次いで、下端部に攪拌用のローターブレードを備え、ポリテトラフルオロエチレン被覆された軸体の周面部にポリテトラフルオロエチレンチューブを用いて取り付けた。２．３重量部のアルミニウム片（大きさ：直径約１６．５ｍｍ×長さ約４０ｍｍ、純度９９．９９９％、Ｇａ／Ａｌ＝２ｐｐｍ）を溶液中に投入して、０．１７ｍ／ｓの速度でアルミニウム片を軸回りに回転させながらイソプロピルアルコールの沸騰還流下（約８４℃）で、７１６分間反応を行った。反応の進行に伴い水素ガスの発生とアルミニウムの溶解が確認された。
７１６分間の反応後、アルミニウム片を取り出し、アルミニウム片の反応前後の重量減少からアルミニウムの溶解量、すなわち反応量を調べた。その結果を表１に示す。
Example 1
In a 2-liter separable flask equipped with a reflux condenser, an isopropyl alcohol solution containing about 90% by weight of aluminum isopropoxide and an isopropyl alcohol containing a predetermined amount of water in a ratio of 56:44 (weight ratio). The mixture was mixed to obtain 100 parts by weight of a solution having a moisture concentration of 2387 ppm relative to the alcohol, and the temperature was raised.
Next, a rotor blade for stirring was provided at the lower end portion, and attached to the peripheral surface portion of the shaft body covered with polytetrafluoroethylene using a polytetrafluoroethylene tube. 2.3 parts by weight of aluminum pieces (size: about 16.5 mm in diameter × about 40 mm in length, purity 99.999%, Ga / Al = 2 ppm) are charged into the solution, and the speed is 0.17 m / s. Then, the reaction was carried out for 716 minutes under boiling reflux of isopropyl alcohol (about 84 ° C.) while rotating the aluminum piece around the axis. As the reaction progressed, generation of hydrogen gas and dissolution of aluminum were confirmed.
After the reaction for 716 minutes, the aluminum piece was taken out, and the dissolved amount of aluminum, that is, the reaction amount was examined from the weight loss before and after the reaction of the aluminum piece. The results are shown in Table 1.
アルコールに対する水分濃度を３３３８ｐｐｍとした他は、実施例１と同様にして、アルミニウムの溶解量を評価した。その結果を表１に示す。 The amount of dissolved aluminum was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the water concentration with respect to alcohol was changed to 3338 ppm. The results are shown in Table 1.
（比較例１）
アルコールに対する水分濃度を１８１ｐｐｍとした他は、実施例１と同様にして、アルミニウムの溶解量を評価した。その結果を表１に示す。
(Comparative Example 1)
The amount of aluminum dissolved was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the water concentration with respect to the alcohol was 181 ppm. The results are shown in Table 1.
（比較例２）
アルコールに対する水分濃度を４７５３ｐｐｍとした他は、実施例１と同様にして、アルミニウムの溶解量を評価した。その結果を表１に示す。
(Comparative Example 2)
The amount of aluminum dissolved was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the water concentration with respect to the alcohol was 4753 ppm. The results are shown in Table 1.
以上のように、実施例１、２では、アルコールに対する水分濃度が５００〜４５００ｐｐｍである溶液に金属アルミニウムを投入して固液反応をさせたので、アルコールに対する水分濃度が５００〜４５００ｐｐｍの範囲外である溶液を用いた比較例１、２に比べ、高いアルミニウムの反応量を示した。 As described above, in Examples 1 and 2, since the metal aluminum was added to the solution having a water concentration of 500 to 4500 ppm with respect to the alcohol to cause a solid-liquid reaction, the water concentration with respect to the alcohol was outside the range of 500 to 4500 ppm. Compared with Comparative Examples 1 and 2 using a certain solution, the reaction amount of aluminum was high.
Claims (5)
アルコール中の水分濃度が５００〜４５００ｐｐｍであることを特徴とするアルミニウムアルコキサイドの製造方法。 In the method for producing aluminum alkoxide by solid-liquid reaction of metal aluminum and a liquid containing alcohol in the presence of at least one selected from gallium, indium and these metal compounds,
The manufacturing method of the aluminum alkoxide characterized by the water concentration in alcohol being 500-4500 ppm.
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