JP5828453B2 - 充填剤の製造方法 - Google Patents
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Description
数平均分子量が400のポリエチレングリコールの1質量%水溶液20mL中に、平均粒径が5nmのナノダイヤモンドNanoAmando(ナノ炭素研究所社製)1gを加えた後、超音波分散させて分散液を得た。なお、ナノダイヤモンドの平均粒径は、動的光散乱測定装置Nicomp 380(Particle Sizing Systems社製)を用いて測定した。
アスピレーターの設定:100%
ペリスタポンプの設定:20
ローターメーターの設定:30mm
図3に、ナノダイヤモンド及びポリエチレングリコールを含む球状粒子のSEM写真を示す。なお、走査型電子顕微鏡(SEM)としては、JSM−6500F(日本電子社製)及びFE−SEM SUPRA40(Carl Zeiss社製)を用いた。
マイクロ波プラズマCVD装置AX3120(ASTeX社製)を用いて、アセトン/メタノール混合溶液(体積比9:1)を原料として、以下の条件で、参考例1の球状多孔質ダイヤモンド粒子にダイヤモンドを成長させた。球状多孔質ダイヤモンド粒子は、比表面積が295m2/gであり、全細孔容積が0.60mL/gであり、平均細孔径が8.1nmであった。
ステージの温度:800℃
水素ガスの流量:400sccm
圧力:50Torr
成長時間:10min
図6に、球状多孔質ダイヤモンド粒子のSEM写真を示す。図6(a)から、球状多孔質ダイヤモンド粒子は、球状の形状が維持されていることがわかる。また、球状多孔質ダイヤモンド粒子は、平均粒径が2.0μmであった。さらに、図6(b)から、球状多孔質ダイヤモンド粒子にダイヤモンドが成長し、ナノダイヤモンドが結着していることがわかる。
マッフル炉を用いて、425℃で5時間加熱して、参考例2の球状多孔質ダイヤモンド粒子を酸素終端化すると共に、グラファイトを酸化除去した。球状多孔質ダイヤモンド粒子は、比表面積が298m2/gであり、全細孔容積が0.76mL/gであり、平均細孔径が10.2nmであった。
マイクロ波プラズマCVD装置AX3120(ASTeX社製)を用いて、参考例3の球状多孔質ダイヤモンド粒子を、以下の条件で水素プラズマ処理して、水素終端化した。球状多孔質ダイヤモンド粒子は、比表面積が333m2/gであり、全細孔容積が0.78mL/gであり、平均細孔径が9.3nmであった。
ステージの温度:800℃
水素ガスの流量:100sccm
圧力:25Torr
処理時間:1h
図10に、球状多孔質ダイヤモンド粒子のSEM写真を示す。図10から、球状多孔質ダイヤモンド粒子は、球状の形状が維持されていることがわかる。また、球状多孔質ダイヤモンド粒子は、平均粒径が2.4μmであった。
1−オクタデセン200mL中で、実施例4の球状多孔質ダイヤモンド粒子1gを攪拌しながら、低圧水銀灯SUV40GS−6(セン特殊光源社製)を用いて、以下の条件で紫外線を照射して、オクタデシル基を表面に導入した。次に、球状多孔質ダイヤモンド粒子を遠心分離した後、ヘキサンを加え、超音波分散させた。さらに、球状多孔質ダイヤモンド粒子を遠心分離した後、乾燥させた。
温度:室温
波長:254nm
照射時間:7日間
図12に、球状多孔質ダイヤモンド粒子のSEM写真を示す。図12から、球状多孔質ダイヤモンド粒子は、球状の形状が維持されていることがわかる。また、球状多孔質ダイヤモンド粒子は、平均粒径が4.9μmであった。
実施例4の球状多孔質ダイヤモンド粒子を内径2mm、長さ150mmのSUS製のカラムに充填した。得られたカラムを高速液体クロマトグラフSI−2(資生堂社製)に装着し、移動相として、水及びアセトニトリルを用いて、試料を、以下の条件でグラジエント溶出させた。なお、試料として、安息香酸メチル(2.2mg/mL)、トルエン(8.7mg/mL)及びナフタレン(0.9mg/mL)を60体積%アセトニトリル水溶液に溶解させた溶液を用いた。また、移動相中のアセトニトリルの濃度は、0〜20minで0体積%から100体積%まで上昇させた後、25minまで100体積%で保持した。
検出器:UV検出器(254nm)
温度:40℃
圧力:17.1MPa
試料注入量:5.0μL
図13に、クロマトグラムを示す。図13から、安息香酸メチル由来のピークのテーリング及びトルエンとナフタレンの吸着の発生を抑制できることがわかる。また、トルエン由来のピークとナフタレン由来のピークの分離度が優れることがわかる。
実施例5の球状多孔質ダイヤモンド粒子を内径2mm、長さ150mmのSUS製のカラムに充填した。得られたカラムを高速液体クロマトグラフSI−2(資生堂社製)に装着し、移動相として、40体積%アセトニトリル水溶液を用いて、試料を、以下の条件でアイソクラティック溶出させた。なお、試料として、ウラシル(0.1mg/mL)、安息香酸メチル(2.2mg/mL)、トルエン(8.7mg/mL)及びナフタレン(0.9mg/mL)を60体積%アセトニトリル水溶液に溶解させた溶液を用いた。
検出器:UV検出器(254nm)
温度:40℃
圧力:8.0MPa
試料注入量:2.0μL
図14に、クロマトグラムを示す。図14から、安息香酸メチル由来のピークのテーリング及びトルエンとナフタレンの吸着の発生を抑制できることがわかる。また、トルエン由来のピークとナフタレン由来のピークの分離度が優れることがわかる。
Claims (4)
- 液体クロマトグラフ用のカラムに充填される充填剤を製造する方法であって、
ナノダイヤモンドが水溶性高分子の水溶液中に分散している分散液をスプレードライして、該ナノダイヤモンド及び該水溶性高分子を含む球状粒子を形成する工程と、
該球状粒子に含まれる水溶性高分子を酸化除去して球状多孔質ダイヤモンド粒子を形成する工程と、
該球状多孔質ダイヤモンド粒子に、化学気相成長法又は物理気相成長法を用いて、ダイヤモンド又はダイヤモンドライクカーボンを成長させる工程と、
該ダイヤモンド又はダイヤモンドライクカーボンが成長した球状多孔質ダイヤモンド粒子を酸素終端化すると共に、グラファイトを酸化除去する工程と、
該酸素終端化されると共に、グラファイトが酸化除去された球状多孔質ダイヤモンド粒子を水素終端化する工程を有することを特徴とする充填剤の製造方法。 - 前記水素終端化された球状多孔質ダイヤモンド粒子の表面にアルキル基を導入する工程をさらに有することを特徴とする請求項1に記載の充填剤の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の充填剤の製造方法により充填剤を製造する工程と、
該充填剤をカラムに充填する工程を有することを特徴とするカラムの製造方法。 - 請求項3に記載のカラムの製造方法によりカラムを製造する工程を有することを特徴とする液体クロマトグラフの製造方法。
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