JP5821267B2 - 複合材料組成物の製造方法、複合材料組成物及び成形体 - Google Patents
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また、金属繊維の不織布の空隙に樹脂を充填することにより、金属、樹脂それぞれの特徴を活かしつつ、短所を抑えるような検討もなされている(例えば、特許文献1参照)。
また、樹脂と金属との比重差が大きすぎるために、両者を単軸・二軸押出機やニーダーなどによる混錬では、均一に分散させることができずに、複合材料中で偏析したり、機械的なせん断力により金属繊維が切断され、本来の特性を発現できないなどの問題点があり、金属繊維に柔軟な熱可塑性樹脂をマトリックス樹脂として用いた射出成形により、金属と樹脂複合材料を作製する検討なども試みられている(例えば、特許文献2参照)。
や金属の性質を発現できるような材料の創出が期待されている。
(1)構成材料を溶媒に分散させた後、高分子凝集剤を添加し、構成材料をフロック状に凝集させ、その凝集物を溶媒と分離させた後、その溶媒を除去してなる複合材料組成物の製造方法であって、前記構成材料は、(A)イオン交換能を有する粉末状物質、(B)金属繊維、(C)樹脂、を含むことを特徴とする複合材料組成物の製造方法。
脂との密着性や取り扱い性を向上させるために収束剤処理をしたものを使用してもよい。
れるため、使用することが望ましい。
て入手可能であるが、これらに限定されるものではない。
実施例に記載している原材料は、あらかじめ含有されている水分量を抜いた質量部で表している。
(1)参考例1
アトマイザー粉砕機で平均粒径100μmに粉砕した固形レゾール樹脂(住友ベークライト(株)製PR−51723)45部と、ベントナイト(クニミネ工業(株)製商品名クニピア)2部、繊維長5mm、繊維径6μmのステンレス繊維(日本精線(株)製商品名ナスロン)1部、ケブラー(登録商標)パルプ1F303(東レ・デュポン(株)製)12部、テクノーラ(登録商標)繊維T32PNW(帝人テクノプロダクツ(株)製)40部を10000部の水に添加して、ディスパーザーで30分撹拌した後、あらかじめ水に溶解させたポリエチレンオキシド分子量1,000,000(和光純薬工業(株)製)を構成材料に対して900ppm添加を行い、構成材料をフロック状に凝集させる。その凝集物を80メッシュの金属網で水と分離し、この後その凝集物を、脱水プレスし、さらに70℃の乾燥器に6時間入れて乾燥させ、複合材料組成物を99%の収率で得た。尚、収率の測定方法の詳細は後述する。
アトマイザー粉砕機で平均粒径100μmに粉砕した固形レゾール樹脂(住友ベークライト(株)製PR−51723)45部と、ベントナイト(クニミネ工業(株)製商品名クニピア)5部、繊維長5mm、繊維径6μmのステンレス繊維(日本精線(株)製商品名ナスロン)4部、ケブラー(登録商標)パルプ1F303(東レ・デュポン(株)製)6部、テクノーラ(登録商標)繊維T32PNW(帝人テクノプロダクツ(株)製)40部を10000部の水に添加して、ディスパーザーで30分撹拌した後、あらかじめ水に溶解させたポリエチレンオキシド分子量1,000,000(和光純薬工業(株)製)を構成材料に対して0.3%添加を行い、構成材料をフロック状に凝集させる。その凝集物を80メッシュの金属網で水と分離し、この後その凝集物を、脱水プレスし、さらに70℃の乾燥器に6時間入れて乾燥させ、複合材料組成物を99%の収率で得た。
アトマイザー粉砕機で平均粒径100μmに粉砕した固形レゾール樹脂(住友ベークライト(株)製PR−51723)30部と、ベントナイト(クニミネ工業(株)製商品名クニピア)3部、繊維長5mm、繊維径6μmのステンレス繊維(日本精線(株)製商品名ナスロン)32部、ケブラー(登録商標)パルプ1F303(東レ・デュポン(株)製)10部、テクノーラ(登録商標)繊維T32PNW(帝人テクノプロダクツ(株)製)25部を10000部の水に添加して、ディスパーザーで30分撹拌した後、あらかじめ水に溶解させたポリエチレンオキシド分子量1,000,000(和光純薬工業(株)製)を構成材料に対して0.5%添加を行い、構成材料をフロック状に凝集させる。その凝集物を80メッシュの金属網で水と分離し、この後その凝集物を、脱水プレスし、さらに70℃の乾燥器に6時間入れて乾燥させ、複合材料組成物を96%の収率で得た。
高圧ホモジナイザーで平均粒径30μmに粉砕したエポキシ樹脂1002(三菱化学(株)製)24部と、イミダゾール系エポキシ樹脂硬化剤2PZ−PW(四国化成工業(株)製)1部、合成サポナイト(クニミネ工業(株)製商品名スメクトンSA)5部、繊維長3mm、繊維径60μmのアルミニウム繊維(虹技(株)製A1070)60部、セルロースパルプ(日本製紙ケミカル(株)製商品名NDPT)10部を10000部の水に添加して、ディスパーザーで30分撹拌した後、あらかじめ水に溶解させた三和澱粉工業(株)製カチオン化澱粉SC−5を構成材料に対して0.4%の添加を行い、構成材料をフロック状に凝集させる。その凝集物を40メッシュの金属網で水と分離し、この後その凝集物を、脱水プレスし、さらに100℃の乾燥器に4時間入れて乾燥させ、複合材料組成物を94%の収率で得た。
高圧ホモジナイザーで平均粒径30μmに粉砕したエポキシ樹脂1002(三菱化学(株)製)10部と、イミダゾール系エポキシ樹脂硬化剤2PZ−PW(四国化成工業(株)製)1部、合成サポナイト(クニミネ工業(株)製商品名スメクトンSA)3部、繊維長3mm、繊維径60μmの銅繊維(虹技(株)製)82部、セルロースパルプ(日本製紙ケミカル(株)製商品名NDPT)4部を10000部の水に添加して、ディスパーザーで30分撹拌した後、あらかじめ水に溶解させた三和澱粉工業(株)製カチオン化澱粉SC−5を構成材料に対して0.3%添加を行い、構成材料をフロック状に凝集させる。その凝集物を40メッシュの金属網で水と分離し、この後その凝集物を、脱水プレスし、さらに100℃の乾燥器に4時間入れて乾燥させ、複合材料組成物を95%の収率で得た。
凍結粉砕機で、平均粒径200μmに粉砕した粉砕したアクリロニトリル−スチレン共重合体(AS)樹脂(ダイセル工業(株)製商品名セビアンN)を45部と、鱗片状シリカ微粒子(AGCエスアイテック(株)製商品名サンラブリー)5部、繊維長1mm、繊維径90μmの黄銅繊維(虹技(株)製)10部、繊維径22μm、繊維長5mmのポリビニルアルコール繊維((株)クラレ製商品名ビニロン)40部を10000部の水に添加して、ディスパーザーで30分撹拌した後、あらかじめ水に溶解させたカチオン性ポリアクリルアミド(ハリマ化成(株)製)を構成材料に対して0.4%の重量になるように添加を行い、構成材料をフロック状に凝集させる。その凝集物を40メッシュの金属網で水と分離し、この後その凝集物を、脱水プレスし、さらに130℃の乾燥器に6時間入れて乾燥させ、複合材料組成物を92%の収率で得た。
アトマイザー粉砕機で平均粒径100μmに粉砕した固形レゾール樹脂(住友ベークライト(株)製PR−51723)50部と、繊維長5mm、繊維径6μmのステンレス繊維(日本精線(株)製商品名ナスロン)4部、ケブラー(登録商標)パルプ1F303(東レ・デュポン(株)製)6部、テクノーラ(登録商標)繊維(帝人テクノプロダクツ(株)製)40部を10000部の水に添加して、ディスパーザーで30分撹拌した後、あらかじめ水に溶解させたポリエチレンオキシド分子量1,000,000(和光純薬工業(株)製)を構成材料に対して0.3%添加を行ったが凝集せず、それを80メッシュの金属網で水と分離し、この後、脱水プレスし、さらに70℃の乾燥器に6時間入れて乾燥させ、複合材料組成物を75%の収率で得た。
高圧ホモジナイザーで平均粒径30μmに粉砕したエポキシ樹脂1002(三菱化学(株)製)29部と、イミダゾール系エポキシ樹脂硬化剤2PZ−PW(四国化成工業(株)製)1部、繊維長3mm、繊維径60μmのアルミニウム繊維(虹技(株)製A1070)60部、セルロースパルプ(日本製紙ケミカル(株)製商品名NDPT)10部を10000部の水に添加して、ディスパーザーで30分撹拌した後、あらかじめ水に溶解させた三和澱粉工業(株)製カチオン化澱粉SC−5を構成材料に対して0.4%の重量添加を行ったが凝集せず、それを40メッシュの金属網で水と分離し、この後、脱水プレスし、さらに100℃の乾燥器に4時間入れて乾燥させ、複合材料組成物を82%の収率で得た。
(1)参考例7
参考例1で得られた複合材料組成物を、離型剤を塗布した金型にセットし、複合材料組成物に対して、面圧30MPa加圧下でコンプレッション成形を180℃、10分行い、縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た。
参考例2で得られた複合材料組成物を、離型剤を塗布した金型にセットし、複合材料組成物に対して、面圧30MPa加圧下でコンプレッション成形を180℃、10分行い、縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た。
参考例3で得られた複合材料組成物を、離型剤を塗布した金型にセットし、複合材料組成物に対して、面圧30MPa加圧下でコンプレッション成形を180℃、10分行い、縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た。
実施例4で得られた複合材料組成物を、離型剤を塗布した金型にセットし、複合材料組成物に対して、面圧10MPa加圧下でコンプレッション成形を160℃、60分行い、縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た。
実施例5で得られた複合材料組成物を、離型剤を塗布した金型にセットし、複合材料組成物に対して、面圧10MPa加圧下でコンプレッション成形を160℃、60分行い、縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た。
参考例6で得られた複合材料組成物を、離型剤を塗布した金型にセットし、複合材料組成物に対して、面圧15MPa加圧下でコンプレッション成形を200℃、10分行い、50℃まで金型を冷却させて縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た。
比較例1で得られた複合材料組成物を、離型剤を塗布した金型にセットし、複合材料組成物に対して、面圧30MPa加圧下でコンプレッション成形を180℃、10分行い、縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た。
比較例2で得られた複合材料組成物を、離型剤を塗布した金型にセットし、複合材料組成物に対して、面圧10MPa加圧下でコンプレッション成形を160℃、60分行い、縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た。
3.1 複合材料組成物
(1)収率
下記式により算出した。
収率(%)=(得られた複合材料組成物の重量/仕込んだ複合材料組成物原料の重量合計)×100
得られた複合材料組成物については、乾燥後の重量を用い、仕込んだ複合材料組成物原料の合計重量に関しては、水分を抜いた量を用いた。
(1)成形体外観
得られた成形体について、目視で表面にカスレや、ヒビなどの成形不良があるものを×、ないものを○とした。
比重測定は、JIS K 6911(熱硬化性プラスチック一般試験方法)に準拠して行った。試験片は縦2cm×横2cm×厚み2mmになるように成形体から切り出したものを用いた。
平面方向測定用として、縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た成形条件に対して、成形時間のみを3倍として、縦10mm×横10mm×長さ3cmの成形体を得た。また、厚み方向測定用として、縦10cm×横10cm×厚み2mmの成形体を得た成形条件と同一の成形条件で、縦10cm×横10cm×長さ1.5mmの成形体を得た。得られたそれぞれの成形体から、縦10mm×横10mm×長さ1.5mmになるように切り出して試験片とした。次に、NETZSCH社製のXeフラッシュアナライザーLFA447を用いて、レーザーフラッシュ法により板状試験片の長さ方向の熱伝導率の測定を行った。測定は、大気雰囲気下、25℃の条件下で行った。
曲げ試験は、JIS K 6911(熱硬化性プラスチック一般試験方法)に準拠して行った。試験片は、縦50mm×横25mm×厚み2mmになるように成形体から切り出したものを用いた。曲げ試験の支点間距離は32mmで行った。
実施例4〜5ではいずれも、比較例1〜2で得られた複合材料組成物と比較して凝集物
を経由するため収率が良い。成形体評価において、実施例10〜11で得られたものは、収率が良いため、成形体の外観不良が起こっていない。比較例3〜4で得られた成形体は、金属繊維と樹脂が凝集体を形成しないため、脱溶媒時に粒子径が網の目より小さな樹脂は、溶媒と共に通過してしまい、複合材料組成物の収率が低下してしまう。それに起因し、成形体の外観が劣る結果となった。実施例10と比較例4の成形物における厚み方向への熱伝導率を比較した場合、実施例10は複合体の作製には凝集物を経由するため、成形体中で金属繊維が偏在せず、厚み方向の熱伝導率が3.0W/mKと通常のプラスチック材料の10倍以上となった。一方、比較例4では、複合体の作製には凝集体を経由しないため、樹脂と金属繊維の比重差が大きく、成形体中で偏在してしまうため、厚み方向の熱伝導率が0.5W/mKという、同様の組成でも差が出てしまう結果であった。このことから、本発明により、樹脂の加工性や軽量性などの特性と、金属の熱伝導性や、電磁波シールド性、剛性などの特性とのバランスに優れた幅広い複合材料組成物を得ることができる。
従って、本発明の複合材料組成物より得られた成形体は、パソコンや携帯、プラズマディスプレイテレビ、液晶テレビ、照明器具などの電子製品や、車載用のエレクトロニクス製品の内部機構部品や、筐体などの構成部品への適用や、建築用構造材料、自動車部品などに使用が可能になり、軽量化における燃費の向上や省エネルギー化に寄与することができるため、環境負荷を低減することが可能となる。
Claims (11)
- 構成材料を溶媒に分散させた後、高分子凝集剤を添加し、構成材料をフロック状に凝集させ、その凝集物を溶媒と分離させた後、その溶媒を除去してなる複合材料組成物の製造方法であって、
前記構成材料は、
(A)イオン交換能を有する粉末状物質、
(B)金属繊維、
(C)樹脂、
(D)金属繊維以外のフィブリル化した繊維
を含み、
前記(B)金属繊維の含有量は、複合材料組成物全体の60質量%以上90質量%以下であることを特徴とする複合材料組成物の製造方法。 - 前記(A)イオン交換能を有する粉末状物質が、粘土鉱物、鱗片状シリカ微粒子、ハイドロタルサイト類、フッ素テニオライト及び膨潤性合成雲母から選ばれる少なくとも1種の層間化合物であることを特徴とする請求項1記載の複合材料組成物の製造方法。
- 前記(A)イオン交換能を有する粉末状物質が、スメクタイト、ハロイサイト、カネマイト、ケニヤイト、燐酸ジルコニウム及び燐酸チタニウムから選ばれる少なくとも1種の粘土鉱物を含むことを特徴とする請求項1に記載の複合材料組成物の製造方法。
- 前記(A)イオン交換能を有する粉末状物質が、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト及びスチーブンサイトから選ばれる少なくとも1種のスメクタイトを含むことを特徴とする請求項1に記載の複合材料組成物の製造方法。
- 前記(A)イオン交換能を有する粉末状物質がモンモリロナイトを含むことを特徴とする請求項1に記載の複合材料組成物の製造方法。
- 前記(A)イオン交換能を有する粉末状物質の含有量は、複合材料組成物全体の0.1質量%以上30質量%以下であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか一項に記載の複合材料組成物の製造方法。
- 前記(B)金属繊維を構成する金属元素は、アルミニウム、銀、銅、マグネシウム、鉄、クロム、ニッケル、チタン、亜鉛、錫、モリブデン及びタングステンから選ばれる少なくとも1種の金属元素を含むことを特徴とする請求項1ないし6のいずれか一項に記載の複合材料組成物の製造方法。
- 前記(B)金属繊維の平均繊維長さが500μm以上10mm以下であることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか一項に記載の複合材料組成物の製造方法。
- (D)金属繊維以外のフィブリル化した繊維が、木材繊維、木綿、麻、羊毛などの天然繊維、レーヨン繊維などの再生繊維、セルロース繊維などの半合成繊維、ポリアミド繊維、アラミド繊維、ポリイミド繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維ポリパラフェニレンベンズオキサゾール繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアクリロニトリル繊維、エチレンビニルアルコール繊維などの合成繊維、ならびに、炭素繊維、ガラス繊維、セラミック繊維などの無機繊維から選ばれる少なくとも1種の繊維を含むことを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1項に記載の複合材料組成物の製造方法。
- 前記(C)樹脂が、平均粒径が500μm以下であることを特徴とする請求項1ないし9のいずれか一項に記載の複合材料組成物の製造方法。
- 前記溶媒の沸点が50℃以上200℃以下であることを特徴とする請求項1ないし10のいずれか一項に記載の複合材料組成物の製造方法。
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