JP5815087B2 - 高速噴射を利用した異種流体の混合反応器 - Google Patents
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Description
関連出願の相互参照
本願は，２０１３年１２月１０日に出願された大韓民国特許出願第１０−２０１３−０１５３２８６号及び２０１４年０３月２５日に出願された大韓民国特許出願第１０−２０１４−００３４８５３号に対する優先権を主張し，これらの特許の開示内容は，参照することによって本願に組み込まれるものとする。
本願は，２０１３年１２月１０日に出願された大韓民国特許出願第１０−２０１３−０１５３２８６号及び２０１４年０３月２５日に出願された大韓民国特許出願第１０−２０１４−００３４８５３号に対する優先権を主張し，これらの特許の開示内容は，参照することによって本願に組み込まれるものとする。
本発明は，高速噴射を利用した異種流体の混合反応器に関し，より詳しくは，２以上の流体を効果的に相互に衝突させることで，流体間の混合均一度を向上させて副反応を減少させて，反応収率と反応速度を向上させることができる異種流体の混合反応器に関する。
従来，異種流体を混合させるか反応させるために，連続式撹拌反応器のような反応器の内部にスパージャー(sparger)又は分散機(disperser)を利用して来た。
図１は，異種流体の混合に使用される従来の混合反応器１００を示す。前記混合反応器１００は，反応槽１１０の内部に具備されたノズル１２０の通孔１２１を通じて直接噴射された第１の流体が反応槽１１０に供給された第２の流体と反応するように設計された。しかしながら，ノズル１２０の位置，通孔１２１の数，第１の流体の噴射速度などによって反応物が不均一に混合され，不必要な副反応を起こすことがある。また，副反応による副産物が固体または高粘度液体の場合，反応器の内部に副産物が固着して反応器の性能を低下させ，又，固着された副産物を洗浄するための費用が増加するだけでなく，洗浄時に反応器の運転を中断することとなるため，生産効率が低下される。
このような反応物と生成物間の副反応を抑制するために，反応器の温度を約７０〜８０℃の範囲で制御する方法が提案されたが，この場合にも副反応を減少させる効果が大きくはない一方，反応収率が低下するか，又は，反応速度が顕著に減少するなどの逆効果が発生することがあった。
これによって，混合均一度，反応速度及び生成物の収率を向上させると同時に，維持補修が簡便で且つ再使用が容易である異種流体の混合反応器に対する需要が増大している実情である。
本発明は，前記のような従来の諸問題点を解消するために提案されたものであって，本発明の目的は，異種流体を効果的に相互に衝突させることにより，流体間の混合均一度を向上させて副反応を減少させて，反応収率と反応速度を向上させると同時に，維持補修が簡便で且つ再使用が容易である異種流体の混合反応器を提供することにある。
前記目的を達成するための本発明の一態様は，高速噴射を利用した異種流体の混合反応器において，外部から第１の流体が流入される第１の流入部と，前記第１の流入部の下流に同軸に(coaxially)連結されて前記第１の流体を噴射する第１のノズルと，前記第１のノズルと同軸に離隔されて形成され，第１の空間部及び前記第１の空間部より内径が大きい第２の空間部を含む流体チャンバと，前記流体チャンバの外周面に放射状ないし半径方向に連結されて外部から前記第２の流体が流入される第２の流入部と，前記第１の空間部の下流に同軸に連結されていると共に，前記第２の流体を噴射する第２のノズルの下流側末端を前記第１のノズルの下流側末端の位置に延設し，前記第２の空間部の内周面と同軸に離隔され，前記第１のノズルと前記第２のノズルの下流側末端に同軸に連結された断面拡張部と，該断面拡張部に連続して形成された断面一定部を備えた混合チャンバと，前記第２の空間部の内周面から延長され，前記断面一定部で前記混合チャンバの外周面に放射状に連結されて前記第２の流体を噴射する第３のノズル部と，を含む高速噴射混合反応器を提供する。
一実施例において，前記混合チャンバの前記断面拡張部の母線と前記混合チャンバの下流側の軸が成す角度は，７０゜〜９０゜の範囲である。
一実施例において，前記第２の流入部は，一定な角距離で離隔されて形成された複数の配管を含む。
一実施例において，前記第２の流入部は，相互に対向する２個の配管を含む。
一実施例において，前記第２のノズルは，前記第１の空間部の下流側の末端面又は前記第１の空間部の内周面から前記混合チャンバの上流側の末端まで延長されて形成された環状流路である。
一実施例において，前記第２のノズルの下流側の末端は，前記第１のノズルの下流側の末端のまわりに沿って形成される。
一実施例において，前記第３のノズル部は，一定な角距離で離隔されて形成された複数のノズルを含む。
一実施例において，前記第３のノズル部は，前記混合チャンバの軸に対して相互に対称である２個のノズルを含む。
一実施例において，前記第３のノズル部の各ノズルの軸と前記混合チャンバの下流側の軸が成す角度は，７０゜〜９０゜の範囲である。
一実施例において，前記第３のノズル部の各ノズルの軸と前記混合チャンバの軸は，同一平面上にある。
一実施例において，前記第１の流体と前記第２の流体は，アミン化合物及びホスゲン化合物から各々独立的に相異に選択される一つである。
一実施例において，前記アミン化合物は，芳香族アミンである。
一実施例において，前記芳香族アミンは，２,４'−メチレンジフェニルジアミン，４,４'−メチレンジフェニルジアミン，トルエンジアミン，ヘキサメチレンジアミン，ジアミノベンゼン，２,６−キシリジン，ナフチルジアミン，及びこれらの理性質体からなる群より選択される一つ以上である。
本発明の一態様によれば，第１のノズル及びそれと同軸に形成された第２のノズルを通じて各々噴射された第１及び第２の流体が，実質的に水平方向に衝突して事前混合されながら混合チャンバに噴射され，前記事前混合された混合物が，前記混合チャンバの外周面に放射状ないし半径方向に連結された第３のノズル部を通じて噴射された第２の流体と実質的に垂直方向に衝突して最終混合されるようにすることで，異種流体の間の混合均一度を向上させて副反応を減少して，反応収率と反応速度を向上させることができる。
本発明の効果は，上述した効果に限定されるものではなく，本発明の詳細な説明又は特許請求範囲に記載された発明の構成から推論可能なすべての効果を含む。
以下，添付図面を参照して本発明を説明する。しかしながら，本発明は多様な形態で具現することができる。したがって，ここで説明する実施例に限定されるものではない。また，図面において本発明を明確に説明するために説明と関係ない部分は省略し，明細書全体を通じて同一の部分ないし部材に対しては同一の符号を付した。
明細書全体において，ある構成要素が他の構成要素に「連結されて」いるとの用語は，「直接的に連結」されている場合だけではなく，その中間に他の構成要素が介在されて「間接的に連結」されている場合も含む。また，ある部分が所定構成要素を「含む」との用語は，特別に反対される記載がない限り，他の構成要素を除外することではなく他の構成要素をさらに具備することを意味する。
以下，添付図面を参照して本発明の実施例を詳しく説明する。
異種流体の高速噴射混合反応器
図２は，本発明の一実施例による高速噴射混合反応器のｙ−ｚ平面に沿う断面図である。
図２は，本発明の一実施例による高速噴射混合反応器のｙ−ｚ平面に沿う断面図である。
図２を参照すれば，本発明の一実施例は，高速噴射を利用した異種流体の混合反応器において，外部から第１の流体が流入される第１の流入部２１０と，前記第１の流入部の下流に同軸に(coaxially)連結されて前記第１の流体を噴射する第１のノズル２２０と，前記第１のノズルと同軸に離隔されて形成され，第１の空間部２３１及び前記第１の空間部より内径が大きい第２の空間部２３２を含む流体チャンバ２３０と，前記流体チャンバの外周面に放射状に連結されて外部から前記第２の流体が流入される第２の流入部２４０と，前記第１の空間部の下流に同軸に連結されて前記第２の流体を噴射する第２のノズル２５０と，前記第２の空間部の内周面と同軸に離隔され，前記第１のノズルと前記第２のノズルの下流に同軸に連結された混合チャンバ２６０と，前記第２の空間部の内周面から延長され，前記混合チャンバの外周面に放射状に連結されて前記第２の流体を噴射する第３のノズル部２７０と，を含む高速噴射混合反応器２００を提供する。
本明細書において，「上流」及び「下流」の語は，前記高速噴射混合反応器での流体の流れ方向又は流れ手順を基準とした流体又は各々の構成の間の相対的な位置関係を意味し，一般的に「上流」は流体が流入される領域を示し，「下流」は流体が流出される領域を示す。
前記第１の流入部２１０は，外部から第１の流体が流入されて前記第１のノズル２２０の上流まで移動する経路である。前記第１の流入部２１０は，その断面の形態が限定されるものではないが，好ましくは，断面が円状である円筒状管で形成できる。
前記第１のノズル２２０は，前記第１の流入部２１０の下流に実質的に同軸に連結され，前記第１の流入部２１０を通じて流入された前記第１の流体を前記混合チャンバ２６０に噴射することができる。
また，前記第１のノズル２２０は，直径が一定な単一の円筒状管で形成することができ，前記第１のノズル２２０の直径は，前記第１の流入部２１０の直径より小さいことができる。 前記第１の流入部２１０から前記第１のノズル２２０への直径の減少は連続的であるかあるいは不連続的であってもよい。直径が不連続的に減少する場合に，前記第１のノズル２２０は，前記第１の流入部２１０の下流で実質的にオリフィス(orifice)を形成することができる。
本明細書において，「オリフィス」は，管又は容器を閉鎖する壁の一部を穿孔した形態の流体の流出口を意味する。
一般的に，同一な高さでの流体の流速は，断面積が狭い通路を流れる時に増加し，断面積が広い通路を流れる時に減少するので，前記第１のノズル２２０を通じて移動する間前記第１の流体の流速が漸進的に速くなって前記第１のノズル２２０の下流側の末端から高速で噴射される。
前記流体チャンバ２３０は，前記第１のノズル２２０と同軸に離隔して形成することができ，第１の空間部２３１及び前記第１の空間部より内径が大きい第２の空間部２３２を含むことができる。この時，前記流体チャンバ２３０は，隔壁などにより前記第１の空間部２３１と前記第２の空間部２３２に分割されることはなく，前記第１の空間部２３１と前記第２の空間部２３２は，相互に開放されて流体的に連通(fluidically connected)される。
前記第１の空間部２３１と前記第２の空間部２３２は，各々外径は同一であり，内径が相異なる環状に形成することができ，前記第２の空間部２３２の内径が前記第１の空間部２３１の内径より大径に形成することができる。これによって，前記第２の空間部２３２の体積は前記第１の空間部２３１の体積より小さいものとなる。
前記流体チャンバ２３０の外周面は，外部から第２の流体が流入されて移動する経路である前記第２の流入部２４０と連結され，前記流体チャンバ２３０の内周面は，前記第２の流体が前記流体チャンバ２３０から前記混合チャンバ２６０に移動する経路である前記第２のノズル２５０及び前記第３のノズル部２７０と連結されるので，前記流体チャンバ２３０は前記第２の流体の移動において中間移動拠点となる。
前記第２の流入部２４０は，外部から前記第２の流体が流入されて前記流体チャンバ２３０に移動する経路であり，前記流体チャンバ２３０の外周面に放射状に連結される。
好ましくは，前記第２の流入部２４０が前記流体チャンバ２３０の前記第１の空間部２３１の外周面に放射状に連結されて前記流体チャンバ２３０での前記第２の流体の移動性が向上される。
一実施例において，前記第２の流入部２４０は，一定な角距離(angular distance)で離隔されて形成された複数の配管を含む。
前記配管は，２〜１０個とすることができ，この場合，各々の配管の間の角距離は，各々１８０゜，１２０゜，９０゜，７２゜，６０゜，５３゜，４５゜，４０゜及び３６゜である。
前記各々の配管の間の角距離を一定に形成することで，各々の前記配管から流出される前記第２の流体の間の流動干渉を最小化することができ，これによって，前記第２の流体が均一な流量で前記第２のノズル２５０の上流に集中される。
一実施例において，前記第２の流入部２４０は，相互に対向する２個の配管を含むことができ，この場合，各々の配管の間の角距離は，１８０゜である。
前記配管の間の角距離が１８０゜である場合，すなわち，前記配管の間の角距離が最大の場合，前記配管を通じて流入される前記第２の流体の流動干渉を最小化することができ，前記第２の流体をより円滑に移動させて前記第２のノズル２５０の上流に集中させることができる。
図３は，図２のＡ領域の拡大図である。
図３を参照すれば，前記第２のノズル２５０は，前記第１の空間部２３１の下流に同軸に連結される。
一実施例において，前記第２のノズル２５０は，前記第１の空間部２３１の下流側末端面２３４又は前記第１の空間部の内周面２３３から前記混合チャンバ２６０の上流側末端まで延長されて形成された環状流路である。
好ましくは，前記第２のノズル２５０は，前記第１の空間部２３１の前記下流側末端面２３４から前記混合チャンバ２６０の前記断面拡張部２６１まで延長されて形成された外壁２５１と，前記第１の空間部２３１の前記内周面２３３から前記第１のノズル２２０の下流側末端まで延長されて形成された内壁２５２と，を含む。この場合，前記第２のノズル２５０の前記外壁２５１と前記内壁２５２が相互に離隔されて前記第２の流体が移動できる峡路を形成する。
また，前記第２のノズル２５０の前記外壁２５１により前記流体チャンバ２３０と前記混合チャンバ２６０が相互に連結されることができるので，前記第２のノズル２５０が前記第３のノズル部２７０と共に前記第２の空間部２３２の内周面２３５と離隔されている前記混合チャンバ２６０を固定する役目も実行できる。
また，前記第２のノズル２５０の前記内壁２５２の下流側末端が前記第１のノズル２２０の下流側末端と連結されるので，前記第２のノズル２５０が前記第１の空間部２３１の前記内周面２３３と離隔されている前記第１のノズル２２０を固定する作用を奏する。
一実施例において，前記第２のノズル２５０の下流側末端が前記第１のノズル２２０の下流側末端の周囲に沿って形成される。
前記第２のノズル２５０の前記外壁２５１と前記内壁２５２は，相互に軸を共有する円錐型であるので，前記外壁２５１と前記内壁２５２各々の軸に垂直である断面積が上流から下流に行くほど減少する。
すなわち，前記第２のノズル２５０の下流部分の断面積は，上流部分の断面積より小さい。このような断面積の減少は，一定流量に対して流体の流速を増加させることができるので，前記第２の流体は，前記第２のノズル２５０の下流側末端で前記混合チャンバ２６０に高速噴射される。
前記第２のノズル２５０の前記内壁２５２が前記第１のノズル２２０の下流側末端まで延長されて形成され，前記内壁２５２の下流側末端は，前記第１のノズル２２０の下流側末端と連結されるので，前記第２のノズル２５０の下流側末端は，前記第１のノズル２２０の下流側末端のまわりに沿って形成される。
前記第１のノズル２２０の下流側末端から噴射される前記第１の流体の流れ断面は円形であり，前記第２のノズル２５０の下流側末端から噴射される前記第２の流体の流れ断面は，前記第１の流体の流れ断面のまわり(円周)に沿って形成された環状である。
この場合，前記第１のノズル２２０から噴射された前記第１の流体の流れ挙動と，前記第１の流体のまわり(円周)に沿って噴射された前記第２の流体の流れ挙動とが相互に干渉しながら流体間の衝突による混合が行われる。
前記混合チャンバ２６０は，前記第１のノズル２２０と前記第２のノズル２５０の下流に同軸に連結され，前記第２の空間部２３２の内周面２３５と同軸に離隔されて形成される。
前記混合チャンバ２６０は，直径が一定な単一の円筒状管で形成することができ，需要者の要求によって直径が一定に増加するか減少する拡張部又は減縮部をさらに含んでもよい。
一実施例において，前記混合チャンバ２６０は，断面拡張部２６１及び断面一定部２６２を含むことができる。
前記断面拡張部２６１において，前記第１のノズル２２０の下流側末端で噴射された前記第１の流体の流れ方向と，前記第２のノズル２５０の下流側末端で噴射された前記第２の流体の流れ方向は，実質的に同一方向とすることができ，この場合，前記第１及び第２の流体の間に「水平衝突」による混合が行われる。
本明細書において，「水平衝突」とは，各々のノズル又はその他設備で噴射された異種流体の流れ方向が相互に実質的に同一方向であり，噴射以後各々の流体の流れ，例えば，乱流(turbulent flow)の相互衝突による混合流型を意味する。
前記「水平衝突」による混合は，最終混合段階の前に前記第１及び第２の流体を混合して第１の混合物を生成する事前混合(pre-mixing)である。
前記断面拡張部２６１は，前記第１及び第２のノズル２２０，２５０の下流側末端から各々噴射された第１及び第２の流体の流速が減少しないように適切な長さで形成される。
前記断面一定部２６２では，前記断面拡張部２６１から移動された前記第１の混合物と前記第３のノズル部２７０から噴射された第２の流体が最終的に混合されて最終混合物が生成される。前記最終混合物は，必要な次の工程ないし生産・処理設備(図示せず)に移動される。
一実施例において，前記断面拡張部２６１の母線ｌと前記混合チャンバ２６０の下流側軸ｙが成す角度αは，７０゜〜９０゜の範囲であり，好ましくは，７５゜〜８５゜の範囲である。
前記角度αが９０゜を超過すれば，前記断面拡張部２６１と前記断面一定部２６２との間の折曲部が鋭角を成すようになり，この場合，前記折曲部で第１及び第２の流体の主な流れから離脱した流体の間に副反応が発生し得る。したがって，前記副反応によって生成された副産物を除去しにくいので反応器の維持補修費用が増加する。
前記角度αが７０゜未満の場合，前記断面拡張部２６１の長さ又は体積が過度に増加して前記断面拡張部２６１での前記第１及び第２の流体の滞留時間が長くなる。この場合，前記第１及び第２の流体が不均一な状態で完全に混合されて最終混合物の混合均一度を低下させる。
図４は，図２の矢視Ｂの高速噴射混合反応器の断面図である。
図４を参照すれば，前記第３のノズル部２７０は，前記第２の空間部２３２の内周面２３５から延長されて前記混合チャンバ２６０の外周面に放射状に連結される。
好ましくは，前記混合チャンバ２６０の前記断面拡張部２６１から移動する前記第１の混合物の流速が低下する前に最終的な混合が行われるように，前記第３のノズル部２７０が前記混合チャンバ２６０の前記断面一定部２６２の外周面に放射状に連結される。
前記第３のノズル部２７０は，前記第２の流体の移動拠点である前記流体チャンバ２３０から前記混合チャンバ２６０まで延長されて形成され，前記第２の流体は，前記第２のノズル２５０だけではなく前記第３のノズル部２７０を通じても移動することができ，前記第３のノズル部２７０の末端から前記混合チャンバ２６０に噴射される。
一実施例において，前記第３のノズル部２７０は，一定な角距離(angular distance)で離隔されて形成された複数のノズルを含む。
前記ノズルは，当業界で一般的に使われる既知のノズルであり，好ましくは，噴射口方向に直径が漸進的に減少されて流速を増加させて，最終的に流体の高速流れを生成するように設計されたノズルである。
前記ノズルは，２〜１０個とすることができ，この場合，各々のノズルの間の角距離は，各々１８０゜，１２０゜，９０゜，７２゜，６０゜，５３゜，４５゜，４０゜及び３６゜である。
前記各々のノズルの間の角距離を一定に形成することで，前記第１の混合物に対して噴射される前記第２の流体の分布を実質的に均一に維持することができる。
すなわち，前記第１の混合物と前記第２の流体の最終混合時の混合均一度を向上させることができ，一部領域に未反応の前記第１の混合物が過多に存在することを防止することで副反応を軽減させることができる。
一実施例において，前記第３のノズル部２７０は，前記混合チャンバ２６０の軸に対して相互に対称である２個のノズルを含む。
本明細書において，「軸」とは，回転体の中心軸を意味し，混合反応器のチャンバ，ノズル，配管又はその他構成が円筒状又はこれと類似な形態の回転体の場合に，特定しない限り，その中心軸を示す。
前記第３のノズル部２７０は，前記混合チャンバ２６０の軸を基準として相互に線対称である２個のノズルを含む。
前記各々のノズルが前記混合チャンバ２６０の軸を基準として相互に線対称関係ではない場合，前記各々のノズルから噴射される前記第２の流体と前記第１の混合物の衝突角度が相異になり，これによって，前記第１の混合物の噴射流れ断面での混合度の分布が不均一になるので，前記各々のノズルは，前記混合チャンバ２６０の軸を基準として線対称関係を有する。
一実施例において，前記相互に対称である各々のノズルの軸ｎと前記混合チャンバ２６０の下流側軸ｙが成す角度βは，７０゜〜９０゜の範囲であり，好ましくは，７５゜〜８５゜の範囲である。
前記第３のノズル部２７０の前記相互に対称である各々のノズルの軸ｎと前記混合チャンバ２６０の下流側軸ｙが成す角度βが前記範囲を有する場合，前記断面拡張部２６１から前記断面一定部２６２に移動される前記第１の混合物の流れ方向と，前記第３のノズル部２７０を通じて前記混合チャンバ２６０に噴射される前記第２の流体の流れ方向は，実質的に相互に垂直であり，この場合，前記第１の混合物と前記第２の流体の間に「垂直衝突」による混合が発生することができる。
本明細書で使用された用語，「垂直衝突」は，各々のノズル又はその他設備で噴射された異種流体の流れ方向が相互に実質的に垂直であり，噴射以後各々の流体の流れ，例えば，乱流(turbulent flow)の相互に衝突することによる混合類型を意味する。
前記「垂直衝突」による混合は，前記事前混合された前記第１の混合物と前記第２の流体を混合して，反応器に移動される最終混合物を生成する最終混合である。
一実施例において，前記相互に対称である各々のノズルの軸と前記混合チャンバ２６０の軸は，同一平面上に存在する。
前記相互に対称である各々のノズルの軸と前記混合チャンバ２６０の軸が同一平面上に存在しない場合，前記第１の混合物の噴射流れ断面での混合度の分布が不均一になる。
具体的には，前記第１の混合物の噴射流れ断面を前記混合チャンバ２６０の直径を基準として２個の領域に分割した時，特定な一つの区域では混合度が高い一方，残りの区域では，混合度が低いか混合が行われないこともあるので，前記相互に対称である各々のノズルの軸と前記混合チャンバ２６０の軸は同一平面上にあることが好ましい。
高速噴射混合反応器での流体挙動
図５は，本発明の一実施例による高速噴射混合反応器における流体挙動を示した図である。
図５は，本発明の一実施例による高速噴射混合反応器における流体挙動を示した図である。
図５を参照すれば，前記第１の流体は，移動方向に沿って流路の断面積が漸進的に減少する前記第１の流入部２１０と前記第１のノズル２２０を経て前記混合チャンバ２６０に高速噴射される。
前記第２の流体は，前記第２の流入部２４０を介して前記流体チャンバ２３０に流入され，前記流体チャンバ２３０に流入された前記第２の流体の中で一部が流れ方向に沿って断面積が漸進的に減少する前記第２のノズル２５０を通じて前記混合チャンバ２６０に高速噴射される。
前記第１のノズル２２０の下流側末端から噴射された前記第１の流体の流れ方向と，前記第２のノズル２５０の下流側末端から噴射された前記第２の流体の流れ方向は，実質的に相互に水平であるが，前記混合チャンバ２６０の前記断面拡張部２６１で前記第１及び第２の流体の間に一定水準以上の流動干渉が発生することができる。これによって，水平衝突による前記第１及び第２の流体の事前混合を発生し得る。
一方，前記流体チャンバ２３０に流入された前記第２の流体の残りは，前記流体チャンバ２３０の第２の空間部２３２の前記内周面２３５から前記混合チャンバ２６０の外周面まで延長されて形成された前記第３のノズル部２７０を通じて前記混合チャンバ２６０に高速噴射される。
事前混合された前記第１及び第２の流体の混合物は，流れ方向に沿って前記流体チャンバ２６０の前記断面拡張部２６１から前記断面一定部２６２に移動することができ，前記断面一定部２６２の外周面に放射状に連結された前記第３のノズル部２７０の末端から噴射された第２の流体と最終混合されて次工程に移動される。
一実施例において，前記第１の流体と前記第２の流体は，アミン化合物及びホスゲン化合物から各々独立的に相異に選択される一つである。すなわち，前記第１の流体がアミン化合物であり，前記第２の流体がホスゲン化合物であることができ，反対に，前記第１の流体がホスゲン化合物であり，前記第２の流体がアミン化合物であってもよい。前記アミン化合物と前記ホスゲン化合物は，イソシアネートの製造時に使用可能な原料物質である。
特に，芳香族イソシアネートの製造において，前記アミン化合物は，芳香族アミン化合物であることができる。前記芳香族アミン化合物は，２,４'−メチレンジフェニルジアミン(MDA:methylene diphenyl diamine)又は４,４'−メチレンジフェニルジアミン，トルエンジアミン(TDA:toluene diamine)，ヘキサメチレンジアミン(HMD:hexamethylene diamine)，ジアミノベンゼン(diaminobenzene)，２,６−キシリジン(2,6-xylidine)，ナフチルジアミン(NDA:naphthyldiamine)及びこれらの理性質体化合物からなる群より選択される一つ以上であり，好ましくは，２,４'−メチレンデフェニルジアミン又は４,４'−メチレンデフェニルジアミンであり，より好ましくは，４,４'−メチレンジフェニルジアミンであるが，これに限定されるものではない。
前記ホスゲン化合物は，ニッケル又は塩素のような物質を含むことができるが，一般的に，約１００重量％のホスゲンからなる高純度ホスゲンである。
すなわち，前記第１の流入部２１０を通じて外部から流入された４,４'−メチレンジフェニルジアミン(MDA)が，前記第１のノズル２２０の下流側末端から前記混合チャンバ２６０に噴射され，前記第２の流入部２４０を通じて外部から流入されたホスゲンが，前記第２のノズル２５０の下流側末端と前記第３のノズル部２７０の末端から前記混合チャンバ２６０に噴射される。噴射された４,４'−メチレンジフェニルジアミン(MDA)とホスゲンが前記混合チャンバ２６０で混合及びホスゲン化反応を経た後，４,４'−メチレンジフェニルジイソシアネート(４,４'−methylene diphenyl diisocyanate,MDI)が生成される。
具体的には，前記第１のノズル２２０の下流側末端から噴射された４,４'−メチレンジフェニルジアミン(MDA)と前記第２のノズル２５０の下流側末端から噴射されたホスゲンが，前記混合チャンバ２６０の断面拡張部２６１で水平衝突により事前混合される。以後，事前混合された４,４'−メチレンジフェニルジアミン(MDA)とホスゲンが流れ方向に沿って前記混合チャンバ２６０の断面一定部２６２に移動し，前記断面一定部２６２の外周面に連結された第３のノズル部２７０の末端から噴射されるホスゲンと垂直衝突により完全に混合され，ホスゲン化反応を経て４,４'−メチレンジフェニルジイソシアネート(４,４'−methylene diphenyl diisocyanate,MDI)が生成される。
本明細書で使用された用語，「ホスゲン化反応」は，アミン化合物がホスゲン化合物と反応してイソシアネートの中間体を生成する反応を意味し，前記アミン化合物がＭＤＡの場合，下記反応式１により表示することができる。
一方，前記アミン化合物と前記ホスゲン化合物は，各々液体(液状)又は気体(気相)である。前記アミン化合物と前記ホスゲン化合物が液体の場合は，液状ホスゲン化反応により，気体の場合は，気相ホスゲン化反応により，イソシアネート，例えば，メチレンジフェニルジイソシアネート(MDI)を製造することができる。液状ホスゲン化反応が気相ホスゲン化反応より低温で行われることができ，反応物の気化が不必要であるので，好ましくは，前記アミン化合物と前記ホスゲン化合物は，各々液体(液状)である。
以下，本発明の実施例に関して詳しく説明する。
実施例
図５に示した流体挙動が行われるように設計された図２〜図４の高速噴射混合反応器を利用して液状ＭＤＡと液状ホスゲンを混合させる。
実施例
図５に示した流体挙動が行われるように設計された図２〜図４の高速噴射混合反応器を利用して液状ＭＤＡと液状ホスゲンを混合させる。
具体的には，(ｉ)液状ＭＤＡが第１の流入部を通じて流入されて第１のノズルを通じて混合チャンバに噴射され; (ｉｉ)液状ホスゲンが流体チャンバの外周面に放射状に連結された２個の配管(角距離１８０゜)から成る第２の流入部を通じて流体チャンバに流入された後，第２のノズルと２個のノズル(角距離１８０゜)から成る第３のノズル部を通じて混合チャンバに噴射される。以後，(ｉｉｉ) 混合チャンバで液状ＭＤＡが液状ホスゲンと混合及び反応してホスゲン化される。混合チャンバの断面拡張部の母線と混合チャンバの下流側軸が成す角度α，及び第３のノズル部を成す各ノズルの軸ｎと混合チャンバの下流側軸が成す角度βは，各々８５゜である。
比較例
図７は，本発明の一実施例と異なる設計による比較例としての高速噴射混合反応器のｘ'−ｙ'及びｘ'−ｚ'平面に沿う断面図である。
図７は，本発明の一実施例と異なる設計による比較例としての高速噴射混合反応器のｘ'−ｙ'及びｘ'−ｚ'平面に沿う断面図である。
図７を参照すれば，比較例による高速噴射混合反応器７００は，外部から第１の流体が流入される第１の流路７１０と，外部から第２の流体が流入される第２の流路７２０と，前記第１の流路７１０に沿って移動する前記第１の流体が混合チャンバに噴射されるようにする複数のノズル７３１からなる第１のノズル部７３０と，前記第１のノズル部を形成する各々のノズルの外周面に沿って前記第２の流体が混合チャンバに噴射されるようにする複数の環状峡路７４１からなる第２のノズル部７４０と，前記第２の流路７２０と前記第２のノズル部７４０を連結する前記第２の流体の移動拠点となる流体チャンバ７５０と，前記第１のノズル部と第２のノズル部から各々噴射される前記第１及び第２の流体の混合及び反応が行われる混合チャンバ７６０と，を含む。
具体的には，(ｉ) 液状ＭＤＡが第１の流路を通じて流入されて９個のノズルからなる第１のノズル部を通じて混合チャンバに噴射され，(ｉｉ) 液状ホスゲンが流体チャンバの外周面に放射状に連結された２個の配管から成る第２の流路を通じて流体チャンバに流入された後，前記第１のノズル部を形成する各々のノズルのまわりに沿って形成された９個の峡路から成る第２のノズル部を通じて混合チャンバに噴射される。以後，(ｉｉｉ) 混合チャンバで液状ＭＤＡが液状ホスゲンと混合及び反応してホスゲン化される。
実験例：混合均一度の測定
前記実施例と比較例による高速噴射混合反応器を利用して液状ＭＤＡと液状ホスゲンを反応させることで前記液状ＭＤＡをホスゲン化させた。
前記実施例と比較例による高速噴射混合反応器を利用して液状ＭＤＡと液状ホスゲンを反応させることで前記液状ＭＤＡをホスゲン化させた。
図６と図８は，各々前記実施例と比較例による高速噴射混合反応器を利用して液状ＭＤＡと液状ホスゲンをホスゲン化反応させた場合，各混合チャンバの中心軸に対して垂直である断面での混合均一度を示した図である。
図２と図６を参照すれば，一実施例による高速噴射混合反応器の第１のノズルと第２のノズルの下流側末端面をｙ0とし，混合チャンバの下流側末端面がｙ5(outlet)とするとき，これらの間でこれらと平行である複数の平面を下流方向に各々ｙ1，ｙ2，ｙ3及びｙ4で順次的に示した。
図６において，液状ＭＤＡの質量分率が１.００，すなわち，１００重量％(液状ホスゲンの質量分率：０.００，０重量％)である部分を白色で表示し，液状ＭＤＡの質量分率が０.００，すなわち，０重量％(液状ホスゲンの質量分率：１.００，１００重量％)である部分を黒色で表示した。図６に示したように，液状ＭＤＡと液状ホスゲンの混合均一度が混合チャンバの下流方向に行くほど増加することを確認した。特に，混合チャンバの下流側末端面であると同時に高速噴射混合反応器の流出口(outlet)であるｙ5で液状ＭＤＡの質量分率が微細に相異なっている２個の領域が観察されたが，両領域でいずれも液状ＭＤＡの質量分率が約０.３８〜０.４５として，要求される水準の混合均一度を満足させた。
一方，図７と図８を参照すれば，比較例による高速噴射混合反応器の第１のノズル部と第２のノズル部の下流側末端面をｙ'0とし，混合チャンバの下流側末端面をｙ'5(outlet)とするとき，これらの間でこれらと平行である複数の平面を下流方向に各々ｙ'1，ｙ'2，ｙ'3及びｙ'4で順次的に示した。
図８において，液状ＭＤＡと液状ホスゲンの混合均一度が混合チャンバの下流方向に行くほど増加した。これは混合チャンバの上流で液状ＭＤＡと液状ホスゲンが水平衝突して混合されたことに起因したことで，その後，流体の間に垂直衝突による流動干渉が全然発生しないので，第２のノズル部から噴射された液状ホスゲンはｙ'0からｙ'4に至るまで液状ＭＤＡにより希釈されなくて両流体の混合均一度が低下されたことで確認された。特に，混合チャンバの下流側末端面であると同時に高速噴射混合反応器の流出口(outlet)であるｙ'5で液状ＭＤＡの質量分率が相異なっている５個以上の領域が観察された。また，液状ＭＤＡの質量分率は，中心から放射状に不規則的に増加するか減少した。
以上，添付した図面を参照して本発明の実施形態について説明したが，本発明が属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば，本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で，様々な置換，変形及び変更が可能である。例えば，単一型で説明されている各構成要素は，分散して実施することができ，同様に分散されたことで説明されている構成要素を結合された形態で実施することができる。
本発明の範囲は，後述する特許請求の範囲により示すが，特許請求の範囲の意味及び範囲，そしてその均等概念から導出される全ての変更又は変形された形態は，本発明の範囲に含まれることと解釈しなければならない。
１００ 混合反応器
１１０ 反応槽
１２０ ノズル
１２１ 通孔
２００ 高速噴射混合反応器
２１０ 第１の流入部
２２０ 第１のノズル
２３０ 流体チャンバ
２３１ 第１の空間部
２３２ 第２の空間部
２３３ 内周面（第１の空間部の）
２３４ 下流側末端面（第１の空間部２３１の）
２３５ 内周面（第２の空間部２３２の）
２４０ 第２の流入部
２５０ 第２のノズル
２５１ 外壁
２５２ 内壁
２６０ 混合チャンバ
２６１ 断面拡張部
２６２ 断面一定部
２７０ 第３のノズル部
７００ 比較例の高速噴射混合反応器
７１０ 第1の流路
７２０ 第２の流路
７３０ 第１のノズル部
７３１ ノズル
７４０ 第２のノズル部
７４１ 環状狭路
７５０ 流体チャンバ
７６０ 混合チャンバ
１１０ 反応槽
１２０ ノズル
１２１ 通孔
２００ 高速噴射混合反応器
２１０ 第１の流入部
２２０ 第１のノズル
２３０ 流体チャンバ
２３１ 第１の空間部
２３２ 第２の空間部
２３３ 内周面（第１の空間部の）
２３４ 下流側末端面（第１の空間部２３１の）
２３５ 内周面（第２の空間部２３２の）
２４０ 第２の流入部
２５０ 第２のノズル
２５１ 外壁
２５２ 内壁
２６０ 混合チャンバ
２６１ 断面拡張部
２６２ 断面一定部
２７０ 第３のノズル部
７００ 比較例の高速噴射混合反応器
７１０ 第1の流路
７２０ 第２の流路
７３０ 第１のノズル部
７３１ ノズル
７４０ 第２のノズル部
７４１ 環状狭路
７５０ 流体チャンバ
７６０ 混合チャンバ
Claims (13)
- 高速噴射を利用した異種流体の混合反応器であって，
外部から第１の流体が流入される第１の流入部と，
前記第１の流入部の下流に同軸に連結されて前記第１の流体を噴射する第１のノズルと，
前記第１のノズルと同軸に離隔されて形成され，第１の空間部及び前記第１の空間部より内径が大きい第２の空間部を含む流体チャンバと，
前記流体チャンバの外周面に放射状に連結されて外部から前記第２の流体が流入される第２の流入部と，
前記第１の空間部の下流に同軸に連結されていると共に，前記第２の流体を噴射する第２のノズルの下流側末端を前記第１のノズルの下流側末端の位置に延設し，
前記第２の空間部の内周面と同軸に離隔され，前記第１のノズルと前記第２のノズルの下流側末端に同軸に連結された断面拡張部と，該断面拡張部に連続して形成された断面一定部を備えた混合チャンバと，
前記第２の空間部の内周面から延長され，前記断面一定部で前記混合チャンバの外周面に放射状に連結されて前記第２の流体を噴射する第３のノズル部と，
を含むことを特徴とする高速噴射混合反応器。 - 前記混合チャンバの前記断面拡張部の母線と前記混合チャンバの下流側の軸が成す角度は，７０゜〜９０゜の範囲であることを特徴とする請求項１記載の高速噴射混合反応器。
- 前記第２の流入部は，一定な角距離で離隔されて形成された複数の配管を含むことを特徴とする請求項１記載の高速噴射混合反応器。
- 前記第２の流入部は，相互に対向する２個の配管を含むことを特徴とする請求項３記載の高速噴射混合反応器。
- 前記第２のノズルは，前記第１の空間部の下流側末端面又は前記第１の空間部の内周面から前記混合チャンバの上流側末端まで延長されて形成された環状流路であることを特徴とする請求項１記載の高速噴射混合反応器。
- 前記第２のノズルの下流側末端は，前記第１のノズルの下流側末端のまわりに沿って形成されることを特徴とする請求項５記載の高速噴射混合反応器。
- 前記第３のノズル部は，一定の角距離で離隔されて形成された複数のノズルを含むことを特徴とする請求項１記載の高速噴射混合反応器。
- 前記第３のノズル部は，前記混合チャンバの軸に対して相互に対称である２個のノズルを含むことを特徴とする請求項７記載の高速噴射混合反応器。
- 前記第３のノズル部の各ノズルの軸と前記混合チャンバの下流側の軸が成す角度は，７０゜〜９０゜の範囲であることを特徴とする請求項８記載の高速噴射混合反応器。
- 前記第３のノズル部の各ノズルの軸と前記混合チャンバの軸が同一平面上にあることを特徴とする請求項８又は請求項９記載の高速噴射混合反応器。
- 前記第１の流体と前記第２の流体がアミン化合物及びホスゲン化合物から個別に選択される一つであることを特徴とする請求項１記載の高速噴射混合反応器。
- 前記アミン化合物は，芳香族アミンであることを特徴とする請求項１１記載の高速噴射混合反応器。
- 前記芳香族アミンは，２,４'−メチレンジフェニルジアミン，４,４'−メチレンジフェニルジアミン，トルエンジアミン，ヘキサメチレンジアミン，ジアミノベンゼン，２,６−キシリジン，ナフチルジアミン，及びこれらの理性質体からなる群より選択される一つ以上であることを特徴とする請求項１２記載の高速噴射混合反応器。
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