JP5813258B2 - 中性子線減速材用フッ化物焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
放射線のひとつである中性子線の遮蔽物用としてCaF2単結晶体、フッ化リチウム(LiF)あるいはフッ化アルミニウム(AlF3)単結晶体が稀に使用される程度であった。
放射線は、アルファ(α)線、ベータ(β)線、ガンマ(γ)線、エックス(X)線および中性子線などに分けられ、この順番で物質を透過する能力(透過力)が徐々に大きくなる。
透過力の小さい方から順に、低温中性子(〜0.002eV)、熱中性子(〜0.025eV)、熱外中性子(〜1eV)、低速中性子(0.03〜100eV)、中速中性子(0.1〜500keV)、高速中性子(500keV以上)に分類される。ただし、括弧内のエネルギー値は厳密なものではなく、中性子線の分類には諸説が存在する。例えば、熱外中性子のエネルギーとして、上記の中速中性子のエネルギー領域に入る40keV以下を記す説などもある。
医療効果の面から見ると、健全な身体組織に悪影響を与える高エネルギーの中性子線を除去し、また、医療効果の少ない極低エネルギーの中性子線(例えば、熱中性子線と低温中性子線)を減らし、同効果の高い中性子線(例えば、中速中性子線の内の低エネルギー部分と熱外中性子線)の割合を高めることにより、望ましい医療用粒子線を形成することができる。
一方、熱中性子線などの極低エネルギーの中性子線を使用すると、深達性が低いが故に、開頭または開腹手術が必要となり、患者への負担が大きなものとなる。
サイクロトロンなどの加速器で発生させた中性子線の大部分は高エネルギー中性子線であり、これを減速材を用い、まずは身体に悪影響を及ぼすレベルの高エネルギー中性子線(例えば、高速中性子線と中速中性子線の内の高エネルギー部分など)を極力除外することである。
BNCTにおいては、高速中性子線などの高エネルギー中性子線を除去し、熱外中性子線を主体とし、熱中性子線を少量含む中性子線を患部に照射することが必要とされている。
加速器から出射されたビームはターゲット(Be)に衝突し、核反応により主として高速中性子線などの高エネルギー中性子線を発生させる。高速中性子線の減速方法として、まずは非弾性散乱断面積の大きいPbやFeなどを使用し、中性子線の減衰を抑えながら減速する。これら2種類の減速材である程度(〜1MeV程度)まで減速し、その後、照射場に必要な中性子線エネルギーに応じて減速・最適化してゆく。
この内、ポリエチレンと、LiF含有ポリエチレンとは高エネルギー中性子線の照射場以外への漏洩防止のため、装置外部を覆うように設けられる遮蔽用の減速材である。
その原因は、後半段階の減速材のうち、CaF2の高エネルギー中性子線に対する遮断性能が十分でなく、一部が遮断されずに透過してしまうことにあった。
LiF含有ポリエチレンと同様に、治療室側以外の装置外周の全面を覆うように使用され、装置周囲への高速中性子線の漏洩を防ぐために設置されている。
このため、後半段階のCaF2に代わり、治療に必要とされる中エネルギーレベルの中性子線の減衰を抑えながら、高エネルギー中性子線を遮断し、減速させることが出来る優れた減速材の開発が望まれていた。
MgF2系焼結体には、MgF2焼結体のほか、MgF2−CaF2二元系焼結体、MgF2−LiF二元系焼結体、MgF2−CaF2−LiF三元系焼結体なども含まれる。これまでに中性子線の減速材用としてMgF2が使用されたという報告は見当たらない。ましてや、MgF2焼結体やMgF2−CaF2二元系焼結体をはじめとするMgF2系焼結体が中性子線減速材に採用された例は報告されていない。
MgF2は、理化学辞典によると、融点1248℃、沸点2260℃、密度3.15g/cm3、立方晶系、ルチル構造と称される無色の結晶である。その単結晶体は透明度が高く、おおよそ波長0.2〜7μmの広範囲の波長域で高い光透過性が得られることと、バンドギャップが広くレーザー耐性が高いことから主としてエキシマレーザー用窓材として使用されている。また、MgF2はレンズの表面に蒸着されて内部保護や乱反射防止用など、いずれも光学用途に使用されている。
他方、MgF2焼結体は多結晶構造のため、光透過性に乏しく、透明度が低いことから光学用途には不向きである。
単結晶体、焼結体ともにMgF2が光学用途以外に使用されたケースは極めて少なく、以下に記述する耐プラズマ性部材用に焼結体が使用された例が2,3ある程度である。
MgF2単味の焼結体は機械的強度が弱い欠点があるため、Al2O3、AlN、SiC、MgOなどの平均線熱膨張係数がMgF2よりも低い、非アルカリ金属系物質を少なくとも1種混合し、MgF2単味の焼結体の機械的強度が弱い欠点を補う方法が開示されている。このような混合物の焼結体を、上記中性子線の減速材に使用すると、MgF2に混合する非アルカリ金属の影響で、MgF2単味の減速性能と大きく異なることとなり、この種混合物の焼結体では、減速材用途への適応は困難であることが予見された。
BNCTにおいては、上記したように、治療時に有害となる高エネルギー中性子線を極力少なくし、他方、大きな治療効果を得るために、熱外中性子線を主体とし、熱中性子線をわずかに含む中性子線を患部に照射することが重要となる。具体的には、照射時間を1時間程度とした場合に必要とされる熱外及び熱中性子線量の目安は、おおよそ1×109[n/cm2/sec]である。そのための中性子線の発生源である加速器からの出射ビームエネルギーは、中性子線生成のターゲットにベリリウム(Be)を使用する場合、おおよそ5〜10MeVが必要と言われている。
加速器から出射されたビームはターゲット(Be)に衝突し、核反応により主として高エネルギー中性子線(高速中性子線)を発生させる。高速中性子線の減速方法としては、まずは非弾性散乱断面積の大きいPbやFeなどで中性子線の減衰を抑えながらある程度まで減速する。ある程度(〜1MeV)まで減速された中性子線に対する減速材は、照射場に必要な中性子エネルギー量に応じて最適化させていく。
結晶法で製造した結晶は、一般的に、結晶方位に偏析があり、不純物に関しても偏析を生じやすく、減速材として使用した場合、その部位により減速性能にばらつきを生じ易い。従って、減速材には不向きと考えられる。
そこで、今回は、多結晶法(以下、焼結法と記す)による減速材の製造方法について研究、開発し、本発明を完成するに至った。
(1)減速材としての性能確保のための製品純度の確保
MgF2減速材としての性能の確保のためには、まずは製品純度の確保が重要となる。純度確保のためには、原料レベルでの純度の確保、及び製造過程における不純物混入の阻止が重要と考え、これらを考慮することで減速性能を確保した。
市販品のMgF2原料の純度レベルには2N(99.0%)、3N(99.9%)、4N(99.99%)の3種類があり、予め小規模な試験でこれら3種類の純度の原料を使用し、焼結性の状態を評価した。
原料粒子の微粉化により、焼結過程における粒子間の反応界面を増加させて脱泡の進行を促進し、焼結部位毎の焼結反応の進行を均一化した。
焼結工程を仮焼結と本焼結(本焼結をさらに分割すると効果が増す傾向にある)とに分割することで、仮焼結工程では焼結反応を主として固相間反応による粒成長(以後、固相焼結と記す)によるものとし、本焼結工程では固溶体生成温度域で主として固溶体生成反応による焼結体形成(以後、固溶体焼結と記す)、あるいは溶融体生成反応による焼結体形成(以後、溶融焼結と記す)によるものとした。このことにより、上記(2)の原料の微粉化による効果と相俟って、焼結部位毎の焼結反応の進行を均一化し、焼結体を強固な粒子間結合力を有するものとすることができた。
ここで、固溶体を生成し始める温度域とは、図1に示すMgF2−CaF2二元系状態図における固溶体を生じ始める温度である980℃前後の温度域のことをいう。
このように、不活性ガスとしては、窒素(N2)、ヘリウム(He)、アルゴン(Ar)、ネオン(Ne)が使用され得る。
実施の形態に係る中性子線減速材用に好適なフッ化物焼結体の製造には、高純度(純度99.9wt.%以上)のMgF2粉末を用い、焼結助剤として例えばカルボキシメチルセルロース(CMC)溶液を前記粉末100に対し、0.03〜0.5wt.%添加(外掛け)し、混練したものを出発原料とした。
焼結助剤の混合は、焼結助剤二種類をおのおの0〜2wt.%の配合比で添加し、前記原料の粉砕と同様に、ポットミル中にボールミル用のボールを充填して一昼夜混練することにより行った。
焼結工程の進行度を表現する用語である“一次凝集過程”、“二次凝集過程”の定義について記述する。“一次凝集過程”とは、焼結の前半段階であり、その初期段階では粒子と粒子との間隔が徐々に狭まり、粒子同士の間の空隙も狭まってくる。さらには、粒子同士の接触部分が太くなり、その間の空隙は小さくなる。ただし、その空隙の大多数は開気孔で周りの雰囲気と通じている。この様な段階までを“一次凝集過程”と称する。
粉砕した原料であるMgF2に、焼結助剤としてCMCを0.2wt.%添加した配合原料に、一軸プレス成形とCIP成形を施し、550℃で6時間の仮焼結を実施した仮焼結体を用いた。いずれも加熱時間を一定の6時間にして焼結温度を600℃から1200℃までの間で、50℃毎にそれぞれ変更させた場合の焼結体の嵩密度を測定した。おおよそ900℃から1100℃の範囲の場合は、2.90g/cm3を超える高密度となったが、850℃以下の焼結温度の場合、逆に1150℃以上の焼結温度の場合はいずれも嵩密度が2.90g/cm3を下回った。それらの焼結体の断面を観察すると800℃以下のものの場合、焼結部分のブリッジ幅が細く、如何にも焼結進行不足と判断でき、850℃ではわずかではあるが開気孔が認められた。1100℃では内部に幾つかの不定形の気泡が見られ、さらに1150℃以上では内部に不定形の気泡が無数に発生したようなポーラスな軽石状の組織となっていた。また、焼結体全体に直径数〜10数μmのほぼ真球状の微細な気泡と径10μm以上の不定形の気泡が観察した断面の全面に無数に認められた。この真球状の気泡はその形状から発泡気体、また、この不定形の気泡は同じくその形状から集合気泡であると判断できた。
900℃の場合、5時間以上で良好であり、4時間以下ではやや焼結不足であり、16時間以上では良否判定不能であった。
950℃の場合、5〜14時間が良好で、4時間以下ではやや焼結不足となり、15時間以上では良否判定不能であった。
1000℃の場合、5〜12時間が良好で、4時間以下ではやや焼結不足となり、14時間以上では発泡が多いものとなった。
1100℃の場合、3〜8時間が良好で、10時間以上では発泡が多いものとなった。
1150℃の場合、いずれの保持時間でも発泡が多く見られた。
1200℃の場合、3時間以下では焼結不足となり、4時間以上では、良否判定不能か、溶け過ぎなどの不良なものであった。
最初に、実施例の中で焼結体について行う代表的な特性評価試験方法を説明しておく。
中性子線の減速性能を評価するには、まず、加速器から出射されたビームをターゲットであるBeに衝突させ、核反応により主として高エネルギーの中性子線(高速中性子線)を発生させる。次に、これを前半の減速材としての非弾性散乱断面積の大きいPbとFeとを用い、中性子数の減衰を抑えながらある程度(おおよそ、〜1MeV)まで減速する。次に、これを評価したい減速材(後半の減速材)に照射し、減速させたあとの中性子線を調べることにより評価する。中性子線の内容(以下、「中性子束」と称す)の測定は、本発明者らが考案した方法(前記の非特許文献3)に準じて行った。評価する後半の減速材のトータル厚さは320mmの一定とし、減速材の種類はMgF2、CaF2の2種類とした。
さらに、MgF2とCaF2とを2層に重ね合わせたケース(トータル厚さは320mmの一定)の評価も行った。
硬度 = 0.18909 × P/(d)2
ここで、P:荷重(N)、 d:圧痕対角線長さ(mm)
高純度のMgF2原料(平均粒径20μm、純度99.9wt.%以上)を、上記の「発明を実施するための形態」中で説明したポットミルとアルミナ製ボールを用いて粉砕し、高純度のMgF2粉末(平均粒径1.2μm、純度99.9wt.%以上)とした。この粉末に焼結助剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)溶液を前記MgF2粉末100に対し、0.2wt.%の割合で添加し、ポットミルで12時間混合したものを出発原料とした。
この出発原料を一軸プレス機を用いて型枠(型寸法220mm×220mm×H150mm)内に充填し、一軸のプレス圧を10MPa掛けて圧縮、成形した。
この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から830℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に6時間保持した。この後、1000℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に1時間保持した。この後、加熱を停止し、取り出し温度に設定した100℃まで約20時間かけて自然冷却(炉冷)し、その後、取り出した。
中性子線の減速性能は、比較材であるCaF2と比べて熱外中性子線量の減少はわずかに少ない程度であったが、患者に悪影響を与える可能性が高い高速中性子線量は約1/4に低減され、優れた減速性能を有するものであることが分かった。
また、同じく表2に示したように、その他の機械的強度は問題のない良好なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で550℃、10時間の仮焼結を実施し、208mm×208mm×t73mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から750℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に9時間保持した。この後、920℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に2時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、195mm×195mm×t64mm、嵩密度2.90g/ cm3(相対密度92.1%)であり、焼結状態は良好であった。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したようにいずれも良好なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、同じ冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で600℃、8時間の仮焼結を実施し、206.5mm×207mm×t71mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から840℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に12時間保持した。その後、1080℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に1時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、192mm×192mm×t61mm、嵩密度3.00g/ cm3(相対密度95.2%)であり、焼結状態は良好であった。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したように、いずれも良好なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、この原料を一軸プレス成形の型枠内に充填し、一軸プレス圧を70MPa掛けて圧縮、成形し、その後、冷間等方圧力成形(CIP)機を用いて成形圧を40MPaに設定して成形を行い、成形体(寸法約213mm×214mm×t74mm)を得た。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したようにいずれも良好なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で580℃、10時間の仮焼結を実施し、206mm×206mm×t70.5mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から800℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に12時間保持した。その後、920℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に3時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、191.0mm×191.5mm×t62mm、嵩密度3.02g/ cm3(相対密度95.9%)であり、焼結状態は良好であった。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したようにいずれも良好なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で580℃、7時間の仮焼結を実施し、207mm×207mm×t71.5mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から830℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に12時間保持した。その後、1000℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に3時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、192.5mm×192.5mm×t63mm、嵩密度2.99g/ cm3(相対密度94.9%)であり、焼結状態は良好であった。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したようにいずれも良好なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で580℃、10時間の仮焼結を実施し、206mm×206mm×t70.5mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から840℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に8時間保持した。その後、980℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に3時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、193mm×193.5mm×t62.5mm、嵩密度2.96g/ cm3(相対密度94.0%)であり、焼結状態は良好であった。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したようにいずれも良好なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で560℃、8時間の仮焼結を実施し、207mm×206mm×t70.5mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から840℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に5時間保持した。その後、920℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に3時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、194.5mm×194.5mm×t64mm、嵩密度2.91g/ cm3(相対密度92.4%)であり、焼結状態は良好であった。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したようにいずれも良好なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で580℃、10時間の仮焼結を実施し、205mm×205mm×t70.5mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体をヘリウムガス雰囲気中で室温から840℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に8時間保持した。その後、980℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に3時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、192.5mm×192.5mm×t62mm、嵩密度3.00g/ cm3(相対密度95.2%)であり、焼結状態は良好であった。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したようにいずれも良好なものであった。
実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で560℃、6時間の仮焼結を実施し、207mm×207mm×t70.5mmの仮焼結体を得た。
この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から770℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に10時間保持した。その後、900℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に3時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、194.5mm×194.5mm×t64mm、嵩密度2.90g/ cm3(相対密度92.1%)であり、焼結状態は良好であった。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したようにいずれも良好なものであった。
実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で550℃、8時間の仮焼結を実施し、207mm×207mm×t70mmの仮焼結体を得た。
この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から790℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に6時間保持した。その後、940℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に1.5時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、194.5mm×194.5mm×t64mm、嵩密度2.91g/ cm3(相対密度92.4%)であり、焼結状態は良好であった。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したようにいずれも良好なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で550℃、10時間の仮焼結を実施し、208mm×208mm×t73mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から750℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に9時間保持した。その後、920℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に2時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、195mm×195mm×t64mm、嵩密度2.90g/ cm3(相対密度92.1%)であり、焼結状態は良好であった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で530℃、5時間の仮焼結を実施し、209mm×209mm×t76mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から740℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に4時間保持した。その後、890℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に2時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、198mm×198mm×t68mm、嵩密度2.80g/ cm3(相対密度88.9%)であり、焼結状態は明らかにポーラスなものになっており、取扱いに問題を来す不都合なものであった。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で550℃、10時間の仮焼結を実施し、208mm×208mm×t73mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から750℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に9時間保持した。その後、880℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に1.5時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、197mm×196mm×t67mm、嵩密度2.88g/ cm3(相対密度91.4%)であった。焼結状態は外観上は良好であったが、焼結体を研削機で仕上げる研削加工する段階において、焼結体内に研削液を吸収する現象が認められた。そのため、焼結体内のミクロ組織を詳細に調べた。その結果、開気孔が多数出来ており、焼結が不十分であることが判明した。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、同様に一軸プレス成形、冷間等方圧力成形(CIP)を施した成形体に、大気雰囲気中で600℃、10時間の仮焼結を実施し、208mm×208mm×t73mmの仮焼結体を得た。この仮焼結体を窒素ガス雰囲気中で室温から840℃まで6時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に8時間保持した。その後、1150℃まで2時間掛けて一定速度で昇温させ、同温度に3時間保持し、この後、取り出し温度に設定した100℃まで炉冷し、その後、取り出した。焼結体の概略寸法は、196.5mm×197mm×t68mm、嵩密度2.87g/ cm3(相対密度91.1%)であった。焼結状態はポーラスであった。焼結体内のミクロ組織を調べたところ、組織が疎になっており、激しい発泡により多孔質化した跡が観察された。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、この原料を一軸プレス機を用いて型枠(型寸法220mm×220mm×H150mm)内に充填し、一軸のプレス圧を4MPa掛けて圧縮、成形した。
このプレス成形体(寸法約220mm×220mm×t85mm)を厚手のビニール袋内に入れ、脱気、封入したものを冷間等方加圧成形(CIP)機の成形部(内寸法:内径350mm×H120mm)に装填した。このプレス成形体が入った前記ビニール袋と前記CIP機成形部との隙間に上水を満たしてから成形圧4MPaの等方加圧を行い、CIP成形による成形体(寸法約218mm×218mm×t75mm)とした。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したように、減速後の中性子線束において身体に悪影響を及ぼす恐れがある高速中性子線が多く残存しており、十分な減速効果が得られておらず、問題を残したものとなっていた。しかも、機械的強度が低く、このことも問題がある結果となっていた。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、この原料を一軸プレス機を用いて型枠(型寸法220mm×220mm×H150mm)内に充填し、一軸のプレス圧を10MPa掛けて圧縮、成形した。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したように、減速後の中性子線束において身体に悪影響を及ぼす恐れがある高速中性子線が多く残存しており、十分な減速効果が得られておらず、問題を残したものとなっていた。しかも、機械的強度が低く、このことも問題がある結果となっていた。
上記実施例1の場合と同じ出発原料を用い、この原料を一軸プレス機を用いて型枠(型寸法220mm×220mm×H150mm)内に充填し、一軸のプレス圧を4MPa掛けて圧縮、成形した。
このプレス成形体(寸法約220mm×220mm×t85mm)を厚手のビニール袋内に入れ、脱気、封入したものを冷間等方加圧成形(CIP)機の成形部(内寸法:内径350mm×H120mm)に装填した。このプレス成形体が入った前記ビニール袋と前記CIP機成形部との隙間に上水を満たしてから成形圧4MPaの等方加圧を行い、CIP成形による成形体(寸法約218mm×218mm×t75mm)とした。
中性子線の減速性能および各種特性評価結果は、表2に示したように、減速後の中性子線束において身体に悪影響を及ぼす恐れがある高速中性子線が多く残存しており、十分な減速効果が得られておらず、問題を残したものとなっていた。しかも、機械的強度が低く、このことも問題がある結果となっていた。
高純度のCaF2原料(平均粒径20μm、純度99.9wt.%以上)を、上記ポットミルとアルミナ製ボールを用いて粉砕し、高純度のCaF2粉末(平均粒径1.4μm、純度99.9wt.%以上)とした。この粉末に焼結助剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)溶液を前記CaF2粉末100に対し、0.2wt.%の割合で添加し、ポットミルで12時間混合したものを出発原料とした。
このプレス成形体(寸法約220mm×220mm×t85mm)を厚手のビニール袋内に入れ、脱気、封入したものを冷間等方加圧成形(CIP)機の成形部(内寸法:内径350mm×H120mm)に装填した。このプレス成形体が入った前記ビニール袋と前記CIP機成形部との隙間に上水を満たしてから成形圧20MPaの等方加圧を行い、CIP成形による成形体(寸法約215mm×215mm×t75mm)とした。
評価結果は、表2に示したように緻密な焼結状態の焼結体が得られており、機械的強度は十分なものであった。しかしながら、中性子線に対する減速性能は高速中性子線の残存量が多く、大きな問題を残すものとなっていた。この結果は、CaF2焼結体においては十分に緻密なものであっても、減速材としての特性は、MgF2焼結体に比べると劣るものであることを示していた。
Claims (4)
- 緻密な多結晶構造のMgF2焼結体からなり、嵩密度が2.90g/cm3以上3.07g/cm3以下であることを特徴とする中性子線減速材用フッ化物焼結体。
- 緻密な多結晶構造のMgF2焼結体からなり、嵩密度が2.90g/cm3以上3.07g/cm 3 以下で、曲げ強度が10MPa以上、ビッカース硬度が71以上の機械的強度を有することを特徴とする中性子線減速材用フッ化物焼結体。
- MgF2 焼結体からなる中性子線減速材用フッ化物焼結体の製造方法であって、
高純度のMgF2原料を微粉砕し、焼結助剤を0.1〜1wt.%添加して混合する工程、
一軸プレス機を用いて成形圧5MPa以上で成形する工程、
冷間等方加圧成形(CIP)機を用いて成形圧5MPa以上で成形する工程、
大気雰囲気中、550〜600℃の温度範囲、4〜10時間の条件で仮焼結させる工程、
不活性ガス雰囲気中で、750〜840℃の温度範囲で、5〜12時間加熱する工程、
前工程と同じ雰囲気中で900〜1100℃の温度範囲で、0.5〜3時間加熱して緻密な構造のMgF2焼結体を形成する本焼結工程、
を含むことを特徴とする請求項1記載の中性子線減速材用フッ化物焼結体の製造方法。 - 前記本焼結工程における不活性ガス雰囲気が、窒素、ヘリウム、アルゴン、及びネオンの中から選択される1種類のガス、または複数種類のガスを混合させたものからなることを特徴とする請求項3記載の中性子線減速材用フッ化物焼結体の製造方法。
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