JP5804354B2 - 表面処理方法 - Google Patents
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[概要]
一つの例示として、多層コーティング部材における実施形態を示す。図1は、多層コーティング部材の断面の一部を拡大して示す図である。この多層コーティング部材1は、基材10の表面に、引張応力を有する応力膜21とこの応力膜の上層に被覆された上層膜22とを含む多層被覆膜20を備える。被覆膜20のうち、上層膜22を除去したい領域(ここでは、パルスレーザ照射部2)にパルスレーザを照射することで、上層膜22が部分的に除去され、応力膜21が表面に露出されている。パルスレーザの非照射部3は、パルスレーザが照射されていないので、基材10の表面に、応力膜21と上層膜22とを備える。
(成膜工程)
成膜工程は、基材10の表面に多層の被覆膜20を成膜する。本形態では、基材10の表面に、応力膜21を成膜し、その上に上層膜22を成膜する。
基材10は、成膜可能な各種材料が利用できる。具体的には、各種金属材料、セラミックス、又は超硬合金やサーメットといった各種焼結材などが挙げられる。ここでは、WC基超硬合金を基材10としている。WCとCoを含む超硬合金は、耐摩耗性及び耐欠損性に非常に優れるため切削加工に最適である。
上層膜22として、後述する応力膜21よりもパルスレーザの照射により消失し易い材料又は厚さの膜が利用でき、例えば、耐熱性に優れる酸化物の膜が挙げられる。酸化物の膜としては、周期律表4,5,13族元素から選択される1種以上の元素の酸化物の膜であることが挙げられる。この酸化物の膜として、Al2O3,ZrO2,TiO2,VO2等が挙げられ、耐熱性を高めることができる。
応力膜21として、例えば、酸化物以外の膜が挙げられる。酸化物以外の膜としては、周期律表4,5,6族元素、Al及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素、または上記元素と、硼素、炭素及び窒素からなる群より選択される少なくとも1種とからなる化合物が挙げられる。例えば、Cr,Ti,Al,Si,V,Zr,Hf,TiC,TiN,TiB2,TiCBN,TiCN,TiBN,HfN,HfC,TiAlN,AlCrN,CrN,VN,ZrN,ZrCN,ZrBN,ZrCBN,TiSiN,TiAlC,TiSiCN,AlN,AlCN,AlTiSiN,AlTiCrN,TiAlCN,NbC,NbCN,Mo2C等が挙げられる。
表面処理工程は、上述した被覆膜20のうち、上層膜22を除去したい領域(ここでは、パルスレーザ照射部2)にパルスレーザを照射することで、上層膜22を除去して応力膜21を表面に露出させ、かつ、露出させた応力膜21に対して引張応力を低減又は圧縮応力を付与する。パルスレーザの照射条件は、上述した通りである。
硬質合金からなる基材表面に被覆膜(応力膜及び上層膜を含む)を備えた試験片を作製し、パルスレーザの照射によって露出された応力膜中の応力状態、及びその膜厚を調べた。以下の試験例では、パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率を変化させた。
≪試験片の製造≫
(種別:実施例1-1〜1-8、比較例1-1,1-2,1-6〜1-8)
超硬合金からなる基材の表面に、以下に示す5層の被覆膜を第1層から順に第5層まで成膜した。超硬合金基材には、主成分であるWC,Coに若干のTa化合物とTi化合物を含有するものを用いた。
被覆膜を構成する上層膜を変えて試験片を製造した。ここでは、第4層のAl2O3に代えて4.0μmのZrO2を成膜した。成膜条件は、Ar-33.9Vol%H2-33.9Vol%CO2-1.7Vol%ZrCl4の組成ガスを用いて、圧力を4kPa、基板温度を850℃とし、CVD法にて成膜した。上層膜(第5層TiN、第4層ZrO2、第3層TiBN)を除去し、応力膜(第2層TiCN)を露出させ、かつこの応力膜の応力を制御する表面処理は、パルスレーザを用いて行った。
被覆膜を構成する上層膜を変えて試験片を製造した。ここでは、第4層のAl2O3に代えて4.0μmのTiO2を成膜した。成膜条件は、H2-2.0Vol%TiCl4-0.4Vol%COの組成ガスを用いて、圧力を8kPa、基板温度を980℃としたCVD法である。上層膜(第5層TiN、第4層TiO2、第3層TiBN)を除去し、応力膜(第2層TiCN)を露出させ、かつこの応力膜の応力を制御する表面処理は、パルスレーザを用いて行った。
被覆膜を構成する上層膜を変えて試験片を製造した。ここでは、第4層のAl2O3に代えて4.0μmのVO2を成膜した。成膜条件は、75Vol%H2O-25Vol%VCl4の組成ガスを用いて、圧力を101kPa、基板温度を600℃とし、CVD法にて成膜した。上層膜(第5層TiN、第4層VO2、第3層TiBN)を除去し、応力膜(第2層TiCN)を露出させ、かつこの応力膜の応力を制御する表面処理は、パルスレーザを用いて行った。
(応力膜(第2層TiCN)の応力状態)
得られた試験片において、パルスレーザ照射部の応力膜(TiCN膜)中の厚み方向の応力分布を高輝度放射光を用いたX線回折により、sin2ψ法で厚み方向の応力状態を精密に測定した。その結果を表1に示す。表1のTiCN膜の応力状態は、応力分布において、圧縮応力が存在する場合は、その圧縮応力の最大値を示し、圧縮応力が存在せず引張り応力のみが存在する場合は、その引張応力の最大値を示している。
また、得られた試験片において、膜厚測定箇所を実際に切断して、その断面を直接SEM(走査型電子顕微鏡)で観察して、膜厚を測定した。その結果を表1に併せて示す。
表1に示すように、表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例1-1〜1-32)及びブラッシングを用いた機械的な処理の場合(比較例1-1)は、上層膜(第5層TiN、第4層Al2O3又はZrO2又はTiO2又はVO2、第3層TiBN)を除去し、応力膜(第2層TiCN)を露出させることができた。
表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例1-1〜1-32)、応力膜における残留応力は厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有し、該圧縮応力の最大値が表1に示す値となっている。しかし、ブラッシングを用いた機械的な除去の場合(比較例1-1)、応力膜は引張応力のままであり、かつ応力膜の成膜終了時の引張応力(約130MPa)に対してほぼ変わりない。これは、機械的な除去では、応力膜の成膜時に形成された引張応力は緩和できないということである。また、未処理品(比較例1-6)の場合TiCN膜の応力は引張となっていることから、本発明の試験片(実施例1-1〜1-32)は、パルスレーザ照射部のTiCN膜は部分的に圧縮応力を有しており、非照射部のTiCN膜は引張応力のままであると考えられる。つまり、本発明の表面処理方法は、パルスレーザ照射部と非照射部とを有する部材に好適であると考えられる。
パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率が60%の場合、パルスレーザの照射による有意な膜厚の減少は見受けられなかった。
試験例2は、パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率が試験例1と異なる。試験例2では、ビームスポット径40μmとなるようにし、繰り返し周波数を25kHz、スキャン速度を600mm/sに設定することで、オーバーラップ率を40%とし、パルスレーザを照射した。その他の照射条件は、試験例1と同様である。試験例1と同様の評価方法を行った結果を表2に示す。
表2に示すように、表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例2-1〜2-32)は、上層膜を除去し、応力膜を露出させることができた。そして、応力膜における残留応力が厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有し、該圧縮応力の最大値を表2に示す値とできた。また、応力膜の有意な膜厚の減少は見受けられなかった。
試験例3は、パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率が試験例1と異なる。試験例3では、ビームスポット径100μmとなるようにし、繰り返し周波数を25kHz、スキャン速度を1000mm/sに設定することで、オーバーラップ率を60%とし、パルスレーザを照射した。この例では、試験例1とオーバーラップ率の数値が同じであるが、ビームスポット径などの数値が試験例1と異なる。その他の照射条件は、試験例1と同様である。試験例1と同様の評価方法を行った結果を表3に示す。
表3に示すように、表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例3-1〜3-32)は、上層膜を除去し、応力膜を露出させることができた。そして、応力膜における残留応力が厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有し、該圧縮応力の最大値を表3に示す値とできた。また、応力膜の有意な膜厚の減少は見受けられなかった。
試験例4は、パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率が試験例1と異なる。試験例4では、ビームスポット径20μmとなるようにし、繰り返し周波数を50kHz、スキャン速度を650mm/sに設定することで、オーバーラップ率を35%とし、パルスレーザを照射した。その他の照射条件は、試験例1と同様である。試験例1と同様の評価方法を行った結果を表4に示す。
表4に示すように、表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例4-1〜4-32)は、上層膜を除去し、応力膜を露出させることができた。そして、応力膜における残留応力が厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有し、該圧縮応力の最大値を表4に示す値とできた。また、応力膜の有意な膜厚の減少は見受けられなかった。
試験例5は、パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率が試験例1と異なる。試験例5では、ビームスポット径35μmとなるようにし、繰り返し周波数を40kHz、スキャン速度を490mm/sに設定することで、オーバーラップ率を65%とし、パルスレーザを照射した。その他の照射条件は、試験例1と同様である。試験例1と同様の評価方法を行った結果を表5に示す。
表5に示すように、表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例5-1〜5-32)は、上層膜を除去し、応力膜を露出させることができた。そして、応力膜における残留応力が厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有し、該圧縮応力の最大値を表5に示す値とできた。応力膜の膜厚は、約8%の減少が見受けられた。
試験例6は、パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率が試験例1と異なる。試験例6では、ビームスポット径50μmとなるようにし、繰り返し周波数を20kHz、スキャン速度を800mm/sに設定することで、オーバーラップ率を20%とし、パルスレーザを照射した。その他の照射条件は、試験例1と同様である。試験例1と同様の評価方法を行った結果を表6に示す。
表6に示すように、表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例6-1〜6-32)は、上層膜を除去し、応力膜を露出させることができた。そして、応力膜における残留応力が厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有し、該圧縮応力の最大値を表6に示す値とできた。また、応力膜の有意な膜厚の減少は見受けられなかった。
試験例7は、パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率が試験例1と異なる。試験例7では、ビームスポット径150μmとなるようにし、繰り返し周波数を25kHz、スキャン速度を750mm/sに設定することで、オーバーラップ率を80%とし、パルスレーザを照射した。その他の照射条件は、試験例1と同様である。試験例1と同様の評価方法を行った結果を表7に示す。
表7に示すように、表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例7-1〜7-32)は、上層膜を除去し、応力膜を露出させることができた。そして、応力膜における残留応力が厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有し、該圧縮応力の最大値を表7に示す値とできた。応力膜の膜厚は、約16%の減少が見受けられた。
試験例8は、パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率が試験例1と異なる。試験例8では、ビームスポット径50μmとなるようにし、繰り返し周波数を20kHz、スキャン速度を850mm/sに設定することで、オーバーラップ率を15%とし、パルスレーザを照射した。その他の照射条件は、試験例1と同様である。試験例1と同様の評価方法を行った結果を表8に示す。
表8に示すように、表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例8-1〜8-32)は、上層膜を除去し、応力膜を露出させることができた。そして、応力膜における残留応力が厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有し、該圧縮応力の最大値を表8に示す値とできた。また、応力膜の有意な膜厚の減少は見受けられなかった。
試験例9は、パルスレーザの膜上における集光点のオーバーラップ率が試験例1と異なる。試験例9では、ビームスポット径120μmとなるようにし、繰り返し周波数を30kHz、スキャン速度を540mm/sに設定することで、オーバーラップ率を85%とし、パルスレーザを照射した。その他の照射条件は、試験例1と同様である。試験例1と同様の評価方法を行った結果を表9に示す。
表9に示すように、表面処理として、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを用いた場合(実施例9-1〜9-32)は、上層膜を除去し、応力膜を露出させることができた。そして、応力膜における残留応力が厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有し、該圧縮応力の最大値を表9に示す値とできた。応力膜の膜厚は、約25%の減少が見受けられた。
上記試験例1〜9から、本発明の表面処理は、0.02GW/cm2以上のピークパワー密度のパルスレーザを照射することで、上層膜を除去して応力膜を露出させることができた。そして、その露出した応力膜における残留応力が厚み方向に分布を持ち、該分布は圧縮応力となる部分を有することがわかった。つまり、応力膜に対して圧縮応力を付与することができることがわかった。成膜終了時に引張応力を有していた応力膜が圧縮応力になることで、この応力膜を備える部材は、耐欠損性に優れると考えられる。
2 パルスレーザ照射部 3 非照射部
10 基材
20 (多層)被覆膜
21 応力膜 22 上層膜
Claims (5)
- 基材の表面に、引張応力を有する応力膜とこの応力膜の上層に被覆された上層膜とを含む多層の被覆膜を備える部材に対して行う表面処理方法であって、
前記応力膜は、窒化物又は炭窒化物の膜であり、
前記被覆膜にその膜上における集光点のピークパワー密度が0.02GW/cm 2 以上5GW/cm 2 以下であるパルスレーザを照射することで、前記上層膜を除去して前記応力膜を表面に露出させ、かつ該応力膜の引張応力を低減又は該応力膜に対して圧縮応力を付与する表面処理方法。 - 前記パルスレーザは、前記被覆膜上における集光点のオーバーラップ率が20%以上80%以下である請求項1に記載の表面処理方法。
- 前記パルスレーザは、パルス幅が5ns以上500ns以下である請求項1又は請求項2に記載の表面処理方法。
- 前記パルスレーザは、パルスエネルギーが0.1mJ以上1mJ以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の表面処理方法。
- 前記パルスレーザは、強度がピーク強度値の1/e2(e:自然対数の底)となるときのビーム直径が20μm以上150μm以下である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の表面処理方法。
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