JP5770825B2 - 熱収縮性ポリエステル系フィルム及び熱収縮性ポリエステル系ラベル - Google Patents
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Description
粒子は0.1〜5μmの平均粒径を有してもよい。粒子の平均粒径が前記範囲以内であることが、光学的特性の制御及び収縮率の制御に容易である。
この際、冷却は水冷又は空冷でありうる。これはスクリューの全長にわたって或いは一部の部分のみ行われ得る。
35℃でオルト−クロロフェノール25mL当たり0.3gの濃度で粘度測定計を用いて測定した。
ポリマーを液体窒素に対して30秒間取り入れ、取り出した後、粉砕機(Hico−10−6−388)を用いて粉末状態に作った後、これを毛細管(Capillary tube)(2×100mm)に入れる。毛細管には表示線が表示されており、表示線以上の高さ(通常、チューブ全長の2/3以上の高さ)に粉末状態のポリマーで満たした後、融点測定器(Thomas Hoover Capillary Melting Point Apparatus)に入れ、30℃/minの速度で昇温させながら毛細管内のポリマーが溶ける地点の温度を温度計から確認し、これを融点(Tm)と定義する。
フィルムの長さ方向(MD)と幅方向(TD)に対してサイズ15mm(MD)×400mm(TD)の長方形に裁断し、TD方向の両端の50mm地点からMD方向に実線を描いて有効測定長さ300mmの試片を製作した後、ピンセットなどを用いて左右区分なく試料の一端から50mm以内の地点を取って全体試料を90℃±0.5℃の温水中に無荷重状態にして完全に浸した状態で10秒間熱収縮させた後、常温で1分間放置し、しかる後に、初期の実線で表示されたTD方向の300mm間隔の減少した長さを測定してフィルム幅方向(TD)の熱収縮率を下記式1によって求めた。
フィルムの長さ方向(MD方向)と幅方向に対してサイズ15mm(MD方向)×400mm(TD方向)の試料を連続して10個採取し、それぞれの試片に対してTD方向の両端の50mm地点からMD方向に実線を描いて有効測定長さ300mmの試片を製作した後、ピンセットなどを用いて左右区分なく試料の一端から50mm以内の地点を取り、全体試料を90±0.5℃の温水中に無荷重状態にして完全に浸した状態で10秒間熱収縮させた後、常温で1分間放置し、しかる後に、初期の実線で表示されたTD方向の300mm間隔の減少した長さを測定して最大収縮方向に対する収縮率を求め、全体測定試料に対する平均値、最大値及び最小値を求めた後、平均値に対する最大値及び最小値の差を絶対値で示し、それらの中の大きい数を収縮率の偏差と定義し、下記式2によって求めた。
測定方法はASTM D−1003に基づいて行った。ポリエステルフィルムを辺部2箇所、中心部1箇所から無作為に7個抽出した後、各サイズ5cm×5cmの切片に作り、不透明度測定器(Film Opacity Meter Series 6000)に入れて不透明度(%)を測定し、最大値及び最小値を除いた5つの値に対する平均値を求めて不透明度(%)を算出した。
フィルムの全幅にわたって5cm×5cmのサイズに連続して試片を採取し、それぞれの試片に対してASTM D−1003を基準とした上述の不透明度(%)測定方法と同一の方法で不透明度(%)を測定し、全体試料に対する平均値、最大値及び最小値を求めた後、平均値に対する最大値及び最小値の差を絶対値で示し、それらの中の大きい数値を不透明度(%)の偏差と定義し、下記式3によって求めた。
幅560mm、長さ2000mのフィルムロールを印刷して突起発生による印刷不良個数を測定し、印刷均一性を評価した。
スチレン−ブタジエンゴム乳液45重量部、アクリルエマルジョン40重量部、エチレン−ビニルエマルジョン10重量部、水酸化ナトリウム0.8重量部、殺菌剤0.1重量部及び水4.1重量部を混合して製造した水溶性接着剤をフィルムに5μmの厚さで塗布した後、接着剤の塗布されたフィルムをガラス瓶に付着させ、ゴムローラーを用いてフィルムがガラス瓶にしっかり貼られるようにフィルムの全体面積に対して3Kg/cm2の圧力で擦りながら10回往復し、常温で2日間放置して接着剤を固化させてフィルムをガラス瓶にしっかり固定させた。
フィルムの長さ方向(MD)と幅方向(TD)に対してサイズ20cm(MD)×20cm(TD)の正方形の切片にして常温で、印刷層が最表面にくるように平坦なテーブル上にのせた後、4つのコーナーがテーブルの床面からめくれた高さを測定し、測定された値の中から最大値及び最小値を除いた5つの値に対する平均値を求め、4つのコーナーに対する反り程度(mm)を算出した。
熱収縮性ポリエステル系ラベルをサイズ8cm(横)×8cm(縦)の切片にした後、グラビア印刷方法を用いて接着剤を塗布し、ラベラー(labeler)を用いて1000個のガラス瓶(焼酎瓶)にラベリング(labeling)を行う。ラベリングされた1000個のガラス瓶を常温で24時間保管した後、ラベルに襞が発生し或いはコーナーが剥離された瓶の個数を測定し、下記式6による接着不良率から接着性を評価した。
スチレン−ブタジエンゴム乳液45重量部、アクリルエマルジョン40重量部、エチレン−ビニルエマルジョン10重量部、水酸化ナトリウム0.8重量部、殺菌剤0.1重量部及び水4.1重量部を混合して製造した水溶性接着剤を、印刷されたラベルの印刷裏面に5μmの厚さで塗布した後、ガラス瓶に付着させ、ゴムローラーを用いてラベルがガラス瓶にしっかり貼られるようにラベルの全体面積に対して3Kg/cm2の圧力で擦りながら10回往復し、常温で2日間放置して接着剤を固化させてラベルをガラス瓶にしっかり固定させた。
(1)二塩基酸成分としてテレフタル酸100モル%、グリコール成分としてエチレングリコール100モル%及びネオペンチルグリコール24モル%を使用し、触媒として三酸化アンチモン0.05モル(酸成分に対して)を使用し、直接エステル化法によって重縮合して固有粘度0.67dl/g、融点204℃のコポリエステル(Co−PET)を製造した。
前記実施例1と同様の方法で熱収縮フィルムを製造するが、(4)前記(1)のコポリエステル(Co−PET)96重量%と、(2)のポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂4重量%とを混溶して乾燥させた混溶チップを移送して押出機の上端のホッパーを介して供給し、(3)のマスターバッチをサイドフィーダー(Side Feeder)を介して全体ポリマー重量を基準として20重量%供給した以外は、同一の方法でフィルムを製造した。フィルムの物性値を表3に示す。
前記実施例1と同様の方法で熱収縮フィルムを製造するが、コポリエステルの融点、マスターバッチチップ適用粒子サイズ及びフィルム内粒子含量、幅方向(TD)延伸温度、熱処理温度などを下記表1に示すように変更した。フィルムの物性値を表3に示す。
前記実施例1と同様の方法で熱収縮フィルムを製造するが、但し、(3)の粒子マスターバッチ製造工程中の溶融温度制御手段を付加していない。
前記実施例1と同様の方法で熱収縮フィルムを製造するが、但し、粒子含有マスターバッチを製造するにあたり、ポリブチレンテレフタレート樹脂の代わりに前記(1)のコポリエステルを使用し、粒子含有コポリエステルを乾燥させる過程で攪拌器を用いて10rpmで攪拌しながら120℃で30時間乾燥させた。前記(3)のマスターバッチ製造の際に押出機のスクリュー内に冷却手段を備え、溶融温度を260℃が超えないように制御し、マスターバッチ内の酸化チタニウムの含量は50重量%と同一にした。また、前記(4)のマスターバッチを供給するに際して、サイドフィーダー(Side Feeder)を設置して全体ポリマー重量を基準としてマスターバッチ20重量%を供給した。
前記実施例1と同様の方法で熱収縮フィルムを製造するが、但し、粒子含有マスターバッチを製造する際に、前記(2)のポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂に代えて次のホモポリエステルを使用した。
前記実施例5〜9と同様の方法で熱収縮フィルムを製造するが、但し、下記表2に示すように、フィルム内粒子含量、TD延伸条件を異ならしめた。
(1)実施例1で得られたポリエステル系熱収縮フィルムのILCコーティング層上に、アクリル樹脂(BPS−5698、SAM YOUNG TOYO製)10重量%、ケトン系溶媒としてのメチルエチルケトン(MEK、デシン化工薬品製)89重量%、黄色着色剤(Yellow 10G、現代ケミカル製)、赤色顔料(Red−FRN、現代ケミカル)、緑色顔料(Green 735、現代ケミカル製)、黒色顔料(Black #30、現代ケミカル製)及び白色顔料(R−100、KPI製)の中から選ばれるそれぞれの着色剤、沈殿防止剤、増粘剤、色分離防止剤、顔料分散剤を含んで全体総量が100重量%に調節された5種の組液から、グラビアロールを用いて5度に印刷して厚さ2μmの印刷層を形成した。
実施例2で得られたフィルムに対して前記実施例9の(1)及び(2)と同様の方法で印刷層及び反り防止層を形成してラベルを製造した。製造されたラベルの物性値を下記表4に示す。
実施例3〜8で得られたフィルムそれぞれに対して前記実施例10の(1)及び(2)と同様の方法で印刷層及び反り防止層を形成してラベルを製造した。製造されたラベルの物性値を下記表4に示す。
前記実施例9と同様の方法でラベルを製造するが、但し、反り防止層の厚さを4μmに変更した。
前記実施例18と同様の方法でラベルを製造するが、但し、反り防止層形成組液をエチレン−ビニルアセテートコポリマー樹脂(VS410、湖南石油化学製)及び芳香族炭化水素系溶媒としてのトルエンに異ならしめた。製造されたラベルの物性値を下記表4に示す。
前記実施例12〜17と同様の方法でラベルを製造するが、但し、反り防止層を形成していない。製造されたラベルの物性値を下記表4に示す。
注2)「適用ポリマー」の意味:マスターバッチを製造する際に使用されるポリマーの名称を意味する。(PBT=ポリブチレンテレフタレート、Co−PET=ネオペンチルグリコールが共重合されたポリマー、PET=ポリエチレンテレフタレート)
注5)反り程度の評価値において、マイナス(−)値は、カールが印刷層の位置したラベルの表層方向に生ずるのではなく、印刷層の背面、すなわちラベルの下部側(反り防止層)に巻かれるようにカールが発生するものと理解される。
注6)表4の剥離不良率はラベルの剥離性の評価によって測定された値である。
Claims (3)
- ポリエステル系樹脂を押出及び延伸して熱収縮性ポリエステル系フィルムを製造する方法であって、下記段階:
平均粒径0.1〜5μmの粒子と固有粘度が少なくとも0.8dl/gのポリブチレンテレフタレート樹脂とをコンパウンドして粒子含有ポリエステル系樹脂マスターバッチを製造する段階であって、粒子をマスターバッチの全体重量に対して10〜70重量%で含むように粒子含有ポリエステル系樹脂マスターバッチを製造する段階と、
粒子含有ポリエステル系樹脂マスターバッチと、ジオール単位体中のエチレングリコール以外の単位体が14〜24モル%含まれているコポリエステル系樹脂とを混溶押出して未延伸シートを製造する段階であって、全体重量に対して2〜10重量%となる量で粒子を含むように、粒子含有ポリエステル系樹脂マスターバッチと、ジオール単位体中のエチレングリコール以外の単位体が14〜24モル%含まれているコポリエステル系樹脂とを混溶押出して未延伸シートを製造する段階と、
押し出されたポリエステル系シートを予熱する段階と、
65〜100℃で幅方向に延伸する段階とを含んでなり、
マスターバッチを製造する段階は、コポリエステルとの融点(℃)差が30℃以内のホモポリエステル系ポリマーと粒子を混合する段階と、混合物を二軸押出機又はニーダーに入れ、溶融混練して粒子含有ホモポリエステルマスターバッチを得る段階とを含み、
溶融粒子含有ホモポリエステルマスターバッチを得る段階で、押出機のスクリューの内部に冷却手段を付加して溶融温度を制御することを特徴とする、熱収縮性ポリエステル系フィルムの製造方法。 - 幅方向延伸は延伸比が3.5〜5.0倍となるように行われることを特徴とする、請求項1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムの製造方法。
- ポリエステル系樹脂マスターバッチにおける粒子は酸化チタニウムである、請求項1又は2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムの製造方法。
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