JP5766301B2 - 第一銅イオンの除去が改善されたスズまたはスズ合金浸漬めっき浴 - Google Patents
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Description
本発明は、第一銅チオウレア錯体の析出が改善されたスズまたはスズ合金浸漬めっき浴に関する。該スズまたはスズ合金浸漬めっき浴は、プリント回路板、IC基板、半導体素子およびその種のものの製造におけるスズまたはスズ合金層の堆積のために特に有用である。
錯化剤(complexant)、例えばチオウレアまたはその誘導体の添加は、スズまたはスズ合金を浸漬めっき法によって銅基板上に堆積するときにはいつでも必要とされる。チオウレアの役割は、Sn(II)イオンとの浸漬反応の間に、Cu(I)チオウレア錯体を形成することによって銅の溶解を補助することである。銅はスズよりも貴であるため、かかる補助反応は銅の酸化によってSn(II)イオンを減少させるために必要とされる。
本発明の課題は、結合およびはんだ付け用途のために充分な品質のスズまたはスズ合金層の堆積を可能にするスズまたはスズ合金の水性浸漬めっき浴であって、浴の寿命が延長されている一方で、0.05〜0.1μm/分の高い堆積速度を保持する前記めっき浴を提供することである。
この課題は、Sn(II)イオン、少なくとも1つの芳香族スルホン酸またはそれらの塩、チオウレアまたはそれらの誘導体、および少なくとも2つの析出添加剤の混合物を含むスズまたはスズ合金の水性浸漬めっき浴によって解決される。少なくとも1つの第一の析出添加剤は、脂肪族多価アルコール化合物、それらのエステル、またはそれらから誘導されるポリマーであって62g/mol(エチレングリコールの分子量)〜600g/molの範囲の平均分子量を有するものである。少なくとも1つの第二の析出添加剤は、750〜10000g/molの範囲の平均分子量を有するポリアルキレングリコール化合物である。少なくとも1つの第二の析出添加剤の濃度は、少なくとも1つの第一の析出添加剤と少なくとも1つの第二の析出添加剤との合計量に対して、1〜10質量%にわたる。
本発明は、
(i) Sn(II)イオン、
(ii) 随意に合金金属のイオン、
(iii) 少なくとも1つの芳香族スルホン酸またはそれらの塩、
(iv) チオウレアおよびそれらの誘導体からなる群から選択される少なくとも1つの錯化剤、および
(v) 少なくとも1つの第一の析出添加剤と、少なくとも1つの第二の析出添加剤との混合物
を含む、スズまたはスズ合金の水性浸漬めっき浴であって、少なくとも1つの析出添加剤が、脂肪族多価アルコール化合物、またはそれらから誘導されるポリマーであって62g/mol〜600g/molの範囲、より好ましくは62g/mol〜500g/molの範囲の平均分子量を有するものである、前記スズまたはスズ合金の水性浸漬めっき浴を提供する。少なくとも1つの第二の析出添加剤は、750〜10000g/mol、より好ましくは800〜2000g/molの範囲の平均分子量を有するポリアルキレングリコール化合物からなる群から選択される。
(R−SO3)aX (1)
[式中、Rは置換および非置換のフェニル、置換および非置換のベンジル、および置換および非置換のナフチルからなる群から選択され、且つ、XはH+、Li+、Na+、NH4 +、K+およびSn2+からなる群から選択される]。係数aは、X=H+、Li+、Na+、NH4 +、およびK+の場合、a=1であり、且つ、X=Sn2+の場合、a=2である。
ここで、本発明を以下の限定されない例を参照して説明する。
平均分子量400g/molを有する179g/lのポリエチレングリコールを、めっき浴原液に添加した。
平均分子量400g/molを有する170.05g/lのポリエチレングリコール、および平均分子量1000g/molを有する8.95g/lのポリエチレングリコールをめっき浴原液に添加した。
平均分子量400g/molを有する179g/lのポリエチレングリコールを、めっき浴原液に添加した。
平均分子量1500g/molを有する179g/lのポリエチレングリコールを、めっき浴原液に添加した。
平均分子量400g/molを有する170.05g/lのポリエチレングリコール、および平均分子量1000g/molを有する8.95g/lのポリエチレングリコールをめっき浴原液に添加した。
平均分子量400g/molを有する170.05g/lのポリエチレングリコール、および平均分子量1500g/molを有する8.95g/lのポリエチレングリコールをめっき浴原液に添加した。
例3によるスズめっき浴10lを、スズの堆積のためのかかるめっき浴の使用の間の典型的な浴温度に類似した70℃に加熱した。3g/lの銅を粉末としてめっき浴に添加した。次に、銅を装填されためっき浴を、60分間で5℃に冷却した。その間に、Cu(I)チオウレア錯体析出物が沈殿し、且つ、溶解された銅イオン含有率を分析するために、試料を10、30、および60後に、Cu(I)チオウレア錯体析出物上のめっき浴の透明な部分から採取した。冷却の間に溶解された銅イオンの濃度を表1にまとめる。
例5によるスズめっき浴10lを、スズの堆積のためのかかるめっき浴の使用の間の典型的な浴温度に類似した70℃に加熱した。3g/lの銅を粉末としてめっき浴に添加した。次に、銅を装填されためっき浴を、60分間で5℃に冷却した。その間に、Cu(I)チオウレア錯体析出物が沈殿し、且つ、溶解された銅イオン含有率を分析するために、試料を10、30、および60後に、Cu(I)チオウレア錯体析出物上のめっき浴の透明な部分から採取した。
Claims (14)
- スズまたはスズ合金水性浸漬めっき浴であって、
(i) Sn(II)イオン、
(ii) 随意に合金金属のイオン、
(iii) 少なくとも1つの芳香族スルホン酸またはそれらの塩、
(iv) チオウレアおよびそれらの誘導体からなる群から選択される少なくとも1つの錯化剤、および
(v) 少なくとも1つの第一の析出添加剤と、少なくとも1つの第二の析出添加剤との混合物
を含み、少なくとも1つの第一の析出添加剤が、62g/mol〜600g/molの範囲の平均分子量を有する、脂肪族多価アルコール化合物、それらのエーテル、およびそれらから誘導されるポリマーからなる群から選択され、少なくとも1つの第二の析出添加剤が、750〜10000g/molの範囲の平均分子量を有するポリアルキレングリコール化合物からなる群から選択され、かつ、
少なくとも1つの第二の析出添加剤の濃度が、少なくとも1つの第一の析出添加剤と少なくとも1つの第二の析出添加剤との総量に対して、1〜10質量%にわたる、
前記スズまたはスズ合金浸漬めっき浴。 - 少なくとも1つの第一の析出添加剤が、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテルおよびトリプロピレングリコールモノブチルエーテル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールジメチルエーテル、ポリエチレングリコールジエチルエーテル、ポリエチレングリコールジプロピルエーテル、ポリプロピレングリコールジメチルエーテル、ポリプロピレングリコールジエチルエーテル、ポリプロピレングリコールジプロピルエーテル、ステアリン酸ポリグリコールエステル、オレイン酸ポリグリコールエステル、ステアリンアルコールポリグリコールエーテル、ノニルフェノールポリグリコールエーテル、オクタノールポリアルキレングリコールエーテル、オクタンジオール−ビス−(ポリアルキレングリコールエーテル)、ポリ(エチレングリコール−ran−プロピレングリコール)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)およびポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)からなる群から選択される、請求項1に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- 少なくとも1つの第一の析出添加剤が、ポリエチレングリコールおよびポリプロピレングリコールからなる群から選択される、請求項1又は2に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- 少なくとも1つの第二の析出添加剤が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールジメチルエーテル、ポリエチレングリコールジエチルエーテル、ポリエチレングリコールジプロピルエーテル、ポリプロピレングリコールジメチルエーテル、ポリプロピレングリコールジエチルエーテル、ポリプロピレングリコールジプロピルエーテル、ステアリン酸ポリグリコールエステル、オレイン酸ポリグリコールエステル、ステアリンアルコールポリグリコールエーテル、ノニルフェノールポリグリコールエーテル、オクタノールポリアルキレングリコールエーテル、オクタンジオール−ビス−(ポリアルキレングリコールエーテル)、ポリ(エチレングリコール−ran−プロピレングリコール)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)およびポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)からなる群から選択される、請求項1から3までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- 少なくとも1つの第二の析出添加剤が、ポリエチレングリコールおよびポリプロピレングリコールからなる群から選択される、請求項1から4までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- 少なくとも1つの第一の析出添加剤と、少なくとも1つの第二の析出添加剤との混合物の総濃度が、0.01g/l〜200g/lにわたる、請求項1から5までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- 少なくとも1つの芳香族スルホン酸またはそれらの塩が、式R−SO3X
[式中、Rは置換および非置換のフェニル、置換および非置換のベンジル、および置換および非置換のナフチルからなる群から選択され、且つ、XはH+、Li+、Na+、NH4 +、およびK+からなる群から選択される]
によって特徴付けられる、請求項1から6までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。 - 少なくとも1つの芳香族スルホン酸またはそれらの塩が、ベンゼンスルホン酸、ベンジルスルホン酸、o−トルエンスルホン酸、m−トルエンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、ナフチルスルホン酸、およびそれらとLi+、Na+、NH4 +、K+からなる群から選択される対イオンとの塩からなる群から選択される、請求項1から7までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- 少なくとも1つの芳香族スルホン酸またはそれらの塩の全体の濃度が、0.1〜1.5mol/lにわたる、請求項1から8までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- さらに、スズ浸漬めっき浴が、メタンスルホン酸、メタンジスルホン酸、メタントリスルホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、2−プロパンスルホン酸、1,3−プロパンジスルホン酸、ブタンスルホン酸、2−ブタンスルホン酸、ペンタンスルホン酸、およびそれらと、Li+、Na+、NH4 +、K+からなる群から選択される対イオンとの塩からなる群から選択される、少なくとも1つの非芳香族スルホン酸またはそれらの塩を含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- 少なくとも1つの芳香族スルホン酸またはそれらの塩の濃度が、少なくとも1つの芳香族スルホン酸と少なくとも1つの非芳香族スルホン酸との総量に対して少なくとも25質量%である、請求項1から10までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- Sn(II)イオンの濃度が、1〜50g/lにわたる、請求項1から11までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- めっき浴がさらにAg(I)イオンを含有する、請求項1から12までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴。
- スズまたはスズ合金層を銅表面上に堆積させるための方法であって、
(i) 銅表面を提供する段階、
(ii) 銅表面と、請求項1から13までのいずれか1項に記載のスズまたはスズ合金浸漬めっき浴とを接触させる段階
を含む前記方法。
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