JP5749904B2 - 非水系電解液二次電池 - Google Patents
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Description
特許文献3でも、安全性に関する問題が指摘されており、その解決手段としてアルカリ金属の高分子コーティング等が挙げられているが、高分子コーティングを行えば金属の持つ導電性は阻害されるため、表面に導電性を有するセパレータを形成し得ない。
抗率が1×10-6Ω・cm乃至1×106Ω・cmであり、かつ、該非水系電解液がフッ素化カーボネートを含有するものであることを特徴とする非水系電解液二次電池に存する。
本発明の非水系電解液二次電池用セパレータは、導電層を有することを特徴とし、該導電層の見掛け体積抵抗率が1×10-4Ω・cm乃至1×106Ω・cmである。または、少なくとも一方の表面に導電層を有することを特徴とし、該導電層の体積抵抗率が1×10-6Ω・cm乃至1×106Ω・cmである。または、該セパレータは導電層を有することを特徴とし、該導電層の表面電気抵抗が1×10-2Ω乃至1×109Ωである。
本発明のセパレータは、例えば、通常の非水系電解液二次電池で用いられるセパレータや、従来公知の方法で得られる多孔質フィルムや不織布を基材とし、この基材の少なくとも一方の表面に導電層を形成する、或いは、導電層を基材で挟み込み中間層として形成することにより製造することができ、この基材の構成材料や製法には特に制限はない。
(1) ポリオレフィン樹脂に、ポリオレフィン樹脂に対して相溶性があり後工程で抽出可能な低分子量物を加えて溶融混練、シート化を行い、延伸後又は延伸前に該低分子量物の抽出を行って多孔化する抽出法
(2) 結晶性樹脂を高ドラフト比でシート化して作成した高弾性シートに低温延伸と高温延伸を加えて多孔化する延伸法
(3) 熱可塑性樹脂に無機又は有機の充填剤を加えて溶融混練、シート化を行い、延伸により樹脂と充填剤の界面を剥離させて多孔化する界面剥離法
(4) ポリプロピレン樹脂にβ晶核剤を添加して溶融混練、シート化を行い、β晶を生成させたシートを延伸して結晶転移を利用して多孔化するβ晶核剤法
<導電材>
本発明に係る導電層を構成する材料(以下、「導電材」と称す場合がある。)としては、導電性を有するものであれば良く、特に制限はないが、例えば、金属、炭素質材料を用いることができる。
即ち、導電層が正極に対向する場合、導電層は高電位に曝されるため、酸化電位の高い金や白金又はその合金類が好ましく使用される。また、陽極酸化により不働態皮膜を生じるバルブ金属も好適に使うことができる。バルブ金属の例としてはアルミニウムやタングステン、モリブデン、チタン、タンタルなどが挙げられる。また、酸化クロムの皮膜を持つステンレス鋼も好適に用いることができる。
導電層の形成方法は特に制限されず公知の方法が用いられる。
一例を挙げれば、スパッタリングやイオンプレーティング、真空蒸着等の方法で前述の基材の少なくとも一方の表面に導電層を形成する方法が挙げられる。また、他の例としては、導電材をバインダー等と共に溶媒中に混合したスラリーを調製し、このスラリーをドクターブレード又はロールコータ、ダイコータ、その他ディッピングやスプレー法等などの公知の手法で基材の少なくとも一方の表面に塗布、乾燥して導電層を形成する方法が挙げられる。また、導電層をセパレータ内部に形成する場合には、片面に導電層を形成したセパレータに他の多孔質基材を積層して一体とする方法や、多層成形において内部の層に導電材を含有させる方法などが挙げられる。
導電層の厚み(一方の表面当たりの厚み)は、通常0.001μm以上、好ましくは0.003μm以上、より好ましくは0.005μm以上である。また、通常15μm以下、好ましくは10μm以下、より好ましくは5μm以下である。導電層の厚みが上記範囲にある場合には、耐過充電性の改善効果がより効果的に発揮され、好ましい。
また、導電層が金属材料よりなる場合には、好ましくは0.002μm以上であり、0.01μm以上であることがより好ましい。一方上限は、好ましくは1μm以下であり、0.6μ以下であることがより好ましく、0.2μm以下であることが更に好ましい。なお、導電層の厚みは、後述の実施例の項に記載の方法で測定される。
本発明のセパレータは、(1)見掛け体積抵抗率が1×10-4 Ω・cm乃至1×106
Ω・cm、または(2)体積抵抗率が1×10-6 Ω・cm乃至1×106 Ω・cm、または(3)表面電気抵抗が1×10-2 Ω乃至1×109 Ω、の導電層を有するものである。
そして、(1)導電層の見掛け体積抵抗率は、1×10-4 Ω・cm乃至1×106 Ω・cmであるが、好ましくは1×105Ω・cm以下であり、より好ましくは1×104Ω・cm以下である。
(2)導電層の体積抵抗率は、1×10-6 Ω・cm乃至1×106 Ω・cmであるが、好ましくは1×10-3Ω・cm以上であり、より好ましくは1×10-2Ω・cm以上である。また、好ましくは1×103Ω・cm以下であり、より好ましくは1×102Ω・cm以下である。
導電層の見掛け体積抵抗率ないしは体積抵抗率が上記上限を超えると、その理由の詳細は不明であるが、本発明による充分な耐過充電性改善効果を得ることが難しい。見掛け体積抵抗率ないしは体積抵抗率が上記下限未満では、導電層による通気抵抗が高くなり、リチウムイオンの移動経路としてのセパレータの特性を損なうことがある。また見掛け体積抵抗率ないしは体積抵抗率が上記下限未満では、導電層が集電体として働く場合がありジュール発熱によりセパレータが熱劣化を生じる恐れがある。
また、導電層の表面抵抗率としては、好ましくは4×10-2Ω/□以上であり、より好ましくは1×10-1Ω/□以上であり、更に好ましくは1Ω/□以上である。また上限は、好ましくは1×109Ω/□以下であり、より好ましくは1×108Ω/□以下であり、更に好ましくは1×107Ω/□以下である。
尚、体積抵抗率は、物質固有の値であり、例えば、「化学便覧 基礎編 改定5版 II−611ページ 表14.9、丸善株式会社 発行、発行日 平成16年2月20日」に基づき導かれる。ただし、アセチレンブラックに関しては電気化学工業株式会社のホームページの物性一覧より体積抵抗率の値を得た。
本発明に係る導電層は、上述のように、セパレータの少なくとも一方の表面に形成されてもよく、基材で挟み込み中間層として形成されてもよい。そして、前述の特許文献2〜5に記載されるような従来のセパレータへの導電性付与技術に対して、以下のように明確に区別され、その特徴的な構成により優れた耐過充電性が得られる。
これに対して、本発明のセパレータの導電層は、例えば金属や炭素質材料からなり、水分が排除された非水系電解液二次電池の環境下においても充分に導電性を発揮するものである。
本発明に係る導電層は、セパレータの表面または中間層に存在するため、通常の電池使用時における正負両極の短絡は生じることはなく、必要に応じて充分な導電性を付与しうる。
本発明のセパレータの多孔性の程度としての空隙率は、通常30%以上、好ましくは35%以上、より好ましくは38%以上である。また、通常90%以下、好ましくは80%以下、より好ましくは70%以下である。セパレータの空隙率が上記範囲である場合には、有する電池性能を十分に発揮することができ、内部短絡も生じにくいため、好ましい。
即ち、まずセパレータの厚み(導電層を含めた総厚み)をt0、単位面積あたりの重量(導電層を含めた総重量)をw0、平均比重をρとすると、セパレータの空隙率Pvは次式で得ることができる。
Pv(%)=100×{1−(w0/[ρ・t0])}
(但し、サンプル面積は単位面積。)
なお、平均比重ρは、多孔質フィルム等の基材と導電層の成分の比重および単位面積当たり重量比をそれぞれρi、kiとして、
ρ=1/(Σki/ρi)
で得ることができる。重量比は導電層形成前後の重量を測定することで得ることができる。
本発明のセパレータの厚さ(導電層を含めた総厚み)は、通常5μm以上、好ましくは9μm以上、より好ましくは15μm以上である。また、通常50μm以下、好ましくは35μm以下、より好ましくは30μm以下である。セパレータの厚みが上記範囲にある場合には、機械的強度が好適な範囲となり、高速捲回時の破断や内部短絡を生じにくく、また、有する電池性能を十分に発揮することができ、好ましい。
本発明のセパレータの突き刺し強度(導電層を含めたセパレータの突き刺し強度)は通常250g以上、好ましくは300g以上、より好ましくは350g以上である。突き刺し強度が250g以上であることで、過充電時の活物質の膨張による圧力に抗しきれず内部短絡を起こる可能性が低い。突き刺し強度の好ましい上限は特に存在せず、電気抵抗などのセパレータとしての特性が電池性能から要求される性能を満たしていればいくら大きくても構わないが、通常は700g以下である。
なお、本発明におけるセパレータの突き刺し強度とは、以下に記述する方法で測定された強度を意味する。
ホルダーで固定したサンプル(測定部:直径20mmの円形)に、直径1mm、先端曲率半径0.5mmの金属(SUS440C)製針を厚さ方向に300mm/minの速さで突き刺して、穴が開口する最大荷重を測定する。
本発明においては、セパレータに導電層を設けることの他、非水系電解液がフッ素化カーボネートを含有するものである。フッ素化カーボネートとしては、環状カーボネート類、鎖状カーボネート類のいずれも用いることができる。
代表的には、一般式C=O(OR1)(OR2)(式中、R1及びR2は、それぞれ炭素数1または2のアルキル基であり、R1及びR2のうち少なくとも1方が1個以上のフッ素原子を有する)で表される化合物が用いられ、ジメチルカーボネート誘導体類、エチルメチルカーボネート誘導体類、ジエチルカーボネート誘導体類等が挙げられる。
これらの中でも、トリフルオロエチルメチルカーボネート、エチルトリフルオロエチルカーボネートが、電池を大型化した際の電導性等の電池特性を維持しつつ、高い耐過充電防止性能を発現できるため好ましい。
例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等のアルキレンカーボネート;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−n−プロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート等のジアルキルカーボネート(ジアルキルカーボネートのアルキル基は、炭素数1〜4のアルキル基が好ましい);テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン等の環状エーテル;ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等の鎖状エーテル;γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状カルボン酸エステル;酢酸メチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル等の鎖状カルボン酸エステルなどが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
これらの中でもエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等のアルキレンカーボネート;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−n−プロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート等のジアルキルカーボネート(ジアルキルカーボネートのアルキル基は、炭素数1〜4のアルキル基が好ましい)、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状カルボン酸エステルが、粘度が低く、リチウム塩を溶解した際に高い導電率を示すため出力などの電池性能が有利となる点で好ましく用いられる。
含フッ素有機リチウム塩:LiCF3SO3等のパーフルオロアルカンスルホン酸塩;LiN(CF3SO2)2、LiN(CF3CF2SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)等のパーフルオロアルカンスルホニルイミド塩;LiC(CF3SO2)3等のパーフルオロアルカンスルホニルメチド塩;Li[PF5(CF2CF2CF3)]、Li[PF4(CF2CF2CF3)2]、Li[PF3(CF2CF2CF3)3]、Li[PF5(CF2CF2CF2CF3)]、Li[PF4(CF2CF2CF2CF3)2]、Li[PF3(CF2CF2CF2CF3)3]等のフルオロアルキルフッ化リン酸塩等。
リチウムビス(オキサラト)ボレート、リチウムジフルオロオキサラトボレート等のオキサラトボレート塩。
本発明に係る非水系電解液には、非水系溶媒及び電解質以外に必要に応じて他の有用な成分、例えば従来公知の過充電防止剤、脱水剤、脱酸剤、高温保存後の容量維持特性やサイクル特性を改善するための助剤等の各種の添加剤を含有させてもよい。
本発明の非水系電解液二次電池に使用される正極は、通常、正極活物質とバインダーを含有する活物質層を集電体上に形成させたものである。
増粘剤は電極製造時に使用する溶媒や電解液、電池使用時に用いる他の材料に対して安定な材料であれば、特に限定されない。その具体例としては、カルボキシルメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、リン酸化スターチ、カゼイン等が挙げられる。これらは1種を単独で用いても、複数種を併用してもよい。
正極集電体の厚さは任意であるが、通常1μm以上であり、3μm以上が好ましく、5μm以上が更に好ましく、また、通常100μm以下であり、50μm以下が好ましく、20μm以下が更に好ましい。正極集電体の厚さが、上記範囲にあることで、集電体として必要な強度を十分確保することができ、良好な電池容量を得ることができる。正極集電体の表面電気抵抗は最も一般的に使用されるアルミニウム箔の場合、厚みによって異なるが、厚み1μm乃至100μmに対して6×10-3Ω乃至6×10-5Ωである。セパレータ表面の導電層の表面電気抵抗をこれより大きくすることで、導電層が正極集電体として機能することを防止することができ、ジュール発熱によるセパレータの熱劣化を抑制することができる。
本発明の非水系電解液二次電池に使用される負極は、通常、負極活物質とバインダーを含有する活物質層を集電体上に形成させたものである。
本発明の非水系電解液二次電池の電池形状は特に制限されず、一般的に採用されている各種形状の中から、その用途に応じて適宜選択することができる。一般的に採用されている電池形状の例としては、シート電極及びセパレータをスパイラル状にしたシリンダータイプ、ペレット電極及びセパレータを組み合わせたインサイドアウト構造のシリンダータイプ、ペレット電極及びセパレータを積層したコインタイプ、シート電極及びセパレータを積層したラミネートタイプなどが挙げられる。
本発明の非水系電解液二次電池を組み立てる方法は特に制限されず、目的とする電池の形状に合わせて、通常用いられている各種方法の中から適宜選択することができる。例えば、前述のセパレータ、非水系電解液、正極及び負極を積層し、正負極間に非水系電解液を注入して、適切な形状に組み立てることにより製造される。更に、必要に応じて外装ケース等の他の構成要素を用いることも可能である。
本発明の非水系電解液二次電池の用途は特に限定されず、従来公知の各種の用途に用いることが可能である。具体例としては、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドフォンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、トランシーバー、電子手帳、電卓、メモリーカード、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、モーター、照明器具、玩具、ゲーム機器、時計、ストロボ、カメラ等の小型機器が挙げられるが、過充電下における高い安全性を有するという特長から、本発明の非水系電解液二次電池は特に電気自動車、ハイブリッド自動車等の大型機器への用途、即ち、EV用あるいはHEV用リチウム二次電池として好適である。
また、上記非水系電解液二次電池モジュールとして用いる場合には、満充電に20V以上の電圧を必要とすることが好ましく、25V以上とすることがより好ましく、30V以上とすることが更に好ましい。
ダイアインスツルメンツ社(現三菱化学アナリテック社)製のロレスターEPおよびハイレスターUPを用いて測定した。表面電気抵抗が106Ω以下の場合はロレスターEPとASPプローブの組み合わせによる四探針法で、表面電気抵抗が106Ω以上の場合はハイレスターUPとUAプローブの組み合わせによる二探針法で測定を行った。表面抵抗率は三菱化学アナリテック社が公開するプローブごとの補正係数を用いて、
表面抵抗率=表面電気抵抗×補正係数
で求めた。また見掛け体積抵抗率は
見掛け体積抵抗率=表面抵抗率×厚み
で求めた。
スパッタリング膜、蒸着膜の厚みは、KLA−Tencor社の段差・表面あらさ・微細形状測定装置P−15を使用して測定した。また、塗布膜の厚みは、尾崎製作所のアプライトダイヤルゲージを使用して測定した。
<非水系電解液の調製>
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとトリフルオロエチルメチルカーボネート(以下、TFEMCともいう。)を体積比で3/6/1で混合した溶媒に、Li塩として十分に乾燥したLiPF6を1.0モル/リットルの割合となるように溶解したものを非水系電解液とした。
正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2を用い、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 90重量部にアセチレンブラック5重量部及びポリフッ化ビニリデン(呉羽化学社製、商品名「KF−1000」)5重量部を加えて混合し、混合物をN−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリー状とした。得られたスラリーを正極集電体である厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に均一に塗布して乾燥後、プレス機により厚さ81μmに圧延したものを、活物質層のサイズとして幅100mm、長さ100mm、及び幅30mmの未塗工部を有する形状に切り出して正極とした。正極活物質層の密度は2.35g/cm3であった。
負極活物質として天然黒鉛粉末を用い、天然黒鉛粉末98重量部に、増粘剤、バインダーとしてそれぞれ、カルボキシメチルセルロースナトリウムの水溶液(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1重量%)100重量部、及び、スチレン・ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン・ブタジエンゴムの濃度50重量%)2重量部を加えて混合してスラリー状とした。得られたスラリーを負極集電体である厚さ10μmの圧延銅箔の両面に塗布して乾燥後、プレス機で厚さ75μmに圧延したものを、活物質層のサイズとして幅104mm、長さ104mm、及び幅30mmの未塗工部を有する形状に切り出し、負極とした。負極活物質層の密度は1.35g/cm3であった。
厚み25μm、突き刺し強度380g、空隙率39%の、市販の三層セパレータ(ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン)を基材としてその一方の表面に黒鉛を蒸着して導電層を設けた。黒鉛層の厚みは5nmであり、表面電気抵抗は2×107Ωであった。また、突き刺し強度は350g、空隙率は39%であった。
正極32枚と負極33枚を交互となるように配置し、各電極の間に上述のセパレータが、黒鉛蒸着層が正極に対向して挟まれるよう積層した。この際、正極の正極活物質面が負極の負極活物質面内から外れないよう両活物質層面が互いに対面するように位置させた。この正極と負極それぞれについての未塗工部同士を束ねスポット溶接して集電タブを作製し、電極群としたものを、アルミニウム製の電池缶(外寸:120×110×10mm)に封入した。電池缶としては蓋部分に正極及び負極の集電端子、圧力放出弁、非水系電解液の注入口を備えた電池缶を用いた。集電タブと集電端子はスポット溶接により接続した。その後、電極群を装填した電池缶に非水系電解液を20mL注入して、電極に充分浸透させ、注入口を密閉して電池を作製した。
充放電サイクルを経ていない新たな電池に対して、25℃で電圧範囲4.1〜3.0V、電流値0.2C(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする、以下同様)にて5サイクル初期充放電を行った。
続いて同じく25℃環境下で過充電試験を行った。放電状態(3V)から3Cの定電流で充電を行い、その挙動を観測した。ここで、「開弁」は、ガス排出弁が作動し非水系電解液成分が放出される現象を表し、「破裂」は、電池容器が猛烈な勢いで破れ,内容物が強制的に放出される現象を表す。
過充電試験の結果を表1に示す。
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとエチルトリフルオロエチルカーボネート(以下、ETFECともいう。)を体積比で3/6/1で混合した非水系電解液を用いた以外は実施例1と同様にして、電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
電気化学工業社製アセチレンブラック「デンカブラックHS−100」15重量部、及びポリビニルアルコール(平均重合度1700、ケン化度99%以上)2.7重量部と水82.3重量部を均一に分散させてスラリーを調製し、このスラリーを、実施例1で用いた厚み25μmの市販の三層セパレータの一方の表面に塗布した後、60℃で乾燥して、厚さ4.5μmの導電層を設けた。この導電層の表面電気抵抗は664Ωであった。また、セパレータの突き刺し強度は380g、空隙率は39%であった。得られたセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
実施例2で得た電解液と実施例3で得たセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた厚み25μmの市販の三層セパレータの一方の表面にAlスパッタリング処理を行って導電層を設けた。Al層の厚みは25nmであり、表面電気抵抗は26Ωであった。また、Al層を形成したセパレータの突き刺し強度は350g、空隙率は39%であった。得られたセパレータを用いた以外は実施例2と同様にして電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
実施例2で得た電解液と参考例5で得たセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた厚み25μmの市販の三層セパレータの一方の表面にMoスパッタリング処理を行って導電層を設けた。Mo層の厚みは147nmであり、表面電気抵抗は11Ωであった。また、Mo層を形成したセパレータの突き刺し強度は310g、空隙率は38%であった。得られたセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
実施例2で得た電解液と参考例7で得たセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
参考例7で得たセパレータの導電層を負極に対向させる以外は参考例7と同様にして電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた厚み25μmの市販の三層セパレータを基材として、その両方の表面にMoスパッタリング処理を行って導電層を設けた。Mo層の厚みは両層とも147nmであり、表面電気抵抗は共に11Ωであった。また、セパレータの突き刺し強度は280g、空隙率は36%であった。得られたセパレータを用いて実施例1と同様に電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
溶媒をエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとシス−4,5−ジフルオロ−4,5−ジメチルエチレンカーボネート(以下、A3tともいう。)を体積比で2/7/1で混合したものにした以外は実施例1と同様に電池を作成して過充電評価を行った。結果を表1に示す。
溶媒をエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとシス−4,5−ジフルオロエチレンカーボネート(以下、c−DFEC)を体積比で2/7/1で混合したものにした以外は実施例1と同様に電池を作成して過充電評価を行った。結果を表1に示す。
溶媒をエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとトランス−4,5−ジフルオロエチレンカーボネート(以下、t−DFEC)を体積比で2/7/1で混合したものにした以外は実施例1と同様に電池を作成して過充電評価を行った。結果を表1に示す。
セパレータとして実施例1の基材として用いた市販の三層セパレータ(ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン)をそのまま用いて、電解液としては乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で3/7で混合した溶媒に、Li塩として十分に乾燥したLiPF6を1.0モル/リットル溶解したものを用いた以外は実施例1と同様に電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
電解液として乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で3/7で混合した溶媒に、Li塩として十分に乾燥したLiPF6を1.0モル/リットル溶解したものを用いた以外は実施例1と同様に電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
セパレータとして実施例1の基材として用いた市販の三層セパレータ(ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン)をそのまま用いた以外は実施例1と同様に電池を作成して過充電試験を行った。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして電池を作成した。充放電サイクルを経ていない新たな電池に対して、25℃で電圧範囲4.1〜3.0V、電流値0.2C(1時間率の放電容量による定格容量を1時間で放電する電流値を1Cとする、以下同様)にて5サイクル初期充放電を行った。
続いて同じく25℃環境下で以下の手順による過充電試験を行った。初期充放電を行った10個の電池からなる電池モジュールを作成し、仮想的な不良電池モジュールとして他の電池よりも容量が低い電池を1個混在させる。電池が満充電状態(各電池の開放端電圧4.1V、想定される電池モジュールの開放端電圧は41V)から電流値5Cで定電流充電を行い、その挙動を観測した。電池モジュールには50Vの電圧が印加されたが容量の低い電池の開弁しか発生しなかった。
比較例1と同様にして作成した電池を使用した以外は実施例14と同様にして過充電試験を行った。電池モジュールには50Vの電圧が印加され、容量の低い電池が開弁後に破裂した。
Claims (10)
- リチウムを吸蔵・放出することが可能な正極及び負極と、セパレータと、非水系溶媒に電解質を溶解してなる非水系電解液とを備える非水系電解液二次電池において、該セパレータは厚み(セパレータの両表面に導電層が形成されている場合は両表面の導電層の合計の厚み)が15μm以下の導電層を有し、該導電層の見掛け体積抵抗率が1×10-4Ω・cm乃至1×106Ω・cmで、該導電層が少なくとも炭素質材料を含み、かつ該非水系
電解液がフッ素化カーボネートを含有するものであることを特徴とする非水系電解液二次電池。 - リチウムを吸蔵・放出することが可能な正極及び負極と、セパレータと、非水系溶媒に電解質を溶解してなる非水系電解液とを備える非水系電解液二次電池において、該セパレータは厚み(セパレータの両表面に導電層が形成されている場合は両表面の導電層の合計の厚み)が15μm以下の導電層を有し、該導電層の体積抵抗率が1×10-6Ω・cm乃至1×106Ω・cmで、該導電層が少なくとも炭素質材料を含み、かつ該非水系電解液
がフッ素化カーボネートを含有するものであることを特徴とする非水系電解液二次電池。 - リチウムを吸蔵・放出することが可能な正極及び負極と、セパレータと、非水系溶媒に電解質を溶解してなる非水系電解液とを備える非水系電解液二次電池において、該セパレータは厚み(セパレータの両表面に導電層が形成されている場合は両表面の導電層の合計の厚み)が15μm以下の導電層を有し、該導電層の表面電気抵抗が1×10-2Ω乃至1×109Ωで、該導電層が少なくとも炭素質材料を含み、かつ該非水系電解液がフッ素化
カーボネートを含有するものであることを特徴とする非水系電解液二次電池。 - 前記炭素質材料が、黒鉛、カーボンブラック、及び無定形炭素微粒子よりなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記セパレータの突き刺し強度が250g以上であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記フッ素化カーボネートが、一般式C=O(OR1)(OR2)(式中、R1及びR2は
、それぞれ炭素数1または2のアルキル基であり、R1及びR2のうち少なくとも1方が1個以上のフッ素原子を有する)で表されるものであることを特徴とする請求項1乃至5の
何れか1項に記載の非水系電解液二次電池。 - 前記フッ素化カーボネートがエチレンカーボネートを構成する水素原子のうち、1個または2個をフッ素原子および/またはフッ化アルキル基で置換した化合物であることを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記フッ素化カーボネートの含有量が、電解液中の体積割合として20%以下であることを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記電解質が、LiPF6を含有し、かつその電解液中の濃度が0.5モル/リットル
以上2モル/リットル以下であることを特徴とする請求項1乃至8の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池。 - 請求項1乃至9の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池を5個以上直列に連結してなり、満充電に20V以上の電圧を必要とする非水系電解液二次電池モジュール。
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