JP5749757B2 - ポリクロロプレンラテックス組成物及び接着剤 - Google Patents
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Description
ポリクロロプレンラテックス組成物の耐熱変色性や耐光変色性を向上させる方法としては、特許文献3に記載された手段が知られている。
ポリクロロプレンラテックス組成物は、化合物Aを除くフェノール系酸化防止剤0.25〜7.5質量部や、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤0.15〜3.0質量部を含有するものであることが好ましい。
ポリクロロプレンラテックス組成物は、そのまま接着剤として用いることができる。また、ポリクロロプレンラテックス組成物100質量部あたり、粘着付与樹脂10〜100質量部を含有させた接着剤としても良い。
ポリクロロプレンラテックスは、2−クロロ−1,3−ブタジエン(以下クロロプレンという)の単独重合体を主成分とするラテックス又はクロロプレン及びこれと共重合可能な単量体との共重合体を主成分とするラテックスである。
クロロプレンと共重合可能な単量体としては、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン、1−クロロ−1,3−ブタジエン、ブタジエン、イソプレン、スチレン、アクリロニトリル、カルボキシル基含有ビニル単量体及びそのエステル類がある。これらの単量体は2種類以上用いることもできる。これらの単量体の中でも、カルボキシル基含有ビニル単量体を用いると、重合反応の制御が容易になるため好ましい。
ポリクロロプレンラテックスの固形分濃度は特に限定するものではないが、接着剤の乾燥速度及び貯蔵安定性を考慮すると、40〜65質量%の範囲に調整することが好ましい。
化合物Aは、得られるポリクロロプレンラテックス組成物の耐光変色性と耐熱変色性を向
上させるために添加するものである。化合物Aは、2,2’−メチレンビス(6−ノニル−p−クレゾール)である。
これらのビスフェノール化合物は2種類以上用いることもできる。
化合物Aを水性エマルジョンとしてからポリクロロプレンラテックスに添加するには、以下の手順で行えば良い。化合物Aをトルエン等の有機溶剤に溶解させ、更に乳化剤と水を添加して化合物Aの水性エマルジョンを得る。得られた化合物Aの水性エマルジョンをポリクロロプレンラテックスに添加した後、減圧しながら加熱して有機溶剤を取り除く。
化合物Aを除くフェノール系酸化防止剤としては、アルキルフェノール類化合物、ベンジルフェノール類化合物、アルキルフェニルアクリレート類化合物、アルキルプロピオネート類化合物、アルキルヒドロキシホスホネートジエステル類化合物、アルキルハイドロキノン類化合物がある。
これらの化合物Aを除くフェノール系酸化防止剤は2種類以上用いることもできる。
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、アルキルヒドロキシフェニルベンゾトリアゾール類化合物、アルキルクロロベンゾトリアゾール類化合物、アルキルヒドロキシクロロベンゾトリアゾール類化合物、ジアミルベンゾトリアゾール類化合物がある。
これらのベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤は、2種類以上を併用しても良い。
チオウレア系のものとしては、N,N’−ジフェニルチオ尿素、トリメチルチオ尿素、N,N’−ジエチルチオ尿素がある。
内容積10リットルの反応器に、窒素雰囲気中で、水100質量部、ロジン酸のナトリウム塩4質量部、水酸化カリウム0.8質量部、ホルムアルデヒドナフタエンスルホン酸縮合物のナトリウム塩0.3質量部、亜硫酸ナトリウム0.3質量部を仕込み、これらを溶解させた後に、撹拌しながらクロロプレン単量体100質量部、n−ドデシルメルカプタン0.14質量部を加えた。過硫酸カリウム0.1質量部を重合開始剤として用い、窒素雰囲気下10℃で重合し、最終重合率が87%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて重合を停止した。減圧下で未反応単量体を除去した後、減圧加温により濃縮して、固形分濃度55質量%、ゲル含有量29質量%のポリクロロプレンラテックスを得た。ポリクロロプレンラテックスの固形分濃度及びゲル含有量は、以下に示す方法で測定した。
固形分濃度(%)は以下の式により求めた。式中、Aは空のアルミ皿の秤量値、Bは前記アルミ皿にポリクロロプレンラテックスを2ml入れた際の秤量値、Cはポリクロロプレンラテックスを入れたアルミ皿を110℃雰囲気下で2時間乾燥させた後の秤量値である。
固形分濃度(%)={(C−A)/(B−A)}×100
ゲル含有量(%)は以下の式により求めた。式中、Aはポリクロロプレンラテックス20gを凍結乾燥して得られたポリクロロプレンゴムの秤量値、Bは前記ポリクロロプレンゴムを0.6wt%の濃度となるようにトルエンを用いて23℃で20時間溶解し、得られたポリクロロプレンゴムのトルエン溶液を、遠心分離機を使用してゲル分を沈殿させた後200メッシュの金網を用いて前記ゲル分を回収し、回収されたゲル分を2時間自然乾燥させた後更に110℃雰囲気下で1時間乾燥した後のゲル分(トルエンに不溶な成分)の秤量値である。
ゲル含有量(%)=(B/A)×100
<ポリクロロプレンラテックス組成物の製造>
上述の方法で得られたポリクロロプレンラテックス100質量部に、化合物Aとして2,2’−メチレンビス(6−ノニル−p−クレゾール)2質量部を添加して、スリーワンモータで600rpm、30分間撹拌して、ポリクロロプレンラテックス組成物とした。4,4’−ブチリデンビス(2−t−ブチル−5−メチルフェノール)は、ボールミル(粉砕機)を使用して微粒子に粉砕し、乳化剤及び水と混合して50質量%の水分散液としたものを用いた。
上述の方法で得られたポリクロロプレンラテックス組成物について、次に示す方法で(1)耐光変色性と(2)耐熱変色性の評価を行った。評価結果を表1に示す。
耐光変色性の試験は、得られたポリクロロプレンラテックス組成物を、刷毛を用いて吸取紙シム−1(コクヨ株式会社製)に200g/m2塗布して23℃で3時間乾燥させた後、Q―SUN Xe−3キセノンアーク試験機(Q−Lab Corporation社製:Q―SUN XE−3−HS)を用いてキセノン(波長:340nm)を照射した際の色の変化を評価した。色の変化の評価は、多光源分光測色計Multi Spectro Colour Meter(スガ試験機株式会社製)を用いて、陶磁製標準白板(L*=92.62、a*=0.14、b*=2.95)との色差(ΔE)を測定した。8時間後の値が30以下かつ24時間後の値が56以下のものを合格とした。
(2)耐熱変色性
耐熱変色性の試験は、得られたポリクロロプレンラテックス組成物を、回転枠付恒温器ギヤーオーブン(エスペック株式会社製:GPHH−202)を用いて、100℃で熱処理した際の色の変化を測定した。測定は、上述の耐光変色性と同様の方法で行った。6日後の値が55以下のものを合格とした。
上述の方法で得られたポリクロロプレンラテックス固形分換算100質量部に、粘着付与樹脂として荒川化学工業社製のタマノールE−100(登録商標)を50質量部と、酸化亜鉛として大崎工業社製のAZ−SWを1質量部添加し、スリーワンモータを用いて攪拌した。この溶液の粘度が25℃×30rpmの3000〜4000mPa・sとなるように増粘剤としてロームアンドハース社製のRM−8Wを添加して接着剤とした。
上述の方法で得られた接着剤を、25×150mmの帆布2枚にそれぞれ300g(固形分)/m2となるように刷毛で塗布した。前記接着剤を塗布した帆布を、80℃雰囲気下9分間乾燥し、更に室温で1分間放置し後、接着剤の塗布面同士を張り合わせてハンドローラーで圧着して接着剤の評価サンプルとした。
上述の方法で得られた接着剤の評価サンプルについて、次に示す方法で(3)初期剥離強度と(4)常態剥離強度の評価を行った。評価結果を表1に示す。
初期剥離強度の試験は、得られた接着剤の評価サンプルを室温で10分間放置した後、引張り試験機を用いて引張り速度200mm/minで180°剥離強度を測定した。値が4.2N/mm以上のものを合格とした。
(4)常態剥離強度
常態剥離強度の試験は、得られた接着剤の評価サンプルを室温にて7日間放置した後、引張り試験機を用いて引張り速度200mm/minで180°剥離強度を測定した。値が6.3N/mm以上のものを合格とした。
は、ポリクロロプレンラテックス組成物を作製する際の条件を以下に示すとおり変更して
実施例1と同様に作製し、実施例1と同様に評価したものである。
参考例2及び3のポリクロロプレンラテックス組成物及び接着剤は、実施例1の化合物A
の種類及び添加量を表1に示したように変更したものである。
実施例2、参考例4、5のポリクロロプレンラテックス組成物及び接着剤は、実施例1の化合物Aの種類及び添加量を表1に示したように変更したものである。
参考例6〜9のポリクロロプレンラテックス組成物及び接着剤は、実施例1の化合物A
の種類及び添加量を表1に示したように変更し、表1に示した「化合物Aを除くフェノール系酸化
防止剤」を添加したものである。
参考例10〜15のポリクロロプレンラテックス組成物及び接着剤は、実施例1の化合物Aの種類及び添加量を表2に示したように変更し、表2に示した「化合物Aを除くフェノール系酸化防止剤」を添加したものである。
参考例16〜20のポリクロロプレンラテックス組成物及び接着剤は、実施例1の化合物
Aの種類及び添加量を表2に示したように変更し、表2に示した「化合物Aを除くフェノール系酸
化防止剤」と「ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤」を添加したものである。
比較例1のポリクロロプレンラテックス組成物及び接着剤は、実施例1で用いた化合物Aを添加しなかったものである。
比較例2のポリクロロプレンラテックス組成物及び接着剤は、実施例1の化合物Aの種類及び添加量を表3に示した量に変更したものである。
比較例3及び4のポリクロロプレンラテックス組成物及び接着剤は、実施例1の化合物Aを本発明の範囲を外れるビスフェノール化合物に変更したものである。
一方、化合物A添加量や種類が本発明の範囲を外れる参考例1〜20、比較例1〜4では、耐光変色性及び耐熱変色性に優れたポリクロロプレンラテックス組成物を得ることができなかったり、接着強度が劣るものであった。
Claims (2)
- ポリクロロプレンラテックス固形分換算100質量部と、2,2’−メチレンビス(6−ノニル−p−クレゾール)であるビスフェノール化合物0.1〜20質量部を含有するポリクロロプレンラテックス組成物。
- 請求項1に記載のポリクロロプレンラテックス組成物100質量部と、粘着付与樹脂10〜100質量部を含有する接着剤。
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