JP5737028B2 - プリント配線板用プリプレグ、積層板、プリント配線板、および半導体パッケージ - Google Patents
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エポキシ樹脂と、
エポキシ樹脂硬化剤と、
無機充填材と
を含み、
前記エポキシ樹脂硬化剤が下記一般式(1)で表されるジアミンを含む、積層板用エポキシ樹脂組成物が提供される。
上記本発明によるエポキシ樹脂組成物をシート状の繊維基材に含浸し、加熱半硬化させて得られる、プリプレグが提供される。
上記本発明によるプリプレグの硬化体を含む、積層板が提供される。
上記本発明による積層板を含む、プリント配線板が提供される。
上記本発明によるプリント配線板を含む、半導体パッケージが提供される。
はじめに、本実施形態における積層板用エポキシ樹脂組成物の構成について説明する。
本実施形態における積層板用エポキシ樹脂組成物(以下、樹脂組成物Pと呼ぶ。)は、(A)エポキシ樹脂と、(B)エポキシ樹脂硬化剤と、(C)無機充填材とを含んでいる。
具体的な(A)エポキシ樹脂としては、例えばビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールE型エポキシ樹脂、ビスフェノールM型エポキシ樹脂、ビスフェノールP型エポキシ樹脂、ビスフェノールZ型エポキシ樹脂などのビスフェノール型エポキシ樹脂またはこれらの誘導体、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂などのノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂などのアリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、フェノキシ型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂などのエポキシ樹脂などが挙げられる。これらの中の1種類を単独で用いることもできるし、2種類以上を併用したりすることもできる。これらの中でも、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂が平面性に優れ、積層板の熱伝導性をより一層向上できるため好ましい。
上記一般式(1)で表されるジアミンは平面性が高く、高い配列性を示す。そのため、これらの硬化剤を用いた積層板は熱伝導性が優れる。
例えばナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、オクチル酸スズ、オクチル酸コバルト、ビスアセチルアセトナートコバルト(II)、トリスアセチルアセトナートコバルト(III)などの有機金属塩、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジアザビシクロ[2,2,2]オクタンなどの3級アミン類、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−エチル−4−エチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシイミダゾールなどのイミダゾール類、フェノール、ビスフェノールA、ノニルフェノールなどのフェノール化合物、酢酸、安息香酸、サリチル酸、パラトルエンスルホン酸などの有機酸など、オニウム塩化合物など、またはこの混合物が挙げられる。(D)硬化触媒として、これらの中の誘導体も含めて1種類を単独で用いることもできるし、これらの誘導体も含めて2種類以上を併用したりすることもできる。
シアネート樹脂の種類としては、とくに限定されないが、例えばノボラック型シアネート樹脂、ビスフェノールA型シアネート樹脂、ビスフェノールE型シアネート樹脂、テトラメチルビスフェノールF型シアネート樹脂などのビスフェノール型シアネート樹脂などを挙げることができる。これらの中でも、フェノールノボラック型シアネート樹脂が低熱膨張性の点から好ましい。また、更に他のシアネート樹脂を1種類あるいは2種類以上併用したりすることもでき、とくに限定されない。シアネート樹脂は、樹脂組成物P全体の8質量%以上20質量%以下であると好ましい。
つづいて、本実施形態におけるプリプレグの構成について説明する。図1は、本実施形態におけるプリプレグの構成の一例を示す断面図である。プリプレグ100は、(A)エポキシ樹脂と、(B)エポキシ樹脂硬化剤と、(C)無機充填材を含む樹脂組成物Pを、繊維基材101に含浸含浸させ、その後、半硬化させて得られる繊維基材101と樹脂層103、104を備えるシート状の材料である。
このような構造のシート状材料は、熱伝導性、誘電特性、高温多湿下での機械的、電気的接続信頼性などの各種特性に優れ、プリント配線板用の積層板の製造に適しており、好ましい。
本実施形態におけるプリプレグ100は、繊維基材101に、(A)エポキシ樹脂と、(B)エポキシ樹脂硬化剤と、(C)無機充填材とを含む樹脂組成物Pを含浸させ、その後、半硬化させて得られる。
つぎに、本実施形態における積層板の構成について説明する。本実施形態における積層板は、上記のプリプレグ100を硬化して得られるプリプレグの硬化体を含んでいる。
つづいて、上記で得られたプリプレグ100を用いた積層板の製造方法について説明する。プリプレグを用いた積層板の製造方法は、とくに限定されないが、例えば以下の通りである。
1枚以上のプリプレグを重ね、その外側の上下両面または片面に金属箔を重ね、ラミネーター装置やベクレル装置を用いて高真空条件下でこれらを接合する、あるいはそのままプリプレグの外側の上下両面または片面に金属箔を重ねる。
つぎに、プリプレグに金属箔を重ねたものを真空プレス機で加熱、加圧するかあるいは乾燥機で加熱し、積層板を得ることができる。
金属箔の厚みは、例えば1μm以上35μm以下である。さらに好ましくは2μm以上25μm以下である。上記範囲内であると、積層板を製造する際の機械的強度と、得られる積層板の熱伝導性とのバランスがより一層優れる。
また、加圧する圧力は、とくに限定されないが、例えば、0.2MPa以上6MPa以下が好ましく、2MPa以上5MPa以下がより好ましい。
つづいて、本実施形態における半導体パッケージ200について説明する。
得られた積層板は、図2に示すような半導体パッケージ200に用いることができる。半導体パッケージ200の製造方法としては、例えば、以下のような方法がある。
積層板213に層間接続用のスルーホール215を形成し、サブトラクティブ工法、セミアディティブ工法などにより配線層を作製する。その後、必要に応じてビルドアップ層(図2では図示しない)を積層して、アディティブ工法により層間接続および回路形成する工程を繰り返す。そして、必要に応じてソルダーレジスト層201を積層して、上記に準じた方法で回路形成し、プリント配線板が得られる。ここで、一部あるいは全てのビルドアップ層およびソルダーレジスト層201は繊維基材を含んでも構わないし、含まなくても構わない。
また、本実施形態における積層板にビルドアップ層をさらに積層した構成を取ることもできる。また、ビルドアップ層やソルダーレジスト層に使用されるエポキシ樹脂組成物にも、本実施形態におけるエポキシ樹脂組成物を使用してもよい。
以下、参考形態の例を付記する。
<付記>
(付記1)
エポキシ樹脂と、
エポキシ樹脂硬化剤と、
無機充填材と
を含み、
前記エポキシ樹脂硬化剤が下記一般式(1)で表されるジアミンを含む、積層板用エポキシ樹脂組成物。
(付記2)
付記1に記載の樹脂組成物において、
前記一般式(1)におけるR 1 〜R 4 がそれぞれ水素原子、メチル基またはメトキシ基である、積層板用エポキシ樹脂組成物。
(付記3)
付記2に記載の樹脂組成物において、
前記一般式(1)におけるR 1 〜R 4 がすべて水素原子である、積層板用エポキシ樹脂組成物。
(付記4)
付記1に記載の樹脂組成物において、
前記エポキシ樹脂硬化剤が、4,4'−ジアミノベンズアニリドである、積層板用エポキシ樹脂組成物。
(付記5)
付記1乃至4いずれか一つに記載のエポキシ樹脂組成物をシート状の繊維基材に含浸し、加熱半硬化させて得られる、プリプレグ。
(付記6)
付記5に記載のプリプレグの硬化体を含む、積層板。
(付記7)
付記6に記載の積層板を含む、プリント配線板。
(付記8)
付記7に記載のプリント配線板を含む、半導体パッケージ。
1.合成例1
撹拌機、還流冷却機、撹拌装置、滴下装置を備えたフラスコに、フェニレンジアミン108.1g(1mol)、エタノール200g、塩化亜鉛0.2gを入れ、70℃で撹拌した。この溶液を(A)とする。
つぎに、蒸留精製したp−アミノベンズアルデヒド121g(1mol)をエタノール200gに溶解させた。この溶液を(B)とする。
この(B)の溶液を(A)の溶液に3時間かけて、液温を70℃に保ちながら滴下装置を用いてゆっくりと滴下した。滴下後さらに2時間撹拌した後、室温まで冷却して、得られた結晶を真空乾燥させ、以下の化合物を得た。
撹拌機、還流冷却機、撹拌装置、滴下装置を備えたフラスコに、ヒドラジン1水和物(80%)62.5g(1mol)、エタノール200g、塩化亜鉛0.2gを入れ、70℃で撹拌した。この溶液を(C)とする。
つぎに、蒸留精製したp−アミノベンズアルデヒド242g(1mol)をエタノール200gに溶解させた。この溶液を(D)とする。
この(D)の溶液を(C)の溶液に3時間かけて、液温を70℃に保ちながら滴下装置を用いてゆっくりと滴下した。滴下後さらに2時間撹拌した後、室温まで冷却して、得られた結晶を真空乾燥させ、以下の化合物を得た。
(14)2−フェニルイミダゾール(四国化成社製、2PZ)
(15)3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン(信越シリコーン社製、KBM−403)
(16)アルミナ(日本軽金属社製、LS−210B、平均粒径2.5μm)
(17)窒化ホウ素(電気化学工業製、SP−2、平均粒径4.0μm)
以下の手順を用いて、本発明における積層板を作製した。
ビフェニル型エポキシ樹脂(三菱化学社製、YL−6121、エポキシ当量175)を24.0質量部、ナフタレン型液状エポキシ樹脂(DIC社製、HP−4032D、エポキシ当量190)を4.9質量部、4,4'-ジアミノベンズアニリド(日本純薬社製、DABAN)を9.7質量部、2-フェニルイミダゾール(四国化成社製)を0.4質量部、エポキシシラン(信越シリコーン社製、KBM−403)を1.0質量部、アルミナ(日本軽金属製、平均粒径2.5μm)60.0質量部に、ジメチルアセトアミド47.0質量部を加え、高速撹拌装置を用い撹拌して、樹脂組成物が固形分基準で68質量%の樹脂ワニスを得た。
上述のワニスを用いて、ガラス織布(厚さ0.16mm、坪量210g/m2、日東紡マカオ社製)210.0質量部に対して、ワニスを樹脂組成物の固形分で210.0質量部含浸させて、180℃の乾燥炉で5分間乾燥させ、樹脂組成物含有量50.0質量%のプリプレグを作製した。
上記プリプレグを4枚重ね、上下に厚さ18μmの電解銅箔(古河サーキットホイル社製、GTSMP)を重ねて、圧力4MPa、温度200℃で180分間加熱加圧成形を行い、厚さ0.8mmの両面銅張積層板を得た。
上記で得られた両面銅張積層板に、65μmのドリルビットを用いてスルーホール加工を行った後、70℃の膨潤液(アトテックジャパン社製、スウェリングディップセキュリガントP)に5分間浸漬し、さらに80℃の過マンガン酸カリウム水溶液(アトテックジャパン社製、コンセントレートコンパクトCP)に15分浸漬後、中和してスルーホール内のデスミア処理を行った。つぎに、フラッシュエッチングにより電解銅箔層表面を1μm程度エッチングした後、無電解銅メッキを厚さ0.5μm形成し、電解銅メッキ用レジスト層を厚さ18μm形成し、パターン銅メッキし、温度200℃、60分間加熱してポストキュアした。次いで、メッキレジストを剥離し全面をフラッシュエッチングして、L/S=75/75μmのパターンを形成した。最後に回路表面にソルダーレジスト(太陽インキ社製PSR4000/AUS308)を厚さ20μm形成し両面プリント配線板を得た。
表1および表2に従って樹脂ワニスを調製した以外は、実施例1と同様にプリプレグ、積層板、プリント配線板を作製した。
上記実施例、及び比較例で得られた積層板から100mm×20mmの試験片を作製し、23℃における銅箔と樹脂層とのピール強度を測定した。
なお、ピール強度測定は、JIS C 6481に準拠しておこなった。
得られた積層板を50mm×50mmにグラインダーソーでカットした後、エッチングにより銅箔を1/4だけ残した試料を作製し、JIS C 6481に準拠して評価した。評価は、121℃、100%、(PCT処理)を2時間行った後の場合において、288℃の半田槽に30秒間浸漬した後で外観の異常の有無を調べた。
評価基準:異常なし
:膨れあり(全体的にフクレの箇所がある)
得られた積層板の密度を水中置換法により測定した。また、比熱をDSC(示差走査熱量測定)により測定した。さらに、レーザーフラッシュ法により熱拡散率を測定した。
そして、熱伝導率を以下の式から算出した。
熱伝導率(W/m・K)=密度(kg/m3)×比熱(kJ/kg・K)×熱拡散率(m2/S)×1000
実施例1〜10から、本実施形態における樹脂組成物を用いて作製した積層板は実用的な銅箔ピール強度および半田耐熱性を維持し、かつ、熱伝導性が優れていた。
また、無機充填材の含有量を増やすことによって、熱伝導性は向上したが、銅箔ピール強度が低下してしまった。比較例3のように、カップリング剤の量を増やすことによって、銅箔ピール強度の改善はある程度できたが、半田耐熱性が低下してしまった。
101 繊維基材
103 樹脂層
104 樹脂層
200 半導体パッケージ
201 ソルダーレジスト層
203 半導体素子
205 接続端子
207 半田バンプ
209 開口部
211 封止材
213 積層板
215 スルーホール
Claims (13)
- エポキシ樹脂と、
エポキシ樹脂硬化剤と、
無機充填材と
を含み、
前記エポキシ樹脂硬化剤が下記一般式(1)で表されるジアミンを含む、
エポキシ樹脂組成物をシート状の繊維基材に含浸し、加熱半硬化させて得られる、プリント配線板用プリプレグ。
- 請求項1に記載のプリント配線板用プリプレグにおいて、
前記一般式(1)におけるR1〜R4がそれぞれ水素原子、メチル基またはメトキシ基である、プリント配線板用プリプレグ。 - 請求項2に記載のプリント配線板用プリプレグにおいて、
前記一般式(1)におけるR1〜R4がすべて水素原子である、プリント配線板用プリプレグ。 - 請求項1に記載のプリント配線板用プリプレグにおいて、
前記エポキシ樹脂硬化剤が、4,4'−ジアミノベンズアニリドである、プリント配線板用プリプレグ。 - 請求項1乃至4いずれか一項に記載のプリント配線板用プリプレグにおいて、
前記繊維基材がガラス繊維基材である、プリント配線板用プリプレグ。 - 請求項1乃至5いずれか一項に記載のプリント配線板用プリプレグにおいて、
前記繊維基材の厚みが10μm以上300μm以下である、プリント配線板用プリプレグ。 - 請求項1乃至6いずれか一項に記載のプリント配線板用プリプレグにおいて、
当該プリプレグの厚みが10μm以上300μm以下である、プリント配線板用プリプレグ。 - 請求項1乃至7いずれか一項に記載のプリント配線板用プリプレグにおいて、
前記エポキシ樹脂が、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂からなる群から選択される一種または二種以上を含む、プリント配線板用プリプレグ。 - 請求項1乃至8いずれか一項に記載のプリント配線板用プリプレグにおいて、
前記無機充填材が窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化炭素、アルミナ、マグネシア、シリカからなる群から選択される一種または二種以上を含む、プリント配線板用プリプレグ。 - 請求項1乃至9いずれか一項に記載のプリント配線板用プリプレグにおいて、
前記無機充填材の含有量が、前記エポキシ樹脂組成物全体の2質量%以上80質量%以下である、プリント配線板用プリプレグ。 - 請求項1乃至10いずれか一項に記載のプリント配線板用プリプレグの硬化体を含む、積層板。
- 請求項11に記載の積層板を含む、プリント配線板。
- 請求項12に記載のプリント配線板を含む、半導体パッケージ。
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