JP5731054B2 - アクリル系共重合体、二軸延伸フィルム、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Description
本発明によるアクリル系共重合体は、N−アルキルマレイミド単位3質量%以上、22質量%以下、(メタ)アクリル酸アルキル単位74質量%以上、87質量%以下および(メタ)アクリル酸ベンジル単位1質量%以上、11質量%以下を構成単位として有する。また、本発明において、アクリル系共重合体の重量平均分子量Mwは、0.5×105以上、2.6×105以下である。以下、アクリル系共重合体について詳述する。
N−アルキルマレイミド単位は、N−アルキルマレイミドモノマーから得られる構成単位である。N−アルキルマレイミド単位は、マレイミド単位の窒素原子上にアルキル基が置換した構成単位であり、当該アルキル基は、鎖状アルキル基であっても環状アルキル基であってもよく、環状アルキル基が好ましい。なお、鎖状アルキル基は、環構造を有しないアルキル基を示し、環状アルキル基は、環構造を有するアルキル基を示す。
(メタ)アクリル酸アルキル単位は、(メタ)アクリル酸アルキルモノマーから得られる構成単位である。なお、本発明において、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸またはメタクリル酸をいうものとする。(メタ)アクリル酸アルキル単位のアルキル基は、鎖状アルキル基であっても環状アルキル基であってもよく、好ましくは鎖状アルキル基である。
(メタ)アクリル酸ベンジル単位は、(メタ)アクリル酸ベンジルモノマーから得られる構成単位である。(メタ)アクリル酸ベンジル単位としては、アクリル酸ベンジル単位およびメタクリル酸ベンジル単位が挙げられ、このうちメタクリル酸ベンジル単位が好ましい。
次に、本発明による二軸延伸フィルムについて説明する。本発明による二軸延伸フィルムは、上記のアクリル系共重合体を含む樹脂を製膜した未延伸フィルムを二軸延伸して得ることができる。本発明による二軸延伸フィルムは、配向複屈折および光弾性複屈折がともに小さく、透明性、耐熱性および可とう性に優れるため、特に、光学フィルムとして好適に用いることができる。以下、本発明による二軸延伸フィルムの諸特性について詳述する。
Re=(nx−ny)×d …(1)
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d …(2)
C=ΔRe/(Δσ×t) …(3)
本発明による二軸延伸フィルムの製造方法の一態様について詳述する。本態様において、本発明による二軸延伸フィルムは、上述のとおりアクリル系共重合体を含有する樹脂材料からなる未延伸フィルムを二軸延伸して得ることができる。すなわち、本発明による二軸延伸フィルム製造方法の製造方法は、上記アクリル系共重合体を含んでなる樹脂材料を溶融押出して未延伸フィルムを得る工程(溶融押出工程)と、前記未延伸フィルムを二軸延伸して二軸延伸フィルムを得る工程(延伸工程)と、を備える。
厚みムラ(%)=100×(t1―t2)/t3 …(4)
から算出される値を意味するものとする。
本発明による偏光板は、偏光フィルムの少なくとも一方の面に上記二軸延伸フィルムを保護フィルムとして備えるものである。上記二軸延伸フィルムは、配向複屈折および光弾性複屈折がともに小さいため、保護フィルムとして上記二軸延伸フィルムを備える偏光板によれば、液晶表示装置への適用に際し、保護フィルムによる像質の悪化を十分に抑制することができる。
本発明による液晶表示装置は、上記偏光板を備えるものである。上記したように、本発明による偏光板は、保護フィルムとして上記二軸延伸フィルムを備えるものであるため、保護フィルムの光学特性に起因する像質の悪化を十分に抑制することができる。そのため、本発明による液晶表示装置によれば、良好な像質が実現される。
以下の実施例および比較例において、アクリル系共重合体の重量平均分子量Mw、ガラス転移温度Tg、残存モノマー量、メルトフローレート(MFR)、および1%質量減少温度は、以下のようにして測定した。
(装置)
ガスクロマトグラフィー装置:アジレントテクノロジー社製GC 6850
カラム:HP−5 30m
オーブン温度条件:50℃で5分保持した後10℃/分で250℃まで昇温し、10分保持した。
注入量:0.5μl
モード:スプリット法
スプリット比:80/1
キャリアー:純窒素
検出器:FID
アクリル系共重合体の粒子約1gを精秤し、アセトン約10mlを加えて撹拌し、当該粒子を完全に溶解させてアセトン溶液とした。撹拌子を入れた100ml容器にメタノール約90mlを量り取り、上記アセトン溶液を滴下してポリマーを析出させて、スラリー液とした。次いで、内部標準物質としてクロロベンゼン約0.1mlを精秤し、上記スラリー液に添加し、激しく振ってよく混ぜた。この溶液を静置し、上澄み液約1.5mlを濾過したものを用いて、GC(ガスクロマトグラフィー)にて各モノマーの検出を行った。なお、各成分の保持時間、面積/質量換算係数は下記表1に記載のとおりであった。
式:内部標準物質質量:各モノマー質量=(内部標準物質GC面積値×面積/質量換算係数):(各モノマーGC面積値×面積/質量換算係数)
以上の方法により、精秤したアクリル系共重合体粒子中の各モノマーの残存質量を求め、その総和を、精秤したアクリル系重合体粒子の質量で除することで、残存モノマー量%を算出した。
以下の通り、アクリル系共重合体(a−1)〜(a−9)、(b−1)〜(b−7)を合成し、得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量Mw、ガラス転移温度Tg、MFR、残存モノマー量、および1%質量減少温度を測定した。
撹拌装置、温度センサー、冷却管および窒素導入管を備えた反応釜に、脱イオン水300質量部と、分散剤としてポリビニルアルコール(株式会社クラレ社製クラレポバール)0.6質量部を合わせて投入し、撹拌を開始した。次に、N−シクロヘキシルマレイミド(以下、場合により「CHMI」と表す。)15質量部と、メタクリル酸メチル(以下、場合により「MMA」と表す。)81質量部と、メタクリル酸ベンジル(以下、場合により「BnMA」と表す。)4質量部と、重合開始剤として日本油脂株式会社製のパーロイルTCPを1質量部と、連鎖移動剤として0.22質量部の1−オクタンチオールとを仕込み、反応釜に窒素を通じつつ、70℃まで昇温させた。70℃に達した状態を3時間保持した後、冷却し、濾過、洗浄、乾燥によって粒子状のアクリル系共重合体(a−1)を得た。
連鎖移動剤の仕込量を0.48質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(a−2)を得た。
連鎖移動剤の仕込量を0.11質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(a−3)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)20質量部、メタクリル酸メチル(MMA)75質量部、メタクリル酸ベンジル(BnMA)5質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(a−4)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)12質量部、メタクリル酸メチル(MMA)86質量部、メタクリル酸ベンジル(BnMA)2質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(a−5)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)16質量部、メタクリル酸メチル(MMA)81質量部、メタクリル酸ベンジル(BnMA)3質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(a−6)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)13質量部、メタクリル酸メチル(MMA)81質量部、メタクリル酸ベンジル(BnMA)6質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(a−7)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)8質量部、メタクリル酸メチル(MMA)82質量部、メタクリル酸ベンジル(BnMA)10質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(a−8)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)15質量部、メタクリル酸メチル(MMA)81質量部、メタクリル酸ベンジル(BnMA)4質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(a−9)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)10質量部、メタクリル酸メチル(MMA)90質量部、およびメタクリル酸ベンジル(BnMA)0質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(b−1)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)20質量部、メタクリル酸メチル(MMA)80質量部、およびメタクリル酸ベンジル(BnMA)0質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(b−2)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)23質量部、メタクリル酸メチル(MMA)73質量部、およびメタクリル酸ベンジル(BnMA)4質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(b−3)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)8質量部、メタクリル酸メチル(MMA)88質量部、およびメタクリル酸ベンジル(BnMA)4質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(b−4)を得た。
モノマーの仕込量を、N−シクロヘキシルマレイミド(CHMI)7質量部、メタクリル酸メチル(MMA)81質量部、およびメタクリル酸ベンジル(BnMA)12質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(b−5)を得た。
連鎖移動剤の仕込量を0.52質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(b−6)を得た。
連鎖移動剤の仕込量を0.09質量部に変更したこと以外は、アクリル系共重合体(a−1)と同様にしてアクリル系共重合体の合成を行い、アクリル系共重合体(b−7)を得た。
次に、上記で得られたアクリル系共重合体(a−1)〜(a−9)、(b−1)〜(b−7)を用いて、以下の実施例および比較例の二軸延伸フィルムを製造した。得られた各実施例および比較例の二軸延伸フィルムの厚み、厚みムラ、面内位相差Re、厚み方向位相差Rth、光弾性係数C、MIT耐折度回数、黄色味の指標であるb*値、および耐光性は、以下のようにして測定した。
C=ΔRe/(Δσ×t) …(3)
Δσはフィルムにかかった応力の変化量(単位:Pa)であり、tはフィルムの膜厚(単位:m)、ΔReはΔσの応力の変化量に対応した面内位相差値の変化量(単位:m)である。
[実施例1]
(二軸延伸フィルム(A−1)の製造)
粒子状のアクリル系共重合体(a−1)を、2軸スクリュー式押し出し機(KZW−30MG、テクノベル社製)を用いてフィルムとした。2軸押し出し機のスクリュー径は、15mm、スクリュー有効長(L/D)は、30であり、押し出し機にはアダプタを介してハンガーコートタイプのTダイが設置されている。また、押し出し機の溶融ゾーンからTダイまでの間には、ポリマーフィルター(長瀬産業社製、リーフディスクフィルター、目開き:10μm、7インチ、31枚ユニット)が備えられている。押し出し温度Tp℃は、ガラス転移温度がTg℃である非結晶性ポリマーの場合、式(5)が最適となることから、238℃とした。
Tp=5(Tg+70)/4 …(5)
また、2軸スクリュー式押し出し機中のポリマーフィルターの前後での圧力差(Mpa)をモニターし、ポリマーフィルターにかかる圧力を調べた。結果は、下記の表3に示されるとおりであった。
(二軸延伸フィルム(A−2)の製造)
延伸倍率を1.2×1.2倍に変更し、厚みが40μmとなるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−2)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−3)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(a−2)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−3)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−4)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(a−3)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−4)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−5)の製造)
延伸倍率を2.0×2.0倍に変更し、厚みが40μmとなるようにしたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−5)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−6)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(a−4)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−6)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−7)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(a−5)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−7)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−8)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(a−6)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−8)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−9)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(a−7)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−9)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−10)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(a−8)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−10)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−11)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(a−9)に変更し、第1ロールの温度を145℃としたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−11)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−12)の製造)
第1ロールの温度を105℃に変更し、厚みが40μmとなるようにしたこと以外は、実施例11と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−12)を得た。
(二軸延伸フィルム(A−13)の製造)
第1ロールの温度を140℃に変更し、厚みが40μmとなるようにしたこと以外は、実施例11と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(A−13)を得た。
(二軸延伸フィルム(B−1)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(b−1)に変更し、第1ロールの温度を122℃としたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(B−1)を得た。
(二軸延伸フィルム(B−2)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(b−2)に変更し、第1ロールの温度を134℃としたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(B−2)を得た。
(二軸延伸フィルム(B−3)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(b−3)に変更し、第1ロールの温度を135℃としたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(B−3)を得た。
(二軸延伸フィルム(B−4)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(b−4)に変更し、第1ロールの温度を120℃としたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(B−4)を得た。
(二軸延伸フィルム(B−5)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(b−5)に変更し、第1ロールの温度を119℃としたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(B−5)を得た。
(二軸延伸フィルム(B−6)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(b−6)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(B−6)を得た。
(二軸延伸フィルム(B−7)の製造)
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(b−7)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(B−7)を得た。
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(b−1)に変更し、第1ロールの温度を142℃としたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行ったが、第1ロールにフィルムが貼りついて製膜できなかった。
(二軸延伸フィルム(B−8)の製造)
第1ロールの温度を92℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(B−8)を得た。
アクリル系共重合体(a−1)をアクリル系共重合体(b−2)に変更し、第1ロールの温度を154℃としたこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行ったが、第1ロールにフィルムが貼りついて製膜できなかった。
(二軸延伸フィルム(B−9)の製造)
第1ロールの温度を104℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして二軸延伸フィルムの製造を行い、二軸延伸フィルム(B−9)を得た。
Claims (7)
- N−アルキルマレイミド単位を3質量%以上22質量%以下と、
(メタ)アクリル酸アルキル単位を74質量%以上87質量%以下と、
(メタ)アクリル酸ベンジル単位を1質量%以上11質量%以下と、
を構成単位として含んでなるアクリル系共重合体からなり、
重量平均分子量が、0.5×105以上2.6×105以下であり、
放射照度60W/m 2 で600時間光照射後の黄色味の指標であるb*値が、0.30以下であり、
放射照度60W/m 2 で600時間光照射前後におけるMIT耐折度回数の差し引き値ΔMITが35以下であることを有する特徴とする、耐光性樹脂材料。 - 前記N−アルキルマレイミド単位のアルキル基が、炭素原子数1以上10以下の鎖状または環状の基である、請求項1に記載の耐光性樹脂材料。
- 前記(メタ)アクリル酸鎖状アルキル単位における鎖状アルキル基の炭素原子数が、1以上6以下である、請求項1または2に記載の耐光性樹脂材料。
- 前記アクリル系共重合体のガラス転移温度が、120℃以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の耐光性樹脂材料。
- 前記アクリル系共重合体のメルトフローレートが、1.0g/10分以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の耐光性樹脂材料。
- 前記アクリル系共重合体の残存モノマー量が、5質量%以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の耐光性樹脂材料。
- 前記アクリル系共重合体の1%質量減少温度が、280℃以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の耐光性樹脂材料。
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