JP5726400B2 - Thermal spray powder, method for forming thermal spray coating, and thermal spray coating - Google Patents
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Description
本発明は、溶射用粉末、その溶射用粉末を用いた溶射皮膜の形成方法、及びその溶射用粉末から形成される溶射皮膜に関する。 The present invention relates to a thermal spray powder, a method for forming a thermal spray coating using the thermal spray powder, and a thermal spray coating formed from the thermal spray powder.
半導体デバイス及びフラットパネルディスプレイデバイスの製造分野では、反応性イオンエッチング装置を用いたドライエッチングの一種であるプラズマエッチングによる微細加工が一般に行われている。そのため、半導体デバイス製造装置及びフラットパネルディスプレイデバイス製造装置では、エッチングプロセスの際に反応性プラズマに曝される部材がエロージョンを受ける虞がある。プラズマエロージョンにより半導体デバイス製造装置又はフラットパネルディスプレイデバイス製造装置中の部材からパーティクルが発生すると、半導体デバイス用のシリコンウエハ上又はフラットパネルディスプレイデバイス用のガラス基板上にパーティクルが堆積する場合がある。この堆積したパーティクルの量が多かったりサイズが大きかったりすると、設計どおりに微細加工を行うことができず、デバイスの歩留まり低下や品質不良を招き、デバイスのコスト上昇も起こりうる。そこで、エッチングプロセスの際に反応性プラズマに曝される部材に耐プラズマエロージョン性を有するセラミックスの溶射皮膜を設け、それにより当該部材のプラズマエロージョンを防止することが従来行われている（例えば、特許文献１参照）。 In the field of manufacturing semiconductor devices and flat panel display devices, fine processing by plasma etching, which is a kind of dry etching using a reactive ion etching apparatus, is generally performed. Therefore, in a semiconductor device manufacturing apparatus and a flat panel display device manufacturing apparatus, a member exposed to reactive plasma during an etching process may be subject to erosion. When particles are generated from a member in a semiconductor device manufacturing apparatus or a flat panel display device manufacturing apparatus due to plasma erosion, the particles may be deposited on a silicon wafer for a semiconductor device or a glass substrate for a flat panel display device. If the amount of accumulated particles is large or the size is large, fine processing cannot be performed as designed, resulting in a decrease in device yield and poor quality, and an increase in device cost. Therefore, it has been conventionally practiced to provide a plasma sprayed coating of ceramics having plasma erosion resistance on a member exposed to reactive plasma during the etching process, thereby preventing plasma erosion of the member (for example, patents). Reference 1).
しかしながら、従来の溶射皮膜は耐プラズマエロージョン性に関する要求性能を十分に満足するものではなく、依然として改良の余地を残している。また、耐プラズマエロージョン性を有する溶射皮膜であっても多少なりともプラズマエロージョンを受けるものであるが、溶射皮膜がプラズマエロージョンを受けたときにサイズの大きなパーティクルが発生すると、これもデバイスの歩留まり低下や品質不良の原因となる。従って、溶射皮膜がプラズマエロージョンを受けたときに発生するパーティクルのサイズはできるだけ小さいことが望まれる。
そこで本発明の目的は、半導体デバイス製造装置やフラットパネルディスプレイデバイス製造装置などのプラズマエロージョンを防止する目的において有用な溶射皮膜の形成に適した溶射用粉末を提供することにある。また本発明の別の目的は、その溶射用粉末を用いた溶射皮膜の形成方法及びその溶射用粉末から形成される溶射皮膜を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a thermal spraying powder suitable for forming a thermal spray coating useful for the purpose of preventing plasma erosion in a semiconductor device manufacturing apparatus, a flat panel display device manufacturing apparatus, or the like. Another object of the present invention is to provide a method for forming a thermal spray coating using the thermal spray powder and a thermal spray coating formed from the thermal spray powder.
上記の目的を達成するために、本発明の一態様では、酸化イットリウム粒子からなる溶射用粉末が提供される。酸化イットリウム粒子の純度が９５質量％以上であり、酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積は１〜２５ｍ２／ｇであり、溶射用粉末の５０％粒子径に対する溶射用粉末の９０％粒子径の比率であるＤ９０／Ｄ５０の値は４以下であり、溶射用粉末の安息角は５５度以下であり、溶射用粉末の分散度は４％以上であり、かつ前記溶射用粉末の５０％粒子径（Ｄ５０）が０．２〜９．５μｍである。 In order to achieve the above object, in one embodiment of the present invention, a thermal spraying powder comprising yttrium oxide particles is provided. The purity of the yttrium oxide particles is 95% by mass or more, the BET specific surface area of the yttrium oxide particles is 1 to 25 m 2 / g, and the ratio of the 90% particle diameter of the thermal spraying powder to the 50% particle diameter of the thermal spraying powder is The value of D 90 / D 50 is 4 or less, the angle of repose of the thermal spraying powder is 55 degrees or less, the dispersion degree of the thermal spraying powder is 4% or more, and the 50% particle diameter of the thermal spraying powder (D 50 ) is 0.2 to 9.5 μm.
溶射用粉末の分散指数は０．４以上であることが好ましく、溶射用粉末の差角は５度以上であることが好ましく、溶射用粉末のＺ電位の絶対値は１０ｍＶ以上であることが好ましく、半導体デバイス製造装置又はフラットパネルディスプレイデバイス製造装置に対して用いられることが好ましい。 The dispersion index of the thermal spraying powder is preferably 0.4 or more, the difference angle of the thermal spraying powder is preferably 5 degrees or more, and the absolute value of the Z potential of the thermal spraying powder is preferably 10 mV or more. better rather, it is preferably used with respect to a semiconductor device manufacturing apparatus or a flat panel display device manufacturing apparatus.
本発明の別の態様では、上記の溶射用粉末を溶射して溶射皮膜を形成する溶射皮膜の形成方法が提供される。前記溶射法は、プラズマ溶射であることが好ましく、前記溶射用粉末の供給がプラズマフレームと同軸、又はプラズマフレームに対して垂直に行われることが好ましい。
本発明のさらに別の態様では、上記の溶射用粉末を溶射して得られる溶射皮膜が提供される。その溶射皮膜は、直径が５μｍ以上である気孔の数密度が３×１０４個／ｃｍ２以下であることが好ましく、気孔率が３％以下であることが好ましく、フッ素を含むエッチングガス中でプラズマを照射されるプラズマエッチング装置内で用いられることが好ましい。
In another aspect of the present invention, the method of forming the thermal spray coating to form a thermal spray coating shines dissolve the spray powder described above is provided. The thermal spraying method is preferably plasma spraying, and the supply of the thermal spraying powder is preferably performed coaxially with the plasma flame or perpendicular to the plasma flame.
In still another aspect of the present invention, a thermal spray coating obtained by thermal spraying the above thermal spraying powder is provided. Its thermal spray coating, the number density of pores of 3 × 10 4 / cm 2 or less der Rukoto is preferably 5μm or more in diameter, or less der Rukoto preferably a porosity of 3%, an etching gas containing fluorine It is preferably used in a plasma etching apparatus irradiated with plasma .
本発明によれば、半導体デバイス製造装置やフラットディスプレイデバイス製造装置などのプラズマエロージョンを防止する目的において有用な溶射皮膜の形成に適した溶射用粉末、その溶射用粉末を用いた溶射皮膜の形成方法、及びその溶射用粉末から形成される溶射皮膜が提供される。 According to the present invention, a thermal spraying powder suitable for forming a thermal spray coating useful for the purpose of preventing plasma erosion in a semiconductor device manufacturing apparatus, a flat display device manufacturing apparatus, etc., and a method for forming a thermal spray coating using the thermal spraying powder And a thermal spray coating formed from the thermal spray powder.
以下、本発明の一実施形態を説明する。
本実施形態の溶射用粉末は、溶射皮膜を形成する用途、特に、反応性プラズマに曝される半導体デバイス製造装置やフラットパネルディスプレイデバイス製造装置などの部材の表面に当該部材がプラズマエロージョンを受けるのを防ぐために設けられる溶射皮膜をプラズマ溶射により形成する用途で主に使用される。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described.
The powder for thermal spraying of this embodiment is used for forming a thermal spray coating, and in particular, the member is subjected to plasma erosion on the surface of a member such as a semiconductor device manufacturing apparatus or a flat panel display device manufacturing apparatus exposed to reactive plasma. It is mainly used in applications where a thermal spray coating provided to prevent the above is formed by plasma spraying.
溶射用粉末は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粒子からなる。酸化イットリウム粒子は、不可避的不純物などの酸化イットリウム以外の成分を含むことを許容する。ただし、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性の向上という観点からすると、酸化イットリウム粒子はできるだけ高純度であることが好ましい。具体的には、酸化イットリウム粒子中の酸化イットリウム含有量、すなわち酸化イットリウム粒子の純度は９５質量％以上であることが好ましく、より好ましくは９８質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上、最も好ましくは９９．９質量％以上である。 The thermal spraying powder is made of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) particles. The yttrium oxide particles are allowed to contain components other than yttrium oxide such as inevitable impurities. However, from the viewpoint of improving the plasma erosion resistance of the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder, the yttrium oxide particles are preferably as pure as possible. Specifically, the yttrium oxide content in the yttrium oxide particles, that is, the purity of the yttrium oxide particles is preferably 95% by mass or more, more preferably 98% by mass or more, further preferably 99% by mass or more, and most preferably. Is 99.9% by mass or more.
酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積は１ｍ２／ｇ以上である。酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積が大きくなるほど、溶射用粉末から形成される溶射皮膜中の気孔率が小さくなる結果、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性は向上する。この点、酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積が１ｍ２／ｇ以上であれば、所要の耐プラズマエロージョン性を有する溶射皮膜を溶射用粉末から形成するうえで特に有利である。溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性のさらなる向上という点からは、酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積は１．５ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、より好ましくは２ｍ２／ｇ以上である。 The BET specific surface area of the yttrium oxide particles is 1 m 2 / g or more. As the BET specific surface area of the yttrium oxide particles increases, the porosity in the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder decreases. As a result, the plasma erosion resistance of the thermal spray coating improves. In this respect, if the BET specific surface area of the yttrium oxide particles is 1 m 2 / g or more, it is particularly advantageous in forming a thermal spray coating having the required plasma erosion resistance from the thermal spray powder. From the viewpoint of further improving the plasma erosion resistance of the thermal spray coating, the BET specific surface area of the yttrium oxide particles is preferably 1.5 m 2 / g or more, more preferably 2 m 2 / g or more.
酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積は２５ｍ２／ｇ以下である。酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積が小さくなるほど、溶射用粉末のプラズマ溶射中にプラズマフレームによって過熱を受けて昇華する虞のある微小な酸化イットリウム粒子の量が少なくなる結果、単位量の溶射用粉末から溶射皮膜が形成される効率、すなわち成膜効率（付着効率）は向上する。この点、酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積が２５ｍ２／ｇ以下であれば、所要の成膜効率を実現するうえで特に有利である。成膜効率のさらなる向上という点からは、酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積は２２ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、より好ましくは２０ｍ２／ｇ以下である。 The BET specific surface area of the yttrium oxide particles is 25 m 2 / g or less. The smaller the BET specific surface area of the yttrium oxide particles, the smaller the amount of fine yttrium oxide particles that may be sublimated due to overheating by the plasma flame during the plasma spraying of the thermal spraying powder. The efficiency with which the thermal spray coating is formed, that is, the film formation efficiency (adhesion efficiency) is improved. In this respect, if the BET specific surface area of the yttrium oxide particles is 25 m 2 / g or less, it is particularly advantageous in realizing the required film forming efficiency. From the viewpoint of further improving the film forming efficiency, the BET specific surface area of the yttrium oxide particles is preferably 22 m 2 / g or less, more preferably 20 m 2 / g or less.
溶射用粉末の５０％粒子径Ｄ５０は０．１μｍ以上であることが好ましく、より好ましくは０．５μｍ以上、さらに好ましくは１．０μｍ以上である。ここで５０％粒子径Ｄ５０とは、粉末中の全粒子の積算体積の５０％に達するまで粒子径の小さい粒子から順に粒子の体積を積算したときに最後に積算される粒子の粒子径で表わされる。溶射用粉末の５０％粒子径Ｄ５０が大きくなるほど、溶射用粉末のプラズマ溶射中にプラズマフレームによって過熱を受けて昇華する虞のある溶射用粉末中の微小粒子の量が少なくなる結果、成膜効率は向上する。この点、溶射用粉末の５０％粒子径Ｄ５０が０．１μｍ以上、さらに言えば０．５μｍ以上、もっと言えば１．０μｍ以上であれば、成膜効率を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。 Preferably the 50% particle size D 50 of the thermal spraying powder is 0.1μm or more, more preferably 0.5μm or more, and still more preferably 1.0μm or more. Here, the 50% particle diameter D 50, the particle diameter of the particles is integrated in the last time by integrating the volume of particles in order from small particles of particle diameters reaches 50% of the cumulative volume of all particles in the powder Represented. The greater the 50% particle size D 50 of the thermal spraying powder, the result the amount of fine particles in the thermal spraying powder during plasma spraying of the thermal spraying powder of possibility that sublimation receiving superheated by plasma flame is reduced, the deposition Efficiency is improved. In this respect, if the 50% particle diameter D 50 of the thermal spraying powder is 0.1 μm or more, more specifically 0.5 μm or more, and more specifically 1.0 μm or more, the film formation efficiency is brought to a particularly suitable level for practical use. It becomes easy to improve.
溶射用粉末の５０％粒子径Ｄ５０は１０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは８μｍ以下、さらに好ましくは７μｍ以下である。溶射用粉末の５０％粒子径Ｄ５０が小さくなるほど、溶射用粉末から形成される溶射皮膜中の気孔のサイズが小さくなる結果、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性は向上する。この点、溶射用粉末の５０％粒子径Ｄ５０が１０μｍ以下、さらに言えば８μｍ以下、もっと言えば７μｍ以下であれば、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。 Preferably the 50% particle size D 50 of the thermal spraying powder is 10μm or less, more preferably 8μm or less, further preferably 7μm or less. About 50% particle size D 50 of the thermal spraying powder is reduced, as a result of the pore size decreases in the thermal spray coating formed of the thermal spraying powder, resistance to plasma erosion resistance of the thermal spray coating is improved. In this respect, if the 50% particle diameter D 50 of the thermal spraying powder is 10 μm or less, more specifically 8 μm or less, and more specifically 7 μm or less, the plasma erosion resistance of the thermal spray coating is improved to a particularly suitable level for practical use. It becomes easy.
溶射用粉末の５０％粒子径Ｄ５０に対する溶射用粉末の９０％粒子径Ｄ９０の比率であるＤ９０／Ｄ５０の値は４以下である。ここで９０％粒子径Ｄ９０とは、粉末中の全粒子の積算体積の９０％以上に達するまで粒子径の小さい粒子から順に粒子の体積を積算したときに最後に積算される粒子の粒子径で表わされる。従って、Ｄ９０／Ｄ５０の値は、溶射用粉末中の粒子のうち５０％粒子径Ｄ５０を超える粒子径を有する粒子、すなわち溶射用粉末中の粗めの粒子に関する粒度分布がどの程度ブロードであるかを示す指標となるものである。５０％粒子径Ｄ５０を大きく超える粒子径を有する粒子、すなわち特に粗めの粒子が溶射用粉末中に多く含まれているほど、溶射用粉末のＤ９０／Ｄ５０の値は大きくなる傾向がある。溶射用粉末のＤ９０／Ｄ５０の値が小さくなるほど、溶射用粉末のプラズマ溶射中にプラズマフレームによって十分に溶融するだけの加熱を受けにくい溶射用粉末中の特に粗めの粒子の量が少なくなる結果、溶射用粉末から形成される溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性は向上する。この点、溶射用粉末のＤ９０／Ｄ５０の値が４以下であれば、所要の耐プラズマエロージョン性を有する溶射皮膜を溶射用粉末から形成するうえで特に有利である。溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性のさらなる向上という点からは、溶射用粉末のＤ９０／Ｄ５０の値は３．５以下であることが好ましく、より好ましくは３．２以下である。 And D 90 / D 50 90% proportion of the particle diameter D 90 of the thermal spraying powder to the 50% particle size D 50 of the thermal spraying powder is 4 or less. Here, the 90% particle diameter D 90 is the particle diameter of the particle that is finally integrated when the volume of the particles is integrated in order from the particle having the smallest particle diameter until reaching 90% or more of the integrated volume of all the particles in the powder. It is represented by Therefore, the value of D 90 / D 50 indicates how broad the particle size distribution of particles having a particle diameter exceeding 50% particle diameter D 50 out of particles in the thermal spraying powder, that is, coarse particles in the thermal spraying powder. It is an index indicating whether or not. The more the particles having a particle diameter greatly exceeding 50% particle diameter D 50 , that is, particularly coarse particles, are contained in the thermal spraying powder, the D 90 / D 50 value of the thermal spraying powder tends to increase. is there. The smaller the value of D 90 / D 50 of the thermal spraying powder, the smaller the amount of particularly coarse particles in the thermal spraying powder that is less susceptible to heating that is sufficiently melted by the plasma flame during plasma spraying of the thermal spraying powder. As a result, the plasma erosion resistance of the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder is improved. In this respect, if the D 90 / D 50 value of the thermal spraying powder is 4 or less, it is particularly advantageous in forming a thermal spray coating having the required plasma erosion resistance from the thermal spraying powder. From the viewpoint of further improving the plasma erosion resistance of the thermal spray coating, the value of D 90 / D 50 of the thermal spraying powder is preferably 3.5 or less, more preferably 3.2 or less.
溶射用粉末の安息角は５５度以下である。ここで安息角とは、粉末の流動性を示す周知の指標であって、粉末を規定の高さ（例えば２８８ｍｍの高さ）から水平面上に落下させたときに生じる粉末の山の斜面が水平面に対してなす角度で表される。安息角の小さい溶射用粉末ほど流動性は高い。溶射用粉末の安息角が小さくなるにつれて、粉末供給機から溶射機への溶射用粉末の供給が安定する結果、溶射皮膜から形成される溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性は向上する。この点、溶射用粉末の安息角が５５度以下であれば、所要の耐プラズマエロージョン性を有する溶射皮膜を溶射用粉末から形成するうえで特に有利である。溶射用粉末から形成される溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性のさらなる向上という点からは、溶射用粉末の安息角は５２度以下であることが好ましく、より好ましくは５０度以下である。 The angle of repose of the thermal spraying powder is 55 degrees or less. Here, the angle of repose is a well-known index indicating the fluidity of the powder, and the slope of the mountain of powder generated when the powder is dropped from a specified height (for example, a height of 288 mm) onto the horizontal plane is the horizontal plane. Expressed in terms of the angle The smaller the angle of repose, the higher the fluidity of the thermal spraying powder. As the angle of repose of the thermal spraying powder becomes smaller, the supply of thermal spraying powder from the powder feeder to the thermal sprayer becomes stable. As a result, the plasma erosion resistance of the thermal spray coating formed from the thermal spray coating improves. In this respect, if the repose angle of the thermal spraying powder is 55 degrees or less, it is particularly advantageous in forming a thermal spray coating having the required plasma erosion resistance from the thermal spraying powder. From the viewpoint of further improving the plasma erosion resistance of the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder, the repose angle of the thermal spraying powder is preferably 52 degrees or less, and more preferably 50 degrees or less.
溶射用粉末の分散度は４％以上である。ここで分散度とは、粉末の噴流性（フラッシング性）を示す周知の指標であって、規定の大きさのガラス板（例えば、直径１０ｃｍの円形ガラス板）の真上で規定の高さ（例えば６００ｍｍの高さ）から規定の重量（例えば１０ｇ）の粉末を落下させたときに式（１）：分散度（％）＝［（Ｗ−Ｗｇ）／Ｗ］×１００で表される。上式中、Ｗは落下させた粉末の重量を示し、Ｗｇはガラス板の上に着地した粉末の重量を示す。分散度の高い溶射用粉末ほど噴流性は高い。溶射用粉末の分散度が大きくなるにつれて、溶射機の粉末供給ポートからプラズマフレームに向かっての溶射用粉末の噴射が安定する結果、溶射皮膜から形成される溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性は向上する。この点、溶射用粉末の分散度が４％以上であれば、所要の耐プラズマエロージョン性を有する溶射皮膜を溶射用粉末から形成するうえで特に有利である。溶射用粉末から形成される溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性のさらなる向上という点からは、溶射用粉末の分散度は６％以上であることが好ましく、より好ましくは７％以上である。 The degree of dispersion of the thermal spraying powder is 4% or more. Here, the dispersity is a well-known index indicating the jet property (flushing property) of the powder, and the specified height (e.g., a circular glass plate having a diameter of 10 cm) above a specified size (for example, a circular glass plate having a diameter of 10 cm). For example, when a powder having a specified weight (for example, 10 g) is dropped from a height of 600 mm, it is expressed by the formula (1): Dispersity (%) = [(W−Wg) / W] × 100. In the above formula, W represents the weight of the dropped powder, and Wg represents the weight of the powder landed on the glass plate. The spraying powder having a higher degree of dispersion has a higher jetting property. As the degree of dispersion of the thermal spraying powder increases, the spraying of the thermal spraying powder from the powder supply port of the thermal sprayer toward the plasma flame stabilizes, and as a result, the plasma erosion resistance of the thermal spray coating formed from the thermal spray coating improves. . In this regard, if the degree of dispersion of the thermal spraying powder is 4% or more, it is particularly advantageous in forming a thermal spray coating having the required plasma erosion resistance from the thermal spraying powder. From the viewpoint of further improving the plasma erosion resistance of the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder, the degree of dispersion of the thermal spraying powder is preferably 6% or more, more preferably 7% or more.
溶射用粉末の分散指数は０．４以上であることが好ましく、より好ましくは０．４５以上、さらに好ましくは０．５以上である。ここで分散指数とは、（Ｄ９０−Ｄ１０）／（Ｄ９０＋Ｄ１０）で表される。ただし、Ｄ９０は、先に説明した溶射用粉末の９０％粒子径を表し、Ｄ１０は、粉末中の全粒子の積算体積の１０％以上に達するまで粒子径の小さい粒子から順に粒子の体積を積算したときに最後に積算される粒子の粒子径で表わされる溶射用粉末の１０％粒子径を表す。溶射用粉末の分散指数が大きくなるほど、溶射用粉末から得られる溶射皮膜の緻密度が向上する結果、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性は向上する。この点、溶射用粉末の分散指数が０．４以上、さらに言えば０．４５以上、もっと言えば０．５以上であれば、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。 The dispersion index of the thermal spraying powder is preferably 0.4 or more, more preferably 0.45 or more, and further preferably 0.5 or more. Here, the dispersion index is represented by (D 90 -D 10 ) / (D 90 + D 10 ). However, D 90 represents the 90% particle diameter of the thermal spraying powder described earlier, D 10 is the volume of the integrated volume of 10% or more particles from small particles of particle size in order to reach the total particles in the powder Represents the 10% particle diameter of the thermal spraying powder expressed by the particle diameter of the particles accumulated last. As the dispersion index of the thermal spraying powder increases, the density of the thermal sprayed coating obtained from the thermal spraying powder is improved. As a result, the plasma erosion resistance of the thermal sprayed coating is improved. In this regard, if the dispersion index of the thermal spraying powder is 0.4 or more, more specifically 0.45 or more, and more specifically 0.5 or more, the plasma erosion resistance of the thermal spray coating is brought to a particularly suitable level for practical use. It becomes easy to improve.
溶射用粉末の差角は５度以上であることが好ましく、より好ましくは８度以上、さらに好ましくは１０度以上である。ここで差角とは、粉末の安息角と崩壊角の差で表される。崩壊角とは、安息角の測定後に規定の衝撃を加えて（例えば、重さ１６０ｇの錘を８８ｍｍの高さから３回落下させることにより）崩壊させた粉末の山の斜面が水平面に対してなす角度で表される。差角の大きい溶射用粉末ほど噴流性は高い。溶射用粉末の差角が大きくなるにつれて、溶射機の粉末供給ポートからプラズマフレームに向かっての溶射用粉末の噴射が安定する結果、溶射用粉末から得られる溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性は向上する。この点、溶射用粉末の差角が５度以上、さらに言えば８度以上、もっと言えば１０度以上であれば、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。 The difference angle of the thermal spraying powder is preferably 5 degrees or more, more preferably 8 degrees or more, and further preferably 10 degrees or more. Here, the difference angle is represented by the difference between the repose angle and the collapse angle of the powder. The decay angle means that the slope of the mountain of the powder that has collapsed by applying a specified impact after measuring the angle of repose (for example, dropping a 160 g weight from a height of 88 mm three times) against the horizontal plane It is expressed as an angle formed. The spraying powder having a larger difference angle has higher jet property. As the differential angle of the thermal spraying powder increases, the spraying of the thermal spraying powder from the powder supply port of the thermal sprayer toward the plasma flame stabilizes, and as a result, the plasma erosion resistance of the thermal spray coating obtained from the thermal spraying powder improves. . In this respect, if the difference angle of the thermal spraying powder is 5 degrees or more, more specifically 8 degrees or more, and more specifically 10 degrees or more, the plasma erosion resistance of the thermal spray coating should be improved to a particularly suitable level for practical use. Becomes easy.
溶射用粉末のΖ電位の絶対値は１０ｍＶ以上であることが好ましく、より好ましくは１５ｍＶ以上、さらに好ましくは２０ｍＶ以上である。Ζ電位の絶対値が大きくなるほど、静電気力による溶射用粉末中の粒子の凝集が起きにくくなる結果、溶射用粉末の流動性は向上する。この点、溶射用粉末のΖ電位の絶対値が１０ｍＶ以上、さらに言えば１５ｍＶ以上、もっと言えば２０ｍＶ以上であれば、溶射用粉末の流動性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。 The absolute value of the soot potential of the thermal spraying powder is preferably 10 mV or more, more preferably 15 mV or more, and further preferably 20 mV or more. As the absolute value of the soot potential increases, the particles in the thermal spraying powder are less likely to aggregate due to electrostatic force, resulting in improved fluidity of the thermal spraying powder. In this regard, if the absolute value of the soot potential of the thermal spraying powder is 10 mV or more, more specifically 15 mV or more, and more specifically 20 mV or more, the fluidity of the thermal spraying powder can be improved to a particularly suitable level for practical use. It becomes easy.
溶射用粉末から形成される溶射皮膜に存在する直径５μｍ以上の気孔の数密度は３×１０４個／ｃｍ２以下であることが好ましい。この気孔数密度が低くなるほど、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性は向上する。この点、溶射皮膜に存在する直径５μｍ以上の気孔の数密度が３×１０４個／ｃｍ２以下であれば、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。 It is preferable that the number density of the pores or more in diameter 5μm present in thermal spray coating formed of the thermal spraying powder is 3 × 10 4 / cm 2 or less. The plasma erosion resistance of the thermal spray coating improves as the pore number density decreases. In this regard, if the number density of pores having a diameter of 5 μm or more present in the thermal spray coating is 3 × 10 4 / cm 2 or less, the plasma erosion resistance of the thermal spray coating can be improved to a particularly suitable level for practical use. It becomes easy.
溶射用粉末から形成される溶射皮膜の気孔率は３％以下であることが好ましい。気孔率が小さくなるほど、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性は向上する。この点、溶射皮膜の気孔率が３％以下であれば、溶射皮膜の耐プラズマエロージョン性を実用上特に好適なレベルにまで向上させることが容易となる。 The porosity of the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder is preferably 3% or less. The smaller the porosity, the better the plasma erosion resistance of the thermal spray coating. In this respect, if the porosity of the thermal spray coating is 3% or less, it becomes easy to improve the plasma erosion resistance of the thermal spray coating to a particularly suitable level for practical use.
本実施形態によれば、以下の利点が得られる。
本実施形態の溶射用粉末は、Ｄ９０／Ｄ５０の値が４以下と小さく、安息角が５５度以下と小さく、かつ、分散度が４％以上と大きいため、所要の耐プラズマエロージョン性を有する溶射皮膜を溶射用粉末から形成するうえで極めて有利である。そのうえ、溶射用粉末に含まれる酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積は１〜２５ｍ２／ｇであり、このことは、所要の耐プラズマエロージョン性を有する溶射皮膜を溶射用粉末から形成するうえで有利であることに加えて、溶射用粉末から溶射皮膜を形成する際の所要の成膜速度を実現するうえでも有利である。そのため、本実施形態の溶射用粉末は、半導体デバイス製造装置やフラットパネルディスプレイデバイス製造装置などのプラズマエロージョンを防止する目的において有用な溶射皮膜の形成に適するものである。
According to this embodiment, the following advantages are obtained.
The thermal spraying powder of this embodiment has a small D 90 / D 50 value of 4 or less, a small angle of repose of 55 degrees or less, and a large dispersion of 4% or more. This is extremely advantageous in forming the thermal spray coating having the thermal spray powder. Moreover, the BET specific surface area of the yttrium oxide particles contained in the thermal spraying powder is 1 to 25 m 2 / g, which is advantageous in forming a thermal spray coating having the required plasma erosion resistance from the thermal spraying powder. In addition to this, it is advantageous in realizing a required film forming speed when forming a thermal spray coating from a thermal spraying powder. Therefore, the thermal spraying powder of this embodiment is suitable for forming a thermal spray coating useful for the purpose of preventing plasma erosion in a semiconductor device manufacturing apparatus, a flat panel display device manufacturing apparatus, or the like.
前記実施形態を次のように変更してもよい。
・ 前記実施形態の溶射用粉末は、酸化イットリウム粒子以外の成分を含有してもよい。ただし、酸化イットリウム粒子以外の成分の含有量はできるだけ少ないことが好ましい。
You may change the said embodiment as follows.
-The thermal spraying powder of the said embodiment may contain components other than a yttrium oxide particle. However, the content of components other than yttrium oxide particles is preferably as small as possible.
・ 前記実施形態の溶射用粉末は、プラズマ溶射以外の溶射法を使用して溶射皮膜を形成する用途で使用されてもよい。ただし、プラズマ溶射の場合には、それ以外の溶射法を使用した場合に比べて、耐プラズマエロージョン性の高い溶射皮膜を溶射用粉末から形成することが容易である。従って、溶射用粉末の好ましい溶射法はプラズマ溶射である。 -The thermal spraying powder of the said embodiment may be used for the use which forms a thermal spray coating using thermal spraying methods other than plasma thermal spraying. However, in the case of plasma spraying, it is easy to form a sprayed coating with high plasma erosion resistance from the powder for spraying as compared with the case where other spraying methods are used. Therefore, the preferred thermal spraying method for the thermal spraying powder is plasma spraying.
次に、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
実施例１〜１３及び比較例１〜７においてはそれぞれ、酸化イットリウム粒子（ただし、比較例７では正確には酸化イットリウム造粒焼結粒子）からなる溶射用粉末を用意し、これを溶射することにより厚さ２００μｍの溶射皮膜を形成した。ただし、比較例１では、溶射用粉末から溶射皮膜を形成することができなかった。
Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples.
In each of Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 7, preparation of thermal spraying powder composed of yttrium oxide particles (exactly yttrium oxide granulated sintered particles in Comparative Example 7) is performed and sprayed. Thus, a sprayed coating having a thickness of 200 μm was formed. However, in Comparative Example 1, a sprayed coating could not be formed from the thermal spraying powder.
参考例１においては、酸化イットリウム粒子を３００度の温度で焼結することにより１５ｍｍ×１５ｍｍ×２ｍｍのサイズの焼結体を形成した。
実施例１〜１３及び比較例１〜７の溶射用粉末及び溶射用粉末から形成された溶射皮膜の詳細、並びに参考例１で使用した酸化イットリウム粒子及び酸化イットリウム粒子から形成された焼結体の詳細を表１に示す。
In Reference Example 1, a sintered body having a size of 15 mm × 15 mm × 2 mm was formed by sintering yttrium oxide particles at a temperature of 300 degrees.
Details of the thermal spraying powders of Examples 1 to 13 and Comparative Examples 1 to 7 and the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder, and the yttrium oxide particles used in Reference Example 1 and the sintered body formed from the yttrium oxide particles Details are shown in Table 1.
表１の“Ｙ２Ｏ３粒子の純度”欄には、各例で使用した酸化イットリウム粒子の純度を測定した結果を示す。
表１の“ＢＥＴ比表面積”欄には、各例で使用した酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積を測定した結果を示す。
The “purity of Y 2 O 3 particles” column in Table 1 shows the results of measuring the purity of the yttrium oxide particles used in each example.
The column “BET specific surface area” in Table 1 shows the results of measuring the BET specific surface area of the yttrium oxide particles used in each example.
表１の“Ｄ５０”欄には、各例の溶射用粉末の５０％粒子径を測定した結果を示す。
表１の“Ｄ９０／Ｄ５０”欄には、各例の溶射用粉末の５０％粒子径及び９０％粒子径の値から５０％粒子径に対する９０％粒子径の比率を計算した結果を示す。
In the “D 50 ” column of Table 1, the results of measuring the 50% particle diameter of the thermal spraying powder of each example are shown.
The column “D 90 / D 50 ” in Table 1 shows the result of calculating the ratio of 90% particle diameter to 50% particle diameter from the values of 50% particle diameter and 90% particle diameter of the thermal spraying powder of each example. .
表１の“安息角”欄には、各例の溶射用粉末の安息角を測定した結果を示す。安息角の測定は、（株）セイシン企業製の粉体物性測定器“マルチテスターＭＴ−１００１”を使用して行った。 The column “Repose angle” in Table 1 shows the result of measuring the repose angle of the thermal spraying powder of each example. The angle of repose was measured using a powder physical property measuring instrument “Multi Tester MT-1001” manufactured by Seishin Corporation.
表１の“分散度”欄には、各例の溶射用粉末の分散度を測定した結果を示す。分散度の測定は、（株）セイシン企業製の粉体物性測定器“マルチテスターＭＴ−１００１”を使用して行った。 In the "dispersion degree" column of Table 1, the results of measuring the dispersion degree of the thermal spraying powder of each example are shown. The degree of dispersion was measured using a powder property measuring instrument “Multi Tester MT-1001” manufactured by Seishin Corporation.
表１の“分散指数”欄には、各例の溶射用粉末の９０％粒子径及び１０％粒子径の値から分散指数を計算した結果を示す。
表１の“差角”欄には、各例の溶射用粉末の安息角及び崩壊角の値から差角を計算した結果を示す。安息角及び崩壊角の測定は、（株）セイシン企業製の粉体物性測定器“マルチテスターＭＴ−１００１”を使用して行った。
The “dispersion index” column in Table 1 shows the result of calculating the dispersion index from the values of 90% particle diameter and 10% particle diameter of the thermal spraying powder of each example.
The “difference angle” column in Table 1 shows the result of calculating the difference angle from the values of the repose angle and the collapse angle of the thermal spray powder of each example. The angle of repose and the angle of collapse were measured using a powder physical property measuring instrument “Multi Tester MT-1001” manufactured by Seishin Corporation.
表１の“Ζ電位の絶対値”欄には、各例の溶射用粉末のΖ電位の絶対値を測定した結果示す。
表１の“使用した溶射機”欄には、各例の溶射用粉末から溶射皮膜を形成するに際して使用した溶射機を示す。同欄中、Ａはノースウェストメテック（Northwest Mettech）社製のプラズマ溶射機“Axial III”を表し、Ｂはプラクスエア（Praxair）社製のプラズマ溶射機“SG-100”を表す。なお、Axial IIIは３電極式で溶射用粉末の供給がプラズマフレームと同軸で行われる一方、SG-100は１電極式で溶射用粉末の供給がプラズマフレームに対して垂直に行われる。
The “absolute value of soot potential” column of Table 1 shows the result of measuring the absolute value of soot potential of the thermal spraying powder of each example.
The “used thermal spraying machine” column in Table 1 shows the thermal spraying machine used when forming the thermal spray coating from the thermal spraying powder of each example. In the same column, A represents a plasma sprayer “Axial III” manufactured by Northwest Mettech, and B represents a plasma sprayer “SG-100” manufactured by Praxair. The Axial III is a three-electrode type, and the spraying powder is supplied coaxially with the plasma flame, while the SG-100 is the one-electrode type and the spraying powder is supplied perpendicular to the plasma flame.
表１の“気孔数密度”欄には、各例の溶射用粉末から形成された溶射皮膜、又は焼結体に存在する直径５μｍ以上の気孔の数密度を測定した結果を示す。
表１の“気孔率”欄には、各例の溶射用粉末から形成された溶射皮膜、又は焼結体の気孔率を、鏡面研磨後の皮膜断面又は焼結体断面で画像解析法により測定した結果を示す。
The “pore density” column of Table 1 shows the result of measuring the number density of the thermal spray coating formed from the thermal spray powder of each example or the pores having a diameter of 5 μm or more present in the sintered body.
In the “Porosity” column of Table 1, the porosity of the sprayed coating or sintered body formed from the thermal spraying powder of each example is measured by image analysis method on the cross section of the coating after mirror polishing or the cross section of the sintered body. The results are shown.
表１の“耐摩耗性”欄には、各例の溶射用粉末から形成された溶射皮膜、又は焼結体の耐摩耗性を評価した結果を示す。具体的には、JIS H8682-1に準じた往復運動平面摩耗試験（abrasive wheel wear test）による炭素鋼ＳＳ４００の摩耗体積量に対する同じ往復運動平面摩耗試験による溶射皮膜又は焼結体の摩耗体積量の比率が２．７５未満の場合には優（◎）、２．７５以上２．９０未満の場合には良（○）、２．９０以上の場合には可（△）と評価した。 In the “Abrasion resistance” column of Table 1, the results of evaluating the abrasion resistance of the thermal spray coating formed from the thermal spray powder of each example or the sintered body are shown. Specifically, the wear volume of the thermal spray coating or sintered body by the same reciprocating plane wear test with respect to the wear volume of the carbon steel SS400 by the reciprocating plane wear test according to JIS H8682-1. When the ratio was less than 2.75, it was evaluated as excellent (◎), when it was 2.75 or more and less than 2.90, it was evaluated as good (◯), and when it was 2.90 or more, it was evaluated as acceptable (Δ).
表１の“プラズマエロージョンを受けた皮膜の表面粗さ”欄には、各例の溶射用粉末から形成された溶射皮膜に対して表２に示す条件でプラズマエッチングを行い、プラズマエッチングによりエロージョンを受けた後の溶射皮膜の表面粗さを評価した結果を示す。具体的には、プラズマエッチングによるエロージョン後の各溶射皮膜で触針式表面粗さ計を使用して測定される平均表面粗度Ｒａの値が、参考例１の焼結体で同じプラズマエッチングによるエロージョン後に測定される平均表面粗度Ｒａの値の１５０％未満である場合には優（◎）、１５０％以上１７５％未満である場合には良（○）、１７５％以上２００％未満である場合には可（△）、２００％以上である場合には不良（×）と評価した。なお、プラズマエロージョンを受けた溶射皮膜で測定される平均表面粗度Ｒａの値が小さいほど、溶射皮膜がプラズマエロージョンを受けたときに発生するパーティクルのサイズも小さい傾向が認められた。したがって、溶射皮膜がプラズマエロージョンを受けたときに発生するパーティクルのサイズを推し量る指標としてプラズマエロージョンを受けた溶射皮膜で測定される平均表面粗度Ｒａの値を用いることができる。 In the column “Surface Roughness of Coating Subjected to Plasma Erosion” in Table 1, plasma etching is performed on the thermal spray coating formed from the thermal spraying powder of each example under the conditions shown in Table 2, and erosion is performed by plasma etching. The result of having evaluated the surface roughness of the sprayed coating after receiving is shown. Specifically, the average surface roughness Ra measured by using a stylus type surface roughness meter in each sprayed coating after erosion by plasma etching is the same as that of the sintered body of Reference Example 1 by the same plasma etching. Excellent (◎) when the average surface roughness Ra value measured after erosion is less than 150%, good (◯) when 150% or more and less than 175%, and 175% or more and less than 200%. The case was evaluated as acceptable (Δ), and when it was 200% or more, it was evaluated as defective (×). In addition, it was recognized that the smaller the value of the average surface roughness Ra measured with the sprayed coating subjected to plasma erosion, the smaller the size of particles generated when the sprayed coating was subjected to plasma erosion. Therefore, the value of the average surface roughness Ra measured by the sprayed coating subjected to plasma erosion can be used as an index for estimating the size of particles generated when the sprayed coating is subjected to plasma erosion.
表１の“耐プラズマエロージョン性”欄には、各例の溶射用粉末から形成された皮膜の耐プラズマエロージョン性を評価した結果を示す。具体的には、表２に示す条件でのプラズマエッチングによる各皮膜のエロージョン量が、同じプラズマエッチングによる参考例１の粉末から形成された焼結体のエロージョン量の１６０％未満である場合には優（◎）、１６０％以上１７０％未満である場合には良（○）、１７０％以上１８０％未満である場合には可（△）、１８０％以上である場合には不良（×）と評価した。 In the "plasma erosion resistance" column of Table 1, the results of evaluating the plasma erosion resistance of the coating formed from the thermal spraying powder of each example are shown. Specifically, when the amount of erosion of each film by plasma etching under the conditions shown in Table 2 is less than 160% of the amount of erosion of the sintered body formed from the powder of Reference Example 1 by the same plasma etching Excellent (◎), good (◯) when it is 160% or more and less than 170%, acceptable (△) when it is 170% or more and less than 180%, and defective (×) when it is 180% or more. evaluated.
前記実施形態より把握できる技術的思想について以下に記載する。
・ 溶射用粉末の５０％粒子径が０．１〜１０μｍである請求項１〜４のいずれか一項に記載の溶射用粉末。
The technical idea that can be grasped from the embodiment will be described below.
The thermal spraying powder according to any one of claims 1 to 4, wherein the thermal spraying powder has a 50% particle size of 0.1 to 10 µm.
Claims (13)
酸化イットリウム粒子の純度が９５質量％以上であり、
酸化イットリウム粒子のＢＥＴ比表面積が１〜２５ｍ２／ｇであり、
溶射用粉末の５０％粒子径に対する溶射用粉末の９０％粒子径の比率であるＤ９０／Ｄ５０の値が４以下であり、
溶射用粉末の安息角が５５度以下であり、
溶射用粉末の分散度が４％以上であり、かつ
前記溶射用粉末の５０％粒子径（Ｄ５０）が０．２〜９．５μｍであることを特徴とする溶射用粉末。 A thermal spraying powder comprising yttrium oxide particles,
The purity of the yttrium oxide particles is 95% by mass or more,
The BET specific surface area of the yttrium oxide particles is 1 to 25 m 2 / g,
The value of D 90 / D 50 , which is the ratio of the 90% particle size of the thermal spraying powder to the 50% particle size of the thermal spraying powder, is 4 or less,
The angle of repose of the thermal spraying powder is 55 degrees or less,
Dispersion degree of the thermal spraying powder is not less than 4%, and thermal spraying powder wherein the 50% particle diameter of the thermal spraying powder (D 50) is characterized in that it is a 0.2～9.5Myuemu.
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