JP5709606B2 - Decomposition treatment agent - Google Patents

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Description

本発明は、環境に有害な影響を与えるフッ素含有ガスの分解処理剤に関するものである。   The present invention relates to a fluorine-containing gas decomposition treatment agent having a harmful effect on the environment.

化学的に極めて安定しているフロンは、爆発引火などの危険がないこと、人体にも無害であることなどの優れた性質を有することから様々な分野で広範囲に使用されてきた。しかしながら、フロンによるオゾン層破壊が問題となり、フロンに代わる代替フロンとしてカーエアコン等の冷媒用としてハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）類、半導体製造プロセスでのエッチングおよびクリーニングガスとしてＣＦ４，Ｃ２Ｆ６等のパーフルオロカーボン（ＰＦＣ）類やフッ化硫黄（ＳＦ６）等が用いられてきた。 Fluorocarbon, which is extremely chemically stable, has been widely used in various fields because it has excellent properties such as no danger of explosion and ignition and is harmless to the human body. However, ozone layer destruction due to chlorofluorocarbons becomes a problem. Hydrofluorocarbons (HFCs) are used as refrigerants for car air conditioners as alternative chlorofluorocarbons, and CF 4 , C 2 F 6, etc. are used as etching and cleaning gases in semiconductor manufacturing processes. Perfluorocarbons (PFCs), sulfur fluoride (SF 6 ), and the like have been used.

しかしながら、これらの代替フロンは、オゾン層は破壊しないものの、そのまま大気中に放出されると化学的に安定しており長時間にわたって温室効果を及ぼすことから、地球温暖化への影響が懸念される物質である。さらに、代替フロンに代わって用いられているパーフルオロエーテル（ＰＦＥ）類やハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）類についても、代替フロンより温室効果が低いものの地球温暖化へ影響を与えるため、ＨＦＣ，ＰＦＣ等の代替フロンや代替フロンに代わるＰＦＥ，ＨＦＥ等のフッ素含有ガスは、地球環境に影響を与えない無害な物質に分解して排出する必要がある。   However, although these alternative CFCs do not destroy the ozone layer, they are chemically stable when released into the atmosphere as they are and have a greenhouse effect over a long period of time, so there is concern about the impact on global warming It is a substance. In addition, perfluoroethers (PFEs) and hydrofluoroethers (HFEs) used in place of alternative chlorofluorocarbons have a lower greenhouse effect than alternative chlorofluorocarbons, but affect global warming. Fluorine-containing gases such as alternative fluorocarbons and alternative fluorocarbons such as PFE and HFE need to be decomposed and discharged into harmless substances that do not affect the global environment.

また、半導体製造プロセスに使用された後で排出されるフッ素含有ガスには、毒性の強いＨＦ，ＳｉＦ４，ＣＯＦ２等のフッ素含有ガスも含まれるため、その分解処理には耐食性のある材料を選定して、安全に処理しなければならず、本出願人は、このようなフッ素含有ガスに接触させて、地球環境に影響を与えない無害な物質に分解して排出する分解処理剤として以下の提案を行なっている。 In addition, the fluorine-containing gas discharged after being used in the semiconductor manufacturing process includes fluorine-containing gases such as highly toxic HF, SiF 4 , and COF 2 , and therefore, a material having corrosion resistance is used for the decomposition treatment. It must be selected and treated safely, and the Applicant shall use the following as a decomposition treatment agent that is brought into contact with such a fluorine-containing gas and decomposed into harmless substances that do not affect the global environment. Is making a proposal.

特許文献１では、フッ素含有ガス（フッ素化合物）を加熱下で分解するための分解処理剤であって、水酸化アルミニウムと水酸化マグネシウムまたは水酸化カルシウムとを用いて成るとともに、ランタノイド化合物を含まず、上記水酸化アルミニウムが、加熱下で水蒸気を供給して主として非晶質の酸化アルミニウムとなり、水酸化マグネシウムまたは水酸化カルシウムが、加熱下で水蒸気を供給して酸化マグネシウムまたは酸化カルシウムとなるフッ素含有ガスの分解処理剤を提案している。   Patent Document 1 discloses a decomposition treatment agent for decomposing a fluorine-containing gas (fluorine compound) under heating, using aluminum hydroxide and magnesium hydroxide or calcium hydroxide, and not including a lanthanoid compound. The above-mentioned aluminum hydroxide supplies water vapor under heating to become mainly amorphous aluminum oxide, and magnesium hydroxide or calcium hydroxide supplies water vapor under heating to contain magnesium oxide or calcium oxide. A gas decomposition treatment agent is proposed.

また、特許文献２では、フッ素含有ガスを加熱下で分解する分解処理剤であって、水酸化アルミニウムと水酸化カルシウムと炭酸カルシウムとからなる分解処理剤を提案している。   Patent Document 2 proposes a decomposition treatment agent that decomposes a fluorine-containing gas under heating, and is composed of aluminum hydroxide, calcium hydroxide, and calcium carbonate.

特許第4454275号公報Japanese Patent No. 4454275 特開2009−226398号公報JP 2009-226398

本出願人が提案しているフッ素含有ガスの分解処理剤は、高い分解処理能力を有しているものの、高い分解処理能力を有するとともにこの分解処理能力を長時間にわたって維持できるフッ素含有ガスの分解処理剤が求められている。   Although the fluorine-containing gas decomposition treatment agent proposed by the present applicant has a high decomposition treatment capacity, it has a high decomposition treatment capacity and can decompose the fluorine-containing gas for a long time. There is a need for treatment agents.

本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、高い分解処理能力を従来よりも長時間にわたって維持することができるフッ素含有ガスの分解処理剤を提供することを目的とする。   The present invention has been devised to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a fluorine-containing gas decomposition treatment agent capable of maintaining a high decomposition treatment capacity for a longer time than before.

本発明の分解処理剤は、主成分として水酸化カルシウムおよび水酸化アルミニウムを含む分解処理剤であって、前記主成分１００質量％に対して、ＮａおよびＫの含有量が、それぞれＮａ ２ ＯおよびＫ ２ Ｏに換算した合計で０．００５質量％以上０．０５質量％以下であるとともに、前記分解処理剤と塩酸とを反応させた際に発生するＣＯ ２ が０．１質量％以上２質量％以下であることを特徴とする。
Decomposing agent of the present invention is a including decomposing agent calcium hydroxide and aluminum hydroxide as a main component, with respect to the main component as 100 mass%, the content of Na and K, respectively Na 2 O And the total amount converted to K 2 O is 0.005% by mass or more and 0.05% by mass or less, and CO 2 generated when the decomposition treatment agent and hydrochloric acid are reacted is 0.1% by mass or more and 2% by mass. It is characterized by being not more than mass%.

本発明の分解処理剤によれば、主成分として水酸化カルシウムおよび水酸化アルミニウムを含む分解処理剤であって、前記主成分１００質量％に対して、ＮａおよびＫの含有量が、それぞれＮａ ２ ＯおよびＫ ２ Ｏに換算した合計で０．００５質量％以上０．０５質量
％以下であるとともに、前記分解処理剤と塩酸とを反応させた際に発生するＣＯ ２ が０．１質量％以上２質量％以下であることにより、分解処理剤とフッ素含有ガスとの反応速度の適正化が図られ、フッ素含有ガスの高い分解処理能力を長時間にわたって維持することができる。 According to the decomposition treatment agent of the present invention, there is provided a including decomposing agent calcium hydroxide and aluminum hydroxide as a main component, with respect to the main component as 100 mass%, the content of Na and K, respectively Na 0.005 mass% or more and 0.05 mass in total in terms of 2 O and K 2 O
%, And the CO 2 generated when the decomposition agent and hydrochloric acid are reacted is 0.1% by mass or more and 2% by mass or less, so that the reaction rate between the decomposition agent and the fluorine-containing gas is And the high decomposition treatment capability of the fluorine-containing gas can be maintained for a long time.

本実施形態の分解処理剤を用いたフッ素含有ガスの分解処理装置の一例を示す概略図である。It is the schematic which shows an example of the decomposition processing apparatus of the fluorine-containing gas using the decomposition processing agent of this embodiment.

以下、本実施形態の分解処理剤の一例について説明する。   Hereinafter, an example of the decomposition treatment agent of this embodiment will be described.

図１は、本実施形態の分解処理剤を用いたフッ素含有ガスの分解処理装置の一例を示す概略図である。   FIG. 1 is a schematic view showing an example of a fluorine-containing gas decomposition treatment apparatus using the decomposition treatment agent of the present embodiment.

この分解処理装置１は、フッ素含有ガス供給ライン３を流れるフッ素含有ガスと、窒素ガス供給ライン４を流れる窒素ガスとを混合してガス導入管６を通して、650〜750℃に加熱された分解処理剤２が充填された反応容器７内に導入し、フッ素含有ガスを分解して生じた分解生成ガスがガス排出管11を通って外部へ排出される構成としてある。なお、分解処理剤２の分解処理効果を確認するために、ガス導入管６にサンプリングポート５ａが、またガス排出管11にサンプリングポート５ｂがそれぞれ設けてある。そして、反応容器７内の分解処理剤２を加熱する手段には、反応容器７の外側に設けたヒーター12を用いている。このヒーター12は断熱材９により覆われており、ヒーター12の制御は、分解処理剤２の温度を感知する温度センサー８の感知信号を受けた温度制御装置10によりコントロールされている。   This decomposition treatment apparatus 1 is a decomposition treatment in which a fluorine-containing gas flowing in a fluorine-containing gas supply line 3 and a nitrogen gas flowing in a nitrogen gas supply line 4 are mixed and heated through a gas introduction pipe 6 to 650 to 750 ° C. The decomposition product gas generated by decomposing the fluorine-containing gas introduced into the reaction vessel 7 filled with the agent 2 is discharged to the outside through the gas discharge pipe 11. In order to confirm the decomposition treatment effect of the decomposition treatment agent 2, a sampling port 5 a is provided in the gas introduction pipe 6, and a sampling port 5 b is provided in the gas discharge pipe 11. A heater 12 provided outside the reaction vessel 7 is used as means for heating the decomposition treatment agent 2 in the reaction vessel 7. The heater 12 is covered with a heat insulating material 9, and the control of the heater 12 is controlled by a temperature control device 10 that receives a detection signal from a temperature sensor 8 that detects the temperature of the decomposition treatment agent 2.

そして、このフッ素含有ガスの分解処理に用いる分解処理剤２は、主成分として水酸化カルシウムおよび水酸化アルミニウムを含み、この主成分100質量％に対して、ＣＯ２の
含有量が0.1質量％以上２質量％以下であることを特徴とする。なお、ここでいう主成分
とは、分解処理剤２を構成する全成分100質量％のうち、95％以上を占めるものである。 The decomposition treatment agent 2 used for the decomposition treatment of the fluorine-containing gas contains calcium hydroxide and aluminum hydroxide as main components, and the content of CO 2 is 0.1% by mass or more with respect to 100% by mass of the main components. It is characterized by being 2% by mass or less. In addition, the main component here occupies 95% or more out of 100% by mass of all components constituting the decomposition treatment agent 2.

ここで、本実施形態の分解処理剤２とフッ素含有ガスとの反応例について、フッ素含有ガスがＣＦ４の場合を例に挙げて説明する。 Here, an example of the reaction between the decomposition treatment agent 2 and the fluorine-containing gas of the present embodiment will be described by taking the case where the fluorine-containing gas is CF 4 as an example.

（１）加熱して行なわれる分解処理の際に、分解処理剤２の成分である水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）２）および水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）は、それぞれ脱水反応によって表面が酸化カルシウム（ＣａＯ）および酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）となると考えられる。 (1) During the decomposition treatment performed by heating, calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) and aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ), which are components of the decomposition treatment agent 2, are subjected to a dehydration reaction, respectively. Are considered to be calcium oxide (CaO) and aluminum oxide (Al 2 O 3 ).

Figure 0005709606
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（２）（１）の脱水反応により、水酸化カルシウムおよび水酸化アルミニウムは、表面がそれぞれ酸化カルシウムおよび酸化アルミニウムとなり、この酸化カルシウム、酸化アルミニウム、脱水反応により生じた水（水蒸気）がフッ素含有ガス（この例ではＣＦ４）と反応すると考えられる。特に、酸化カルシウムと炭酸カルシウムについては、この反応によって無害なフッ化カルシウム（ＣａＦ２）とすることができる。 (2) Due to the dehydration reaction of (1), the surfaces of calcium hydroxide and aluminum hydroxide become calcium oxide and aluminum oxide, respectively, and the water (water vapor) generated by the calcium oxide, aluminum oxide and dehydration reaction is a fluorine-containing gas. It is thought to react with (CF 4 in this example). In particular, calcium oxide and calcium carbonate can be made harmless calcium fluoride (CaF 2 ) by this reaction.

また、水酸化カルシウムおよび水酸化アルミニウムは、脱水反応によって表面がそれぞれ酸化カルシウムおよび酸化アルミニウムとなり、表面がこれらに覆われることによって、水酸化カルシウムおよび水酸化アルミニウムの内部の脱水反応を抑制していると考えられる。   In addition, the surface of calcium hydroxide and aluminum hydroxide becomes calcium oxide and aluminum oxide, respectively, due to the dehydration reaction, and the surface is covered with these to suppress the dehydration reaction inside calcium hydroxide and aluminum hydroxide. it is conceivable that.

Figure 0005709606
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（３）（２）において、酸化アルミニウムとフッ素含有ガスとの反応によって酸化アルミニウムは分解処理能力の活性が失われるフッ化アルミニウム（ＡｌＦ３）となるが、このフッ化アルミニウムは酸化カルシウムまたは水（水蒸気）との反応によって表面が酸化アルミニウムに再生していると考えられる。 (3) In (2), aluminum oxide is converted to aluminum fluoride (AlF 3 ) that loses the activity of the decomposition treatment ability by the reaction between aluminum oxide and fluorine-containing gas. This aluminum fluoride is calcium oxide or water ( It is thought that the surface is regenerated to aluminum oxide by reaction with water vapor.

Figure 0005709606
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（４）また、（２）における水（水蒸気）とフッ素含有ガスとの反応によって、および（３）における水（水蒸気）とフッ化アルミニウムとの反応によって有害であるフッ化水素を生じるが、このフッ化水素についても酸化カルシウムとの反応によって無害であるフッ化カルシウムとすることができると考えられる。   (4) In addition, the reaction of water (water vapor) and fluorine-containing gas in (2) and the reaction of water (water vapor) and aluminum fluoride in (3) produce harmful hydrogen fluoride. It is considered that hydrogen fluoride can be made harmless by reaction with calcium oxide.

Figure 0005709606
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そして、本実施形態の分解処理剤２は、有害ガスを排出することなく、フッ素含有ガスの高い分解処理能力を長時間にわたって維持することができる。このように、分解処理剤２がフッ素含有ガスの高い分解処理能力を有しているのは、脱水反応によって生じる水、酸化カルシウム、酸化アルミニウムで、フッ素含有ガスを分解処理しているからである。また、長時間にわたって分解処理能力を維持することができるのは、生成したフッ化アルミニウムを酸化アルミニウムに再生することに加えて、どの過程での反応を抑制しているかは明らかではないものの、主成分である水酸化カルシウムおよび水酸化アルミニウムの
合計100質量％に対し、ＣＯ２を0.1質量％以上２質量％以下含有していることによって、分解処理剤２とフッ素含有ガスとの反応速度の適正化が図られているからであると考えられる。 And the decomposition processing agent 2 of this embodiment can maintain the high decomposition processing capability of fluorine-containing gas for a long time, without discharging | emitting harmful gas. Thus, the reason why the decomposition treatment agent 2 has a high decomposition treatment capability of the fluorine-containing gas is that the fluorine-containing gas is decomposed with water, calcium oxide, and aluminum oxide generated by the dehydration reaction. . In addition, it is not clear in which process the reaction is suppressed, in addition to regenerating the generated aluminum fluoride into aluminum oxide. Appropriate reaction rate between the decomposition treatment agent 2 and the fluorine-containing gas by containing CO 2 in an amount of 0.1% by mass to 2% by mass with respect to 100% by mass of calcium hydroxide and aluminum hydroxide as components. This is thought to be due to the fact that it has been achieved.

分解処理剤２に含まれるＣＯ２が0.1質量％未満では、分解処理剤２の活性が高いため
短時間でフッ素含有ガスの分解処理能力が低下する。これは、おそらく、分解処理開始段階で、分解処理剤２の表面にフッ化カルシウムの膜が形成されて、脱水反応や再生反応が進まなくなっているからではないかと考えられる。また、分解処理剤２に含まれるＣＯ２が２質量％を越えると、分解処理剤２の活性が低いため反応しきれなかったフッ素含有ガスが分解処理装置１のガス排出管11から排出されてしまうおそれがある。 When the CO 2 contained in the decomposition treatment agent 2 is less than 0.1% by mass, the decomposition treatment agent 2 has high activity, and the decomposition treatment ability of the fluorine-containing gas is reduced in a short time. This is probably because a calcium fluoride film is formed on the surface of the decomposition treatment agent 2 at the start of the decomposition treatment, and the dehydration reaction and the regeneration reaction do not proceed. If the CO 2 contained in the decomposition treatment agent 2 exceeds 2% by mass, the fluorine-containing gas that could not be reacted due to the low activity of the decomposition treatment agent 2 is discharged from the gas discharge pipe 11 of the decomposition treatment apparatus 1. There is a risk that.

本実施形態の分解処理剤２を用いれば、分解処理剤２の交換頻度が減少し、分解処理装置１の稼働効率を向上させることができる。   If the decomposition processing agent 2 of this embodiment is used, the replacement frequency of the decomposition processing agent 2 will decrease and the operating efficiency of the decomposition processing apparatus 1 can be improved.

なお、分解処理剤２のＣＯ２の含有量については、分解処理剤を粉砕して得た試料を、水中で攪拌しながら塩酸を添加し、塩酸との反応によって発生するＣＯ２の体積をガラス管からなるビューレットで測定し、これを質量換算することによって求めることができる。 Regarding the CO 2 content of the decomposition treatment agent 2, a sample obtained by pulverizing the decomposition treatment agent was added with hydrochloric acid while stirring in water, and the volume of CO 2 generated by the reaction with hydrochloric acid was reduced to glass. It can be determined by measuring with a buret made of a tube and converting it to mass.

そして、分解処理能力を長時間わたって維持できることにより、また、従来と同様の分解処理能力であれば、分解処理剤２の量を少なくできるので分解処理装置１のコンパクト化を図ることができる。また、本発明の分解処理剤２を用いてフッ素含有ガスを分解処理して生じたフッ化カルシウムは、純度が高く再利用に適した形態で回収することができるので、酸処理することによってフッ素ガスを再利用することができる。   In addition, since the decomposition treatment capability can be maintained for a long time, and if the decomposition treatment capability is similar to the conventional one, the amount of the decomposition treatment agent 2 can be reduced, so that the decomposition treatment apparatus 1 can be made compact. In addition, calcium fluoride produced by decomposing fluorine-containing gas using the decomposition agent 2 of the present invention can be recovered in a form having high purity and suitable for reuse. Gas can be reused.

また、本実施形態の分解処理剤２は、水酸化カルシウムと水酸化アルミニウムとのモル比が８：２〜５：５であることが好ましい。この範囲内であれば、水酸化アルミニウムおよび水酸化カルシウムが脱水反応により生じる水（水蒸気）となる適度な水酸基を有しているので、高い分解処理能力を得ることができる。また、水酸化アルミニウムの脱水反応により生成される表面の酸化アルミニウムとフッ素含有ガスとの反応によって、表面が分解処理能力の活性が失われるフッ化アルミニウムとなっても、このフッ化アルミニウムの量に対して、脱水反応によって表面が酸化カルシウムとなった水酸化カルシウムおよび炭酸カルシウムがそのフッ化アルミニウムと速やかに反応して表面を酸化アルミニウムに再生可能とすることができる量で確保されているので、高い分解処理能力を長時間にわたって維持することができる。   Moreover, it is preferable that the molar ratio of calcium hydroxide and aluminum hydroxide is 8: 2 to 5: 5 in the decomposition treatment agent 2 of the present embodiment. Within this range, aluminum hydroxide and calcium hydroxide have an appropriate hydroxyl group that becomes water (water vapor) generated by the dehydration reaction, so that a high decomposition treatment capability can be obtained. Moreover, even if the surface becomes aluminum fluoride whose activity in the decomposition treatment ability is lost due to the reaction between the surface aluminum oxide produced by the dehydration reaction of aluminum hydroxide and the fluorine-containing gas, the amount of this aluminum fluoride is reduced. On the other hand, since calcium hydroxide and calcium carbonate whose surface has been converted to calcium oxide by dehydration reaction are secured in an amount that can react quickly with the aluminum fluoride to make the surface recyclable to aluminum oxide, High decomposition capacity can be maintained for a long time.

また、本実施形態の分解処理剤２は、ＮａおよびＫの含有量が、主成分100質量％に対
して、それぞれＮａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算した合計で0.005質量％以上0.05質量％以下
であることが好ましい。ＮａおよびＫは、分解処理剤２とフッ素含有ガスとの反応を阻害して分解処理能力を低下させるものであるが、ＮａおよびＫの含有量が、主成分100質量
％に対して、それぞれＮａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算した合計で0.005質量％以上0.05質量
％以下であるときには、分解処理剤２とフッ素含有ガスとの反応において、確実に分解処理ができる程度に反応を抑制することで、分解処理剤２の長寿命化を図ることができる。 Further, in the decomposition treatment agent 2 of the present embodiment, the Na and K contents are 0.005% by mass or more and 0.05% by mass or less in terms of Na 2 O and K 2 O, respectively, with respect to 100% by mass of the main component. It is preferable that Na and K inhibit the reaction between the decomposition treatment agent 2 and the fluorine-containing gas and lower the decomposition treatment capacity. The contents of Na and K are respectively Na with respect to 100% by mass of the main component. When the total in terms of 2 O and K 2 O is 0.005 mass% or more and 0.05 mass% or less, in the reaction between the decomposition treatment agent 2 and the fluorine-containing gas, the reaction is suppressed to such an extent that the decomposition treatment can be performed reliably. The life of the decomposition treatment agent 2 can be increased.

なお、ＮａおよびＫの含有量は、ＩＣＰ(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置（島津製作所製 ICPS−8100）により、分解処理剤２中のＮａ元素、Ｋ元素の定量分析を実施し、求められた定量値をそれぞれＮａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算して合計することにより求めることができる。 The contents of Na and K are determined by quantitative analysis of Na element and K element in the decomposition treatment agent 2 using an ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectroscopic analyzer (ICPS-8100 manufactured by Shimadzu Corporation). The obtained quantitative values can be calculated by converting them into Na 2 O and K 2 O, respectively, and adding them up.

また、本実施形態の分解処理剤２は、形状が柱状であり、長さと外径との比が２以上６
以下であることが好ましい。形状が柱状であれば、図１に示す反応容器７内に充填した際に、隣り合う分解処理剤２の間に、分解する処理ガスが通過する流路を形成し易く、さらに外径と長さとの比が２以上６以下の範囲内であれば、反応容器７内に充填した際に分解処理剤が破損しにくい強度を有するために良い。 Further, the decomposition treatment agent 2 of the present embodiment has a columnar shape, and the ratio of the length to the outer diameter is 2 or more and 6
The following is preferable. If the shape is columnar, it is easy to form a passage through which the processing gas to be decomposed passes between the adjacent cracking treatment agents 2 when the reaction vessel 7 shown in FIG. If the ratio is within the range of 2 or more and 6 or less, it is good because the decomposition treatment agent is hard to break when filled in the reaction vessel 7.

次に、本実施形態の分解処理剤２の製造方法の詳細について説明する。   Next, the detail of the manufacturing method of the decomposition treatment agent 2 of this embodiment is demonstrated.

まず、１次原料として、純度が99％以上で平均粒径が１μｍ以上10μｍ以下の水酸化カルシウム粉末と、純度が99％以上で平均粒径が50μｍ以上100μｍ以下の水酸化アルミニ
ウムとを準備する。そして、これらの１次原料を所定量秤量し、予め所定量秤量した溶媒（水）とともに混合攪拌機にて混合攪拌する。 First, calcium hydroxide powder having a purity of 99% or more and an average particle size of 1 to 10 μm and aluminum hydroxide having a purity of 99% or more and an average particle size of 50 to 100 μm are prepared as primary materials. . Then, a predetermined amount of these primary raw materials are weighed and mixed and stirred by a mixing stirrer together with a solvent (water) weighed in advance by a predetermined amount.

次に、混合撹拌後の原料をディスクペレッター（ダルトン（株）社製）に入れて、外径がφ0.5ｍｍ以上２ｍｍ以下、長さが１ｍｍ以上10ｍｍ以下であり、含水率が10％以上30
％以下の柱状の成形体を得る。なお、成形体の含水率については、成形後の成形体の質量を測定し、この成形体を１時間以上乾燥させた後の乾燥体（分解処理剤２）の質量を測定して、成形体の質量から乾燥体の質量を引き、この値を成形体の質量で除して百分率で表すことによって求められる。 Next, the raw material after mixing and stirring is put into a disk pelleter (manufactured by Dalton Co., Ltd.), the outer diameter is 0.5 mm to 2 mm, the length is 1 mm to 10 mm, and the moisture content is 10% or more. 30
% Or less columnar shaped body is obtained. In addition, about the moisture content of a molded object, the mass of the molded object after shaping | molding is measured, and the mass of the dried body (decomposition processing agent 2) after drying this molded object for 1 hour or more is measured, and a molded object is measured. The mass of the dried product is subtracted from the mass of the product, and this value is divided by the mass of the molded product and expressed as a percentage.

次に、成形体を所定のメッシュ状の容器内に入れ、10分以上２時間以下、乾燥機内温度が100〜150℃となる熱風を当てて乾燥させることにより本実施形態の分解処理剤２を得ることができる。ここで、分解処理剤２中のＣＯ２の含有量を0.1質量％以上２質量％以下
とするには、成形体の含水率を10％以上30％以下にするとともに、乾燥時時間を10分以上２時間以下の範囲内で行なう。含水率が10％未満では、成形体表面の乾燥が早く、ＣＯ２を取り込むことができず、ＣＯ２の含有量を0.1質量％以上とすることができない。含水
率が30％を越えると乾燥に時間がかかるため乾燥時間が長くなり、分解処理剤２が長時間熱せられた空気に曝されてＣＯ２を取り込みやすくなり、ＣＯ２の含有量が２質量％を超えてしまう。 Next, the molded product is placed in a predetermined mesh-like container and dried by applying hot air with a dryer temperature of 100 to 150 ° C. for 10 minutes to 2 hours. Can be obtained. Here, in order to set the content of CO 2 in the decomposition treatment agent 2 to 0.1% by mass or more and 2% by mass or less, the moisture content of the molded body is set to 10% or more and 30% or less, and the drying time is 10 minutes. It is performed within the range of 2 hours or less. If the water content is less than 10%, the surface of the molded body is quickly dried, CO 2 cannot be taken in, and the content of CO 2 cannot be 0.1% by mass or more. Water content exceeds the drying time becomes long because it takes time to dry the 30%, are exposed to the agent to decompose 2 is heated long air easily capture the CO 2, the content of CO 2 is 2 mass % Will be exceeded.

また、乾燥時間が10分未満では、乾燥時間が短すぎて分解処理剤２の内部の水分が蒸発しにくく密度が低下して強度が低くなり分解処理剤２に破損を生じる。また、２時間を越えると分解処理剤２が熱せられた空気に長時間曝されＣＯ２を取り込みやすくなり、ＣＯ２の含有量が２質量％を超えてしまう。含水率を10％以上30％以下、乾燥時間を10分以上２時間以下とすれば、分解処理剤中のＣＯ２の含有量が0.1質量％以上２質量％以下であ
り、密度の高い良好な分解処理剤２を得ることができる。 On the other hand, if the drying time is less than 10 minutes, the drying time is too short, the moisture inside the decomposition treatment agent 2 is difficult to evaporate, the density is lowered, the strength is lowered, and the decomposition treatment agent 2 is damaged. On the other hand, if it exceeds 2 hours, the decomposition treatment agent 2 is exposed to heated air for a long time, so that CO 2 is easily taken in, and the content of CO 2 exceeds 2 mass%. If the moisture content is 10% or more and 30% or less and the drying time is 10 minutes or more and 2 hours or less, the content of CO 2 in the decomposition treatment agent is 0.1% by mass or more and 2% by mass or less, and the density is good. The decomposition treatment agent 2 can be obtained.

なお、より分解処理剤２のフッ素含有ガスの分解処理能力を高めるには、水酸化カルシウムと水酸化アルミニウムをモル比で８：２〜５：５の範囲内で秤量し、混合することが好ましい。   In order to enhance the decomposition treatment ability of the fluorine-containing gas of the decomposition treatment agent 2, it is preferable to weigh and mix calcium hydroxide and aluminum hydroxide within a molar ratio of 8: 2 to 5: 5. .

また、分解処理剤２中のＮａおよびＫの含有量が、主成分100質量％に対してそれぞれ
Ｎａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算した合計で0.005質量％以上0.05質量％以下とするには、例
えば、水酸化カルシウムと水酸化アルミニウムとのモル比が８：２〜５：５であるときには、１次原料として用いる水酸化アルミニウム中のＮａおよびＫをそれぞれＮａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算した合計で0.01質量％を超えて0.1質量％以下のものを用いればよい。 Moreover, in order for the content of Na and K in the decomposition treatment agent 2 to be 0.005 mass% or more and 0.05 mass% or less in total converted to Na 2 O and K 2 O with respect to 100 mass% of the main component, For example, when the molar ratio of calcium hydroxide to aluminum hydroxide is 8: 2 to 5: 5, Na and K in aluminum hydroxide used as the primary raw material are converted to Na 2 O and K 2 O, respectively. A total of more than 0.01% by mass and 0.1% by mass or less may be used.

上述した製造方法により作製された本実施形態の分解処理剤２は、図１に示す例の反応容器７に0.5〜２ｇ／ｃｍ３の密度で充填され、分解処理装置１にセットして用いられる
。そして、本実施形態の分解処理剤２が、主成分として水酸化カルシウムおよび水酸化アルミニウムを含み、この主成分100質量％に対して、ＣＯ２の含有量が0.1質量％以上２質
量％以下であることにより、高い分解処理能力を長時間にわたって維持することが可能となり、分解処理剤２の交換頻度が減少し、分解処理装置１の稼働効率を向上させることができる。 The decomposition treatment agent 2 of the present embodiment produced by the manufacturing method described above is filled in the reaction vessel 7 in the example shown in FIG. 1 at a density of 0.5 to 2 g / cm 3 and used by being set in the decomposition treatment apparatus 1. . And the decomposition treatment agent 2 of this embodiment contains calcium hydroxide and aluminum hydroxide as main components, and the content of CO 2 is 0.1% by mass or more and 2% by mass or less with respect to 100% by mass of the main components. By being, it becomes possible to maintain a high decomposition treatment capacity for a long time, the replacement frequency of the decomposition treatment agent 2 is reduced, and the operation efficiency of the decomposition treatment apparatus 1 can be improved.

以上、本実施形態の例について説明したが、本実施形態の分解処理剤２は、前述の内容に限定されるものでなく、その要旨を逸脱しない範囲内であれば種々変更してもよいことは言うまでもない。例えば、フッ素含有ガスとその他のガスとを分解するために、本実施形態の分解処理剤２とその他のガスとを分解可能な分解処理剤とを混合して用いることもできる。   As mentioned above, although the example of this embodiment was demonstrated, the decomposition processing agent 2 of this embodiment is not limited to the above-mentioned content, You may change variously, if it is in the range which does not deviate from the summary. Needless to say. For example, in order to decompose the fluorine-containing gas and other gases, the decomposition treatment agent 2 of this embodiment and a decomposition treatment agent capable of decomposing other gases can be mixed and used.

以下、本実施形態の実施例の詳細を説明する。   Details of examples of the present embodiment will be described below.

分解処理剤を作製し、分解処理性能を比較する試験を実施した。まず、１次原料となる水酸化カルシウム（純度99％、平均粒径５μｍ）と、水酸化アルミニウム（純度99％、平均粒径70μｍ）をモル比で6.5：3.5となるよう秤量し、さらに溶媒として所定量の水を秤量して、混合攪拌機に入れて30分混合攪拌した。そして、混合攪拌後の原料をディスクペレッター（ダルトン（株）社製）に入れて、外径がφ0.5ｍｍ、長さが３ｍｍの成形体を
成形し、成形後の成形体の質量を測定した。 A decomposition treatment agent was prepared, and a test for comparing the decomposition treatment performance was performed. First, calcium hydroxide (purity 99%, average particle size 5 μm), which is the primary raw material, and aluminum hydroxide (purity 99%, average particle size 70 μm) are weighed to a molar ratio of 6.5: 3.5, and the solvent As described above, a predetermined amount of water was weighed, put into a mixing stirrer and mixed and stirred for 30 minutes. The raw material after mixing and stirring is put into a disk pelleter (Dalton Co., Ltd.), a molded body having an outer diameter of φ0.5 mm and a length of 3 mm is molded, and the mass of the molded body after molding is measured. did.

その後、成形体をメッシュ状の容器内に入れて乾燥機に入れ、表１に示す時間で乾燥機内温度が120となる熱風を当てることにより乾燥させて分解処理剤を得た。そして、得ら
れた分解処理剤の質量を測定し、成形体の質量からの得られた分解処理剤の質量を引き、この値を成形体の質量で除して百分率で表すことによって含水率を求め表１に示した。 Thereafter, the molded body was put in a mesh-like container and placed in a dryer, and dried by applying hot air having a dryer internal temperature of 120 for the time shown in Table 1 to obtain a decomposition treatment agent. Then, the moisture content is obtained by measuring the mass of the obtained decomposition treatment agent, subtracting the mass of the obtained decomposition treatment agent from the mass of the molded product, and dividing this value by the mass of the molded product and expressing it as a percentage. The results are shown in Table 1.

また、得られた分解処理剤について、100ｇを粉砕して得た試料を、水中で攪拌しなが
ら塩酸を添加し、塩酸との反応によって発生するＣＯ２の体積をガラス管からなるビューレットで測定し、これを質量換算した値を表１に示した。 Also, with respect to the obtained decomposition treatment agent, a sample obtained by pulverizing 100 g was added with hydrochloric acid while stirring in water, and the volume of CO 2 generated by the reaction with hydrochloric acid was measured with a burette made of a glass tube. Table 1 shows values obtained by mass conversion.

そして、図１に示す例の分解処理装置１を用いてＣＦ４ガスの分解処理を行なった。まず、分解処理剤の試料を内径が30ｍｍのステンレス製（ＳＵＳ）の反応容器７に60ｍｌ充填し、分解処理装置１にセットした。次に、分解処理剤の試料を加熱し、700℃に温度制
御した後、ＣＦ４ガスと窒素ガスとの混合ガスを20ｍｌ／ｍｉｎの流量で流してＣＦ４ガスの分解処理を継続して実施し、分解率が95％未満となる時間を測定した。なお、分解率は、サンプリングポート５ａから分解処理前のガスを、サンプリングポート５ｂから分解処理後のガスをそれぞれ採取し、ガスクロマトグラフ分析を行なってＣＦ４濃度を測定し、分解処理前のＣＦ４濃度の測定値から分解処理後のＣＦ４濃度の測定値を差し引いた値を分解処理前のＣＦ４濃度の測定値で除して百分率で表したもので算出した。結果を表１に示す。 Then, it was carried out decomposition treatment of CF 4 gas using the decomposition treating apparatus 1 of the embodiment shown in FIG. First, 60 ml of a sample of the decomposition treatment agent was filled in a stainless steel (SUS) reaction vessel 7 having an inner diameter of 30 mm and set in the decomposition treatment apparatus 1. Next, after heating the sample of the decomposition treatment agent and controlling the temperature to 700 ° C., the CF 4 gas decomposition process is continued by flowing a mixed gas of CF 4 gas and nitrogen gas at a flow rate of 20 ml / min. The time when the decomposition rate was less than 95% was measured. Incidentally, the decomposition rate is a gas before decomposition treatment from the sampling port 5a, taken gas after decomposition treatment from the sampling port 5b respectively, the CF 4 concentration was measured by performing gas chromatography analysis, the pre-decomposition treatment CF 4 The value obtained by subtracting the measured value of the CF 4 concentration after the decomposition treatment from the measured value of the concentration was divided by the measured value of the CF 4 concentration before the decomposition treatment, and was calculated as a percentage. The results are shown in Table 1.

Figure 0005709606
Figure 0005709606

表１から、分解処理剤に含まれるＣＯ２の含有量が0.1質量％未満または２質量％を超
える試料Ｎｏ．１，８，９，14は、分解率95％以下となる時間が800時間を下回る結果と
なった。 From Table 1, Sample No. in which the content of CO 2 contained in the decomposition treatment agent is less than 0.1% by mass or more than 2% by mass. For 1, 8, 9, and 14, the time when the decomposition rate was 95% or less was less than 800 hours.

これらの試料と比較して、分解処理剤に含まれるＣＯ２の含有量が0.1質量％以上２質
量％以下である試料Ｎｏ．２〜７および10〜13は、分解率95％を800時間以上維持できる
ことがわかった。 Compared with these samples, the sample No. 2 in which the content of CO 2 contained in the decomposition treatment agent is 0.1% by mass or more and 2% by mass or less. It was found that 2 to 7 and 10 to 13 can maintain a decomposition rate of 95% for 800 hours or more.

次に、水酸化カルシウムと水酸化アルミニウムとのモル比を異ならせた分解処理剤を作製し、分解処理性能を比較する試験を実施した。製造方法は、実施例１と同様とし、成形体の含水率は20％、乾燥時間は60分とした。また、分解処理性能を比較する試験についても、実施例１と同様の方法で行なった。結果を表２に示す。   Next, a decomposition treatment agent having different molar ratios of calcium hydroxide and aluminum hydroxide was prepared, and a test for comparing the decomposition treatment performance was performed. The production method was the same as in Example 1, the moisture content of the molded body was 20%, and the drying time was 60 minutes. Also, the test for comparing the decomposition performance was performed in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.

Figure 0005709606
Figure 0005709606

表２から、水酸化カルシウムと水酸化アルミニウムとのモル比が８：２〜５：５であれば、分解処理性能をさらに高められることがわかった。   From Table 2, it was found that when the molar ratio of calcium hydroxide to aluminum hydroxide is 8: 2 to 5: 5, the decomposition treatment performance can be further enhanced.

次に、ＮａおよびＫの含有量の異なる分解処理剤を作製し、分解処理性能を比較する試験を実施した。水酸化カルシウムと水酸化アルミニウムとのモル比、１次原料である水酸化アルミニウム中に含まれるＮａおよびＫをそれぞれＮａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算した合計量、分解処理剤中のＮａおよびＫをそれぞれＮａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算した合計量、分解率が95％以下となる時間を表３に示す。表３に示す事項以外の製造方法は、実施例１と同様とし、成形体の含水率は20％、乾燥時間は60分とした。 Next, the decomposition processing agent from which content of Na and K differs was produced, and the test which compares decomposition processing performance was implemented. The molar ratio of calcium hydroxide to aluminum hydroxide, the total amount of Na and K contained in the primary raw material aluminum hydroxide converted to Na 2 O and K 2 O, respectively, Na and K in the decomposition treatment agent Table 3 shows the total amount converted to Na 2 O and K 2 O, and the time when the decomposition rate is 95% or less. The production method other than the items shown in Table 3 was the same as in Example 1, the moisture content of the molded body was 20%, and the drying time was 60 minutes.

なお、１次原料として用いる水酸化アルミニウム中および製造した分解処理剤中のＮａ
およびＫをそれぞれＮａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算した合計量については、ＩＣＰ(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置（島津製作所製 ICPS−8100）によりＮａ元素、Ｋ元素の定量分析をそれぞれＮａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算して合計することにより求めた。結果を表３に示す。 In addition, Na in the aluminum hydroxide used as the primary raw material and the produced decomposition treatment agent
And the total amount in terms of Na 2 O and K 2 O each K, ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectrophotometer (Shimadzu ICPS-8100) by Na elements, respectively quantitative analysis of K elements Na 2 It was determined by total in terms of O and K 2 O. The results are shown in Table 3.

Figure 0005709606
Figure 0005709606

表３から、分解処理剤中のＮａおよびＫの含有量がそれぞれＮａ２ＯおよびＫ２Ｏに換算した合計で0.005質量％以上0.05質量％以下あれば、分解処理性能をさらに高められる
ことがわかった。また、表２および表３の結果から、水酸化カルシウムと水酸化アルミニウムとのモル比は６〜８：２〜４であることがさらに好ましく、７：３が最も好ましいことがわかった。 From Table 3, it can be seen that the decomposition treatment performance can be further enhanced if the contents of Na and K in the decomposition treatment agent are 0.005 mass% or more and 0.05 mass% or less in terms of Na 2 O and K 2 O, respectively. It was. Moreover, from the results of Tables 2 and 3, it was found that the molar ratio of calcium hydroxide to aluminum hydroxide is more preferably 6-8: 2-4, and most preferably 7: 3.

以上の結果から、本実施形態の分解処理剤を用いれば、高い分解処理能力を長時間維持できることがわかり、分解処理剤の交換頻度が減少し、分解処理装置の稼働効率を向上できることがわかった。   From the above results, it was found that if the decomposition treatment agent of the present embodiment is used, it is possible to maintain high decomposition treatment capacity for a long time, the replacement frequency of the decomposition treatment agent is reduced, and the operation efficiency of the decomposition treatment apparatus can be improved. .

１：分解処理装置
２：分解処理剤
３：フッ素含有ガス供給ライン
４：窒素ガス供給ライン
５ａ，５ｂ：サンプリングポート
６：ガス導入管
７：反応容器
８：温度センサー
９：断熱材
10：温度制御装置
11：ガス排出管 1: Decomposition treatment device 2: Decomposition treatment agent 3: Fluorine-containing gas supply line 4: Nitrogen gas supply line 5a, 5b: Sampling port 6: Gas introduction pipe 7: Reaction vessel 8: Temperature sensor 9: Thermal insulation
10: Temperature control device
11: Gas exhaust pipe

Claims (3)

主成分として水酸化カルシウムおよび水酸化アルミニウムを含む分解処理剤であって、前記主成分１００質量％に対して、ＮａおよびＫの含有量が、それぞれＮａ ２ ＯおよびＫ ２ Ｏに換算した合計で０．００５質量％以上０．０５質量％以下であるとともに、前記分解処理剤と塩酸とを反応させた際に発生するＣＯ ２ が０．１質量％以上２質量％以下であることを特徴とする分解処理剤。 Calcium hydroxide and aluminum hydroxide as a main component a including decomposition agent, total with respect to the main component as 100 mass%, the content of Na and K, in terms of Na 2 O and K 2 O, respectively 0.005% by mass or more and 0.05% by mass or less, and CO 2 generated when the decomposition treatment agent and hydrochloric acid are reacted is 0.1% by mass or more and 2% by mass or less. Decomposition treatment agent. 前記水酸化カルシウムと前記水酸化アルミニウムとのモル比が８：２〜５：５であることを特徴とする請求項１に記載の分解処理剤。   The decomposition treatment agent according to claim 1, wherein a molar ratio of the calcium hydroxide to the aluminum hydroxide is 8: 2 to 5: 5. 形状が柱状であり、長さと外径との比が２以上６以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の分解処理剤。 The decomposition treatment agent according to claim 1 or 2 , wherein the shape is columnar and the ratio of length to outer diameter is 2 or more and 6 or less.
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